岛津LC-20A日常维护与使用

岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程一、岛津LC高效液相色谱仪的使用规程1.环境要求：(1)色谱仪应放置在干燥、清洁、通风良好的实验室中；(2)温度应保持在10-35摄氏度之间；(3)电源插座、电源线应处于安全可靠的状态。

2.启动操作：(1)检查仪器的电源及电源线是否正常，确保连接稳固；(2)检查仪器各部位是否有异物，并清除；(3)打开专用软件，并按照用户手册操作，完成仪器启动。

3.样品进样操作：(1)将待测样品分装到样品瓶中，并标明相关信息；(2)打开进样阀门，注意不要碰触阀门部位；(3)将样品瓶插入自动进样器中，并调整好进样速度和进样量。

4.柱温箱操作：(1)打开柱温箱的盖子，将色谱柱装入柱温箱中；(2)调整柱温箱的温度，确保与分离温度一致；(3)关闭柱温箱的盖子，确保色谱柱安全。

5.流动相操作：(1)准备好所需的流动相溶液，并确保其浓度和PH值符合实验要求；(2)检查流动相泵的管路连接是否正常，并调整好流速；(3)打开流动相泵，确保流动相稳定的供给给色谱柱。

二、岛津LC高效液相色谱仪的维修保养规程1.电源维护：(1)定期检查色谱仪的电源线，确保电源线的外皮完整；(2)定期检查电源插座的接线是否松动，以及插座本身是否有异常。

2.进样器维护：(1)定期清洗进样器部位，确保无冷却剂残留；(2)检查进样阀门是否正常动作，若发现异常应及时更换。

3.泵头维护：(1)定期清洗流向泵的管路，确保无杂质堵塞；(2)定期更换泵头密封件，以保证泵的正常工作。

4.柱温箱维护：(1)清洗柱温箱外部，确保无灰尘等杂质；(2)定期检查柱温箱盖子的密封性能，确保柱温箱温度的稳定性；(3)定期更换柱温箱内部温度传感器，以确保温度的准确性。

5.检测器维护：(1)定期校准检测器，以确保检测结果的准确性；(2)定期更换检测器流动相，以保证检测器的正常工作。

6.软件维护：(1)定期更新岛津LC高效液相色谱仪的软件版本，以获取更好的性能；(2)定期备份色谱仪的数据，以防止数据丢失。

1.目的：建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。

2.范围：适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。

3.责任：QC使用人员、维护人员。

4.内容：4.1仪器组成：脱气机：DGU-20A5R 四元低压泵：LC-20AT自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A检测器A：SPD-20A 检测器B：RID-10A4.2开机4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID）”电源，仪器开机自检。

4.2.2打开数据采集器（电脑），按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”，输入用户名与密码登录Windows系统4.2.3双击击桌面上的图标，确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService]图标显示绿色。

4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目]，选择实验项目，单击确定4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、“未就绪”或“就绪”状态4.3数据采集4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标，点击“”或“”打开或新建方法文件。

若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为VWD检测器、检测器B为RID检测器；在[时间程序]项下设置控制参数，[泵]项下设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在[检测器A]项下设置“VWD波长”，在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”；在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”；在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”；在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。

其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定，不予修改调整，采用仪器默认参数。

岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程题目LC-20A高效液相色谱仪操作规程编号版本号共 3 页SOP-YQ-009 A 第 1 页制订人审核人批准人生效日期制订日期审核日期批准日期颁发部门分发部门一、目的：为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。

二、范围：仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。

三、环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。

四、职责：LC-20AT 高效液相色谱仪的使用人员对本规程的实施负责，实训室老师对本规程的实施监督。

五、操作步骤：1. 开机前准备：1.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。

流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。

1.2 流动相：必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um过滤器过滤。

过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。

1.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。

1.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理。

2.开机顺序：A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角）2.1 启动：双击LCsolution，“LCsolution Launcher”启动：此时仪器发出“嘀嘀”两声，表明系统与仪器连接成功2.2 设置系统配置：单击，选择自动配置，检查系统与仪器的实际配置是否相符。

2.3 设定方法：仪器参数视图“高级”处，分别设定数据采集、LC时间程序、泵、荧光检测器、柱温箱、自动进样器、自动排气等参数，保存方法（另存为）。

单击下载，将设置传输到仪器。

如图1：图1：仪器参数视图2.4 排气：点击“自动排气”，出现图2界面。

打开排液阀（逆时针旋转15°），开始排空，检查流动相入口管路中没有气泡后。

岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项一、日常维护：1. 定期清洗单向阀：将单向阀卸下，一般先用纯净水超声10分钟，然后用异丙醇超声10分钟；也可直接用异丙醇超声10分钟。

2．定期清洗吸滤头：将吸滤头卸下，一般先用纯净水超声10分钟，然后用异丙醇超声10分钟；也可直接用异丙醇超声10分钟。

3．定期冲洗检测池：把色谱柱卸下，在流速1.0ml/min的状态下先用纯净水冲洗30分钟，然后再用30%磷酸（色谱级）冲洗30分钟左右，再用超纯水冲洗至流出液为中性，最后用甲醇冲洗，待用。

二、注意事项：1. 开始进样前30分钟开氘灯即可，节约灯的能量和使用时间。

2. 流动相的使用和注意事项：①所用流动相必须预先滤过和脱气，流动相一般贮存于玻璃不锈钢容器内。

贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化。

磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要长期贮存。

容器应定期清洗，特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。

②配制流动相用水需为娃哈哈牌纯净水或经超声过滤后的纯化水，流动相配制好后先用直径为5cm，孔径为0.45ｕm的滤膜，通过沙芯过滤器的过滤，然后在超声仪上超声。

③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内，需放与筛网上进行超声。

3. 六通阀的使用和维护注意事项：①样品溶液进样前必须用滤膜过滤，以减少微粒对进样阀的磨损。

②转动阀芯时不能太慢，更不能停留在中间位置，否则流动相受阻，使泵内压力剧增，甚至超过泵的最大压力；再转到进样位时，过高的压力将使柱头损坏。

③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中，每次分析结束后应冲洗进样阀。

通常可用水冲洗，或先用能溶解样品的溶剂冲洗，再用水冲洗。

4. 色谱柱柱压升高的主要因素：① LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的单向阀堵塞。

②色谱柱的入口筛板堵塞。

③吸滤头堵塞。

④ PEEK管接口处堵塞。

5. 色谱柱柱压不稳的因素：①泵内有空气。

岛津LC-20A型液相色谱系统的使用和维护一、 系统配置系统组成：本系统由2个LC-20AT溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A紫外－可见检测器、N2010工作站等组成。

二、 准备工作流动相准备：使用前应待检样品的检验方法准备所需的流动相（水使用纯净水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L）用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，有机相用尼龙，水相用纤维素），超声脱气20min以上待用。

1、色谱柱准备：根据待检测样品的需要选用合适色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）2、样品溶液配置：配置样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。

如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。

严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。

3、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

三、 开机、参数设定及平衡系统1、接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。

2、排气泡或更换流动相的操作方法（操作时虑头必须全部浸入流动相中，否则，可能带入气泡。

更换流动相时，须先把泵关掉，等柱压为零再拿出虑头更换。

）2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o，，打开排液阀；2.3. 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；2.4. 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。

2.5. 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。

2.6. 如按以上方法不能排尽气泡，从柱人口处拆下连接管，放入废液瓶中设流速为5 ml/min，按pump键停泵，重新接上柱并将流速重设定为规定值。

3、参数设定3.1、波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。

岛津LC-20AD型液相色谱维护规程xxx/ZHD14-002确保仪器的正常运行，具体维护保养程序如下：一、液相色谱部分：1．应使用高纯试剂和高纯水。

2．流动相必须过0.45 um的滤膜（水相用水膜，有机相用有机膜）并脱气，以防堵塞管路，瞬间增加泵压，影响泵的寿命。

3．柱子在进样前必须用流动相充分平衡，一般40 min 左右。

待基线及柱压稳定后方可进样。

4．清洗液用甲醇（一般为10%），A、B泵流路在使用前必须“purge”3 min以排气泡。

5．柱子在每天分析结束后必须用甲醇冲洗干净（一般30min）。

如果流动相中含有盐、酸等成分，则冲洗柱子的程序为：水（20-40min）－甲醇（10-30min）；此外，也需定期用100%甲醇冲洗柱子至少30min，保证柱效，延长柱子的寿命。

长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。

6．每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。

7．C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。

8．堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。

清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；②用10％稀硝酸清洗。

9．气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。

10．如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。

11．要注意柱子的PH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。

12．更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中，边振动边清洗，然后插入新的流动相中。

更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。

二、柱后衍生部分：反应试剂瓶中应通入氮气对试剂进行保护。

1、开机后，用注射器抽反应液，达到排气的目的。

2、在运行过程中，要观察反应试剂的压力表，有压力显示值是否稳定来判断管路是否堵塞。

3、关机时，必须待水解温度和柱箱温度降到室温。

1 .目的：建立岛津LC-20AT 高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。

2 .范围：适用于岛津LC-20AT 高效液相色谱仪的维护操作。

3 .责任：QC 使用人员、维护人员。

4 .内容： 4.1仪器组成：脱气机：DGU-20A5R四元低压泵：LC-20AT检测器A ： SPD-20A检测器B ： RID-10A4.2开机4.2.1 依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID ）”电源，仪器开机自检。

4.2.2 打开数据采集器（电脑），按“Ctrl” + “Alt” + “Delete"，输入用户名与密码登录Windows 系统图标，确认任务栏上 SystemTray 中的[LabSolutionsService]图标显示绿色。

自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A 4.2.3双击击桌面上的4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions4.2.5在“LabSolutions 主项目”视窗里单击［选择项目］，选择实验项目，单击确定4.2.6在［仪器］栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、“未就绪”或“就绪”状态4.3数据采集4.3.1点击数据采集界面菜单栏“型画㈤”图标，点击“」新朝法文件凶口「1位" 或“ 三"三三反二二二二-：”打开或新建方法文件。

若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置4.3.1.1在［数据采集时间］项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器；在［时间程序］项下设置控制参数，［泵］项下设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在［检测器A］项下设置“VWD波长”，在［检测器B］项下设置“池温度”、“极性”；在［柱温箱］项下设置“柱温箱温度”；在［自动进样器］项下设置“样品冷却器温度”；在［自动排气］项下设置“流动相排气通道与时间”。