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浙江科技学院本科毕业设计(2016届)题目萃取精馏法精制醋酸工艺过程设计学院生化/轻工学院专业化学工程与工艺班级化工121学号5120420023学生姓名吕轶指导教师刘赫扬完成日期2016年5月21日浙江科技学院毕业设计（论文）、学位论文版权使用授权书本人吕轶学号5120420023 声明所呈交的毕业设计（论文）、学位论文《萃取精馏法精制醋酸工艺过程设计》，是在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，与我一同工作的人员对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。
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（保密的学位论文在解密后适用本授权书）论文作者签名：导师签名：签字日期：2016年5月21日签字日期：2016年5月21日萃取精馏法精制醋酸工艺过程设计学生姓名：吕轶指导教师：刘赫扬（浙江科技学院生物与化学工程学院/轻工学院）摘要：本文在介绍醋酸-水体系分离方法的基础上，以NMP（N-甲基吡咯烷酮）作为萃取剂，对醋酸-水溶液萃取精馏过程进行研究分析，利用软件Aspen Plus 进行萃取精馏过程的模拟，得出的数据代入Exchanger Design and Rating对换热器进行设计选型。
用SW6-2011对塔设备进行壁厚的设计，最后对其做经济分析。
模拟计算时，物性方法选用NRTL，规定醋酸溶液的进料浓度为60%、流率为550kmol/h，精馏塔选择Radfrac模块，主要研究了醋酸-水精馏塔的理论塔板数、回流比、进料位置、萃取剂用量对精馏过程的影响。
第43 卷第 5 期2024 年5 月Vol.43 No.5722~730分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO（Journal of Instrumental Analysis）在线固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定地表水中90种药品及个人护理用品李珏*，徐巧，李剑，王天琦，杨继伟，俞晓峰（杭州谱育科技发展有限公司，浙江杭州311300）摘要：该研究建立了在线固相萃取（OSPE）/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定地表水中90种药品及个人护理用品（PPCPs）的分析方法。
水样经过滤后直接进样注入OSPE柱中进行净化和富集，通过阀切换将目标物转移到分析柱中进一步分离分析。
采用Waters HSS T3 C18（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）色谱柱进行分离，以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行洗脱。
质谱采用正、负离子同时采集，多反应监测（MRM）模式检测，内标法定量。
在优化的色谱-质谱条件下，90种PPCPs呈良好的线性关系，相关系数（r2）均大于0.99，检出限为0.06~10.00 ng/L，定量下限为0.24~40.00 ng/L；在10、20、100 ng/L加标水平下，90种化合物的回收率为81.2%~120%，大多数化合物的相对标准偏差（n=7）小于10%。
该方法的分析效率、灵敏度高，运行稳定，可作为地表水中PPCPs的监测方法。
关键词：药品及个人护理用品；在线固相萃取；超高效液相色谱-串联质谱；地表水中图分类号：O657.7；X132文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2024）05-0722-09Determination of 90 Pharmaceutical and Personal Care Products inSurface Water by Online Solid Phase Extraction with UPLC-MS/MS LI Jue*，XU Qiao，LI Jian，WANG Tian-qi，YANG Ji-wei，YU Xiao-feng（Hangzhou Puyu Technology Development Co.Ltd，Hangzhou 311300，China）Abstract：This study established an online solid phase extraction（OSPE）/ultrahigh performance liq⁃uid chromatography tandem mass spectrometry（UPLC-MS/MS）method for the determination of 90 pharmaceutical and personal care products（PPCPs） in surface water. After filtration，the water sam⁃ple was directly injected into the OSPE column for purification and enrichment，and the target sub⁃stances were transferred to the analysis column for further separation and analysis through valve switching. Using a Waters HSS T3 C18（100 mm×2.1 mm，1.8 μm） chromatographic column for sep⁃aration，with 0.1% formic acid aqueous solution and acetonitrile as the mobile phase for elution. The analytes were detected in multiple reaction monitoring（MRM）mode through positive and negative electrospray ionization（ESI），and quantified with internal standard method. Under optimized chro⁃matography-mass spectrometry conditions，90 PPCPs showed good linear relationships with the cor⁃relation coefficients（r2）more than 0.99.The detection limits reached 0.06-10.00 ng/L，and the quantitation limits reached 0.24-40.00 ng/L.The recoveries in actual samples analyzed at spiked concentrations of 10，20，and 100 ng/L were between 81.2% and 120%，with relative standard devi⁃ations（n=7） of most compounds less than 10%. This method has high analysis efficiency，sensitivity，and stable operation，and could be used as a monitoring method for analyzing PPCPs in surface water samples.Key words：pharmaceutical and personal care products（PPCPs）；online solid phase extraction （OSPE）；UPLC-MS/MS；surface water近年来，水体污染已成为世界性关注的环境问题，其中药品及个人护理用品（PPCPs）应用广泛、潜在危害大，日益受到关注［1］。
索氏萃取法索氏萃取法)JV}~e5h一、方法概要3O n R D J固体样品与无水硫酸钠混合后，置入一萃取圆形滤筒中或二团玻璃绵之间，以适当的溶剂于索氏萃取装置中进行萃取，如有必要将萃液干燥、浓缩，或置换成适当的溶剂，以供其后之净化或检测之用。
Y y1G4O}:?8p4h二、适用范围本方法是自固体物，如土壤、污泥及固体废弃物中萃取非挥发性及半挥发性有机化合物的步骤。
此索氏萃取步骤（Soxhlet extraction process）可确保萃取溶剂与样品基质密切接触。
]%~!| D!q g;S本方法适用于分离及浓缩不溶于水及微溶于水之有机物样品的制备，以供各项层析分析步骤之用。
I O Ku)l\2_三、干扰略四、设备及材料9b~} W's&^"K aD（一）索氏萃取设备：40 mm 内径，附500 mL 圆底瓶。
六西格玛品质论坛c e(P o^;?（二）干燥管：20 mm 内径之Pyrex 玻璃层析管，底部填充Pyrex 玻璃绵。
（注1）（三）浓缩装置：1.K - D（Kuderna - Danish）浓缩装置：(1)浓缩管：10 mL，有刻度（Kontes K – 570050 - 1025或同级品），具磨砂口玻璃瓶盖，以防止萃液蒸发。
W.V'P r;C H3`(2)蒸发瓶：500 mL（Kontes K – 570001 - 500 或同级品），与浓缩管连接处，以弹簧、卡夹或同级品夹紧。
p'S R7g j1n d R`H(3)史耐得管（Snyder column）：大型三球（Kontes K - 503000 – 0121 或同级品）。
(4)史耐得管：小型二球（Kontes K – 569001 - 0219 或同级品）。
-质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEA,MG q1K o,t rq A1^C(5)弹簧：1 / 2 吋（Kontes K - 662750 或同级品）。
引言阴离子表面活性剂（LAS）属于生物难降解物质，在我国环境标准中把它列为第二类污染物质。
LAS大量存在与我们生活中的各种洗涤剂内，其具有抑制和杀死微生物的作用，使水质变差，若不经过处理直接排入自然水体，将造成湖泊、河流等水体的富营养化问题。
因此，在环境监测部门对污水处理厂、地表水环境的监测中阴离子表面活性剂已成为一项常规检测项目。
目前LAS的测定国家标准为《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》GB/T7494-1987，本方法易使实验员大量接触氯仿，对人体有危害，且大量的水样情况下显得监测效率不高。
全自动阴离子表面活性剂在线萃取分析系统是以国标法GB/T7494-1987为基础设计的一套全自动仪器，能减低实验人员的工作强度，提高工作效率。
本文对仪器法与国标法进行对比实验以及不同性质的水样进行了分析，以此评价仪器法对不同样品的适用性并对仪器使用过程中出现的问题做出解决的办法。
1实验部分1.1仪器法和国标法的对比仪器法是依据国标法为基础的，因此沿用了国标法的试剂与实验步骤，但也存在三处差异：1、在完成三次10ml氯仿萃取后国标法是定容到50ml，而仪器法是从分离杯的30ml萃取液中抽取15ml，定容到25ml，但两者比例相同；2、仪器法在分析是没有对洗涤液反洗两次；3、仪器方法建议实验前先对水样进行过滤，以免水样中较大的颗粒物堵塞仪器管路。
1.2仪器方法的确认1.2.1校准曲线的制备根据国标法GB7494-37配置校准曲线的浓度，通过仪器测得校准曲线，见下表1。
表1仪器法校准曲线1.2.2检出限使用国家环境研究院的阴离子表面活性剂标准溶液，在仪器中重复测定6组标准样品得到以下结果。
表2检出限的测定6组平行标样的标准偏差通过MD=3.1430进行计算，得到相应的仪器检出限。
1.2.3精密度抽取一组样品，在相同实验条件下测定6组平行样的结果，并进行计算出精密度（相对标准偏差RSD）。
表3精密度测定1.2.4准确度使用2组不同浓度的国家环境研究院的阴离子表面活性剂标准溶液，分别进行4次平行样的测定，计算相对误差。
萃取法Ca /La 在线分离工艺X贾江涛1 廖春生1 严纯华1 曾东海2 冯余清2 周 静3 田北超3(1.北京大学稀土材料化学及应用国家重点实验室,北京 100871;2.四川银山化工(集团)股份有限公司,内江 641201;3.四川省稀土工程技术研究中心,成都 610031) 摘 要:本文提出并研究了轻稀土P 507-HCl 体系La /Ce 分离过程中的在线萃镧除钙工艺,对工艺的实施方法、流程控制及分离效果进行了阐述。
结果表明:该工艺可节约设备投资,用在线萃取法进行Ca/La 分离。
本工艺同样适用于P 204-HCl 等体系的类似工艺流程。
关键词:萃取法;在线分离;Ca /La中图分类号:T F 803.23 文献标识码:A 文章编号:1004-0277(1999)04-0012-04 我国有着丰富的稀土资源,其中又以包头稀土矿和冕宁稀土矿为代表的北方矿为最多。
该类矿源中富含轻稀土,超过稀土总量的95%。
其中La 和Ce 含量约为轻稀土组成的80%以上〔1,2〕。
一方面,近年来由于La 、Ce 应用的不断深入和拓展,光学玻璃、金属冶炼、石油化工和环境保护等领域对单一稀土的应用日益增长,P507(或P204)-HCl 体系的La/Ce 工艺在稀土分离流程中是非常重要的一环;另一方面,Ca 2+、Mg 2+、Zn 2+、Mn 2+、Pb 2+等非稀土杂质在酸性磷类萃取剂中受萃取顺序的影响,富集在La /Ce 分离后的LaCl 3中。
无论后续工艺是制备结晶LaCl 3・xH 2O,还是用碳酸氢铵沉淀,都不能很好地除去这些杂质。
尽管通常进行的P507(或P204)-HCl 体系Ca/La 分离工艺较好地解决了这个问题,但存在独立进行的两段萃取槽设备利用率低、动力消耗大、设备维护费用高、噪音大、稀土收率低等缺点。
本文借鉴稀土皂和稀土洗涤等相转移原理〔3～8〕,利用Ca 2+、Mn 2+、Pb2+等非稀土杂质与La 3+在萃取剂中的萃取平衡差异,提出P507(或P 204)-HCl 体系La /Ce 分离工艺中的萃取法Ca /La 在线分离新工艺,对工艺组成实施、流程控制方法和在线分离效果进行了论述,可望在稀土分离的集约化研究中做一些有益的探索。
