自动消解仪-ICP法测定土壤中7种重金属离子实验研究

格式：pdf
大小：210.47 KB
文档页数：4

下载文档原格式

ICP-AES法测定某蔬菜地土壤中铜、锌、铅、镉

范维嘲等ＣＡ＿法渤定菜蔬菜地ｉ壤中钢、铅、ＩＰ— Ｅｑ锌镉
ＩＰ—ＡＳ法测定某蔬菜地土壤中铜、、、ＣＥ锌铅镉
ＩＰ—ＡＥｔｍｉａｉｎｏｏｌＣｐｅＣＳＤｅｒｎｔｆＳｉｏｐｒ，Ｚｎｅｏｉｃ，ＬａＣｄｕｅｄ，ａｍｉｍ
的回收率范围在９．５～１０２１９％１．％之间，达到了微量元素测定和回收的要求，方法简单安全。关键词：电感耦合等离子体发射光谱；土壤；消解方法
许多研究表明，蔬菜的质量安全与产地的土壤环境
关系密切。重金属一般先进人土壤并积累，菜通过根蔬
而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，其重要的尤是通过食物链的方式进入人体内，于重金属的富集人对

２１前处理方法的选择．
（）（＋Ｈ０常压消解法：取０５（确到１ｍ３２２）称．精ｇ０００ｇ标准土样于５ｍ小烧杯中，少许蒸馏水湿．０２）０ｌ加润，加入１ｎⅢ ，５ｌｌ盖上表面皿在电热板上低温加热微沸至有机物剧烈反应后，样品初步分解，慢慢的加人使再５ｌ２２提高温度在１０（右，ｍＨ０，５￣左２加热消化３小时左右，土壤
呈淡黄色。取下冷却，定容到５ｍ容量瓶中摇匀。０ｌ
体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康。为此，解决当前的这一难题，建设绿色食品和无公害食品生产基地，求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。ＩＰ要Ｃ

微波消解icp-aes测定土壤中微量的重金属元素实验报告

微波消解icp-aes测定土壤中微量的重金属元素实验报告下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢！本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注！Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!微波消解icpaes测定土壤中微量的重金属元素实验报告在本实验中，我们使用微波消解技术结合ICPAES分析仪器，对土壤样品中微量的重金属元素进行了测定。

微波消解ICP-AES法测土壤中的重金属

微波消解ICP-AES法测土壤中的重金属中山大学化学与化学工程学院广州510275摘要：利用微波消解法对土壤样品进行处理，用电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)对土壤样品中多种不元素进行同时测定，并与国家标准对照。

结果表明：Cr：21.00 mg⋅kg-1，Mn：340.12 mg⋅kg-1，Cu：21.88 mg⋅kg-1，Zn：151.25mg⋅kg-1；Cr、Cu含量符合国家一级标准，Zn含量符合国家二级标准，Mn不作为污染物质。

该法灵敏度高，耗时短，结果准确，是一种分析环境介质中的重金属元素含量的优越方法。

关键词：微波消解ICP-AES 土壤重金属(Zn，Mn，Cu，Cr)Determination of Heavy Metal in Soil By Microwave Digestion and ICP-AES Abstract: A method involving microwave digestion and Inductively Coupled Plasma-- Atomic Emission Spectrimentry(ICP-AES) analysis were established for the determination of heavy metal ( including Zn, Mn, Cu, Cr) in soil. Result of measurements: Cr: 21.00mg⋅kg-1 , Mn: 340.12 mg⋅kg-1, Cu: 21.88 mg⋅kg-1, Zn: 151.25 mg⋅kg-1. Comparison with national standards shows that Cu, Cr content meet the national standard, Zn content meet the national secondary standard. Mn is not a pollutant.The method is sensitive andtime-consuming,with high accuracy and good precision and can be widely applied to the determination of soil samples.Key Words: Microwave Digestion; ICP-AES; soil; heavy metal (Zn, Mn, Cu, Cr)1. 引言土壤是人类赖以生存的主要物质基础，随着工业的发展和农业生产现代化的推进，大量的污染物进入土壤环境，土壤污染日益严重。

王水提取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和底泥中7种重金属元素

王水提取-电感耦合等离子体质谱法（HP-MS）测定土壤和底泥中7种重金属元素黄晶（江苏镇江环境监测中心，江苏镇江57404）摘要：采用王水提取-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤和底泥样品中As、Co、Cu、Nl、Cd、Mo、Sb7种重金属元素，选用Rh和Ge作为内标物，在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系，其相对系数达0.999以上。

样品加标回收率范围在53.6%~100%,对标准质控样平行测定6次，其相对标准偏差在3.6%~8.6%之间。

对镇江市农田土壤和河流底泥进行重金属分析,其测定结果符合标准要求。

关键词：ICP-MS；王水提取;重金属中图分类号：X823.0文献标志码：ADetermination of sever heevy metals io ssiO and seSimeni by Aqua Regia Treytmevr-Inductively Coupled PlasmaMass Spectrrmetrr(ICP-MS/Huang Jing(Zhedjianu Envionmentai MonimOiig Center ob Jiaugsu Poviucc,ZUenjiang07400,Chino) Abstrrci:I this paper,apua regia treatment-mductiviy coopled plasma mass spectometo((CP -MS)was used for determination of7艮：!!/-ob heave metal elements ob A s,Co,Cu,Ni,CU,Mo and Sb in soil and sediment(Rh and Ge were selected vs interval standards(These seven heave metal elements showed a linear relationship of concentration and signal intensity for a certain concentration range(The linear correlation coefficient can reach0(494(The recoverp rate rauged between83(4%一70%(The relative standard deviation of six measurements was3(4%一8(0%for quality control sample(The methob was used for heave metal monimOiig in soil and sediment of Zhenjiang and the test results meets the standard requirements(Keywords:ICP一MS；apua regia treatwent；heave metal土壤作为农业成产活动的载体和环境污染物的主要受体，其污染程度与人们的生活息息相关,河流沉积物（底泥）是研究水系污染程度的重要支撑，要了解其污染现状，追溯区域重金属的污染历史，对土壤和底泥中重金属的分析已成为环境监测的重要手段之一⑴。

ICP—AES法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰

壤标准物质ＧＷ０４５和ＧＷ０４７进行前处理。Ｂ７１Ｂ７１然
后上机测定，各元素的测定值都在标准值规定的范围
内．可见该方法具有较高的准确度。
表３ＩＰＡＳ法对土壤样品的测定结果Ｃ— Ｅ
关键词：ＰＡＳ土壤；效铜；效锌；效铁；效锰；定Ｉ —Ｅ；Ｃ有有有有测
中图分类号：１１＋Ｓ５．２９
文献标识码：Ｂ
文章编号：０４８４（０９０ — ０６０１０ — ７Ｘ２０）０７ — ２４
２。均为分析纯，验用水为实验室二级用水。ＨＯ）实
１主要仪器．２２２检出限．
试验使用的主要仪器有：美国利曼公司生产的
在上述仪器工作参数条件下，５ＨＯ空白溶用％Ｎ，
Ｐｏｉｙ电感耦合等离子体发射光谱仪（Ｃ — Ｅ）ｒｄｇＩＰＡＳ和
７６
广东农业科学
２００９年第４期
ＩＰＡＳ法测定土壤中的有效铜、、、Ｃ—Ｅ锌铁锰
李海锋，林日强，小玲，汉强谢黎
（广东省土壤肥料总站，东广州５００）广１５０
摘要：用ＤＰ采ＴＡ浸提剂提取土壤中有效铜、、、，后用电感耦合等离子体一子发射光谱法（ＰＡＳ快速锌铁锰然原Ｉ —Ｅ）Ｃ测定，、、、的检出限依次为ＯＯ１００７００６００３，／，过对国家标准土壤样品ＧＷ７１铜锌铁锰．１、．１、．、．１￣Ｌ通０ｇＢ０４５和ＧＷ７１Ｂ０４７进行检测，结果和标准值基本一致，对标准偏差小于３％，方法快速简便，确度高、密度好，用于测土配方施其相．该９准精可肥项目土壤中铜、、、的测定。锌铁锰

微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法同时测定土壤中8种重金属元素

用移液枪分别取移取 1 mL 的 Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、
（1+99）的烯硝酸进行稀释，同时进行空白对比检测。
Cr、Mn 和 As 标准储备溶液 ( 浓度均为 1g/L）于在 100mL
2 结果与讨论
的容量瓶中，之后利用 HNO3(1+99) 溶液进行稀释定容，配制成浓度为 10mg/L 的标准溶液，分别记为 Cu(1)、Zn(1)、
金属元素的消解体系中通常选择 HCL-HNO3-HF-H2O2 测体系或者是 HNO3-HF-H2O2。加入 HCL 进行消解的好处是其可以和 HNO3 构成王水或逆王水体系增加腐蚀性和氧化性加快土壤的溶解，不过过多 HCL 的添加也可能会产生如 40Ar35Cl+、37Cl160O+、37Cl16O1H+ 等离子对于质谱测定
维持 0.5h ；待冷却罐降温置室温，拿出消解罐，赶酸至恰好因为检测时稀释倍数较大，也在一定程度上减少了对于基体
蒸干，然后利用 1+99（V/V）的稀硝酸定容到 50mL。之后的干扰。
通过仪器的半定量法大致确定不同元素的大概浓度，然后 2.3 标准曲线与检出限
确定样品的大概稀释倍数。之后将浓度较高的元素也利用
称取 3g 土壤样品，倒于微波消解杯中。往微波消解杯中依 Cd、Pb 的相关同位素开展校正。其中氧化物主要来置于硅
次加入 3mLHCL、6mLHNO3、2mLHF 和 2mLH2O2，缓慢摇动消解杯使得消解液和土壤样品完全混合均匀之后盖紧封盖，放置在微波消解仪中。启动仪器，设定好升温曲线： 0℃ ~100℃，升温时间 300s，维持 120s ；100℃ ~150℃升温时间 300s，维持 180s ；150℃ ~180℃，升温时间 300s，

ICP-MS测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅、镉

聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿，加入５ｍｌ盐酸电热板低温加热至在我国工业化发展取得重大成就的同时，工业的废渣和废气等体积约为２．５ｍｌ，加入７．５ｍｌ硝酸，加热至试样粘稠状，加入５ｍｌ氢氟污染物的排放给周围的环境造成了严重的影响，工业生产会产生大酸蒸至白烟稀少再加入２ｍｌ高氯酸蒸至高氯酸烟冒尽。趁热加入量的废渣，废水中也存在一些污染物质，不经过检测和处理就排人河５ｍＬ王水，加热至溶液体积剩余２－３ｍＬ，用去离子水冲洗杯壁，微热流或者进行深埋，给水和土壤造成污染，在土壤污染中，通常是受到５－１０ｍｉｎ至溶液清亮，取下冷却；将溶液转入５０．０ｍｌ的容量瓶，用去些重金属元素对土壤组成成分的破坏，而重金属元素对于人体会离子水稀释至刻度，摇匀，澄清，备上机测定。３结果与讨论造成慢性中毒，而土壤受到污染会逐渐丧失养分，提供不了植物的生长所需，需要人们花费巨大的代价，经过长时间的治理才可能恢复。３．１仪器条件优化因此加强检测和处理才是防治污染源的关键，ＩＣＰ — ＭＳ仪器对于金属质谱干扰和非质谱干扰是质谱分析中最主要的干扰因素，通过对元素的分析检测极为擅长，保持着高标准的准确度和精度，我们开展仪器条件的优化，可以最大程度降低多原子氧化物、氢氧化物、二价了一个实验，在受到重金属元素污染的土壤中采集一份作为实验样离子的干扰问题，显示不同的等离子体功率对元素信号强度、氧化物品，利用ＩＣＰ — ＭＳ仪器的测定功能对铜、镍、铬、铅、镉这几种金属元素及二价离子产率的影响，可见选用１３５０Ｗ作为作为发射功率，可有进行分析，明确它们的含量，再制定相应措施进行治理，防止遗漏给效地抑制非质谱干扰并获得较好的离子强度。雾化器流量对离子信土壤造成持续的破坏。号强度、二价离子及氧化物产率影响趋势，综合考虑信号强度和干扰１对ＩＣＰ — ＭＳ的理解可知雾化器流量为０．７５ — ０．８Ｌ／ａｉｒｎ为最佳仪器分析条件。在实验开始之前，我们先对本次所使用的重要仪器进行一番详３．２同位素的选择及干扰校正细的了解，以突出其在实验和实际分析测定工作中的重要作用。ＩＣＰ — ＭＳ测定中的干扰可分为质谱干扰、基体效应干扰及物理效ＩＣＰ — ＭＳ，其全称为电感耦合等离子体质谱，其中的感应耦合等离子体应干扰，质谱干扰是最普遍的干扰，有同量异位素和多原子干扰［６－７］。简称ＩＣＰ，是ＩＣＰ — ＭＳ仪器设备中的重要装置，它的主要结构包括三本文通过选择同量异位素干扰较少的同位素减少质谱干扰。层石英套管一起构成的炬管，炬管就是一种实验仪器，可以进行一些３．３检出限科学实验的分析，所以ＩＣＰ以炬管为主体发挥其重要的分析作用。负在最佳优化条件下，按试验方法对样品空白进行１１次连续测定，载线圈就缠绕在炬管的上部，线圈连接着三层石英套管，分别接通载计算其标准偏差，３倍标准偏差作为方法检出限得各元素检出限。气、辅助气以及冷却气，并且通过高频的电源耦合来提供所需的电３．４准确度和精密度能，通电后就可以在线圈的垂直面上形成一个磁场。我们的实验样品按照上述样品处理方法和仪器工作条件对同未知样品连续测定应该如何进入仪器进行样品的分析呢？通常的做法是将实验样品通ｌ２次，计算测定结果得相对标准偏差（ＲＳＤ／％）ｌｆｕ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｐｂ、Ｃｄ分别过载气带入等离子体焰炬，经过蒸发、分解和发生电离作用，同时辅为：１．２％、３．５％、４．２％、２＿３％、３．９％，精密度较好。同方法对国家标准参助气保持等离子体的状态，再通过冷却气沿着切线的方向导出到外考物资ＧＳＳ一３、ＧＳＳ一７、ＧＳＳ一８测定结果，数据表明各元素的测定值与管，这时会形成螺旋形的气流，该冷却气流能够使外管的内壁温度下推荐值相对误差的（ＲＥ）ｄｘ于６．７％。结果表明该方法具有较好的精密降。此外，在实验中要注意的是样品进入仪器的数量要严格按照仪器度与准确度，满足对土壤测定的要求。

全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中的重金属含量

【摘要］文章建立了全自动石墨消解一ＩＣＰＭＳ法测定土壤中ｃｕ、ｚｎ、Ｐｂ、ｃｄ、Ｎｉ和ｃｒ六种重金脯元素的方法。结果表明：该方法适用于土壤中Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ｎｉ和Ｃｒ六种重金属元素的分析，具有良好的线性和较低的检出限。由于整个消解过程由仪器自动完成，避免了由于人员操作不当带来的实验误差，具有较好的精密度和准确性，尤其适合大批量样品的分析。【关键词】全自动石墨消解：土壤；重金属：ＩＣＰ — ＭＳ［中图分类号］Ｘ８３３［文献标识码】Ａｆ文章编号］１００７－１８６５（２０１６）２１ — ０１６２ — ０２
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｄｅｔｍ’ ｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｉｘｋｉｎｄｓｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌｉｎｓｏｉｌｂｙａｕｔｏｍａｔｉｃｇｒａｐｈｉｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ・ＩＣＰ — ＭＳｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｉｎｔｈｅｐａｐｅｒＲｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｓ：ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｃｏｕｌｄｂｅａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｉｌｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｓｉｘｋｉｎｄｓｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔｓＣｕ，Ｚｎ，ＰｂＣｄ，ＮｉａｎｄＣｒｉｎｓｏｉｌ。ｉｔａｌｓｏｈａｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｃｏｒｉｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｉｃｆｉｅｎｔａｎｄｌｏｗＭＤＬ．Ｔｈｅｗｈｏｌｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｄｉｇｅｓｔｉｏｎｗａｓｄｏｎｅａｕｔｏｍａｔｉｃａｌｌｙｂｙｔｈｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｉｔｃｏｕｌｄａｖｏｉｄｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｅｒｒｏｒｓｃａｕｓｅｄｂｙｔｈｅｉｍｐｒｏｐｅｒｏｐｅｒａｔｉｏｎｏｆｐｅｒｓｏｎｎｅｌ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｐｒｅｃｉｓｅａｎｄａｃｃｕｒａｌｅｔｂｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｌａｒｇｅｑｕａｎｔｉｔｉｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｓＫｅ）ｗｏｒｄｓ：ａｕｔｏｍａｔｉｃｇｒａｐｈｉｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ：ｓｏｉｌ：ｈｅａｖｙｍｅｔａｌ；ＩＣＰ — ＭＳ

微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅

农业与生态环境97科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATIONDOI：10.16661/ki.1672-3791.2018.01.097微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅①宋磊（铜仁市环境监测站贵州铜仁 554300）摘要:本实验采用微波消解法，利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解，电热板进行赶酸，用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。

空白样品浓度低于方法检出限，RSD＜1%，RE＜3%，加标回收率在94.0%～106%之间。

该方法操作简单、安全，重现性和稳定性好，准确度高，可同时测定土壤中多种重金属含量。

关键词:微波消解-ICP-MS法赶酸重金属中图分类号:TH843 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2018)01(a)-0097-02①作者简介：宋磊（1987—），男，汉族，山东聊城人，硕士，工程师，从事等离子质谱及原子吸收分析工作。

在环境监测工作中，快速准确测定土壤中的重金属含量是一项十分重要的任务，其中最为关键、最为重要、难度最大的环节是消解过程。

常见的消解方法有电热板消解法、微波消解法、全自动消解法等，不同的消解方法对土壤中重金属含量的测定影响很大。

电热板消解法耗时长、重现性差、酸用量大、消解过程不易掌控，对实验操作人员的要求高、伤害大；微波消解法样品用量小、酸用量小、操作简便，目标分析物损失小；全自动消解法自动化高、危险性小、立体加热均匀、一次性处理样品量大[1-3]。

1 实验部分1.1 仪器和试剂7700e型电感耦合等离子体质谱仪（美国A g i l e n t 公司），M D S -6G 型微波消解仪，D T 24-20F 型电热板，AL204万分之一电子分析天平。

浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优级纯；实验用水为超纯水；金属标准储备液、内标液、调谐液均由美国A g i le nt公司提供，批号分别为G8500-6940、G5188-6525、G5188-6564；氩气纯度为99.999%；土壤为国家标准样品GSS-25。

ICP测定土壤中的K,Na,Ca,Mg,Fe

用ICP-AES法测定土壤中K，Na，Ca，Mg，Fe的过程中经常会遇到以下2个问题；
（1）.在溶样环节中一般先加硝酸然后小心滴加氢氟酸，反应过程中放出大量热，溶液容易飞溅出来，使得测定结果偏低。
（2）.在后期冒烟中，加入王水冒烟蒸干时间较长，为缩短测试时间寻找其他冒烟溶剂也是需要解决的问题。
土壤中K，Na，Ca，Mg，Fe的测定性价比比较高的方法为电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES），测量方法为：用硝酸和氢氟
样品3 0.1809 0.1813 0.1814 0.1812 0.1822 0.1825 0.1806 0.1811 0.1813 0.1798 0.1816 0.1829
样品4 24.36712 24.26224 24.22728 24.34964 24.48074 24.4283 24.68176 24.26224 24.08744 24.22728 24.17484 22.83762
25.0
辅助气流量 -1
/L·min
0.5
频率 /MHz 27.12
蠕动泵转速
-1 /r·min
50
冷却器流量 -1
/L·min
14
短波积分时间
/s
30
长波积分时间
/s
5
3 样品的预处理（1）制样：分析样品的采样、制备（粉碎，缩分）是分析工作的第一道工序也是往往容易忽视而很重要的一道工序。如果出差错，则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同种类的样品如矿石、金属、植物、土壤、环保等都有不同相应的样品加工规范。本文采用GB/T1.1-2009的方法进行取样和制样。接着用棒磨机研磨样品至200目,将样品装入固体试样专用牛皮纸制样袋，贴标签。（2）溶样：精确称取（0.5±0.0002) g土壤试样，置于聚四氟乙烯坩埚中，加人浓硝酸5mL，小心滴加氢氟酸5mL防止反应剧烈溅出，室温反应至试样溶解清亮，再分别加入5mL王水，加热至溶液近干，冷却，加入王水（1+1）溶液提取，加热，趁热将试样溶液转入100mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 4 实验步骤 (1)称量调节分析天平水平，然后准确称取实验用样品（0.5±0.0002)g，将称好的样品放入聚四氟乙烯坩埚中。 (2)溶样坩埚中加人浓硝酸5mL，小心滴加氢氟酸5mL防止反应剧烈溅出，室温反应至试样溶解清亮，再分别加入5mL王水，加热至溶液近干，冷却，加入王水（1+1）溶液提取，加热。 (3)定容趁热将坩埚中试样溶液转入100mL容量瓶中，超纯水洗3~4次，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。 3.结果与讨论（1）煮沸驱赶时间由于在溶样过程中滴加氢氟酸，容量瓶和ICP进样系统、雾化器等都是玻璃石英制品，为避免石英玻璃中土壤元素的溶出和保护仪器设备，需要煮沸驱赶氢氟酸，现探究煮沸时间对土壤元素含量的影响，实验结果见表2-9。表4煮沸时间的影

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

（１．天津市环境监测中心，天津３００１９１；２．天津创业环保集团股份有限公司，天津３００３８１）
摘要：利用自动消解仪对土壤进行前处理，建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ—ＯＥＳ）同时测定Ｃｕ、ｚｎ、Ｎｉ、ｃｒ、Ｓｒ、Ｖ、Ｃｏ七种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数均在３个９以上。测定了国家标准物质ＧＢＷ０７４２９土壤中的元素，测定值与标准值一致，相对标准偏差１．６％～４．５％，检出限０．０００
ＩＩＩｌ
实验部分
１．１实验仪器与试剂
实验中所用仪器及试剂见表１。
表１实验仪器及试剂
１．３样品前处理称取０．０５ｇ左右１００目土壤样品于聚四氟乙
烯样品管中，加几滴去离子水，将样品管置于自动消解仪上。在自动消解仪的控制软件中设置好样品位置，启动已编辑好的工作程序，样品消解过程将自动Ｃｕ、ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｓｒ、Ｖ、Ｃｏ标准离子溶液，国家标
表５方法准确度和精密度
结论
自动消解仪是近年来新开发的一种样品前处理
元素磁ＲＳＤ／％麓嚣
吼
ｈ
Ｍ
仪器，可以广泛应用在土壤、水系沉积物、水质等样品的前处理方面。本方法使用自动消解仪对土壤样品进行前处理，使用ＩＣＰ—ＯＥＳ对样品中的７种痕量重金属离子连续测定，结果表明，其准确度、精密
：套
鸲
叭踞
７８４８
ＹａｎｇＨｕａｌ，ＺｈａｏＹｉｌ，ＬｉＪｉｎ９１，ＺｈａｏＬｉｌ，ＺｈａｎｇＹｏｎｇｇａｎ９２
（１．Ｔｉ删ｉｎ
ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇ
Ｃｅｎｔｅｒ，Ｔｉａｎｊｉｎ
３００１９１，Ｃｈｉｎａ；
２．ＴｉａｎｊｉｎＣａｐｉｔａｌ
ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎＧｒｏｕｐＣｏｍｐａｎｙ
收稿日期：２０１３—１２—１２作者简介：杨华（１９８１一），女，工程师，环境工程硕士，主要从事环境中痕量重金属监测工作。通讯作者：杨华
法是土壤中重金属测定的一个重要环节，不同前处理方法对测定的准确性、重复性影响较大心Ｊ。土壤样品的前处理方法主要有电热板消解法和微波消解法∞。Ｊ。自动消解仪是近两年国内使用的比较先进的消解仪器。能够自动完成样品的消解过程，提高了消解效率及实验的准确性和平行性，并且避免了实验人员遭受化学试剂的危害。电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ—ＯＥＳ）具有高精密度、低检出限、线性范围宽和多元素同时测定等特点Ｍ。７Ｊ，在痕量多元素分析中得到广泛应用。本文采用自动消解仪对样品进行消解处理，建立了
准物质研究所。１．２仪器工作参数
１．２．１
完成。
２结果与讨论
２．１干扰及消除
ＩＣＰ—ＯＥＳ工作参数
３００
射频发生器ＲＦ功率１
Ｗ；等离子体流量１５
Ｌ／
由于土壤样品中存在大量Ｆｅ、Ａｌ、Ｔｉ等主量离子，它们对含量低，灵敏度差的元素谱线干扰十分严重。对于此类干扰，可通过选择分析谱线以及稀释
样品减少干扰。本文经过实验发现所测定的７种离
［４］汪燕，徐洁．微波与电热板消解原子吸收法测定土壤中的铜［Ｊ］．三峡环境与生态，２０１０，３（３）：２９—３１．［５］刘雷，杨帆，刘足根，等．微波消解ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定土壤及植物中的重金属［Ｊ］．环境化学，２００８，２７（４）：５１１
—５１４．
［６］杨祥，金泽祥．电感耦合等离子体原子发射光谱的若干进展［Ｊ］．岩矿测试，２０００，１９（１）：３２－４１．［７］谢华林，ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定大气颗粒物中的金属元素［Ｊ］．环境化学，２００２，２１（１）：１０３—１０４．
１．６％ａｎｄ４．５％ｉｎＴｉ肌ｊｉｎ
ｔｅｒｍｓｏｆｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓ
ｍｇ／Ｌ．Ｔｈｅ
ｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｏｆ
ｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｔｈｅｐｍｐｏ∞ｄｍｅｔｈｏｄ．Ｉｔｗａｓｉｎｄｉ—
ｍｅｔｈｏｄＷａｓｅａｓｙａｎｄ
．１２１．
万方数据
１期２第０１３４９年卷第１
Ｖ０１．３９
Ｎｏ．１
杨华等・自动消解仪一ＩｃＰ法测定土壤中７种重金属离子实验研究
Ｊａｎ．２０１４
ＩＣＰ法同时测定土壤中７种重金属元素的方法，并将该方法用于实际样品的测定。
１
序号
表２自动消解仪工作程序
方法内容加入ｌＯＩＩｌｌ硝酸高氯酸（Ｖ：Ｖ＝１０：１）混酸加入５ＩＩｌｌ氢氟酸以５０％速度振荡６０秒加热到１２０。Ｃ１２０。Ｃ加热１小时加热到１６０。Ｃ１６０。Ｃ加热１小时加热到１８０℃ １８０℃加热３０分钟冷却３０分钟用１％硝酸定容至２５
ｓｅｖｅｎ
Ｌｉｍｉｔｅｄ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００３８１，Ｃｈｉｎａ）
Ｃｕ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｓｒ，Ｖ，Ｃｏｉｎｓｏｉｌｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ
ｏｖｅｒ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ
ｈｅａｖｙｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔｓｓｕｃｈ
ａｓ
ｂｙｕｓｉｎｇａｕｔｏｍａｔｉｃｄｉｇｅｓｔｉｏｎ—ＩＣＰ—ＯＥＳ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔａｌｌｔｈｅｉｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｗｅＴｅ
¨ １ｎ８
加４
％
拓８
表６土壤样品测定结果
ｃ弓
盈
Ｍ
呱亿：荟
７
２４２２ｌ９５７５５３４４９ｌｌ
灿
Ｏ
１９１７２Ｏ３３２８２５２２５
铷２
７８
渤９
榔
㈣
｜荟９
３
８
（３
岛
ｖ
娥Ｏ掀７
舭
６
ｃ３
¨旧
！萋
蛤
参考文献：
［１］刘风枝，刘潇威．土壤和固体废弃物监测分析技术［Ｍ］．化学工业出版社，２００６，７８．［２］李云环．自动消解仪一火焰原子吸收分光光度大测定土壤中的总铬［Ｊ］．北方环境，２０１１，２３（３）：１３４．［３］陈素兰，胡冠九，陈波，等．微波消解ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定土壤及底泥等中常量及微量元素［Ｊ］．干旱环境监测，２００６，２０（２）：６９—７２．
自动消解仪工作程序见表２。
２．２曲线范围、相关系数和检出限
表４曲线范围相关系数和检出限
按ＩＣＰ—ＯＥＳ仪器工作参数设定仪器，测定标准曲线及检出限。检出限计算公式为：
ＤＬ＝３ＳＤ／Ｋ
式中：Ｄ。一检出限（ｍ＃Ｌ）ｓＤ一连续测定空白溶液１１次，读取强度值，计算的标准偏差。Ｋ一曲线斜率
・１２２・
万方数据
第３９卷第１期２０１４年１月
ＥＮＶ玎烈）Ｎ凇ＮＴＡＬＳＣⅢＮＣＥＡＮＤＡ屯撒ＧＥＭ匝ＮＴ
环境科学与管理
ＶｏＬ３９
Ｎ０．１
Ｊａｎ．２０１４
文章编号：１６７４－６１３９（２０１４）０１—０１２１—０３
自动消解仪一ＩＣＰ法测定土壤中７种重金属离子实验研究
杨华１，赵一１，李静１，赵莉１，张永刚２
本文链接：/Periodical_bfhj201401029.aspx
・１２３・
万方数据
自动消解仪-ICP法测定土壤中7种重金属离子实验研究
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：杨华，赵一，李静，赵莉，张永刚， Yang Hua， Zhao Yi， Li Jing， Zhao Li， Zhang Yonggang 杨华,赵一,李静,赵莉,Yang Hua,Zhao Yi,Li Jing,Zhao Li(天津市环境监测中心,天津,300191)，张永刚,Zhang Yonggang(天津创业环保集团股份有限公司,天津,300381) 环境科学与管理 Environmental Science and Management 2014,39(1)
２—０。００５
ｍｇ／Ｌ。
利用建立的方法测定了天津市土壤中的七种重金属元素含量，为土壤中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。关键词：自动消解仪；电感耦合等离子体发射光谱；土壤；重金属元素中图分类号：Ｘ８３３文献标志码：Ａ
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｅｖｅｎＨｅａｖｙＭｅｔａｌＥｌｅｍｅｎｔｓｉｎＳｏｉｌｂｙＡｕｔｏｍａｔｉｃＤｉｇｅｓｔｉｏｎ—ＩＣＰ—ＯＥＳ
Ｌ／ｍｉｎ；辅助气流量０．２Ｌ／ｍｉｎ；雾化器流量０．８稳定时间１５ｓ；读数时间５
ｍｉｎ；观测方式水平观测；进样量１．５０ｍＬ／ｍｉｎ；仪器
Ｓ。
１．２．２自动消解仪工作参数
子中，ｚｎ、Ｃｒ、ｓｒ、Ｖ、Ｃｏ主灵敏线干扰大，选择次灵敏线或其它谱线能取得较好效果。确定元素的测定谱
线见表３：
表３待测元素的谱线选择
蓑富菩嚣期
９以上，检出限在０．０００
２
杨华等・自动消解仪－ＩｃＰ法测定土壤中７种重金属离子实验研究
ＶＯＬ３９Ｎｏ．１
Ｊａｎ．２０１４
由表４可以看出７种离子的相关系数均在３个
ｍ＃Ｌ一０．００５ｍ＃Ｌ，说明
２．４
电热板消解法与自动消解仪消解实际土壤样
品的比较分别用电热板和自动消解仪消解实际土壤样品，制备样品后用ＩＣＰ对样品中的７种离子进行测定，每个样品做６组平行实验。测定结果见表６。由表６可以看出，与国标［５。１规定的方法电热板一原子吸收法相比，自动消解仪一ＩＣＰ法测定实际土壤样品平行性好，数据准确，并且大大节省时间。这对于越来越严峻的土壤监测工作来说，不仅提高了监测效率，并且节省了人力资源。
ｒｅｌｉａｂｌｅｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｈｅａｖｙｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｓｏｉｌ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｕｔｏｍａｔｉｃｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ＩＣＰ—ＯＥＳ；ｓｏｉｌ；ｈｅａｖｙｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔｓ