负偏压对多弧离子镀TiN薄膜结构和沉积速率的影响(1)

基片偏压对模具钢表面镀TiAlN薄膜的微观组织和性能的影响Abstract：The effects of substrate bias on the microstructure and properties of TiAlN coatings are studied in this paper. The results show that：when the substrate is biased at 150V，the surface morphology and grain distribution of the film are uniform and the compactness is good. With the increase of the negative bias，the microhardness of the TiAlN thin film first increases and then decreases. The microhardness of the thin film increases to 3184.2HV when the bias of the microhardness increases by 150V. With the increase of the negative bias，the film-based bonding of the TiAlN thin film The force increases first and then decreases. When the substrate negative bias voltage rises to 150V，the film-base binding force reaches a maximum of 31.9N.Keywords：multi-arc ion plating; TiAlN coating; mold steelH13模具钢是一种常见的汽车模具钢，具有较高的韧性、良好的红硬性、优良的热疲劳性能，被广泛应用于生产制造各种汽车零部件，但是，H13钢工作环境恶劣，在使用过程中常发生粘着磨损和热疲劳失效。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟脉冲偏压对多弧离子镀TiAlN 薄膜的成分和结构的影响研究采用多弧离子镀在高速钢基底上沉积TiAlN 薄膜。

利用扫描电镜(SEM)观测薄膜的表面形貌；用EDS 分析薄膜表面的成分；用表面轮廓仪测试薄膜的厚度并结合沉积时间计算出沉积速率；用维氏硬度仪测量薄膜的硬度；用XRD 表征薄膜的微观结构。

结果表明，随着偏压峰值的增大，表面大颗粒逐渐减少，致密性逐渐变好，薄膜硬度也随之增加。

沉积参数对薄膜成分有影响，偏压峰值对薄膜中Al 含量有较明显的影响，而占空比则主要影响Ti 含量。

本文对实验结果进行了较详细的讨论和分析。

TiN 作为第一代硬质薄膜材料因其具有高硬度，低摩擦系数，良好的导电导热性被广泛应用于刀具模具的生产方面。

但随着人们对薄膜材料的要求日渐提高，TiN 由于高温抗氧化性较差，已不能满足在高温、高速切削、干切削刀具、模具等机械加工领域的要求。

TiAlN 薄膜是在TiN 基础上发展起来的一种新型多元薄膜涂层材料，人们在TiN 中添加Al 元素形成TiAlN 薄膜，Al 元素在高温时易形成氧化铝，在很大程度上可以有效提高薄膜的高温抗氧化性能。

TiA1N 薄膜集TiN 和A1N 薄膜的高硬度、高氧化温度、好的热硬性、强附着力、低摩擦系数、低导热率等优良特性于一身，在机械、导电以及抗氧化和抗腐蚀等方面取得了让人满意的结果。

因此TiAlN 被认为是较TiN 更有前途的新型涂层材料，被广泛应用到各个领域，例如微型高精密轴承、运载飞机、卫星等方面。

国内外的许多研究人员运用很多工艺来制备TiAlN 薄膜，并且做了大量的研究工作，也发现离子镀膜工艺参数对薄膜结构和性能有很重要的影响，如沉积气压、温度、氮气流。

负偏压对磁控溅射镀镍薄膜组织结构的影响洪波;潘应君;张扬;张恒;陆旭锋【摘要】采用磁控溅射技术在钼圆片基体表面制备了镍薄膜,并用扫描电镜、平整度仪和X射线衍射分析仪对其进行了表征.研究了不同负偏压对薄膜附着力、微观结构、平整性、晶粒取向以及大小的影响.结果表明,随负偏压增大,薄膜与基体结合力明显增强;适当的负偏压能改善薄膜表面致密性和平整性,在450 V时达到最优.但当负偏压进一步升高到600 V时,镍膜的表面起伏反而变大,平整性有所下降.负偏压对镍膜晶面生长的择优取向影响并不明显,而晶粒尺寸随负偏压增加呈增大的趋势.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2015(034)008【总页数】5页(P437-440,后插1)【关键词】钼;镍;磁控溅射;负偏压;附着力;表面形貌;晶粒尺寸【作者】洪波;潘应君;张扬;张恒;陆旭锋【作者单位】武汉科技大学材料与冶金学院,湖北武汉430081;武汉科技大学材料与冶金学院,湖北武汉430081;武汉科技大学材料与冶金学院,湖北武汉430081;武汉科技大学材料与冶金学院,湖北武汉430081;武汉科技大学材料与冶金学院,湖北武汉430081【正文语种】中文【中图分类】TG174.444First-author's address: School of Materials and Metallurgy， Wuhan University of Science and Technology， Wuhan 430081， China钼由于强度大、硬度高、熔点高以及具有优异的导电导热性、耐磨性等而被广泛使用。

钼和硅的热膨胀系数很相近，所以钼合金片能够作为IGBT（绝缘栅双极型晶体管）模块、晶闸管等半导体的核心配套部件，起保护芯片正常工作、延长晶闸管的疲劳寿命等作用［1］。

但是钼抗氧化能力很差，很容易在空气中氧化，生成的氧化物使钼的微观结构变得疏松，且其还会像一种载体，继续向内部传递氧［2］，因而这些氧化物无法对钼起到任何保护作用，用于半导体原件的钼片最好镀上一层保护膜。

江西科技师范大学学报Journal of Jiangxi Science &Technology Normal University摘要:采用高功率脉冲磁控溅射技术在GH169高温合金表面沉积了TiN 纳米涂层,利用XRD 、SEM 、纳米压痕仪等研究了负偏压对涂层的晶体结构、表面形貌、涂层厚度及力学性能的影响。

结果表明:随着负偏压从50V 增加到200V ,TiN (111)晶面择优取向,涂层晶粒细化,致密度增加,表面粗糙度减小,涂层沉积速率降低(涂层厚度减小),涂层硬度和弹性模量呈现先减小后增大再减小的趋势,而膜基结合强度则是先增加后降低。

当负偏压为150V 时,TiN 涂层晶粒尺寸最小,致密度最好,综合力学性能最佳。

关键词:负偏压;高功率脉冲磁控溅射;微观结构;力学性能中图分类号:TG174.44文献标识码:A文章编号:1007-3558(2019)06-0036-04Microstructure and Mechanical Properties of TiN CoatingsDeposited by HPPMS at Different Bias VoltagesWang Yulong 1,Zhang Hao 1,*,Ran Xiaoyu 1,Ren Zhangpeng 1,Luo Chengang 1,Duo Shuwang 1,*(1.School of Materials and Mechatronics,Jiangxi Science and Technology Normal University,Nanchang 330013,Jiangxi,China )Abstract:TiN nano-coating was deposited on the surface of GH169superalloy by high-power pulsed magnetronsputtering.The effects of negative bias voltage on the surface morphology,coating thickness,crystal structure and mechanical properties of the coating were investigated by XRD,SEM and nanoindenter.The results showed that as the negative bias voltage increases from 50V to 200V,the coating grain was refined,the density was increased,thesurface roughness was reduced,the coating deposition rate was reduced (the reduced coating thickness ),and the grainsshowed a preferential orientation along the TiN (111)crystal plane.The coating hardness and elastic modulus showed a similar tendency that they decreased first,then increased and then decreased,while the film-substrate bond strength increased first and then decreased.When the negative bias voltage was 150V,TiN coating had the smallest grain size,the highest density,and the best comprehensive mechanical performance.Key words:negative bias voltage;high power pulsed magnetron sputtering;microstructure;mechanical properties 偏压对磁控溅射TiN 涂层微观结构及性能的影响王玉龙1,张豪1,*,冉小玉1,任张鹏1,罗谌刚1,多树旺1,*(1.江西科技师范大学材料与机电学院,江西南昌330013)收稿日期:2019-10-16修回日期:2019-11-15接受日期:2019-11-15基金项目:江西省自然科学基金项目(20171BAB206008)、江西省教育厅科技计划重点项目(GJJ180596)、国家级大学生科研项目(201911318007)、江西科技师范大学硕士研究生创新专项资金项目(YC2018-X06)、江西科技师范大学校级重点科研项目(2016XJZD004)。

工艺参数对多弧离子镀TiAlN涂层铝含量和硬度的影响周陶;袁军堂;汪振华;黄雷【摘要】为研究不同工艺参数对多弧离子镀制备TiAlN涂层性能的影响规律,设计了L9(34)正交试验表,并通过试验研究了弧电流、衬底负偏压、氮气/氩气流量比以及腔体压强对涂层Al含量和硬度的影响规律,得到了最佳工艺参数优化组合.结果表明:影响Al含量的因素按重要性排序依次是:腔体压强、氮气/氩气流量比、衬底负偏压、弧电流.影响涂层硬度的因素按重要性排序依次是:弧电流、氮气/氩气流量比、腔体压强、衬底负偏压.%The effects of deposition parameters on aluminum content and hardness of TiAlN hard coatings by multi-arc ion plating technique are researched on. By the experiment, this paper analyzes the influence of four different factors:arc current, negative bi-as,nitrogen/argon flow ratio and cavity pressure, on Al content and hardness. The results indicate that the factors having influence on the aluminum content are cavity pressure, nitrogen/argon flow ratio, negative bias and arc current in turn, and the factors having influence on the coating hardness are arc current, nitrogen/argon flow ratio, cavity pressure and negative bias in turn.【期刊名称】《机械制造与自动化》【年(卷),期】2017(000)005【总页数】5页(P15-19)【关键词】多弧离子镀;TiAlN涂层;正交分析;Al含量;硬度【作者】周陶;袁军堂;汪振华;黄雷【作者单位】南京理工大学机械工程学院,江苏南京210094;南京理工大学机械工程学院,江苏南京210094;南京理工大学机械工程学院,江苏南京210094;南京理工大学机械工程学院,江苏南京210094【正文语种】中文【中图分类】TG174硬质涂层刀具自20世纪70年代起经历了跨越式发展，其中以TiN为代表的第一代涂层刀具具有较高的硬度和耐磨性，显著提高了加工效率和表面质量，得到广泛的运用[1]。

第 23 卷第 7 期中国有色金属学报 2013 年 7 月 V ol.23 No.7 The Chinese Journal of Nonferrous Metals July2013 文章编号：1004­0609(2013)07­1923­08负偏压对磁控溅射 TaN 薄膜微观结构和性能的影响薛雅平，曹 峻，喻利花，许俊华(江苏科技大学 江苏省先进焊接技术重点实验室，镇江 212003)摘 要：采用磁控溅射技术制备一系列不同负偏压的TaN薄膜。

分别采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、原子 力显微镜、纳米压痕仪和高温摩擦磨损仪研究不同负偏压对单层TaN薄膜的微观结构、表面形貌、力学性能和摩 擦性能的影响。

结果表明：TaN 薄膜主要为面心 δ­TaN 和斜方 Ta4N 晶体结构，择优取向随着负偏压的不同而不 同；当负偏压为80V时，TaN薄膜的硬度和弹性模量均达到最大值，分别为30.103和317.048 GPa，并且此时薄 膜的膜−基结合最强；常温下单层TaN薄膜的摩擦因数与负偏压关系不大，基本保持在0.64~0.68之间；高温下， 随着温度的升高，摩擦因数逐渐降低。

关键词：TaN薄膜；负偏压；微观结构；摩擦性能中图分类号：TG174.44；TG148 文献标志码：AEffect of bias voltage on microstructure and properties ofmagnetron sputtering TaN filmsXUE Ya­ping, CAO Jun, YU Li­hua, XU Jun­hua(Key Laboratory of Advanced Welding Technology of Jiangsu Province,Jiangsu University of Science and Technology, Zhenjiang 212003, China)Abstract: A series of TaN films were fabricated at various bias voltages by magnetron sputtering technique. Their microstructure, surface morphology, mechanical and friction properties were investigated by scanning electron microscope (SEM), X­ray diffraction (XRD), atomic force microscope (AFM), nano indentation tester and friction and wear tester, respectively. The results show that the structure of TaN is composed of cubic δ­TaN and orthorhombic Ta4N, while the preferred orientation changes with the bias voltage. When the bias voltage is 80 V, the hardness and elastic modulus of the films reach the maximum values, 30.103 and 317.048 GPa, respectively, and the interfacial adhesion is the strongest. At room temperature, the friction coefficients of the films that are influenced slightly by bias voltage vary between 0.64 and 0.68. At high temperatures, the friction coefficients of the films decrease with the increase of temperature.Key words: TaN films; bias voltage; microstructure; friction propertiesTaN 薄膜由于其较高硬度和密度、良好的高温化 学稳定性以及光电性能，一直受到人们的广泛关 注 [1−5] 。

脉冲负偏压幅值对复合离子镀制备TiCN薄膜结构和性能的影响任鑫;赵瑞山;黄美东;张翀翊;王乾宝【期刊名称】《机械工程材料》【年(卷),期】2017(041)001【摘要】采用复合离子镀技术,在不同脉冲负偏压幅值下于304不锈钢表面制备TiCN 薄膜,研究了负偏压幅值对薄膜成分、结构、表面粗糙度、显微硬度及摩擦磨损性能的影响.结果表明：随着负偏压幅值升高,钛、碳与氮元素的原子比以及碳与钛元素的原子比先增大后减小,薄膜表面的颗粒及针孔、凹坑等缺陷尺寸减小,数量减少,表面形貌得到改善；薄膜主要由 TiCN 相组成,随着负偏压幅值增大出现(111)晶面择优取向,且薄膜的显微硬度先增大后减小,并在负偏压幅值为300 V时达到最大,为2690 HV；薄膜的摩擦磨损性能优于基体的,随着负偏压幅值增加,薄膜的摩擦因数不断降低,在负偏压幅值为300 V时约为0．355,此时薄膜的摩擦磨损性能最优.【总页数】6页(P56-60,64)【作者】任鑫;赵瑞山;黄美东;张翀翊;王乾宝【作者单位】辽宁工程技术大学材料科学与工程学院，阜新 123000;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院，阜新 123000;天津师范大学物理与材料科学学院，天津 300387;辽宁工程技术大学材料科学与工程学院，阜新 123000;辽宁工程技术大学机械工程学院，阜新 123000【正文语种】中文【中图分类】TG178【相关文献】1.脉冲偏压电弧离子镀制备C1-x-yNxZry超硬复合薄膜 [J], 李红凯;林国强;董闯2.脉冲偏压及退火处理对电弧离子镀N掺杂TiO_2薄膜结构和性能的影响 [J], 张淑娟;黎响;陈文亮;欧炳蔚;李明升3.负偏压在电弧离子镀沉积TiN/TiCN多层薄膜中的作用 [J], 黄美东;林国强;董闯;孙超;蒋长荣;黄荣芳;闻立时4.负偏压对电弧离子镀复合TiAlN薄膜的影响 [J], 黄美东;许世鹏;刘野;薛利;潘玉鹏;范喜迎5.脉冲偏压对电弧离子镀TiCN薄膜组织结构的影响 [J], 刘恋;石倩;代明江;匡同春;林松盛;郭朝乾;李洪;苏一凡因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

偏压占空比对电弧离子镀氮化物薄膜结构和性能的影响过渡族金属的氮化物,例如TiN薄膜、CrN薄膜、ZrN薄膜具有高熔点、高硬度、良好的热稳定性、抗腐蚀性以及抗氧化性等,因此被广泛地用在刀具表面做强化材料。

这类氮化物薄膜一般是柱状结构,抗高温能力较差。

TiAlN膜、TiCrN膜这些复合薄膜具有更高的热硬度和抗高温的能力。

脉冲偏压阴极电弧离子镀技术具有沉积温度低、薄膜质量好和低应力等优点。

为了进一步研究常用氮化物薄膜在不同占空比条件下的性能,本文采用脉冲偏压阴极电弧离子镀技术,制备了TiN、CrN、ZrN和TiAlN薄膜,并研究了不同占空比（10%、30%、50%、70%、100%）对其表面形貌、相组成、力学性能以及摩擦磨损性能的影响,结果发现：（1）随着占空比的增加,TiN薄膜表面的白亮色的大颗粒与凹坑的数量先减少再增加,占空比为70%时,TiN薄膜的表面粗糙度最小。

其硬度随着占空比的增加先增大后减小,占空比为70%时,TiN 薄膜的显微硬度值最大,磨损率最低为1.3×10~(-14)m3/Nm。

在干摩擦条件下,占空比对所制备的TiN薄膜的摩擦系数影响不大。

（2）随着占空比的增加,CrN薄膜表面的大颗粒与凹坑数量先减少再增加,占空比为70%时,CrN薄膜的表面粗糙度最小,摩擦系数最小。

其硬度随着占空比的增加先增大后减小,占空比为30%时,CrN薄膜的显微硬度值最大,TiN薄膜的磨损率最低,其值为0.5×10~(-14)m3/Nm。

CrN薄膜由CrN相和Cr_2N相组成。

（3）随着占空比的增加,ZrN薄膜表面的白两色的大颗粒与凹坑数量先减少再增加,占空比为50%时,ZrN薄膜的表面粗糙度最小,摩擦系数最小。

其硬度随着占空比的增加先增大后减小,占空比为70%时,ZrN薄膜的显微硬度值最大,磨损率最低,值为1.9×10~(-14)m3/Nm。

ZrN薄膜的衍射峰主要有（111）、（200）、（311）。

多弧离子镀沉积TiN-Cu复合膜杨红;刘进;石云龙【摘要】利用多弧离子镀的方法,分别在不同孤电流和沉积时间下,在不锈钢基体上沉积TiN-Cu复合膜;对薄膜表面形貌、截面形貌、相组成和硬度进行表征.结果表明,复合膜中的Cu含量、沉积条件对薄膜微观结构和硬度有重要的影响.金属Cu 的加入,阻止了TiN柱状晶的生长,改变了纯TiN薄膜的择优取向.当沉积时间为2h,脉冲负偏压为200 V时,Cu含量为12.96 at％,复合膜硬度达到最大值为2976 HV.%TiN-Cu composite films were deposited on stainless substrates at different arc current and deposited time,using a type of multi-arc ion plating system.The surface morphology,cross-sectional morphology,phase structure and hardness of composite films were characterized.The results show that,with increasing in the Cu content,metallic Cu can inhibit the columnar growth and change the preferred orientation of pure TiN films.The highest value of composite film hardness is obtained at 2976 HV with 12.96 at％ Cu,when deposited time is 2 h and negative pulse bias is 200 V.Cu content and deposition condition have a great impact onthehardness of composite films.【期刊名称】《四川大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(054)002【总页数】5页(P376-380)【关键词】多弧离子镀;复合膜;择优取向;硬度【作者】杨红;刘进;石云龙【作者单位】四川大学物理科学与技术学院,成都610064;四川大学原子核科学技术研究所教育部辐射物理及技术重点实验室,成都610064;四川大学物理科学与技术学院,成都610064【正文语种】中文【中图分类】TG174.44与传统的单一相薄膜相比，纳米复合涂层具有更好的机械性能. 在工模具、刀具表面抗磨损、延长寿命等方面具有很大的应用潜力[1-3]. 增加纳米复合膜硬度的方式之一是采用两相或多相系统，使材料复合化. 两相纳米晶复合膜可被分为两类：一类是nc-MeN/硬相(如α-Si3N4、α-TiB2等)纳米复合膜；另一类是nc-MeN/软相(如Cu、Ni、Y、Ag等)纳米复合膜[4,5]. 这里nc-和α-分别表示纳米晶相和非晶相，Me是Ti, W, Zr, Cr, Mo, Al等能形成硬质氮化物的过渡族金属元素. 有研究表明[6-9]，nc-MeN/金属复合膜的机械性能可通过控制金属含量和氮化物的结构来提高. 例如：影响TiN-Cu复合膜硬度的主要因素是晶粒尺寸，即纳米晶的形成和长大[10]. TiN-Cu复合膜的硬度与软金属Cu的含量、沉积条件有关.本文采用在工业生产中应用较多的多弧离子镀技术，以工业纯Cu和工业纯Ti为靶材，在不锈钢基体上沉积TiN-Cu复合膜，对其表面形貌、截面形貌、相组成和显微硬度进行了分析研究.基体材料为单面抛光的316不锈钢，尺寸为φ15.8mm×φ0.5mm. 薄膜制备所用设备为国产多功能离子镀膜机. 实验前将基体在酒精、丙酮中分别超声清洗10 min后冷风吹干，置真空腔室内. 镀膜样品的摆放位置如图1所示. 镀膜前的本底真空为5.10-3 Pa. 通入氩气到压强为2.0 Pa，先用600 V的负偏压对基体进行辉光清洗5 min；接着用600 V负偏压Ti靶弧光清洗5 min，靶电流为80 A. 为了提高膜基附着力，沉积纯Ti缓冲层约50 nm.沉积过程中，基体温度设定为200 K，腔体压强保持为0.7 Pa，占空比为40 %，频率为60 KHz. 具体实验参数如表1所示.所沉积薄膜的形貌由岛津S-4800型场发射扫描电镜观察和测定. 沉积薄膜的相结构由Bruker-X射线衍射谱仪(管电流为10 mA，管电压为30 KV)测定. 沉积薄膜的硬度由HV-1000D型显微硬度计测定，施加载荷10 g，加载时间10 s.TiN-Cu复合膜表面呈金黄色，颜色光亮且均匀，沉积膜表面平整、致密. 图2中a、b、c分别是TiN-Cu复合膜样品S6、S8、S10的表面形貌. 由图2(a-c)中表面形貌可知，纯TiN和TiN-Cu复合膜表面都存在数量和尺寸不等的颗粒. 多弧离子镀沉积的薄膜表面会产生较大颗粒，这主要是由于弧斑在靶材表面滚动，金属不是以离子状态而是以金属液滴的形式飞溅到基体表面. 对比图2(a-c)可知，弧源电流越大，薄膜表面的颗粒越大.图3中a、b、c分别是TiN-Cu复合膜样品S1、S2、S5的截面形貌. 由图3(a-c)中截面形貌可知，纯TiN膜呈现出明显的柱状结构. 随着金属Cu含量的增加，薄膜截面形态发生了变化. TiN-Cu复合膜截面主要由细小颗粒组成. 共沉积复合纳米晶的形成是由于Ti、N、Cu原子混合沉积过程中，Cu原子多分布在TiN晶粒的周围[11]. 少量的金属Cu加入TiN中，对TiN的柱状晶生长会起到阻碍作用. 因此，在TiN形核初期或长成小晶粒时，TiN晶粒还来不及长大就会被同时沉积或扩散所至的Cu原子包覆，从而抑制了TiN的合并长大，使得TiN颗粒尺寸变小[12]. 本实验中，当金属Cu的含量较高时，Cu很容易聚集形成粗大的颗粒.3.2 TiN-Cu复合膜的表面能谱图4(a)、(b)分别是TiN-Cu复合膜样品S3、S5的表面能谱. 由图4可知，Ti、N、Cu是沉积薄膜的主要组成元素. 本文只列出了部分样品的表面能谱，根据TiN-Cu复合膜的表面能谱，计算得出，沉积薄膜中Cu原子分数如表1所示. 随着Cu靶电流的增加，沉积薄膜中Cu元素的原子分数增加.3.3 TiN-Cu复合膜的XRD谱图5(a)、(b)分别为不同Cu靶电流沉积时间为1 h、2 h的TiN-Cu复合膜的X射线衍射谱. 图5中出现TiN相的(111)、(200)和(220)较强的衍射峰，以及Cu相的(111)、(200)和(220)的衍射峰，说明复合膜中由TiN相和Cu相构成. 由图5可知，实验中纯TiN薄膜呈(111)晶面方向择优生长，形成柱状结构. 金属Cu的加入减弱了复合膜中TiN(111)晶面的择优取向，同时TiN(222)衍射峰消失；因为在薄膜沉积过程中Cu作为有选择性的添加元素，会以金属晶态分布在TiN相周围，抑制TiN相晶粒长大和诱发新的TiN相新核生成. 由于TiN相不断被诱发形成新核，而这些新核常常是自由取向. 随着金属Cu含量的增加，复合膜中TiN(200)衍射峰逐渐增强；这是因为当复合膜中金属含量增加时，金属Cu形成了较大的晶粒，这种软相金属可以产生较大的塑性变形，在一定程度上缓解了膜层的内应力，膜层的应变能较小；TiN具有NaClB1型微观结构，TiN(200)晶面具有最低表面能，而TiN(111)晶面具有最低的应变能[13]. 随着金属Cu含量的增加，复合膜中TiN(220)衍射峰逐渐减弱，这与薄膜沉积过程中原子的迁移速率有关[14].图6为不同Cu含量时TiN-Cu复合膜中TiN晶粒尺寸. 根据衍射峰的宽度随晶粒大小变化的关系，采用Scherrer公式[15]对TiN-Cu复合膜中TiN的晶粒尺寸进行计算. 由图6中的计算结果可知，纯TiN薄膜的晶粒尺寸约为22 nm；本实验中，复合膜中Cu的含量为7.38-16.57 at%，复合膜中TiN的晶粒尺寸为16-20 nm. Cu的加入使复合膜中TiN晶粒尺寸减小，Cu元素的加入有着细化晶粒的作用[8].图7为不同Cu含量时TiN-Cu复合膜的硬度变化趋势. TiN-Cu复合膜的硬度随着Cu含量的增加，复合膜的硬度先增大后减小. 当TiN-Cu复合膜沉积时间为1 h，Cu含量为7.38 at%时，此时复合膜中TiN晶粒尺寸最小，复合膜硬度达到最大值1135 HV；当TiN-Cu复合膜沉积时间为2 h，Cu含量为12.96 at%时，此时复合膜中TiN晶粒尺寸最小，复合膜硬度达到最大值2976 HV. 根据由Barna和Adamik构造的结构区域模型，第二相金属作为杂质相在薄膜生长过程中起到阻止第一相氮化物微晶颗粒生长的作用；当所添加的元素含量增加时，会抑制颗粒的生长和刺激更多的成核导致球状的微结构形成. 根据霍尔佩奇效应，位错不能穿过晶粒边界，晶界能有效阻止位错的产生和裂纹的扩散，使薄膜硬度增强；当Cu的含量过高时，Cu做为软相的作用更为明显，引起薄膜硬度降低[16]. 本实验中，沉积时间为2 h的复合膜硬度整体高于沉积时间为1 h的复合膜硬度；这是因为本实验中所用不锈钢基体为软基体，当沉积时间变为原来的2倍时，复合膜的厚度明显增加，基体对复合膜硬度影响减小，使复合膜的硬度增加.(1) 纯TiN膜呈现出明显的柱状结构. 在TiN-Cu复合膜中，Cu的加入会阻止TiN 柱状晶的生长，细化TiN晶粒.(2) 在沉积的TiN-Cu复合膜中，随着Cu靶电流的增加，沉积薄膜中Cu含量增加，薄膜表面的颗粒越大.(3) 纯TiN薄膜表现出明显的(111)择优取向；金属Cu的加入，改变了纯TiN薄膜的择优取向；随着金属Cu含量的增加，TiN-Cu复合膜中TiN(200)的衍射峰逐渐增强，TiN(220)的衍射峰逐渐减弱.(4) 复合膜的硬度与薄膜中Cu的含量和沉积条件有关. 在TiN-Cu复合膜中，随着金属Cu含量的增加，复合膜的硬度先增加后减小；当沉积时间为2 h，脉冲负偏压为200 V时，此时Cu含量为12.96 at%，复合膜硬度达到最大值为2976 HV.。

第39卷第7期2018年7月东北大学学报（自然科学版）Journal of Northeastern University(Natural Science)Vol.39 ,No.7Jul.20 18doi：10. 12068/j.issn. 1005 -3026.2018.07.014负偏压对电弧离子镀C r A IN涂层组织和性能的影响蔺增1,陈彬1,乔宏1,赵晓波2(1.东北大学机械工程与自动化学院，辽宁沈阳110819; 2.重庆新恒基真空镀膜有限公司，重庆402760)摘要：采用电弧离子镀技术在髙速钢基底上沉积C rA lN涂层.对C rA lN涂层的表面形貌、微观组织、显微硬度、结合强度、摩擦学性能进行了分析，研究了负偏压对C rA lN涂层组织和性能的影响.结果表明：在 一定范围内随着负偏压的增加，涂层表面大颗粒数量逐渐减少，涂层变得更加致密;但过大的负偏压导致离子轰击作用过强，使涂层表面再次出现缺陷.当负偏压为-200V时，涂层的晶粒尺寸最小，并具有良好的结晶度.涂层的显微硬度和结合强度均随负偏压的增加呈现出先增加后减小的趋势.当负偏压为-200V时，显 微硬度达到最大值，为28. 6 G P a，同时具有最好的摩擦学性能.关键词：负偏压;表面形貌;微观结构;机械性能;摩擦学性能中图分类号：TB 43 文献标志码： A 文章编号：1005 -3026(2018)07-0981-05Influence of Negative Bias Voltage on Microstructure and Properties of CrAlN Coatings by Arc Ion PlatingLIN Zeng'，CHEN B in'，QIAO Hong'，ZHAO Xiao-bo1(1. School of M echanical Engineering & A utom ation，N ortheastern U niversity，Shenyang 110819，C hina;2. Chongqing Xinhengji V acuum Coating C o.，L td.，Chongqing 402760，China. Corresponding au th o r：LINZ en g，E-m ail: z lin@m a il.n e u.e d u.c n)A b stra ct：Using arc ion p la tin g,C rA lN coatings were deposited on high speed steels.The effectso f the negative bias voltage on microstructure and properties o f the C rA lN coatings were investigated through analyzing surface m orphologies,m icrostructure,microhardness,adhesion strength and tribological properties.The results showed that w ith the increase o f the negative bias voltage,the surface macroparticles reduced gradually and the coating became denser.H ow ever, further increasing the negative bias voltage over- 200 V，the ion bombarding was so strong that many defects reappeared on the coating surface.Therefore，the grain size reached a m inimum value and the coating was w ell crystallized at the bias voltage o f -200 V.M oreover，it was found that the microhardness and adhesion strength firstly increased and then decreased w ith the increase o f the negative bias voltage.When the voltage was- 200 V，the microhardness reached the maximum value o f28. 6 GPa and the coating performed the best tribological properties.K ey w o rd s：negative bias voltage；surface m orphology；m icrostructure；mechanical properties；tribological propertiesC rN涂层具有高硬度、高耐磨性和良好的抗 氧化性m，已经在合金刀具、成型模具等的表面 改性方面得到了十分广泛的应用.但是C r N涂层 的热稳定性较差[2]，使其不能满足高速切削对涂 层高热稳定性的要求.为了进一步提高涂层的综 合性能，往C r N涂层中添加其他元素形成三元涂层，如 C rA lN[3]，C rS iN，CrCN 等.与 CrN 涂层相 比,C rA lN涂层具有更高的硬度，特别是良好的热 稳定性，这是由于加入铝元素在表面形成致密的 氧化铝薄膜[4].目前C rA lN涂层的制备方法主要有:阴极电弧 蒸发镀、电弧离子镀、磁控滅射法等,与其他沉积方收稿日期：2017 -03-20基金项目：国家自然科学基金资助项目（51775096);中央高校基本科研业务费专项资金资助项目（N141008001/2);沈阳市科学技 术计划项目（Y17 -0 -003,F16 -080 -8-00).作者简介：蔺增（1975 -),男，山东莱芜人，东北大学副教授.982东北大学学报（自然科学版)第39卷法相比，电弧离子镀具有高离化率、沉积速率快、膜 基之间结合力强等优点[5],在工业上得到了广泛的 运用.在电弧离子镀众多工艺参数中,负偏压[6]作为 一个重要的参数对涂层的组织结构、表面形貌、硬 度、结合强度、摩擦学性能等有着很大的影响.本文采用电弧离子镀技术，以不同的负偏压 在高速钢表面沉积C rA IN 涂层，通过一系列表征 与检测手段，研究了负偏压对C rA IN 涂层表面形 貌、微观结构、机械性能和摩擦学性能的影响.1实验材料和实验方法1.1 实验材料实验中选用的基材为M 2高速钢，样品尺寸 为15 mm x 15 mm x 4 m m ,耙材采用质量分数为 99. 99 %的C r 靶与Cr3Q A 17Q (原子分数）靶，直径 为100 m m ;以质量分数为99. 99 %的氩气作为工 作气体，以质量分数为99. 99 %的氮气作为反应 气体，采用P V D 18型电弧离子镀设备制备涂层.1.2实验方法对基体表面进行抛光后，用清洗剂和去离子 水进行超声清洗，再用无水乙醇脱水，烘干后装入 真空室内，靶基距为325 m m .抽真空至5 x 1〇-3 P a 以下，将真空室内加热 到420 °C ，通入氩气至3. 0 Pa ，采用-800 V 的负 偏压对基材清洗30 m in ;将负偏压调整至 -400 V ，C r 靶弧电流为80 A ，通入氩气至2 x 10-1 Pa ，沉积C r 层40 s 作为过渡层；将C rA 1靶 弧电流调整至100 A ，通入氮气至1.0 Pa ，采用-30, -50, -100, -200, -300 V 的负偏压制备 5种C rA IN 涂层，沉积时间为60 m in .涂层样品的表面形貌观察在U LT R A PLUS 型场发射扫描电子显微镜上完成；采用M P D D Y 2094型X 射线衍射仪对涂层样品进行物 相分析;显微硬度采用A M H 43型全自动显微硬 度仪进行测试;膜基结合性能采用M FT -4000型 多功能材料表面性能试验仪进行测试;摩擦磨损 性能采用MS -T 3000型球盘式旋转摩擦磨损试 验机进行测试.2结果与讨论2. 1表面形貌图1为不同负偏压下C rA IN 涂层的表面形貌.由图1可知，涂层表面存在许多大颗粒，对比 发现,负偏压较小时，涂层表面大颗粒数量较多且存在一些凹坑.随着负偏压的增加，大颗粒数量逐 渐减少，涂层变得更加致密.但过大的负偏压使得 表面再次出现缺陷.这是由于轰击效应[7-8]和 “反作用力”[9]的共同作用，随着负偏压的增加， 等离子体在外电场作用下获得更多能量并伴随着 强烈的轰击作用，进而减少了大颗粒的数量，但过 高的负偏压带来过强的离子轰击使涂层表面再次 出现缺陷（凹坑）；另外施加负偏压后会在基底附 近形成一个带负电的鞘层,会对带负电的大颗粒 产生一个反作用力，负偏压越高，反作用力越大， 消除大颗粒的效果也越明显.图1不同负偏压下CrAIN 涂层的表面形貌Fig. 1 Typical surface morphologies of CrAIN coatings under different negative bias voltages(a )—-30 V ； (b )—-50 V ； (c )—-100 V ； (d )—-200 V ； (e) —-300V.第7期蔺增等：负偏压对电弧离子镀CrAIN 涂层组织和性能的影响9830.4338 0.4336 g d0.4334 裔0.4332 _0.43300.432824L j ---------1--------1---------1---------1---------1--------1------ 0 4^960 -50 -100 -150 -200 -250 -300基底负偏压八^图3晶粒尺寸和晶格常数随负偏压的变化曲线Fig. 3 Influence of negative bias voltage on the grainsize and lattice constant2. 3机械性能图4为不同负偏压下C rA IN 涂层的显微硬度.由图4可知，涂层的显微硬度随负偏压的增加 呈现出先增加后减小的趋势，当负偏压为-200 V 时,涂层的显微硬度达到最大值，为28. 6 GPa .2. 2微观结构图2为不同负偏压下C rA IN 涂层的X R D 图谱.由图2可知，C r A IN 涂层中主要是六方A1N 晶体相，有（111),(200),(220),(311)几种择优 取向，此外还存在基底的衍射峰.C r A IN 随A 1含量的不同表现出不同的晶体结构[10]，当A 1含量 达到一定值,涂层将由面心立方晶格向六方晶格转变.同时由图2可知，当负偏压适中时,A 1N 相 的衍射峰强度较高,这表明涂层结晶效果比较好.图2不同负偏压下CrAIN 涂层的X R D 图谱Fig. 2 XRD patterns of CrAIN coatings underdifferent negative bias voltages图3为不同负偏压下C rA IN 涂层晶粒尺寸 和晶格常数的变化曲线.由图3可知，随着负偏压 的增加，晶粒尺寸先减小后增加，适当地增加负偏 压给涂层结晶提供了足够的能量,细化粗大的晶 粒，使涂层变得致密,但过高的能量会造成等轴晶 消失，并使涂层产生缺陷.负偏压的增加使衍射峰 向小角度偏移，因此晶格常数逐渐增大.361------------------------------- 0.43400 -50 -100 -150 -200 -250 -300基底负偏压/V图5不同负偏压下CrAIN 涂层的临界载荷Fig. 5 Changes of the critical load of CrAIN coatingsunder different negative bias voltage2. 4摩擦学性能图6为不同负偏压条件下C rA IN 涂层的摩擦曲线.图7为不同负偏压下C rA IN 涂层的平均0 -50 -100 -150 -200 -250 -300基底负偏压/V图4不同负偏压下CrAlN 涂层的显微硬度Fig. 4 Microhardness of CrAlN coatings underdifferent negative bias voltages图5为不同负偏压下C rA IN 涂层的临界载 荷.由图5可知，当负偏压为-100 V 时,涂层的 临界载荷达到最大值，为31. 8 N .适当地增加负 偏压,拥有更高能量的离子轰击生长的涂层表面， 导致基片温度上升,细化晶粒同时减少涂层中存 在的残余应力，从而提高涂层的结合性能.过大的 负偏压导致结合性能下降的原因可能是负偏压使 涂层中C r 原子的含量产生了变化.由此引起的晶 格畸变程度增加,导致了涂层应力上升，使膜层的 结合性能下降.C rA IN 涂层的硬度很大程度上依赖于涂层的微观结构.当负偏压适中时,涂层中A 1N 晶体相的结 晶情况较好，涂层组织致密性好，同时表面大颗粒 数量较少，这些都有助于涂层硬度的提高.但当负 偏压过大时，过强的轰击作用可能会使A 1N 相的 等轴晶消失，同时造成晶格弛豫，导致硬度降低.420 863 3 3 2 2s w ^^^n l g623 3282452蹈獬晚i2202C 8642C 833221£0/«麗_984东北大学学报（自然科学版)第39卷0.40.30.28 10 "m in121416图6不同负偏压条件下CrAIN 涂层的摩擦曲线Fig. 6 Friction coefficient curves of CrAIN coatingsunder different negative bias voltages0.8-50 -100 -150 -200 -250 -300基底负偏压八^图8不同负偏压下CrAIN 涂层的磨损率Fig. 8 Wear rate of CrAIN coatings underdifferent negative bias voltages3结论层的磨损率最小为2. 77 x 10_5 m m 3/(N *m );当 负偏压为-30 V 时，涂层的磨损率最大为9. 42 x 10-5 m m 3/(N *m ).磨损率减小与微观结构的变 化和机械性能的改善有很大的关系.当负偏压为-200 V 时，涂层具有最高的硬度，结合力也达到 30.5 N ，因此认为结合力和硬度是影响涂层磨损 率的两个重要因素.10摩擦系数.由图6,图7可知，所制备的涂层具有 良好的摩擦学性能.在实验2 m in 过后样品的摩 擦系数趋于平稳状态，摩擦曲线前期出现波动可 能与涂层表面存在的大颗粒以及凹坑有关.平均 摩擦系数随负偏压的增加呈现出先减小后增加的 趋势，当负偏压为-200 V 时，平均摩擦系数最 小，为0. 5.摩擦系数的变化趋势与表面形貌变化 规律相一致，当负偏压较小时，涂层表面存在的大 颗粒数量较多，同时涂层中也存在较多的缺陷，因 此摩擦系数最大;随着负偏压的增加，大颗粒数量 逐渐减少，晶粒细化，粗糙度降低，因此涂层的摩 擦系数逐渐减小.另外，由于大量铝元素的存在， 在实验过程中可能会形成致密AI2O3,也可以起 到减摩的作用.过大的负偏压导致涂层再次出现 缺陷，所以当负偏压超过-200 V 时，涂层的摩擦 系数有所增加.1)负偏压较低时，涂层表面大颗粒数量多存在很多缺陷.随着负偏压的增加，涂层表面大颗 粒数量逐渐减少，涂层变得更加致密;但负偏压过 大会导致涂层再次出现凹坑等缺陷.2)涂层中的晶体相主要为固溶铬的六方A 1N 相;负偏压适中时，涂层的结晶效果较好.适当地提高负偏压，晶粒可以得到细化，当负偏压为-200 V 时，涂层的晶粒尺寸最小.3)负偏压为-200 V 时，涂层的显微硬度到最大值，为28. 6 GPa ，同时具有较好的膜基结合强度，结合力为30. 5 N .涂层的摩擦学性能由 表面形貌、微观结构和机械性能共同决定，当负偏 压为-200 V 时，涂层具有最好的摩擦学性能.-200-300负偏压/V图7不同负偏压下CrAIN 涂层的平均摩擦系数Fig. 7 Average friction coefficient of CrAIN coatingsunder different negative bias voItages图8为不同负偏压下Q A 1N 涂层的磨损率. 由图8可知，涂层磨损率的变化趋势与摩擦系数 的变化趋势是一致的.当负偏压为-200 V 时，涂[1 ]Wang L ，Zhang S H ，Chen Z ，et a1. 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浅谈负偏压对DLC薄膜结构和摩擦学性能的影响本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！类金刚石薄膜(DLC薄膜)是一种类似金刚石结构的非晶态碳膜。

它具有高硬度、低摩擦因数、高耐磨性以及良好的化学稳定性、导热性、电绝缘性、红外透性和生物相溶性等优良特性,其作为功能薄膜材料在机械耐磨涂层、光学窗口、微机械系统(MEMS)以及半导体材料等都有着巨大的应用前景。

因而受到了人们的广泛关注。

研究发现,薄膜的结构及其相关性能与沉积薄膜时所加的基底负偏压有着密切的联系。

目前对于基底所加偏压的大小大致可以分成2个范围。

一是在基底上加上较高的负偏压(-1～-10kV)。

WeiZhang等人报道在0～-3kV偏压下,随着基底负偏压的增大,薄膜的摩擦性能有较大改善。

另外,ToshiyaWatanabe等人在0～-10kV偏压下沉积DLC薄膜,也得到了类似的结果。

目前看来,在较高的偏压下沉积的DLC薄膜,入射离子能量相对较大,造成基底表面温度过高,容易使薄膜结构转变为类石墨结构,薄膜的硬度等机械性能会明显降低。

1实验方法基底预处理基体材料选用厚度为550μm的Si(111)单晶硅片,先分别用丙酮、无水乙醇、3次蒸馏水超声清洗10min,取出后用氮气吹干放入真空室中。

然后用离子束辅助源对Si(111)单晶硅进行氩离子轰击清洗20min,进一步去除表面上的各种杂质,增强表面活性,提高膜的附着力和纯度。

清洗时,真空度为,氩气流量为26sccm,输出功率为400W,屏极电压为400V,加速电压为100V。

薄膜制备实验中,先将真空室抽至5×10-4Pa,然后充入Ar,调节气流使气流量稳定在。

沉积薄膜时室内压强在×10-2Pa,屏极电压1200V,阴极电压70V,加速电压120V,阴极放电电流为10A,束流40mA。

收稿日期：作者简介：基金项目：2020-07-16舒应军（1977-）男，汉族，湖南娄底人，在职硕士，高级工程师，研究方向：输电线路运行检修。

E-mail：*******************中国南方电网公司科技项目号（GD-KJXM-20190100）基底负偏压对Ti-Si-N涂层组织和性能的影响舒应军，刘双武，张　虎（广东电网有限责任公司佛山供电局，佛山　529000）摘　要：采用多弧离子镀技术在Ti（C, N）金属陶瓷基体上沉积了TiSiN涂层，用X射线衍射仪、扫描电镜、显微硬度仪和划痕仪等实验手段研究了基底偏压对TiSiN涂层的表面形貌、成分、涂层物相和力学性能的影响。

结果表明，基底偏压可增加荷能离子的速度，提高荷能离子的能量，并强化离子束对已沉积涂层的溅射作用，减少了涂层表面溶滴的数量，有利于获得致密的涂层材料。

随着基底偏压的增加，（200）方向上衍射强度降低，而（111）方向增强，TiSi2的（311）方向的相对衍射强度略有增大。

基底偏压的增加也提高了涂层的沉积温度，致使涂层晶粒有所增大。

基底负偏压过高容易在晶粒间形成针状孔洞，从而恶化了涂层的力学性能。

当基底偏压为-200V时，涂层具有良好的力学性能。

关键词：Ti-Si-N涂层；基底负偏压；多弧离子镀；微观组织；力学性能中图分类号：TG174.4 文献标识码：A 文章编号：1001-5922(2021)04-0069-04 The Effect of Substrate Negative Bias on Microstructures andProperties of Ti-Si-N CoatingShu Yingjun, Liu Shuangwu, Zhang Hu(Foshan Power Supply Bureau of Guangdong Power Grid Co., Ltd., Foshan 529000, China)Abstract：The TiSiN coatings were deposited on the surface of Ti（C, N）-based cermet by multi-arc ion plating method. The effects of substrate bias on the surface morphology, composition, phase and mechanical properties of TiSiN coating were studied by means of X-ray diffraction, scanning electron microscope , microhardness tester and scratch tes-ter. The results show that negative bias voltage can increase the velocity of charged ions, increase the energy of charged ions, and strengthen the sputtering effect of ion beam on the deposited coating, reduce the number of droplets on the coating surface, which is beneficial to obtain dense coating. With the increase of negative bias voltage, the diffraction in-tensity decreases in the direction of （200）, increases in the direction of （111）, and increases slightly in the direction of （311） of TiSi2. The increase of negative bias voltage also increases the deposition temperature of coating, resulting in the increase of coating grains. Too high negative bias voltage can easily form needle-like holes in the grains, which will deteriorate the mechanical properties of the coating. When the substrat enegative bias is -200V, the coating has good mechanical properties.Key words：Ti-Si-N coating; substrate negative bias; multi-arc ion plating; microstructure; mechanical properties0 前言由于TiSiN涂层具有硬度高、抗高温氧化性能好、摩擦系数小、弹性模量高、与基体结合力强等特点，得到广泛关注[1-6]。

负偏压对低温沉积TiN 薄膜表面性能的影响摘要：研究了在低温磁控溅射沉积TiN 薄膜过程中，负偏压对基体温度、薄膜表面性能、薄膜与基体界面结合强度以及摩擦学性能的影响。

研究结果表明，加负偏压条件下，明显提高基体温度,有益于晶粒细化，提高硬度，改善色泽，提高TiN/基体的界面结合强度，但会引起表面轻微的粗糙化；摩擦学试验表明，负偏压对低温磁控溅射TiN 薄膜及其摩擦副的摩擦磨损性能的影响较明显。

0 引言磁控溅射具有可将等离子体约束于靶的附近，对基体轰击作用小的特点，这对希望减少基体损伤，降低沉积温度的应用场合来说是有利的。

但在某些场合下，又希望保持适度的离子对基体的轰击效应，达到改善薄膜微观组织与性能的目的。

实现离子的轰击可以用外加离子源，此时轰击离子的种类、能量、密度可以独立调节，然而，离子运动方向大多不垂直于基体表面，使得离子轰击效应变差。

另一种实现离子轰击的方法是在基体上施加负偏压，此法方便易行，不需另加设备，得到广泛应用。

文中以目前国内外机械加工行业广泛应用的硬质TiN 薄膜为例，分析磁控溅射过程中，负偏压对低温沉积薄膜表面状态及其摩擦学性能的影响。

1 试验方法TiN 薄膜的制取用德国LEYBOLD 公司的Z400 射频磁控溅射设备。

通过对衬底施加负偏压吸引等离子体中的部分阳离子对衬底轰击，从而在GCr15轴承钢(淬火+低温回火,硬度60 HRC)基体上沉积TiN 薄膜。

沉积薄膜之前，基体经240#金相砂纸研磨并在平面磨床上按表面粗糙度Ra为0.32 μm磨削后，将GCr15基体用乙醇超声波清洗10 min，烘干后送入真空室。

镀膜时，所用阴极靶为高纯Ti靶（纯度为99.999 %），溅射工作气体为氩气，反应气体为氮气，用质量流量计来控制其流量，真空室本底真空度为10-4Pa，工作气压为10-1Pa。

TiN 薄膜的沉积工艺过程为：人工清洗、阳极刻蚀（－1 200V, 10 min）、沉积Ti(氩气流量为2×10-6kg/sVDC=180 V)、沉积TiN (氩气流量为2×10-6kg/s，氮气流量为4×10-8kg/s，VDC=180 V，Ubias=－30 V，100～120 min)，沉积过程中基体温度＜140 ℃，沉积时基体偏压选－30 V是因为基体偏压不足或过大都不好，前者降低了膜层与基体的附着力，后者使膜层表面粗糙度增高。

偏压对TiN薄膜和Ag-TiN复合膜力学性能的影响许双志;董磊;李德军【摘要】利用射频磁控溅射技术,使用TiN化合物靶,以不锈钢为基底在不同负偏压下沉积TiN薄膜,并通过共溅射获得掺Ag的Ag-TiN复合膜.分别利用XRD、纳米压痕仪、扫描电子显微镜(SEM)和光学接触角测量仪等对样品的晶体结构、硬度、微观形貌和水接触角进行测试.结果表明:在较低负偏压下获得的薄膜为Ti2N,表现为四方相;在较高负偏压下沉积的薄膜为立方相TiN,呈现(111)择优取向,薄膜表面呈三角棱椎形貌,薄膜硬度明显提高;Ag-TiN复合膜中的Ag元素以单质多晶的形式存在.当偏压为-130V时,TiN薄膜(111)衍射峰十分强烈,此时硬度和弹性模量最高,分别达到36.0 GPa和426.937 GPa偏压为-100V时,TiN薄膜接触角最低,表现为疏水性,与TiN薄膜相比,Ag-TiN复合膜的水接触角降低明显,掺杂Ag后的Ag-TiN复合膜转变为亲水性.【期刊名称】《天津师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(036)001【总页数】6页(P22-27)【关键词】偏压;TiN薄膜;Ag-TiN复合膜;力学性能;亲水性能【作者】许双志;董磊;李德军【作者单位】天津师范大学物理与材料科学学院,天津300387;天津师范大学物理与材料科学学院,天津300387;天津师范大学物理与材料科学学院,天津300387【正文语种】中文【中图分类】O484由于具有良好的耐蚀性、表面光洁度和清洁度等优点，不锈钢被广泛应用于医疗器械、食品加工和餐饮卫生等领域.但由于生理环境造成的腐蚀和植入材料自身性质的退化，材料本身表现出来的性能可能会逐渐失去功效［1-3］，从而限制其在医学领域的使用.通过涂层技术对生物材料表面进行改性可以有效解决这些问题，由于改性后具有稳定的化学性能、较强的耐磨损和耐腐蚀性以及良好的生物相容性，TiN薄膜被广泛应用于生物医学材料领域［4］.同时，作为一种抗菌材料，金属Ag很早就被应用于医疗抗菌领域［5］，近年来，随着Ag+被证实具有很强的抗菌性能［6］，掺杂银材料也被广泛应用［7］.目前，对于TiN和Ag的复合报道较少.才学敏等［8］通过离子辅助沉积（IBAD）方法获得掺Ag的TiN/Ag多层膜，具有良好的抗菌性和耐腐蚀性，符合生物医学材料的标准.刘桐等［9］通过离子注入方法，在镀有TiN薄膜的医用不锈钢上注入银离子使薄膜具有较好的抗菌性和耐腐蚀性.现有的磁控溅射TiN薄膜多采用直流溅射钛靶、通入N2的方法获得，本研究在常温下使用TiN化合物靶，通过射频磁控溅射获得TiN薄膜；共溅时，使用直流溅射Ag靶获得Ag-TiN复合膜.通过改变基底负偏压，研究偏压对TiN薄膜和Ag-TiN复合膜结构、力学性能和亲疏水性的影响，为TiN薄膜更广泛地应用于生物医药环境提供参考.采用JGP-450型超高真空射频磁控溅射系统制备TiN薄膜和Ag-TiN复合膜，基底材料为抛光后的正方形块状体不锈钢，依次分别用丙酮和酒精超声清洗15 min.在射频源上安装纯度为99.99%的TiN化合物靶，在脉冲直流上安装纯度为99.99%的Ag靶作为溅射材料.在本底真空优于4×10-4Pa后，通入氩气，并将基底负偏压升至-600 V，对基底溅射清洗15 min，以清除基片表面的杂质和吸附的气体，随后预溅射TiN化合物靶15 min，以去除靶材表面杂质.正式溅射TiN单层膜的过程中保持室温，工作气压为0.5 Pa，氩气流量为40 cm3/min，沉积4 h，射频功率为120 W；沉积Ag-TiN复合膜时，Ag靶材上施加的脉冲功率为10 W，保持其他工艺参数不变，使TiN靶和Ag靶同时溅射，共同沉积在基底上，并通过改变基底偏压（-50、-70、-100、-130、-160和-190 V）获得一系列厚度在500～700 nm的薄膜.采用美国 Ambios公司的表面轮廓仪（Surface Profilomete XP-2）测量薄膜的厚度，使用X线衍射仪（XRD，Cu（40 kV，40 mA））对样品进行物相和晶体结构的分析；采用纳米压痕仪对薄膜进行纳米硬度测试，薄膜的硬度由Oliver公式计算得到［10］，金刚石压头的压入深度为膜厚的 10%～20%；使用 Hitachi SU8010型扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）观察薄膜表面形貌和断面形貌；通过CAM KSV021733型光学接触角测量仪测试样品水接触角的变化情况.使用PHI5000VersaProbe型X射线光电子能谱（XPS）对薄膜元素的价键进行分析，采用Bruker Multimode 8型的原子力学显微镜（AFM）对复合薄膜的表面形貌进行观察.2.1 结构表征不同基底负偏压下沉积的TiN薄膜的XRD图谱如图1所示.由图1可知，不同负偏压下沉积的薄膜为不同的Ti-N化合物.由XRD图谱可以看出，在基底负偏压较低时，即偏压为-50 V和-70 V时，薄膜为Ti2N，具有四方相，空间群为141/amd，出现Ti2N（112）和Ti2N（224）衍射峰.当基底负偏压提高到-100 V时，薄膜发生相的转变，由Ti2N转变为TiN，呈现面心立方NaCl型结构，N原子占据八面体的6个顶点，薄膜开始出现TiN（111）衍射峰，且随着基底负偏压的升高，峰强逐渐增强.此外，负偏压高于-100 V时，薄膜始终具有Ti2N（212）衍射峰，此时Ti2N为另一种四方相，空间群为p42/mmm.基底负偏压为-190 V时，薄膜仍具有微弱的TiN（220）衍射峰.由此可知，更高负偏压下所得薄膜为TiN和Ti2N的混合相.图2为不同Ag靶功率下，较高基底负偏压所得Ag-TiN复合薄膜的XRD衍射图谱.由图2（a）可以看出，当Ag靶功率为10W时，复合薄膜中出现了Ag （111）、Ag（200）、Ag（220）和Ag（311）衍射峰.而将Ag靶功率降低至能保证最小起辉的功率，即5 W时，只出现Ag（200）和Ag（311）衍射峰，同时Ti2N（200）衍射峰开始出，如图2（b）所示.这说明Ag靶功率较大、复合膜中Ag元素较多时，XRD图谱中只出现Ag的立方相，这可能是因为TiNx没有结晶或衍射峰完全被较强的Ag衍射峰覆盖所导致的，说明Ag靶功率过大不利于TiN衍射峰的出现.利用XPS对不同负偏压、不同Ag靶功率下沉积所得Ag-TiN复合膜中Ag元素进行进一步分析，所得分峰结果完全一致.图3为负偏压为-130 V、Ag靶功率为10 W时，沉积所得Ag-TiN复合膜中Ag元素的XPS能谱.由图3可知，复合膜中Ag元素以单质形式存在，未与Ti和N元素有价键的结合.2.2 表面形貌图4为不同负偏压下沉积所得TiN薄膜的颜色情况.由图4可以看出，负偏压较低时，TiN薄膜呈棕色，在负偏压为-100 V以及更高时，薄膜呈现黄色，可见基底负偏压对薄膜颜色产生影响.结合TiN薄膜的XRD图谱可知（图1），基底负偏压为-50 V和-70 V时所得薄膜具有Ti2N（112）和Ti2N（224）晶向，为Ti2N薄膜；随着基底负偏压达到100 V时，薄膜开始出现TiN（111）衍射峰，且随着基底偏压的升高，峰强逐渐增强，此时薄膜开始呈现金黄色.根据Budke等［11］和刘雄飞等［12］的研究可知，氮气流量是磁控溅射所得氮化钛薄膜颜色的影响因素之一，具有面心立方结构的TiN具有金黄色［13］.因此，氮化钛的颜色与N与Ti的比例密切相关，Ti2N中N原子的缺失导致其颜色与TiN的存在差异.基底负偏压为-50 V和-130 V时，沉积所得TiN薄膜的扫描电子显微镜结果如图5所示.不同负偏压下沉积所得TiN薄膜主要呈现2种不同Ti、N化学计量比，即低负偏压下所得Ti2N和高负偏压下所得TiN，两者分别对应2种典型形貌.图5（a）和图5（b）中，薄膜表面的颗粒呈现胞状结构，断面结构紧凑，表现为典型的Ti2N 形貌；图5（c）和图5（d）中，表面结构呈现出具有棱边的直角三棱锥的形貌，颗粒大小分布均分，表现为典型的TiN形貌.此外，在样品的断面图（图5（d））中可以看到明显的柱状结构，并且互相平行，晶粒取向一致，结合图1中XRD图谱可知，柱状晶生长的方向为（111），这种结构源于面心立方体结构中（111）晶面的6个原子（3个Ti 和3个N原子）交替排列成六边形，并相互构成连通的网络，从而成层状生长的柱状结构，使薄膜在此方向上具有较强的抗压强度［14-15］.图6和图7分别为不同基底负偏压下所得Ag-TiN复合膜表面和断面形貌的SEM 图.由图6的SEM表面形貌图可以看出，负偏压为-50 V时，复合膜表面分布有许多颗粒，表面粗糙，而负偏压为-70 V时大颗粒数目较少.随着负偏压继续增大，在负偏压为-100～-190 V时，大颗粒几乎消失，薄膜表面平整.图7为对应薄膜的断面SEM图，薄膜在负偏压为-50 V时呈现柱状结构，且所有柱状结构相互平行，负偏压提高到-70 V时，相互平行的柱状结构变细.当负偏压为-100 V和-130 V时，薄膜内柱状结构消失，且结构相对致密.当负偏压继续提高至-160 V时，可以看到大颗粒出现，且杂乱无序地镶嵌在薄膜中，造成膜层中存在孔隙.当负偏压为-190 V时，薄膜中颗粒更多，结构疏松.由此可知，TiN薄膜中掺杂Ag后，复合膜的微观结构发生较大变化.2.3 硬度和弹性模量图8为不同基底负偏压下沉积所得TiN薄膜和Ag-TiN复合膜的硬度和弹性模量值.图8中每点是纳米压痕仪通过连续刚度法得到样品上10个不同位置测量值的平均值.由图8可以看出，随着负偏压的升高，薄膜的硬度和弹性模量先降低，后大幅升高.结合XRD结果（图1）可知，基底负偏压较小时，随着Ti2N（112）衍射峰的减弱，薄膜的硬度随之下降；当基底负偏压达到-100 V时，硬度大幅提升，薄膜物相出现转变，呈现TiN（111）衍射峰；负偏压为-130V时，薄膜的硬度和弹性模量分别达到最大值，分别为36.0GPa和426.9GPa，此时TiN（111）衍射峰最强烈；随后，基底负偏压为-160 V和-190 V时，薄膜硬度缓慢降低，对应的TiN （111）衍射峰也相对减弱.由此可见，TiN（111）衍射峰的存在和强弱与薄膜的力学性能密切相关［16-18］.负偏压较高、硬度明显提高的原因是高偏压造成入射原子能量增加，从而形成更多饱和键，同时可以将Ar+引入缺陷中，成为形成晶核的另一场所［19］，使得薄膜中的缺陷减少，优化氮化钛晶粒，进而产生大量晶界，阻碍位错运动从而提高硬度［20］.此外，氮化钛薄膜硬度还与薄膜的离子连接有关，饱和Ti—N键含量高时，薄膜硬度较高［21］.因此硬度提高可能是因为高负偏压下所得薄膜具有更多的饱和Ti—N键［21-22］.但是负偏压过高时，过多的Ar+对薄膜表面结构形成破坏，产生大量缺陷，导致薄膜硬度降低.此外，由图8可知，与TiN薄膜相比，掺杂Ag后的Ag-TiN复合膜的硬度和弹性模量均大幅下降，最高点硬度和弹性模量分别为4.236 GPa和173.565 GPa.2.4 亲水性能图9为在不同基底负偏压下所得TiN薄膜和Ag-TiN复合膜的水接触角情况，图9中每点为样品10处测量值的平均值.由图9可知，不同负偏压下沉积得所TiN薄膜的水接触角均在90°以上，表现为疏水性；而共溅射沉积所得Ag-TiN复合膜的水接触角为40°～50°，与TiN薄膜相比，接触角降低50%以上，表现为亲水性.结合薄膜SEM图（图6和图7）反映出的Ag-TiN复合膜表面信息可知，Ag的掺入改变了薄膜表面的粗糙度，造成水接触角大幅减小，表现为亲水性.此外，较低负偏压下沉积所得Ti2N薄膜的接触角较大，疏水性较强，当基底负偏压增大到-100 V及以上时，沉积所得薄膜为TiN，其接触角均低于Ti2N薄膜的接触角，且负偏压为-100 V时，薄膜接触角最小，亲水性最强，这说明薄膜的硬度与其结晶性存在一定联系［23-24］.图10为TiN薄膜、Ag薄膜和Ag-TiN复合膜水接触角较接近平均值时的照片.由图10可以直观地看出，掺杂Ag后，水接触角改变十分明显，薄膜由疏水变为亲水，表现为亲水性的Ag-TiN复合膜为其在生物材料方面的应用提供了可能.本研究利用多靶磁控溅射系统，在压强为0.5 Pa时，采用TiN化合物靶和金属Ag靶，分别使用射频和直流电源，在常温下沉积TiN薄膜和Ag-TiN复合膜，并对其结构、形貌、硬度和水接触角进行分析.（1）以射频磁控溅射化合物的模式沉积TiN薄膜时，在较低负偏压下沉积形成的是Ti2N薄膜，硬度和弹性模量均很低，颜色为棕色；提高基底负偏压有利于形成金黄色的TiN，薄膜硬度也随之大幅提高，基底偏压为-130 V时，TiN薄膜的硬度和弹性模量最高；而在不同负偏压下沉积所得Ag-TiN复合膜硬度均较低. （2）较低负偏压下沉积所得Ti2N薄膜呈现出（112）择优取向，表面呈胞状结构；较高负偏压下所得TiN薄膜呈现TiN（111）择优取向，表面具有三角棱椎形貌，为（111）择优取向的特征形貌；而Ag-TiN复合膜在低负偏压下表面粗糙，断面呈近似平行的柱状结构，偏压增大后，复合膜表面相对平整，断面结构杂乱无序.（3）沉积TiN薄膜时，不同负偏压下薄膜接触角均大于90°，表现为疏水性，在负偏压为-100 V时，接触角最小，疏水性最弱；而共溅射沉积的Ag-TiN复合膜表面出现颗粒较大的胞状结构，复合膜中Ag元素以单质形式存在，相比TiN薄膜，接触角大幅减小，发生由疏水向亲水的转变.【相关文献】［1］VROUENVELDER W C A.Histological and biochemical evaluation of osteoblasts culture on bioactive glass，hydroxylapitite，titanium alloy and stainless steel［J］.J Biomed Meter Res，1993，27：465-475.［2］EVANS E J，THOMAS I T.The in vitro toxicity of cobaltchrom emolydenurn alloy and its constituent 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脉冲偏压对电弧离子镀非晶氧化钛薄膜性能的影响张敏;林国强;董闯;闻立时【期刊名称】《稀有金属材料与工程》【年(卷),期】2007(36)11【摘要】用脉冲偏压电弧离子镀技术在玻璃基片上制备均匀透明的氧化钛薄膜，通过改变脉冲偏压幅值，考察其对氧化钛薄膜性能的影响。

结果表明，沉积态薄膜为非晶态；脉冲偏压对薄膜性能有明显的影响。

随偏压的增加，薄膜厚度、硬度和弹性模量均先增大后减小，前者峰值出现在-100-200V负偏压范围，后两者则在-150～250v范围：-300v偏压时的薄膜硬度最高；达到原子级表面光滑度，RRMs为0．113nm，薄膜折射率也最高，在λn=550nm达到已有报道的最高值2．51，此时薄膜具有最好的综合性能。

文中对脉冲偏压对薄膜性能的影响机理也进行了分析。

【总页数】6页(P1909-1914)【关键词】非晶氧化钛薄膜;脉冲偏压;电弧离子镀;性能【作者】张敏;林国强;董闯;闻立时【作者单位】大连理工大学三束材料改性国家重点实验室【正文语种】中文【中图分类】TG174【相关文献】1.脉冲偏压对电弧离子镀CrNx薄膜组织结构与性能的影响 [J], 张晓柠;陈康敏;郑陈超;黄燕;关庆丰;宫磊;孙超2.脉冲偏压电弧离子镀Cr-O薄膜结构及光学性能研究∗ [J], 刘海永;张敏;林国强;韩克昌;张林3.脉冲偏压及退火处理对电弧离子镀N掺杂TiO_2薄膜结构和性能的影响 [J], 张淑娟;黎响;陈文亮;欧炳蔚;李明升4.氮含量对脉冲偏压电弧离子镀CN_x薄膜结构与性能的影响 [J], 李红凯;林国强;董闯;闻立时5.脉冲偏压电弧离子镀室温沉积非晶TiO_2薄膜 [J], 张敏;林国强;董闯;闻立时因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。