当前位置：文档之家 › 原子吸收培训讲义(ppt 189页)

原子吸收培训讲义(ppt 189页)

  • 格式：ppt
  • 大小：4.62 MB
  • 文档页数：186

下载文档原格式

  / 186

合集下载

原子吸收光谱分析法PPT精品课程课件讲义

原子吸收光谱分析法PPT精品课程课件讲义

谢谢聆听
THANK YOU FOR YOUR ATTENTION
二、测定条件的选择
1．分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也 可选次灵敏线 2．通带（可调节狭缝宽度改变） 无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带 ，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 3．空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较 低的电流。 4．火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 5．观测高度 调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原子 浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。
2.检出极限
在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最 小量。用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）重复测定 所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法
cDL=3Sb/Sc
(2)石墨炉法
单位：μgmL-1
mDL=3Sb/Sm
Sb：标准偏差
Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。
（一）特点
• 选择性高： • 准确度高： • 灵敏度高： • 应用广
• 难熔元素、非金属元素测定困难；
• 不能多元素同时测定。
（二）光源
提供待测元素的特征光谱。获得较高的 灵敏度和准确度。
（三）、原子化系统
1.作用
将试样中
离子转变成
原子蒸气。
2燃烧器
作用：支持火焰并通过火焰的作用使试样 原子化。
PPT内容可自行编辑
原子吸收光谱分析法
主讲：XX XX
凡大医治病，必当安神
定志，无欲无求，先发大慈恻 隐之心，誓愿普救含灵之苦。
- - 孙思邈
PPT内容可自行编辑
开始上课！
一、特征参数

原子吸收用户培训课件

原子吸收用户培训课件

常见的干扰和解决方法
1 基质效应
2 光谱干扰
3 化学干扰
了解样品基质对元素吸 收的影响，采取适当方 法纠正基质效应。
分析光谱中可能出现的 杂质吸收峰，采取谱修 正或选择合适的波长。
了解常见的化学反应干 扰，选择适当的溶剂和 控制条件以降低干扰。
样品制备和测量技巧
样品选取
学会正确选择样品类型和处理 方法，避免潜在污染和测量误 差。
报告生成
准备和编写完整、清晰的 实验报告，包括数据表格、 图表和结论。
实际应用和案例分析
1
环境领域
探索原子吸收在环境监测、土壤和水质分析中的广泛应用。
2
食品安全
了解食品中有毒元素的检测和控制方法，保障食品安全。
3
医药研究
探索原子吸重要性
原子吸收技术在环境科学、食品安全和工 业分析等领域扮演着重要角色。
历史沿革
原子吸收技术起源于20世纪50年代，随着仪器技术的发展而不断完善。
原子吸收的基本原理
基本概念
原子吸收依赖于化学元素的不 同能级跃迁过程，从而实现对 元素含量的测定。
光吸收定律
原子吸收的基础是光的吸收定 律，根据洛仑兹方程计算元素 浓度。
火焰法吸收光谱
火焰法是最常用的原子吸收分 析方法，通过火焰产生的激发 态原子进行吸收光谱测定。
仪器操作和维护
1
仪器设备
了解原子吸收仪器的不同部件和功能，掌握正确的操作步骤和注意事项。
2
标准曲线建立
学会使用标准溶液建立浓度与吸光度之间的线性关系，以便进行准确测量。
3
仪器维护
学习仪器的日常维护方法，包括清洁、校准和更换零部件。
原子吸收用户培训课件

原子吸收培训幻灯片

原子吸收培训幻灯片

第二章 原子吸收分光光度仪的 类型与结构、功能
• 单道单光束原子吸收分光光度仪
• 单道双光束原子吸收分光光度仪
二、仪器主要部件及结构、功能
1、光源系统 基于峰值吸收测定原理，必须提供锐线 光谱。目前普遍使用的是空心阴极灯，它是 一种辐射强度大、稳定性高的锐线光源，其 放电机理是一种特殊的低压辉光放电。空心 阴极灯实际上是一种气体放电管，它包括一 个阳极和一个空心圆筒形阴极，两极密封于 带有石英窗的玻璃管中，管中充有低压惰性 气体，结构如图所示。
• (3) 火焰类型和助燃比的选择 同一元素在不同火焰中原子的原子化程度 是不同的。 • ①耐高温难原子化的元素，如Be、Sr、Ba 、V、Ti、Zr等，在空气-乙炔火焰中(2300℃) 难以原子化，因此测定灵敏度低。在氧化亚氮乙炔高温火焰中(2955℃)，则易被原子化，测定 灵敏度明显提高。 • ②对易原子化元素，如Na、K、Rb、Cs、 Mg等，则在高温火焰中发生电离，测量灵敏度 反而下降。因此对那些易原子化的元素，应该 用空气—乙炔火焰，对于高温元素则选用氧化 亚氮—乙炔火焰。 • 目前大部分测定采用空气—乙炔火焰。
收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry），通常简称为 原子吸收法（AAS）。 GF—AAS 石墨炉原子吸收法 FI —AAS 火焰原子吸收法
基态原子的跃迁与光辐射发射和吸收

在通常情况 下，原子处于基 态，当特征辐射 光通过原子蒸气 中时，基态原子 从入射辐射中吸 收能量，由基态 跃迁到激发态。 通常是第一激发 态发生共振吸收 ，产生原子吸收 光谱。
石墨炉法 测定铜的精密度（连续测定7 次计算）RSD 测定镉的精密度（连续测定7 次计算）RSD
<4%。 <5%。

第2章 原子吸收光谱法PPT课件

第2章 原子吸收光谱法PPT课件
赫鲁兹马克（Holtsmark）变宽（共振变宽）：
同种原子碰撞。浓度高时起作用，在原子吸收中可忽略
一般的情况下，谱线的宽度可以认为主要是 由于多普勒效应与压力变宽两个因素引起的。
2020/8/9
《仪器分析》
12
（4）自吸变宽 光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸
收产生自吸现象。灯电流越大，自吸现象越严重。 （5）场致变宽
外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使 谱线变宽的现象；影响较小；
（2）各种元素的基态第一激发态 最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。
（3）利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析
2020/8/9
《仪器分析》
9
2-1-3 谱线的轮廓与谱线变宽
原子结构较分子结构简
单，理论上应产生线状光
谱吸收线。
实际上用特征吸收频率
辐射光照射时，获得一峰
形吸收(具有一定宽度)。
经过原子吸收光谱分析，从那斑痕中查出了炸药“黑索金 ”和铅。那金属屑经过光谱分析，表明是铝。
案情终于查明：采煤时，不小心把一支未爆炸的雷管落到 煤中。这雷管在这家的火炉中爆炸了，造成了不幸!
太阳光谱中的吸收线
太阳的连续光谱上有非常多的暗黑吸收线，在可见光的范 围内就有二万多条，这些吸收线几乎全起源于光球层。由太阳 的吸收谱推断，太阳的大气至少含有五十七种以上的元素。 此 处的太阳光谱过长无法容在同一带上，故将光谱由紫光至红光 切割成十等份，每一片光谱的右端续至下一片光谱的左端。
2020/8/9
《仪器分析》
7
原子吸收光谱的基本原理
定性分析：每种原子只能激发到它特定的激发 态，所以每种原子所能吸收的光量子的能量是特 定的，即被吸收的光谱的波长特定。基于物质特 定吸收的光谱的波长来进行定性分析。

原子吸收 培训课件

原子吸收 培训课件

抗干扰能力强
操作简便
原子吸收光谱法具有较强的抗干扰能力， 能够克服基质效应和共存离子的干扰，提 高分析的准确性和可靠性。
原子吸收光谱法操作简便，仪器自动化程 度高，可以快速进行样品处理和测定。
缺点
样品消耗量大
原子吸收光谱法需要消耗较大的样品量，对于一些稀有或珍贵样品， 可能会造成浪费。
检测范围有限
联用技术如色谱-原子吸收联用技术的 出现，使得原子吸收光谱法在复杂样 品分析中具有更高的实用价值。
新型光源和检测器的研发，如激光诱 导击穿光谱技术和电感耦合等离子体 发射光谱技术等，为原子吸收光谱法 提供了更广阔的应用前景。
应用领域的拓展
原子吸收光谱法最初主要用于金属元素的分析，随着技术的 进步和应用研究的深入，其应用领域已经拓展到了非金属元 素、有机物和生化样品的分析。
身伤害。
实验结束后，正确处理废弃物， 防止对环境和人体造成危害。
事故处理
如发生意外事故，应立即采取 应急措施，并及时报告相关部
门。
实验废弃物的处理与处置
分类收集
将废弃物按照可回收、有害、一般废弃物进行分类收集。
有害废弃物处理
对有害废弃物进行无害化处理，如酸碱中和、沉淀、焚烧等。
废弃物处置
将处理后的废弃物按照相关规定进行处置，如深埋、排放等。
03
原子吸收光谱法可以用于陶瓷材料中金属元素的分析，以了解
陶瓷材料的成分和性能。
04
原子吸收的优缺点
优点
灵敏度高
选择性好
原子吸收光谱法具有很高的灵敏度，能够 检测出低浓度的元素，适用于痕量元素的 分析。
原子吸收光谱法具有较好的选择性，不同 元素有不同的吸收波长，可以实现对目标 元素的特异性检测。

原子吸收光谱法教学课件ppt

原子吸收光谱法教学课件ppt
多元素同时分析
实现多元素的同时分析是当前研究的热点之一，将有望提高分析效 率。
THANKS
便携化程度提高
未来原子吸收光谱法的便携化程度将越来越高，便于现 场快速检测。
智能化程度提高
未来原子吸收光谱法的智能化程度将越来越高，数据分 析将更加自动化和智能化。
研究热点和前沿
新材料的应用
新型材料如纳米材料、生物材料等在原子吸收光谱法中的应用成 为研究热点之一。
复杂基质样品分析
如何解决复杂基质样品中待测元素的干扰问题是当前研究的热点 之一。
原子吸收光谱法教学课件PPT
xx年xx月xx日
目 录
• 原子吸收光谱法概述 • 原子吸收光谱法仪器设备 • 原子吸收光谱法实验技术 • 原子吸收光谱法实验结果与讨论 • 原子吸收光谱法在环境监测中的应用 • 原子吸收光谱法的发展趋势与展望
01
原子吸收光谱法概述
定义和原理
01
原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）是一种基于原子 能级跃迁的定量分析方法。
应用领域
01
原子吸收光谱法广泛应用于各种领域，如环境监测、食品检测 、医药研究、地质勘查等。
02
该方法特别适用于痕量元素的分析，如铅、汞、砷等有害元素
。
原子吸收光谱法还可以用于研究化学反应过程和反应动力学。
03
02
原子吸收光谱法仪器设备
原子吸收光谱仪的基本构成
光源
原子化器
原子吸收光谱仪需要使用锐线光源，如空心 阴极灯或蒸气放电灯，产生共振线，使基态 原子受到激发跃迁到激发态。
计算样品浓度
根据标准曲线和样品吸光度，计算 样品浓度。
结果讨论与解释

培训讲义一原子吸收光谱仪基本课程PPT学习教案

第31页/共36页
32
石墨炉：
一定量的样品加入到石墨炉（一般为石墨材质）内，电加热经几个 步骤，最后在一个较高的温度下，被迅速地原子化，从而产生与被 测元素的含量成正比的原子数量
突出的优点：
灵敏度高，检出限低 进样量少
重要的问题：
分析速度慢（一般每次分析2～3分钟） 精度差（一般1～5％，正常吸光度） 原子化机理复杂，导致背景问题
9
Kirchhoff 和 Bunsen的 实验（1）
灯源 透镜
透镜
将盐放在金属丝上 并放入火焰中
燃烧器
白色卡片
棱镜
暗线
第9页/共36页
10
Kirchhoff 和 Bunsen的 实验 （2）
将盐放在金属丝上 并放入火焰中
透镜
因此发现了 R b和C s
燃烧头
白卡
第10页/共36页
棱镜
发射线
吸收和发射
H
Li
Be
火焰 石墨炉和火焰
He
B
C
N
O
F
Ne
Na
Mg
Al
Si
P
S
Cl
Ar
K
Ca
Sc
Ti
V
Cr
Mn
Fe
Co
Zn
Cu
Zn
Ga
Ge
As
Se
Br
Kr
Rb
Sr
Y
Zr
Nb
Mo
Tc
Ru
Rh
Pd
Ag
Cd
In
Sn
Sb
Te
I
Xe
Cs
Ba
La
Hf
Ta

原子吸收课件


gq、g0：分别是激发态、基态统计权重
Eq、E0：分别是激发态、基态原子的能级
K：Bolzman常数（1.38 × 10-16erg/K）
T：热力学温度
现在学习的是第11页，共45页
第二节 基本原理
令E0=0，上式可整理为： Nq/N0=(gq/g0)×e-Eq/KT= (gq/g0)×e-hf/KT (2)
折光器 折光器
光源 透镜
原子化器
透镜
光电
倍增管
反射镜 光栅
狭出 缝射
反射镜 入射狭缝
图6 单光束（双光束）原子吸收分光光度计光路示意图
现在学习的是第23页，共45页
第三节 原子吸收分光光度计
工作原理： 单光束分光光度计：从光源发射的待测元素的共振线通过原子化
器中的基态原子，部分作用光被待测原子的原子蒸气吸收，分析光
1）吸光物质的状态不同 原子吸收法：蒸汽相中的基态原子 紫外可见光光度法：溶液中的分子（或原子团）
2）吸收光谱的不同 原子吸收法：锐线光、线状吸收，半宽约0.01 Å
紫外可见光光度法：单色光、带状吸收
现在学习的是第3页，共45页
第一节 概述
2. 原子吸收法与原子发射法的区别 1）定量分析的基础（依据）不同 原子吸收法：基态原子对特征锐线光的吸收程度 原子发射法：激发态原子发射的特征频率辐射的强度
关于原子吸收
现在学习的是第1页，共45页
第一节 概述
一、定义及其分类 原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry AAS）： 又称为原子吸收光谱分析，简称原子吸收法。是基于自由原子
吸收光辐射的一种元素定量分析方法。即被测元素的基态原子对由 光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一 定浓度范围内与蒸汽相中被测元素的基态原子浓度成正比。

仪器分析 第四章 原子吸收光谱法PPT课件


2020/8/10
5万
2020/8/10
一、光源
1.作用
发射待测元素的特征共振辐射。 在原子吸收分析中需要使用锐线光源 锐线光源需要满足的条件： （1）光源的发射线与待测原子的吸收线的ν0一 致。 （2）发射线的Δν要明显小于吸收线的 Δν。 提供锐线光源的方法：
空心阴极灯（HCL） 要测某种元素就要用该元素制成的空心阴极灯
2020/8/10
2.空心阴极灯
2020/8/10
结构如图所示
2020/8/10
3.空心阴极灯的原理
两极加电压（300～500V） →辉光放电→阴极电子飞 向阳极→途中与载气碰撞→载气电离→正离子→电场 作用下快速飞向阴极→猛烈轰击阴极表面→阴极被测 元素原子挣脱晶格束缚逃逸→空心阴极区域→被测元 素原子与电子、正离子、惰性气体原子碰撞→被测元 素原子被激发→发出特征共振辐射
2020/8/10
用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯
优缺点
（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。 （3）有些元素无法做阴极材料，应用受限。
空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 在保证稳定放电和合适的光强输出前提下，尽可能选 用较低的工作电流。 灯电流太小，放电不稳定；灯电流过高，会导致谱线 变宽、自吸增加、灯寿命缩短。
火焰原子化器优缺点
☆☆火焰原子化法的优点：重现性好、火焰稳定性高、 背景噪声低、易于操作的特点。 缺点：原子化效率仅为10%左右，灵敏度较低。
2020/8/10
4.无火焰原子化法（电热原子化法）
常用石墨炉原子化器。 实质就是一个石墨电阻加热器，用大电流加热石墨炉 ，最高温度可达3000℃，样品在石墨管内原子化。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

然而，原子吸收光谱仪中所采用的火焰，通常缺乏足够的热能以真 正产生大量激发原子 或离子。另外大多数AA系统所采用的单色器 的分辨率不能充分地将所需的发射波长从众多的谱线中分离出来。 鉴于19上述原因，发射法在原子吸收系统中使用并不很多。
原子吸收光谱仪有以下几个最基本的组成部分：
❖ 光源：产生含有被分析元素特征波长的光线。常见的有空芯阴极灯 （HCL）、无级 放电灯（EDL）和超强度灯（UltrAA Lamp）。
结构示 意
单色器
•
原子发射
原子发射光谱是测量激发态原子或离子所释放的光线的过程。
在低温状态下，几乎没有原子被激发。当温度升到2000K时， 一些 容易被激发的元素，如碱金属元素可用发射法测出。
通过测量样品的发射量，并将其与已知标样的发射量相比较，同样 可得到未知样品的浓 度值。
除无需光源以外，发射光谱与吸收光谱的基本组成是一样的。在发 射光谱仪中，比较关 键的部分是原子化器（或称之为离子化器） －要能够提供足够的能量激发自由原子。最 早的激发能源为空气 －乙炔及氧化亚氮－乙炔火焰。多数原子吸收光谱仪也都有发射功 能，可用该功能对诸如Li，Na，K等碱金属元素进行测量，因这些 元素较易激发。
征波长中分离出 来。 ❖ 检测器：光敏检测器（通常是光电倍增管）准确地将光强测出。转
换成电信号。 ❖ 电子线路：将检测器的相应值转换成有用的分析测量值。
决大多数情况下，分析过程如下：
❖ 将样品制备成溶液形态； ❖ 制备一个不含被分析元素的溶液（空白）； ❖ 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液（标样）； ❖ 依次测出空白及标样的相应值； ❖ 依据上述相应值绘 出校正曲线； ❖ 测出未知样品的相应值：
Cs Ba La Hf Ta w Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra Ac
Tm
Ce Pr NdPmSm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
Th Pa U Np PuAmCmBk Cf Es FmMdNo Lr
原子吸收的基本原理可用以下几点来说明：
Ba Na
吸收和发射
Fraunhofer 吸收线
K
发射线
190 nm
元素定性分析
900 nm
基态原子
Orbitals 中子 质子 电子
原子能量的吸收和发射
基态
外层 电子
吸收能量
h h 放出能量
激发态
原子吸收过程
阳光
太阳外层大气压
能量跃迁 E3 E2 E1
3 2 1
4
基态原子吸收共振线
Eo
1
2 3 4
Pb 的能级跃迁图
电子能量跃迁
E4 E3 E2 E1
Eo 202.2 217.0 261.4 283.3
波长 / nm
吸收能量图
(每个元素的吸收线较少)
激发
E 离子化
a b cd
}E3
E2
激发态
E1
c
b
a Eo 基态
能量
发射能量图
（每个元素有较多的发射线)
发射
E 离子化
朗伯－比耳定律
理论曲线
A = abc
吸 收 值
实际 A abc
(ABS)
浓度Байду номын сангаас
火焰原子化分析曲线线性 可达2个数量级而石墨炉 则较窄，通常只有一个数 量级
光的吸收定律
假设：基态原子对光的吸 收，只存在简单的电子跃 迁，而无复杂的次级过程； 在整个吸收层中吸收系数 不变；
❖ 原子化器：将样品中被分析元素成比例地转化成自由原子。所需能 量通常是加热。 最常用的方法是用空气－乙炔或 氧化亚氮－乙炔 火 焰。 样品 以雾状被导入火焰中，燃烧头被调节好，使光线通过 火 焰，火焰中的原子对光线 产生吸收。
❖ 光学系统：将光线导入原子蒸汽并将出射光导入单色器。 ❖ 单色器：将元素灯所产生的特定被分析元素的特征波长从其它非特
原子吸收光谱仪基本课程
一 基本原理
Sunlight
光谱早期发现
Prism
1600年牛顿发现太阳光经过棱镜后分成了 彩色光带，他称其为光谱。
Fraunhofer 线
• 1802年 Wollaston利用狭缝和‘棱镜，第一次发现太阳光 谱中的暗线，这是原子吸收光谱的最初观测。
• 1814年Fraunhofer在棱镜后放置了一个望远镜来观察太阳 光谱，对那些暗线作了粗略的测量，并列成谱图，暗线条 数超过700条，后来这些线称为 Fraunhofer线。
周期表
H Li Be
NaMg
火焰 石墨炉和火焰
He B C N O F Ne
Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Zn Cu Zn GaGe As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr NbMo Tc Ru Rh Pd AgCd In Sn Sb Te I Xe
❖所有原子均可对光产生吸收； ❖被吸收光线的波长只与特定元素相关。如样品中含镍、 铅、铜等元素，如将该样品 置于镍的特征波长中，那 么只有镍原子才会对该特征光线产生吸收.
❖光程中该原子的数量越多，对其特征波长的吸收就越 大，与该原子的浓度成正比。
原子吸收光谱仪基本组成部分
读出系统 光源
检测器
原子化器
❖ 依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
吸收与浓度的关 系
透光率/T
吸光度/A
100 %
0
10 %
1
1%
2
透光率0.T1（%％）与吸光度（ABS3）的关系
比耳－朗伯定律（Beer-Lambert）
A = 吸光度
Io = 初始光强 It = 透过光的强度
a = 吸收系数 b = 样品在光路中的强度 c = 浓度
• 这些线是由于太阳外层的大气吸收了太阳发射的光线所致
Kirchhoff 和 Bunsen的实验（1）
灯源
透镜
透镜
将盐放在金属丝上 并放入火焰中
燃烧器
白色卡片
棱镜
暗线
Kirchhoff 和 Bunsen的实验 （2）
将盐放在金属丝上 并放入火焰中
因此发现了Rb和Cs
透镜
燃烧头
白卡
棱镜
发射线
Cu
a b cd
}E3
E2
激发态
E1
c
b
a
Eo
基态
能量
△E=Eq-Eo=h·v=h·c/λ
式中：
Eq ：激发态原子的能量； Eo ：基态原子的能量； h ：普朗克常数 V ：发射光的频率 C ：光速
λ ：发射光的波长
定性依据
由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况 下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各 元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从 基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而 各元素的共振吸收线具有不同的特征