实验1_食品中铜含量测定——原子吸收光谱法(4学时)

食品中铜的测定1.范围本标准规定了食品中铜的测定方法。

本标准适用于食品中铜的测定。

本方法检出限：火焰原子化法为1.0 mg/kg；石墨炉原子化法为0.1 mg/kg；比色法为2.5 mg/kg。

第一法原子吸收光谱法1.原理试样经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收324.8 nm 共振线其吸收值与铜含量成正比，与标准系列比较定量。

2.试剂2.1硝酸2.2石油醚2.3硝酸（10%）：取10 mL硝酸置于适量水中，再稀释至100 mL。

2.4硝酸（0.5%）：取0.5 mL硝酸置于适量水中，再稀释至100 mL。

2.5硝酸（1+4）2.6硝酸（4+6）：量取40 mL硝酸置于适量水中，再稀释至100 mL。

2.7铜标准溶液：准确称取1.0000 g金属铜（99.99%），分次加入硝酸（4+6）溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于1.0 mg铜。

2.8铜标准使用液I：吸取10.0 mL铜标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫克相当于1.0 μg铜。

2.9铜标准使用液Ⅱ：按2.8方式，稀释至每毫克相当于0.10 μg铜。

3 仪器所用玻璃仪器均以硝酸（10%）浸泡24 h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。

3.1 捣碎机3.2马弗炉3.3原子吸收分光光度计4 分析步骤4.1 试样处理4.1.1 谷类（除去外壳）、茶叶、咖啡等磨碎，过20 目筛，混匀。

蔬菜、水果等试样取可食部分，切碎、捣成匀浆。

称取1.00 g~5.00 g试样，置于石英或瓷坩埚中，加5 mL硝酸，放置0.5 h，小火蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中，500℃±25℃灰化1 h，取出放冷，再加1 mL硝酸浸湿灰分，小火蒸干。

再移入马弗炉中，500℃灰化0.5 h，冷却后取出，以1 mL硝酸（1+4）溶解4次，移入10.0 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。

96·FOOD INDUSTRY 杨子秋 云南省大理州食品检验检测院原子吸收光谱法测定蔬菜中的铁、钙和铜用少量超纯水清洗干净，将多次洗液加入容量瓶中后定容、混匀、过滤并待测。

同时做空白试验。

结果与分析样品分析。

分别测定三种处理完善的蔬菜样品，所测定的金属元素含量结果如下表１所示。

根据上表数据得知，３中蔬菜中铁含量在１１．５～２０．２ｍｇ／ｋｇ之间，从大到小含量依次为小白菜、西红柿、香菜；钙含量在０．２７５～８．７２４ｍｇ／ｋｇ之间，从大到小含量依次为西红柿、小白菜、香菜；铜含量在７．９８１～２３．５２１ｍｇ／ｋｇ之间，从大大小含量依次为香菜、小白菜、西红柿。

加标回收率。

采用标准加入法，将三种蔬菜样品准确称取３份各０．５０ｇ，定量加入标准溶液中，进行平均回收率计算。

根据试验结果得知，在条件选定的情况下，采用原子吸收分光光度法对小白菜、香菜、西红柿三种蔬菜进行铁、钙、铜含量的测定时，具有简便、快速、准确和高效等优势。

加标回收率在９６．０％～１０２．０％，该方法经验证后可行。

讨论由上述试验可知，小白菜、香菜、西红柿三种蔬菜中含有丰富的铁、钙、铜元素，能够有效补充人体所需的矿物元素。

消费者可参考本试验所测蔬菜铁、钙、铜元素含量进行蔬菜的科学选购、食用。

们的日常生活中，蔬菜是一种必需品，其内蕴含着大量人体所需的矿物元素，能促进人体生理功能的生长、发育。

现阶段，人们生活水平、科学技术的快速发展，人们也逐渐对蔬菜中矿物元素的含量给予了高度重视，对蔬菜内矿物元素含量的分析能帮助人们将人体矿物质吸收的量掌握，有利于人体的健康成长。

本文采用原子吸收光谱发对蔬菜中的铁、钙和铜三种元素含量进行测定。

实验部分实验材料。

本文所选择的实验材料来自农贸市场的小白菜、香菜和西红柿三种蔬菜。

仪器与试剂。

采用了由北京普析通用仪器有限责任公司制造的ＴＡＳ－９９０型原子吸收分光光度计；由北京有色金属研究总院制作的ＡＳ－１型铁、锰、铜元素空心阴极灯；由北京曙光明电子光源仪器有限公司制作的ＫＹ－１型锌、钙、铜元素空心阴极灯。

原子吸收光谱测定茶叶中铜的含量铜元素是人体内的必需元素，它在茶叶中的含量至关重要，而要
确定茶叶中铜的确切含量就需要采用快速准确的测定方法——原子吸
收光谱法。

原子吸收光谱法是一种特殊的光谱技术，它可以测定特定元素的
含量，这使得它在分析示踪元素时显得尤为重要，从而可以以最佳的
效率来测定茶叶中的铜含量。

原子吸收光谱法是通过分析原子分子吸
收或放出特定波长的能量来实现的。

原子吸收光谱测定茶叶中铜含量的具体操作方法如下：
1、样品的准备：将优质的茶叶放入一定量的水中，然后加热搅拌。

2、提取：将搅拌好的茶叶样品加入一定的盐酸溶液中，搅拌均匀，过滤筛收集溶液。

3、测定：将溶液放入原子吸收光谱仪中测量，根据改变的光谱强
度求出测定值。

由于原子吸收光谱能实时灵敏测定微量元素，手工操作简单、检
测快速，是一种理想的分析方法。

测定结果可以用来控制茶叶中铜的
含量，协助茶叶企业制定产品标准，保证新鲜的茶叶具有安全的消费
健康价值。

以上就是原子吸收光谱测定茶叶中铜含量的基本原理及具体操作
过程，能够有效提高检测效率，提高产品的质量，确保食品的安全性。

综上所述，原子吸收光谱是一种理想的测定方法，尤其适用于茶
叶中铜含量的测量，其简便、准确、经济、快速的特点使其成为非常
受欢迎的技术工具。

吉林化工学院食品分析实验报告实验名称源自吸收光谱法测定食品中指导教师陈萍班级食品 0901 学号姓名黄锡红日期 2012.11.10原子吸收光谱法测定食品中铜的含量一实验目的：1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法2.掌握应用标准曲线法测定铜含量的方法，加深理解原子吸收光谱法的基本原理二实验原理：原子吸收光谱法主要用于定量分析，他是基于从光源中辐射出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使透过的谱线强度减弱。

在一定的条件下，其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比，即A=Kc。

本实验采用标准曲线法测定水中铜含量，即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度，绘制成吸光度-浓度标准曲线。

再于同样条件下测定食品样品中待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出食品样品中各待测离子的含量。

三仪器和药品：仪器：TAS-990型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Cu空心阴极灯、容量瓶（G.R.）药品：金属铜、浓HNO3标准溶液配制：1.铜标准储备液（1000μg·ml-1）准确称取于Cu 0.250g于100ml烧杯中，，直至完全溶解，然后定量用少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加1+1H NO3地转移至250ml容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。

2.铜标准溶液（100μg·ml-1）准确吸取上述铜标准储备液25.00ml于250ml2ml用水稀释定容，摇匀。

容量瓶中，加 1：1 HNO3四实验步骤：1. 调试仪器实验条件见表1-1表1-1 测定铜的试验条件2. 配制标准系列⑴样品处理：称取食品试样3-5g于干燥洁净的坩埚中,在电炉上炭化，放入高温炉中于525～600℃灰化完成（残灰呈白色或浅灰色），取出，冷却，加入1+1H 1ml，溶解，转移至50ml比色管中，定容，摇匀，待测。

NO3⑵铜标准溶液系列配制：准确吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 100μg·ml-1的铜标准溶液分别放入6个50ml比色管中，分别加1+1H NO1ml，用3水稀释定容，摇匀。

原子吸收法测定铜含量实验目的:了解样品的制备的方法了解原子吸收光谱仪的基本结构掌握原子吸收光谱仪的操作掌握分析测定方法的建立及数据处理学习原子吸收光谱仪的日常维护实验基本原理:原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。

是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行原子化，使其离解为基态原子。

空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时，光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。

根据朗伯-比尔定律，吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比，因此可以得到待测元素的含量。

实验仪器和试剂:1.仪器火焰原子吸收光谱仪器，移液管，容量瓶(50 ml)，洗耳球，烧杯2.试剂稀硝酸，铜标准溶液(100.0μg/ml)，水样。

实验步骤:1．溶液的配制：准确移取0.2ml,0.4ml,0.6ml,0.8ml,1.0ml100.0μg/ml的铜标准溶液于50 ml容量瓶中,然后用稀硝酸稀释至刻度。

2．灯电流的选择灯电流低、谱线变宽，无自吸收，但强度弱：灯电流高谱线轮廓变坏，灵敏度降低。

因此必须选择合适的灯电流。

喷雾适当浓度的待测元素溶液，改变灯电流，绘制吸光度—灯电流曲线。

每测定一个数值后，仪器必须用试剂空白重新调零。

3．燃烧高度的选择上下移动燃烧器的位置，选择合适的高度，应使光束通过火焰中原子浓度高的区域。

在点燃火焰的情况下，喷雾待测元素标准溶液，绘制吸光度—燃烧器高度曲线。

4．光谱通带的选择一般元素的通带为0.5~0.4之间,在这个范围内可将共振线与非共振线分开。

选择通带除应分开最靠近的非共振线外，适当放宽狭缝，可以提高信噪比和测定的稳定性。

5．试样的提取量试样提取量在3~6ml/min时，具有最佳灵敏度。

6．标准曲线制作和样品分析选择最佳的实验条件，在开始系列测定前，用二次蒸馏水调零，每个标准溶液/样品测定3次后转入下一个测定。

火焰原子吸收光谱法测定铜含量一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理；3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法二、实验仪器TAS-986原子吸收分光光度计计算机及其软件铜标准液容量瓶取液枪烧杯等该仪器主要包括：微型计算机和原子吸收分光光度计主机。

主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成，其内部结构如图1所示。

仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。

由于两种测量方式有区别，因此在实验内容中详细介绍。

图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图各部分的主要功能：（1）空心阴极灯：发射待测元素的特征光谱。

（2）原子化系统：提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。

入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。

（3）分光系统：将待测元素的共振线与邻近谱线分开。

（4）检测系统：包括光电元件和记录系统，前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号，后者可用检流计和记录仪来进行记录，再利用电脑直接进行数据处理。

三、实验原理1、基本原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收，通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待测元素的含量。

当有辐射通过自由原子（如镁、铜原子）蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。

（如镁原子吸收3278.324和的光），能量与频率的关系为：nm4.285和，铜原子吸收nmnm6.2792.nmλch hv E ==∆ （1）共振吸收线：电子从基态跃迁到能量最低的激发态（第一激发态）为共振跃迁,所产生的谱线。

共振发射线：当电子从第一激发态跃迁到基态时,则发射出同样频率的谱线（如图2所示）特征谱线：各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态⇔第一激发态时,吸收和发射的能量不同,其共振线不同,各有其特征性。

实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量一、实验目的1. 学习原子吸收光谱法的基本原理；2. 了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法；3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。

二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000 ℃以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。

它属于非火焰原子吸收光谱法。

石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14 g,并可直接测定固体试样。

但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。

工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。

通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。

它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。

三、实验仪器和试剂A3石墨炉原子吸收分光光度计；铜空心阴极灯；石墨管；AS3自动进样器；容量瓶铜标准溶液100.0 μg/mL；铜未知液。

四、实验步骤1. 按下列参数设置测量条件1) 分析线波长(324.75 nm)2) 灯电流(75%)3) 狭缝宽度(0.5 nm)4) 气化温度(120 ℃)和时间(25 s)5) 灰化温度(600 ℃)和时间(20 s)6) 原子化温度(2000 ℃)和时间(3 s)7) 净化温度(2100 ℃)和时间(2 s)8）冷却时间(45 s)9) 氩气流量(2 L/min)2．取铜标准溶液稀释到刻度，摇匀，配制0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，2,5.00 ng/ml的铜标准溶液,备用。

3．另配制铜未知液1个样。

4．采取自动进样方式进样，进样量20 μg。

五、结果与数据处理1. 数据记录；2. 绘制工作曲线；3. 根据函数关系，计算待测液浓度。

六、注意事项1. 实验正式开始之前要做好微调，使得进样管的尖端能顺利进样管尖端不能触及石墨管内壁。

2. 在配制溶液时，要注意操作规范使得样品不受杂质干扰。

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的铜实验原理在使用锐线光源和低浓度情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合Beer 定律：001I A g KLN I== 其中：A 为吸收度；0I 为入射光强度；I 为经原子蒸气吸收后透射光强度；K 为吸收系数；L 为火焰宽度；0N 为基态原子浓度。

在试样原子化，火焰的绝对温底低于3000K 时，可认为原子蒸气中基态原子数实际上接近原子蒸气的总数。

在固定实验条件下，原子总数征收试样浓度c 的比例是恒定的，故上式可记为'A K c = （4.118）该式为原子吸收分光光度法的定量基础。

定量方法可用标准曲线法和标准加入法。

本实验采用标准曲线法。

火焰原子化是目前使用最广泛的原子化技术之一。

火焰中原子的生成是一个复杂的过程，其最大吸收部位是由该处原子生成和消灭的速度决定的，它不仅与火焰的类型及喷雾效率有关，且随火焰燃气与助燃气的比例不同而异。

对镁和铜的测定，为了得到较高的灵敏度，宜用富燃性火焰，在清晰不发亮的氧化焰中进行。

奶粉中铜含量的测定1. 样品处理：直接消解法称取乳粉样品1—5g 于50mL 消解瓶中，加浓硫酸3mL 、浓硝酸5mL 、在通风橱中先用小火加热，待剧烈作用停止后，加大火并不断滴加浓硝酸直至溶液透明不再转黑为止。

每当消化溶液颜色变深时，立即添加硝酸，否则难以消化完全。

待溶液不再转黑后，继续加热数分钟至有浓白烟逸出，冷却，加入5mL 水，继续加热至显白烟为止，冷却。

将内容物移入50mL 容量瓶中，并以水稀释至刻度，摇匀，备用。

2. 标准Cu 溶液的配置用CuSO 4·5H 2O 配置0.5ppm,1.0ppm,2.0ppm 的标准Cu 溶液3. Cu 含量测定将配制的Cu 标准溶液和消解液用火焰原子吸收法测定消解液中的Cu 含量。

铜含量测定铜标准溶液经校正后浓度和吸光度关系如下：Cu 浓度/mg/L0.345 0.777 1.588 吸光度A 0.0488 0.1096 0.2196 0.20.40.60.8 1.0 1.2 1.4 1.60.040.060.080.100.120.140.160.180.200.220.24ACu浓度/mg/L(0.237,0.0335)样品吸光度测得是A=0.0335；查图得到C Cu =0.237mg/L所以奶粉中铜的含量：Cu %=ppm 89.51089.50106.21050237.066=⨯=⨯⨯--。