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TC11钛合金光谱分析标准物质的研制赵教育;陈超选;张亚娟;张卫国【摘要】The TC 11 Ti-alloy certified reference material (CRM ) for spectral analysis was developed. The CRM was melted and forged by using proper technique to improve the uniformity of its structural and constituent, so the homogeneity of the CRM tested by variance method and rang method was excellent. The certified values of the CRM which were supplied by nine authoritative laboratories were accuracy and reliable. Compared with the international similar CRM, the CRM has reached advanced level in the world.%研制了TC11钛合金光谱分析标准物质,采用合理的熔炼和锻造工艺保证了标准物质的均匀性,经方差法和极差法检验,各元素均匀性良好.采用9家权威实验室协作定值,确定的标准值准确可靠,与国内外同类标准物质比对,结果表明,该套标准物质达到了同类标准物质国际先进水平.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)001【总页数】3页(P4-6)【关键词】钛合金;标准物质;均匀性;标准值【作者】赵教育;陈超选;张亚娟;张卫国【作者单位】中国船舶重工集团公司第十二研究所,陕西兴平713102;中国船舶重工集团公司第十二研究所,陕西兴平713102;中国船舶重工集团公司第十二研究所,陕西兴平713102;中国船舶重工集团公司第十二研究所,陕西兴平713102【正文语种】中文【中图分类】O611.6TC11钛合金是目前我国航空发动机使用量大、使用温度高（500～520℃）、应用成熟的热强钛合金牌号之一。
PDA-5500II型直读光谱仪迁移作业注意事项
一、关闭计算机电源，RE-118，光源，加热器，测光装置电源；
真空泵电源及设备总电源等电源开关。
①总电源开关⑥真空泵电源（逆时针旋松，拔除）
拔除废气管，移除压力瓶。
二、拆除计算机显示器、打印机与计算机主机的联接电缆。
拆除RE-18上的两根光缆和电源线。
SCSI卡信号排线。
注意：拆卸光缆时不能直接拔除，叉头上有固定定位销。
按下不动向外拉出既可。
光缆头部最好用塑料袋包好，不能打折。
三、除掉真空泵电源，和抽真空管与泵的连接卡具。
接头处用塑料袋包好。
四、拆除总电源线和地线。
五、将不能拆除的光缆和电源线，地线、抽真空管等用线绑好。
多余部分盘圆，
放置到设备上绑好或用胶带固定好。
迁移中震动不能过大。
注意光缆不能折成直角。
迁移到新的房间后，安装和连接以上所拆卸的真空泵，RE-118接口（电源一定接设备带的插座上100V）及各电源线、光缆和信号线。
设备地线一定要单独的接地。
光谱分析仪培训手册文件编号：承认确认作成目录：第一章培训纲要第二章 仪器结构介绍第三章 仪器分析操作介绍第四章 仪器保养、维护及维修第五章工作曲线发生故障的处理方法第一章培训纲要一、 培训目的：让员工充分了解仪器各项功能及仪器的操作、保养、维护等工作；保障仪器正常运行；保证检测结果符合要求。
二、 培训范围：品证保证中心相关人员。
三、 培训考核方式：书面考核及实际操作。
第二章仪器结构介绍一、相关定义：1.1发射光谱分析法的原理：物质中所含某元素的量不变化时，该物质发射光谱时的光谱的强度也变化。
对该强度进行测光，可知道物质中所含元素的浓度。
1.2光谱分析：使用光谱仪，采用放电方式对试样中所含分析元素进行激发，根据测量原子谱线的光谱强度，进行定量分析的方法。
1. 3 光电测光法：采用光电倍增管检测光强度的测定法。
1. 4 电极：作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。
1. 5 予放电时间：设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。
1.6氩气：在电极周围形成流动的氩保护气罩，以降低试样影响，减少空气中氧的吸收，确保放电稳定；1.7分析试样：供检测用试样。
1.8标准试样：根据JIS（日本工业标准）或其它相应标准的化学分析方法结合分析元素含量定值，用于制作检量线用的试样。
1.9标准化试样：仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后，对检量线进行校正所使用的氩样。
二、仪器结构简介：(一)仪器结构：（二）处理系统介绍：(三)补助工具介绍：真空泵第三章仪器分析操作介绍一、仪器操作前的检查内容：氩气流量调节旋钮（待机时为1升）1.1检查氩气余量：打开氩气瓶的通气阀门，检查压力表上的读数，氩气压力一般0.1Mpa以上，可进行下一步操作；如果压力低于0.1Mpa以下，须更换气瓶。
（注意：氩气压力低于0.1Mpa或气瓶无氩气才更换，会导致仪器内部进入空气，测试结果不正确）。
1.2检查氩气流量：打开通气阀门后，观察氩气增压器内上否有水泡冒出，如果有则说明有氩气流出现象；另外，观察发出室旁边的确氩气流量计指针，流量指针指的位置即是氩气流量值。
PDA-5500系列规格书岛津光电发射光谱分析装置PDA-5500系列规格书第一部分岛津光电发射光谱分析装置岛津公司从二十世纪七十年代末开始在中国销售光电发射光谱分析装置，已经有1000多台仪器在中国各行各业运行。
岛津公司不断开发新技术，推出新产品，始终保持技术的先进性。
岛津发射光谱分析装置在中国销售仪器的型号：1980年以前VE-1001980年GVM-1000，GQM-1000，GVM-1000S1985年GVM-1014，GQM-10141990年GVM-514，GQM-5141993年PDA-5017，GVM-514S，GQM-1014S1995年PDA-5500，PDA-60001999年PDA-5500II2004年PDA-7000，PDA-5500III/IV/V2009年PDA-5500S岛津公司从二十世纪七十年代开始PDA（脉冲分布测光法）技术的开发研究，自1985年生产出世界第一台基于时间分解PDA（脉冲分布测光法）测光技术的光电发射光谱分析装置。
从1993年开始在中国销售PDA-5017光谱分析装置，使中国的钢铁行业和有色行业质量控制分析用的光电发射光谱分析装置达到国际先进水平。
至1995年岛津公司全面停止生产基于全积分测光法（GVM系列）的仪器，所生产的光电发射光谱分析仪已全部基于时间分解PDA测光法。
1995年时间分解PDA（脉冲分布分析法）被正式写入日本工业标准（JIS G 1253-1995钢铁光电发射光谱分析法），在广泛的领域中作为公认的分析方法被采用。
岛津公司基于时间分解PDA（脉冲分布分析法）技术的光电发射光谱分析装置具有以下特点：高性能的仪器，具有先进的技术，广泛应用于质量管理分析领域。
高稳定性的仪器，配置高精度的恒温系统，采用6mm电极，自动清洗电极尖端的蒸发物，具有良好的长期稳定性。
最优化的数控激发光源结合时间分解测光法提高痕量元素的灵敏度。
元素不同状态分析法：酸溶铝和非酸溶铝以及其他元素的不同状态的分析，可以进行铝（Al）、钛（Ti）、硼（B）等元素不同状态的分析。
尖端的测光技术——岛津PDA测光方法
朱建宇
【期刊名称】《特种铸造及有色合金》
【年(卷),期】1997(0)4
【摘要】尖端的测光技术——岛津ＰＤＡ测光方法日本岛津制作所（株）朱建宇
＊光电直读光谱仪在合金分析，尤其在炉前快速分析上，由于分析速度快，精度高，是其他检测仪器和方法不能比拟的。
岛津ＯＥＳ－５５００系列光谱仪，在测光系统采用的脉冲分布分析（ＰＤＡ）技术与传统的...
【总页数】2页(P60-61)
【关键词】脉冲分布分析;痕量分析;时间分解PDA;火花源
【作者】朱建宇
【作者单位】日本岛津制作所(株)
【正文语种】中文
【中图分类】TG115.339
【相关文献】
1.积分式光测技术的最新进展--全数字积分式光测技术 [J], 叶炜
2.TTL式测光的测光时间问题和对胶片平面直接测光方式 [J], 汤德伟
3.核技术测年的最新发展──光释光（OSL）测年技术简介 [J], 魏彪
4.浅谈数码摄影中的测光方法和测光的要诀 [J], 张莹颖
5.裂纹尖端应变能密度因子的光测方法研究 [J], 邵立国;秦玉文
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岛津PDA系列光电直读光谱仪的优点岛津PDA系列直读光谱仪的优点岛津公司是世界上最早从事直读光谱仪领域研究的企业，1952年岛津公司就开发出了工业应用的直读光谱仪，比其他制造厂商提前将近30年。
岛津公司直读光谱仪在中国大陆有1000多家用户，遍布各大型企业及科研单位，例如宝钢、武钢、抚钢、鞍钢、攀钢、太钢、安钢、国家耐火材料研究中心、中国矿物资源探查研究中心、黑龙江冶金研究所、洛阳光电技术中心等等，经过大量用户的使用被证明性能优越、质量可靠、服务良好。
岛津公司的直读光谱仪具有以下领先世界的技术：1、仪器的焦距与分辨率的关系直读光谱仪的焦距是影响仪器分辨率的重要因素之一，但不是唯一的因素。
在其它条件相同的情况下，增大焦距虽然可以提高仪器的分辨率，但由于光程的增加，能量会大幅度降低，最终结果是损失了仪器的灵敏度。
相比较而言，岛津公司PDA系列直读光谱仪的分辨率是最好的，优于ARL和OBLF公司。
2、PDA技术与全积分技术的比较目前市场上存在的直读光谱仪所使用的积分方法一共有两种，一种是传统的全积分方法，另一种是脉冲分布积分（PDA）方法；这两种方法中，PDA积分方法是岛津公司的国际专利技术。
PDA技术是将激发时的每一个脉冲记录下来，并按时间顺序排列，将脉冲按高低频数制作分布图，依据数学统计的原则，选择正常激发信号来进行积分。
这种技术的优点在于：A：可以有效提高元素的分析精度和分析下限；B：可以将样品中固溶元素和非固溶元素区分开；C：大大降低由于样品缺陷而导致的分析误差；3、光栅种类的比较目前光谱仪上所使用的光栅有机刻光栅和全息光栅两种。
相比较而言，全息光栅刻线条数比较高，刻线条数越高，光栅分光性能越好。
另一方面，全息光栅在制作的过程中可以有效减少每一条刻线上缺口，从而大大降低光栅的杂散光。
第三，全息光栅不存在机刻光栅中常有的鬼线，从而有效降低分析误差的产生。
目前只有ARL公司采用落后的机刻光栅。
4、激发频率的比较光源的激发频率越高，仪器对基体的适应性越广，比如高温合金分析，高激发频率仪器的优势就显露出来。
岛津PDA系列直读光谱仪技术操作规程岛津PDA系列直读光谱仪是应用原子发射光谱分析原理，快速定量分析块状金属样品的化学成分的光电光谱仪。
1.分析原理样品在激发光源下被激发，其原子和离子跃迁发射出光，进入光学系统被色散成元素的光谱线。
对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系，采用持久曲线法和控制试样法得到试样中被测元素的含量。
2.术语2.1光谱：光谱是指电磁辐射按照波长（或频率）顺序排列形成的图谱。
2.2标准试样法：此方法是在每次分析样品前激发一系列标准样品（要求标样与试样具有相同的冶炼过程和晶体结构）制作校准曲线。
根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系拟合并存贮工作曲线，然后激发待测试样，从工作曲线上计算出待测元素浓度。
2.3持久曲线法：此方法是预先用标准试样法制作持久校准曲线，每次分析时仅激发待测试样，从持久曲线上计算出待测元素浓度。
由于环境变化和仪器内部器件的各种变化均会使校准曲线发生漂移，为此在实际分析中，每天（每班）必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正，即校准曲线标准化。
2.4控制试样法：由于分析试样和制作工作曲线的光谱标样在冶金过程和物理状态存在差异，使分析结果与实际含量有偏差。
在日常分析中，将控样与试样同时分析，通过控样分析值修正试样分析值，得到试样的分析结果。
2.5标样：标样要求质地均匀，稳定，有准确化学成分。
光谱标样是为日常分析绘制校准曲线所需要的有证参比物质，所选用的标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。
2.6标准化样：由于仪器状态的变化，导致测定结果偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，使用该样品对仪器进行标准化，使系统恢复到原始工作曲线状态。
标准化样应与标准材质接近，具有良好的均匀性。
两点标准化的元素含量分别选在校正曲线的上限和下限附近。
2.7 控样：控样是指从日常生产分析中取得，与试样材质相同、冶炼、轧制过程基本相同，有准确的化学成分的内部标样。
岛津PDA直读光谱仪操作指导1．取样和样品制备1.1 制备浇铸样应在试样下端三分之一处截取，得到直径30～35mm，高度小于30mm的样，试样的激发面用粒度24～60目的砂轮或砂纸磨平、抛光。
要求激发面平整、无气孔、夹杂和裂纹，抛纹清晰无交叉，不得触摸，以便封闭火花室保证激发正常。
试样的背面要除去氧化皮和污物，保持良好的导电性。
未经切割的试样，其表面必须去掉1mm的厚度。
1.2 棒材、线材样品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工，使用小样夹具时试样正中心，样品分析面要和夹具底面在同一平面上，不得伸出或不到位。
1.3 标样、标准化样、控样、试样要在同一条件下磨抛，不得过热。
2．环境条件2.1允许工作温度：18～28℃，一小时内温度变化≤5℃。
2.2相对湿度：<70％RH（不解露）2.3接地阻抗：30Ω以下（潮湿地区），10Ω以下（干燥地区）2.4 电源单相200／220／230／240V 50Hz 4KV A。
为避免电源对仪器的干扰需安装5K子交流稳压器（电源净化器）。
3.开机、关机顺序3.1合上电源闸，启动稳压器，待电压稳定到工作电压。
3.2将仪器侧面开关面板的黑色开关（MAIN）由“OFF”位置扳到“ON”的位置。
（每次后仪器应稳定4小时再开始试样的测量工作）3.3打开仪器侧面开关面板的三个白色开关。
3.4打开氩气阀门，将氩气的二级压力调整到0.3MPa。
3.5 按下真空泵开关。
3.6 依次打开WINKIT电源、显示器电源、打印机电源和计算机电源，进入WINDOWS操作3.7双击“PDA for Windows”图标，启动光谱仪分析软件。
3.8 打开光电倍增管负高压（单击光电倍增管负高压旁边的执行图标，使ON图标变成绿关机时单击光电倍增管负高压旁边的执行图标，使OFF图标变成绿色）。
3.9 真空度由‘空气’变成‘真空’（PDA-5500III除外）。
条件显示‘可以分析’。
3.10关机顺序和开机顺序相反。
浅析PDA5500Ⅱ直读光谱仪的维护保养作者：王波陈清郑健来源：《E动时尚·科学工程技术》2019年第04期摘要：我公司应用日本岛津PDA 5500Ⅱ直读光谱仪，对进厂钢材进行定量分析。
笔者通过多次的现场观摩和大量的维护保养实践，总结了以下维护保养要点，正是通过这些周期维护保养工作，确保使用了13年日本直读光谱仪虽然经历了3次搬迁，依然能够顺利通过宝鸡计量测试所的检定。
关键词：PDA 5500Ⅱ直读光谱仪；分析情报；周期维护保养；工作曲线校准0 引言日本岛津PDA5500Ⅱ系列是采用高精度分析的时间分解PDA（脉冲分布分析法）测光法的光电测光式发射光谱仪，它可同时且快速的分析金属中的多元素，是在质量管理分析中不可缺少的强有力的分析仪器。
近年来直读光谱仪以其快速准确的定量，赢得了越来越多用户的青睐。
然而由于使用环境的恶劣，操作者的不精心，维护保养不到位等诸多原因，导致仪器故障频发，精度下降，更有甚者造成仪器报废。
不但造成巨大的经济损失，还严重影响生产进度。
为减少仪器故障的发生，保证仪器的使用精度，延长仪器的使用寿命，宝鸡法士特公司理化室，对在用设备按期维护保养，结果令人满意。
1 分析情报的备份在进行周期维护保养前，为防止数据丢失，应先对分析情报进行备份。
选择下拉菜单“文件（F）”中的“维护（M）”项，在“文件维护”窗口中选择“备份”项，选择要备份的文件，指定存放情报文件的位置后点击执行按钮。
2 周期维护保养2.1 更换氩气增压器中的水氩气增压器中的水位一般维持在8-10cm，每周更换。
2.2 更换电极并清扫激发台电极放电过程中粘附蒸发物，尖端变形造成精度下降，每放电200-300次应更换或再生电极。
同时由于放电过程中的蒸发物可能玷污激发台激发室及氩气管路，每放电200次后（一般在更换电极时），清扫激发台。
更换电极并清扫激发台的方法为：（1）关闭发光系统电源开关（SOURCE），同时确保氩气开路状态。
岛津液相色谱技术参数岛津液相色谱技术参数LC-20AT液相色谱仪输液单元 Prominence LC-20AD/20AT/20ABLC-20AD输液方式：并联双柱塞柱塞容量：10ul最大排液压力：40MPa流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min流量准确度：1%或0.5ul /min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min) 流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下）LC-20AT输液方式：串联双柱塞柱塞容量：主泵头 47ul、副泵头23ul最大排液压力：40MPa流量设定范围：0.001mL/min-10.000mL/min流量准确度：2%或2uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-5mL/min)流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下）LC-20AB输液方式：并联双柱塞（2式）柱塞容量：10uL最大排液压力：40MPa流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min流量准确度：1%或0.5uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min) 流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下）梯度系统LC-20AB梯度方式：高压混合混合溶剂数：2液混合浓度准确度：0.5%以下LC-20AD/20AT高压GE规格梯度方式：高压混合混合溶剂数：2液或3液混合浓度准确度：0.5%以下（LC-20AD），1%以下（LC-20AT）LC-20AD/20AT低压GE规格梯度方式：低压混合混合溶剂数：最多4液混合浓度准确度：0.5%以下（LC-20AD），1%以下（LC-20AT）紫外可见检测器Prominence SPD-20A/20AV UV-VIS检测器Prominence SPD-M20A PDA检测器SPD-20A / SPD-20AV光源：SPD-20A D2灯、SPD-20AV D2灯、W灯二极管元件数：无波长范围：SPD-20A 190nm-700nm 、SPD-20AV 190nm-900nm谱带宽?缝隙宽：8nm波长准确度：1nm以下波长精密度：0.1nm以下噪声：±0.25×10-5AU（指定条件下）漂移：1×10-4AU/h（指定条件下）线性：2.5AU（ASTM规格）功能：190nm-370nm或371nm以上双波长检测，比例色谱图输出，波长扫描池：光路长：10mm，容量：12mL、耐压：12MPa SPD-M20A光源：D2灯、W灯二极管元件数：512波长范围：190nm-800nm谱带宽?缝隙宽：1.2nm(高分辨方式) 8nm(高灵敏度方式)波长准确度：1nm以下波长精密度：0.1nm以下噪声：±0.3×10-5AU（指定条件下）漂移：0.5×10-3AU/h（指定条件下）线性：2.0AU（ASTM规格）功能：等高线输出，光谱检索，最大输出池：光路长：10mm，容量：10mL，耐压：12MPa自动进样器 Prominence SIL-20A/20AC进样方式：全量进样，进样量可变式进样量设定范围：0.1ul－100ul（标准），1ul -2.000mL（选购件）试样处理数：175（1mL试样瓶）105（1.5mL试样瓶）（ SIL-20AC 70（1.5mL试样瓶））50（4mL试样瓶）192（96-孔MTP 2块）768（384-孔MTP 2块）在上述各规格外另可使用1.5mL试样瓶10个进样量准确度：1%以下进样量精密度：RSD：0.3%以下（10mL进样时指定条件下）交叉污染：0.005%以下（萘、洗必泰）反复进样次数：最大30/1试样针清洗：在进样前后任意设定试样冷却器：SIL-20A 无SIL-20AC 模块冷却加热方式，兼除潮功能4℃-4 主要特点LC-20AT液相色谱仪岛津Prominence拥有●网络化─―为分析工作者提供完美解决方案●高性能─―轻松满足客户对仪器严格的要求●自动化─―高效率高可靠性赢得客户的信赖。
