非水滴定法测碳

烧结矿中碳的测定（一）仪器分析方法1 技术操作规程1.1 分析步骤1.1.1 检查设备：将仪器联结好，待温度升至1200－1300℃，检查燃烧管及联结处是否漏气，然后将管路连通，以氧气吹洗管路一遍，关闭氧气，用氢氧化钾溶液吸收一遍。

1.1.2 称取试样0.0500－0.5000ｇ于瓷舟内，履盖0.5克丝状氧化铜或几粒锡粒，用铁钩推入燃烧管温度最高处，立即用胶皮塞塞住燃烧管。

1.1.3 预热１分钟，打开气管与燃烧管通路，控制气流每秒3－4个气泡，当发生的气体充满量气管，液面刻度接近“0”时，关闭氧气，取出瓷舟。

1.1.4 移动水准瓶，使其液面与量器管液面高度相等。

调整标尺零点与液面平行，此时记下刻度读数，然后升高水准瓶，将量器瓶内的气体压入吸收器中，吸收完毕后，降下水准瓶，使吸收瓶内充满氢氧化钾溶液。

1.1.5 如此再吸收一次，调整水准瓶内液面与量器管内液面相齐，记下液面所对标尺的刻度，并记录测定时的温度和压力，查出校正系数。

1.2 注意事项1.2.1 烧舟及助熔剂均需作空白检定。

1.2.2 氧气气流速度要均匀，切勿忽快忽慢。

1.2.3 量器管必须保持清洁，必要时用热洗液洗涤。

1.2.4 氢氧化钾及吸收剂应定期检查进行更换。

1.2.5 本方法还适用于除尘灰碳分析（称样量视含碳量多少而定）。

2 技术操作说明2.1 方法要点试样在管式炉中于1200—1300℃温度下通氧气燃烧，碳则被氧化，生成二氧化碳，所生成的二氧化碳通过氢氧化钾吸收，根据吸收前后体积之差，再按当时的气压及温度，在校正表上查处系数，由此计算出碳的含量。

2.2 试剂及仪器2.2.1 定碳仪一套；2.2.2 磁舟：使用前在高温炉灼烧，并做空白试验。

2.2.3 氢氧化钾溶液：40％。

2.2.4 助熔剂：丝状氧化铜或锡粒。

2.2.5 长钩。

2.3 计算V×KC＝─────m式中：V－－被吸收二氧化碳的体积。

ｍ－－试样质量。

K－－温度与压力校正系数。

海洋沉积物中有机碳的测定——高温燃烧—非水滴定法
高温燃烧—非水滴定法是用于测定海洋沉积物中有机碳的统计分析法。

它利用
试样在特定环境中，在高温下燃烧的原理来测量海洋沉积物中的有机碳的推算方法。

首先用某种蒸馏瓶盛装一定体积的研究材料，添加适当量的碳酸钠和三氯化铝，以确保硬度、含碳量和溶解度的一致性。

然后将其放入高纯度的坩埚中，在1000℃
的高温下，有机物便随着灰分燃烧，而产生的二氧化碳随排气管流入特定装置中，实现有机物燃烧焚烧后，产生二氧化碳和水的比例分析。

最后，把得到的二氧化碳含量乘以0.33，即为样品中的有机碳的含量。

优点：优于传统的水滴法试验，经过高纯度坩埚火化，可以进一步保证测定结
果的准确性;可以检测出更少量的有机碳，性能更优越;实验简便便捷，不需要复杂设备及相应的调节。

缺点：检测精度不够高，适用于测定范围偏窄，在实际测定中，由于操作设备
调节不当，容易造成重复性误差;而且由于材料线收集管道，混合、分离、储存步
骤都非常耗时，相关数据的获取精度受到影响。

总的来说，高温燃烧—非水滴定法在测定海洋沉积物中有机碳的过程中具有很
高的精度、准确性和灵敏度。

但是不可避免地，它也具有一定的缺点，因此引发更多的研究以实现这一测定方法的优化和完善。

碳的测定（T C ）1 方法原理样品在1250～1300℃空气流中燃烧，使碳转化成CO 2后，以百里酚酞为指示剂，用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾溶液吸收滴定二氧化碳。

2 试剂及仪器2.1碳酸钙（基准试剂）。

2.2无水氯化钙（分析纯）。

2.3氧化铜（粉状，分析纯）2.4粒状活性二氧化锰（分析纯）或重铬酸钾（分析纯）。

2.5无水乙醇（分析纯）。

2.6硫酸（ρ1.84g/mL ）2.7高锰酸钾（分析纯）2.8氢氧化钠（分析纯）2.9氢氧化钾（分析纯）2.10乙醇胺（分析纯）2.11高锰酸钾-氢氧化钠溶液：称取3.0g 高锰酸钾溶于100mL 水中，加入10g 氢氧化钠，溶解后装入洗气瓶中。

2.12标准吸收滴定溶液：2.12.1配制：将30mL 乙醇胺溶于970mL 无水乙醇中，加入3.0g 氢氧化钾及150mg 百里酚酞指示剂，混匀，放置3～5d 后备用。

2.12.2标定：称取0.0500g （精确至0.0001g ）预先在100℃～105℃烘1～2小时至恒重的碳酸钙，置于预先在1000℃高温炉中灼烧过的瓷舟中，加入适量的氧化铜，以下操作按分析步骤进行。

按下式计算滴定度：10.1200Vm T ⨯=式中：T——与1.00mL标准吸收滴定溶液相当的以克表示的碳的质量，g/ml；m——称取已知碳含量的标准样品的质量，g；1V——消耗标准吸收滴定溶液的体积，ml；0.1200——碳酸钙对碳的换算系数。

2.13高温定碳炉3 分析步骤3.1连接好全部装置之后，在250mL的吸收瓶中加入标准吸收滴定溶液，使吸收液的液面距离气体扩散管下端50mm,通气，检查气密性（用手捏住进样口一端乳胶管，如果吸收液中无气泡，则说明气密性良好，否则可能是瓷管连接口漏气或瓷管漏气），把任一试样（最好是精矿，含量较高的样，或分析纯碳酸钠称取0.2～0.3g,加0.5g左右氧化铜）推入燃烧管温度最高处，立即塞紧橡皮塞通气，待吸收瓶中溶液蓝色消退时，立即用标准吸收滴定溶液滴定至出现稳定的蓝色即为终点（不计读数）。

钢铁合金中C的测定非水滴定法可测定合金中碳的含量1、方法提要：乙醇——二乙烯三胺吸收液能定量、吸收二氧化碳气体，试样置于高温炉中加热并通入氧气燃烧，使碳氧化，生成二氧化碳，用KOH-乙醇-二乙烯三胺标准吸收液定量吸收，以基准碳酸钙CaCO3作非水吸收液对碳的滴定度，计算试样C的含量。

化学反应式如下：NH2C2H4NHC2H4NH2+CO2→NH2C2H4NHC2H4NHCOOHKOH+C2O5OH→C2H5OK+H2ONH2C2H4NHC2H4NHCOOH+C2H5OK→NH2C2H4NHC2H4NHCOOK+C2H5OH试样燃烧时，生成的少量SO2可通过H2O2洗气瓶和钒的银U 型管除去。

2、试剂：非水滴定液的配制1）将5.6克氢氧化钾溶解在800毫升无水乙醇中，放置过液过滤。

2）0.1克百里酚酞溶解在100mL无水乙醇中。

3）二乙三胺100mL，将以上三种溶液合并为1000mL。

3、分析手续：取适量试样（根据试样含量）于60mm磁舟中，慢慢推入已预热至1200℃的燃烧炉中的磁管中，迅速塞紧磁管口并通入氧气，二氧化碳气体进入吸收器中，吸收液兰色变浅退色成为无色，吸收液滴至淡兰色，保持1分钟不变即为终点。

计算：ω（C ）/10-2=100⋅⋅m v T 式中：T=C mg/V mlCmg ：碳酸钙中二氧化碳的毫克数。

VmL ：滴定CO 2消耗非水滴定液的毫升数m ：试样的mg 数4、注：1）在操作过程中要连续滴定，中途不能停顿，否则吸收液在饱和时，二氧化碳气体迅速溢出使得试结果偏低。

2）滴定时终点不要等待过长一般1分钟不变色即可，一般一件试样测定10分钟。

3）本法灵敏度较低，对0.2/10-2以下的结果测定不准确。

4、用光谱法（或基准）碳酸钙标定，计算滴定度。

钢中碳的测定（非水滴定）1、方法原理：采用气体容量分析方法。

试样经高温炉在纯氧中燃烧生成CO2，导入有百里香酚酞指示剂的乙醇—乙醇胺—氢氧化钾混合吸收滴定液中，根据碱性非水滴定液的消耗体积，计算碳的百分含量。

其滴定度可用标钢样品按试样同样操作求得。

主要反应：Fe3C + 3O2 = Fe3O4 + CO2↑Mn3C + 3O2 = Mn3O4 + CO2↑吸收液进行吸收时，乙醇胺与CO2生成2-羟基乙基胺羧酸：CO2+HO C2H4NH2= HO C2H4NHCOOH用滴定液滴定2-羟基乙基胺羧酸，生成乙基碳酸钾，乙醇胺被释放：C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2OC2H5OK+KOC2H4NHCOOH=C2H5OCOOK+HOC2H4NH22、使用仪器及材料2.1 高温管式炉SRJR-2-13 1台2.2 KSY可控硅控温仪1台2.3 纯氧（瓶装带压力表）2.4 氧气流量表（301型医用氧气吸入器）＜2升/分2.5 洗气瓶250ml，（内装浓硫酸，约占瓶的1/3）2.6 干燥塔（下盛无水氯化钙，中间隔以玻璃棉，上层装有碱石灰，顶端及底部均铺玻璃棉。

）2.7 瓷管20×24×600mm32.8 瓷舟88mm2.9 球形除尘管内装脱脂棉2.10 除硫管内装粉状MnO22.11 碳硫滴定液仪1台3、使用试剂3.1 碱性非水吸收滴定液：秤取氢氯化钾1g溶于水中，后加无水乙醇970ml及乙醇胺30ml，再加百里香酚酞0.3g 摇匀。

3.2 助溶剂：锡粒。

4、分析前准备将管式高温炉炉温升到1200—1250℃，于定碳吸收杯中加入非水溶液，接通氧气，塞紧管口，检查全部道路是否漏气，然后燃烧废样通氧，当吸收杯内蓝色消失时，立即用非水溶液滴定，将颜色控制在蓝色（此时不计用量）。

5. 操作步骤5.1 称取试样0.2500g于预热的瓷舟中，加少许助溶剂锡粒，用瓷舟钩将瓷舟推入燃烧管中心最高温区，接上通氧塞，通氧燃烧。

非水滴定测碳硫分析方法1 溶液配制1.1 过氧化氢(30%)；1.2 硫酸(1+85)；1.3 氢氧化钠(IN)4%1.4 混合指示剂: 称甲基红,溴甲酚绿各0.4克,分别溶于250ml乙醇中溶解后合并储存；1.5 氢氧化钾(50%)储存于塑料瓶中；1.6 百里香酚酞(0.5%乙醇溶液)1.7 乙醇(95%)酒精；1.8 乙醇胺；1.9 丙三醇。

2溶液2.1硫吸收液：用一升蒸馏水煮沸冷却后,加20ml过氧化氢(30%),20ml混合指示剂,2滴硫酸(1+85),以煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升，摇匀，此时溶液应呈红色。

2.2硫标定溶液（0.002N）：以4mL氢氧化钠（4%）用煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升摇匀备用。

2.3碳吸收、标定溶液将氢氧化钾溶液（50%）按注1所列之量，加500mL乙醇，30mL乙醇胺，10mL百里香酚酞溶液，20mL丙三醇（夏天可不加）以乙醇稀释至1升，摇匀贮存。

注1：测钢5mL/L 测铁10mL/L3操作程序3.1接通并打开电源，日光灯亮；3.2将电弧炉接通电源，连接氧气；3.3将电弧炉上燃气出口与碳硫仪上进气口用橡皮管连接（橡皮管越短越好）。

3.4打开氧气阀开关，调整氧气输出压力为0.04MPa；3.5将称好的试样放入坩埚内，用坩埚夹夹住坩埚放入坩埚座内，并合上坩埚座；3.6先打开电弧炉“前氧”开关，再打开“后控”开关，并调整电弧炉上流量计流量为80-120L/h；3.7按引弧按钮约0.3S，引燃试样；3.8先滴定碳吸收液，始终保持碳吸收液为淡蓝色，等碳吸收杯中溶液颜色不变时，再滴定硫标定液，使硫吸收杯中溶液颜色（与二氧化硫气体反应后变成红色）变成亮绿色即可，不可过量。

3.9关闭前氧后控开关。

打开坩埚座，取出坩埚，倒出残渣；3.10如果继续测定，应接通氧气把硫吸收杯中溶液放掉一半，并将吸收液加之原体积，再滴定硫标定液，至颜色变为亮绿色。

如不再测定，须将硫吸收杯中溶液全部放掉。

【测试技术】非水滴定法测定石墨样品中固定碳李树敏，尹桂珍，康 跃，张红安，李 玮（中材地质工程勘查研究院，北京 100102）摘要：本文介绍了用非水滴定法测定石墨样品中固定碳含量的基本原理及方法步骤。

关键词：非水滴定；石墨；固定碳中图分类号：P619.252;O655.26 文献标识码：A 文章编号：1007-9386(2009)04-0038-02测定石墨样品中<30%的固定碳，建材地质系统通常使用烧碱石棉吸收重量法，其原理是：试样经硝酸处理，烘干后在低温灼烧，除去碳酸盐和有机碳，再在氧气流中高温灼烧，使固定碳生成二氧化碳，用烧碱石棉吸收二氧化碳，根据吸收的重量求得固定碳含量。

此方法虽然结果稳定，但比较费时。

首先，做样品前要恒重吸收管，每次称重间隔20min，有时要反复多次才能达到实验要求；其次，正常实验做一个样品大约需要25min，一个工作日只能做十几个样品。

况且现在市售的烧碱石棉质量参差不齐，对结果影响很大，也直接影响实验进度。

在不影响结果质量的情况下提高实验进度，比较好的方法应是非水滴定。

但目前还没有专门用于测定石墨样品中固定碳的非水滴定方法。

据此，我们查阅了相关资料，进行了非水滴定法测定石墨样品中固定碳的试验。

通过试验确定了实验条件，并进行了比对试验和标准样品测定。

1 试验原理及方法1.1 原理二氧化碳在水中是一种二元弱酸(碳酸)，在水中的电离倾向很小，如在水中滴定，滴定的pH值突跃狭小，滴定曲线平坦，较难选择适宜的指示剂。

根据质子学说，弱酸在碱性介质中电离倾向增强，两性非水溶剂如醇类是质子接收体，它与碳酸电离出来的H +有如下反应：H ++C 2H 5OH→C 2H 5OH 2+因此极大地促进了弱酸的电离，使酸的强度相对增大，对弱酸的滴定成为可能。

试样置于氧气流中高温燃烧，以含有氢氧化钾的乙醇—乙醇胺吸收生成的二氧化碳。

其反应式如下：氢氧化钾溶于乙醇中生成乙醇钾：KOH+C 2H 5OH→C 2H 5OK+H 2O 乙醇胺吸收二氧化碳并发生反应：HOC 2H 4NH 2+CO 2→HOCH 2CH 2NH-C滴定过程中的反应为：HOCH 2CH 2NH-C +CH 3CH 2OK→HOCH 2CH 2NH 2+CH 3CH 2O-C 1.2 方法试样经硝酸处理，烘干后在低温灼烧，除去碳酸盐和有机碳，置于氧气流中(管式炉内)高温灼烧，使固定碳生成二氧化碳，以非水滴定液吸收生成的二氧化碳，用百里酚酞做指示剂显蓝色即为终点。

钢中碳含量测定方法，7种！金属及其复合材料的开发研制与应用，常常要求有效地控制及准确地测定其中的碳硫含量。

金属材料中碳主要以游离碳，固溶碳和化合碳等形式存在，还有气态碳和表面保护的渗碳及涂敷的有机碳等。

目前分析金属中碳含量的方法主要有燃烧法，发射光谱法，气体容量法，非水溶液滴定法，红外吸收法及色谱法等。

由于每种测定方法有一定的适用范围，而且测定结果受很多因素的影响，如碳的存在形式、氧化时碳能否释放完全、空白值等，所以同一种方法在不同的场合准确度有一定差异。

本文整理了目前金属中碳的分析方法、样品处理、所用的仪器及应用领域等内容。

钢中碳含量测定方法1：红外吸收法基于红外吸收法发展出的燃烧红外吸收法是属于碳(和硫)定量分析专用方法。

其原理是将试样在氧气流中燃烧，生成CO2，在一定压力下，CO2吸收红外线的能量与其浓度成正比，因此测出CO2气体流经红外吸收器前后的能量变化，则可计算出含碳量。

燃烧-红外吸收法原理近年来，红外气体分析技术发展很快，各种利用高频感应加热燃烧及红外光谱吸收原理的分析仪器也迅速地出现。

对于高频燃烧红外吸收法测定碳和硫，一般应考虑以下几个因素：试样的干燥性、电磁感性、几何尺寸，试样量，助熔剂的种类、配比、加入次序及加入量，空白值的设置等。

该法优点是定量准确，干扰项较少。

适合对碳含量准确度有较高要求，且生产中有足够时间进行检测的用户。

钢中碳含量测定方法2：发射光谱法元素在受到热或电激发时，会由基态跃迁到激发态，而激发态会自发地返回到基态。

在由激发态返回到基态的过程中，会释放每种元素的特征谱线，根据特征谱线的强度可以测定出其含量。

发射光谱仪原理在冶金行业，由于生产的急迫性，需要在很短的时间内分析出炉水内所有主要元素的含量，而不仅仅是碳含量。

火花直读发射光谱仪由于能够快速得到稳定的结果，所以成为该行业的首选。

但该法对于样品制备有特定要求。

例如，火花光谱法分析铸铁试样时，要求分析表面的碳都以碳化物的形式存在，不能有游离石墨，否则就会影响分析结果。

非水库仑滴定法测定碳碳是地球上最重要的元素，它在生命过程中发挥着重要作用，并且是能源的主要来源。

碳在污染物控制中也发挥着重要作用。

因此，准确而精确的测定碳含量是重要的。

虽然水库仑滴定是目前用于测定碳含量的最常用方法，但它存在着一些缺点，如高误差，高成本，高耗时等。

因此，非水库仑滴定成为了当前精确测定碳含量的有力替代方法。

非水库仑滴定是基于水库仑滴定的一种新技术，它是通过对样品中的碳氢分子进行分离，然后用气相色谱仪对每种分离的碳氢分子进行测定来实现的。

非水库仑滴定的优势在于：该方法可以测定各种碳氧同分异构体，检测灵敏度更高，精度更高，耗时更短，对样品的处理更简便，因此从而更高效地测定碳含量。

在实际应用中，非水库仑滴定的原理可以归结为三个步骤：第一，样品的分离测定；第二，气相色谱测定；第三，使用计算机计算和处理测定结果。

分离测定时，通常会使用磁性放大技术，以实现高效分离，并精确测定碳水各种同分异构体含量。

而在气相色谱测定过程中，该技术具有更高的灵敏度和更低的检出限，可以准确测定碳气分子的含量。

最后，计算机计算和处理分析结果，可以有效地帮助实现准确的最终测量结果。

另外，在实际应用中，非水库仑滴定方法不仅可以用于分析样品中的碳气分子，还可以用于分析样品中含气量和温度的变化。

为了测定样品中含气量，可以使用气体测定计，这种技术能够快速准确地测定样品中含气量。

同时，为了测定温度，可以使用温度计，以精确测定样品中的温度变化，从而使测定结果更加准确可靠。

总之，随着现代科学技术的不断发展，非水库仑滴定成为了当前用于测定碳含量的有力替代方法，它具有极高的灵敏度，精度高，耗时短，成本低等优势。

因此，在精确测定碳含量方面，非水库仑滴定方法有着重要意义。

总碳量的测定—非水溶液酸碱容量法摘要：本文采用非水溶液酸碱容量法测定金矿石中的碳，试样在管式电炉中燃烧，用非水溶液吸收，以姜黄素—百里酚酞混合物为指示剂，乙醇钾滴定。

关键词：非水溶液酸碱容量法；金精矿中；碳前言含碳金矿石在自然界中是罕见的，它在世界黄金储量中所占的比例尚不到2%。

但在矿石中含有碳质物质时，因它能吸附氰化溶液中的贵金属，从而增加金、银在尾矿中的损失。

1原理弱酸弱碱在非水溶液中滴定时比在水溶液中滴定顺利的多，因此将试样在氧气流中，于1200～1250℃管状电炉中燃烧，其中的碳生成二氧化碳逸出，用二乙三胺-乙醇-丙酮溶液吸收，以百里酚酞-姜黄素为指示剂，乙醇钾标准溶液滴定至纯蓝色为终点。

硫、氯、氟等气体存在时，使吸收液变浑浊，终点模糊，使结果偏高，可用活性二氧化锰和（偏）矾酸银联合消除。

适用于测定0.00%以上的碳计算公式：C%=T×(V-V0)/G×100%T—乙醇钾标准溶液对碳的滴定度，g/mLV—标准溶液滴定数，mLV0—空白滴定数，mLG—试样重量，g2试验方案2.1试剂和仪器设备2.1.1乙醇2.1.2丙酮2.1.3二乙散胺2.1.4百里酚酞；姜黄素2.1.5二氧化锰；(偏)矾酸银2.1.6氢氧化钾（GR）2.1.7锡片（粒、粉）2.1.8管式电炉；控温箱2.1.9吸收装置；高纯氧气2.2试样分析称取试样0.1000～0.2000g于方瓷舟，再加助溶剂锡片1～2g于试样表面，预先分别加入35 mL吸收液于吸收管中，加百里酚酞-姜黄素指示剂2滴，溶液显红色，在日光灯下用乙醇钾标准溶液滴定至纯蓝色，调节好滴定管零点，将瓷舟送入管状电炉的高温处，立即将瓷管连接好，通入已调好流速的氧气，此时吸收液吸收二氧化碳，溶液变红，用标准溶液滴定至纯蓝色，蓝色不退为终点。

2.3空白试验2.4实验数据和结果分析2.4.1高硫矿对碳分析结果的影响表1如表1所示，碳元素检测过程中，燃烧产生的二氧化硫对检测结果又很大影响，硫含量越高，检测结果偏差越大。