苯乙酸乙酯的合成方法研究

化学合成药物的合成路线化学合成药物的研发和制造是现代医药领域最重要的一项工作。

合成药物的合成路线是指通过一系列化学反应，从原料出发逐步得到最终的活性药物。

本文将介绍化学合成药物的合成路线，并探讨几种常见药物的合成方法。

一、药物合成路线的概述药物合成路线可以分为若干个步骤，每个步骤都是通过合适的反应将原料转化为下一个需要的中间体，最终合成活性药物。

这些步骤可以包括反应选择、合成路径的建立和合成试验等。

在药物研发的早期，研究人员会根据已知的药物结构和化学原理来设计合成路线。

随着合成化学和分析技术的发展，合成路线的设计变得更加精确和高效。

现代合成药物的合成路线往往遵循以下几个基本原则：1. 原料选择：合成药物的原料通常是易得的化学品，可以通过商业或实验室供应商购买。

原料的质量和纯度对于药物的合成过程和最终质量有重要影响。

2. 反应选择：在每个步骤中，选择适当的反应条件和反应试剂，以实现所需的化学转化。

反应选择的关键是考虑反应的效率、产率和选择性。

3. 纯化和分离：在合成过程中，产生的化合物需要经过纯化和分离步骤。

这包括晶体化、吸附、萃取等技术，以获得纯净的化合物。

4. 分析和质量控制：在合成路线的每个阶段，都需要进行化合物的分析和质量控制。

常见的分析方法包括质谱、核磁共振、红外光谱等。

二、常见药物合成路线的案例分析1. 阿司匹林（Aspirin）的合成路线：步骤一：苯甲酸与乙酸酐在硫酸催化下酯化反应，生成苯乙酸乙酯。

步骤二：苯乙酸乙酯与氢氧化钠在乙醇中反应，生成苯乙酸钠。

步骤三：苯乙酸钠与硫酸在乙醚中反应，生成阿司匹林的中间体。

步骤四：中间体与酸反应，生成最终的阿司匹林产品。

2. 对乙酰氨基酚（Paracetamol）的合成路线：步骤一：对硝基苯酚与硫酸反应，生成对硝基苯酚硫酸酯。

步骤二：对硝基苯酚硫酸酯与亚硝酸钠反应，生成对硝基苯酚亚硝酸酯。

步骤三：对硝基苯酚亚硝酸酯与氨水反应，生成对乙酰氨基酚。

3. 青霉素（Penicillin）的合成路线：步骤一：苯甲酸与丙二酸酐在碱性条件下反应，生成头孢菌素G的中间体。

乙酸乙酯的制备在教学实验中的研究进展和展望作者：王佳人赵放何文英来源：《现代盐化工》2020年第03期摘要：综述了近年来乙酸乙酯的制备在教学实验中的研究进展和展望。

从酸催化酯化反应机理入手，阐释关于同位素示踪法的疑问。

通过文献调研，探究不同加热方式、不同制备装置以及不同催化剂对乙酸乙酯制备实验的影响。

通过调控催化剂的用量，并反复使用催化剂，观察其使用寿命，从而提高催化剂的经济效益。

展望酯化反应催化剂的研究方向，催化剂未来将是酯化反应重点研究的领域。

关键词：乙酸乙酯;化学实验教学;绿色化学;催化剂;水浴加热酯是有机合成中重要的化合物之一，而乙酸乙酯因其易制备等特点成为中学阶段有机合成课程中重要的酯化反应研究对象。

目前，主要有4种方法制备乙酸乙酯，分别是乙酸酯化法、乙酸/乙烯加成法、乙醇脱氢法和乙醛缩合法，而我国进行生产时主要采用乙酸酯化法[1]，在教学中也常采用乙酸酯化法。

在酯化反应中，由于腐蚀性酸和高温的存在，反应易产生较多副产物，进而影响课堂教学安全。

对反应过程中的加热方式、反应装置和催化剂等条件进行研究将有利于优化乙酸乙酯制备实验的方法和步骤。

因此，本研究综述了乙酸乙酯的制备在教学实验中的研究进展，阐述了加热方式、反应装置和催化剂对实验的影响，并展望了研究方向。

1 酯化反应机理在反应过程中，质子酸作为催化剂先与羰基上的氧结合，而乙醇作为亲核试剂进攻乙酸的羰基并发生加成，在酸的作用下进一步脱水生成酯，一般认为酯化反应是可逆反应[2]，反应机理如图1所示。

高中化学选修5《有机化学基础》[3]中提出，使用同位素示踪法来标记乙醇羟基中的氧原子，可以证实在酯化反应过程中，水是由乙酸分子的羟基与乙醇分子羟基中的氢原子结合而生成的，从理论上可证实上述操作可行。

与此同时，还可使用H218O来标记验证[4]，酸性水解的反应机理将得到标记物CH3CO18OH和CH3C18OOH，但如按此法来标记乙酸中的氧原子从而推导酯化反应机理是不切实际的。

乙酸乙酯得制备一、 实验目得1． 掌握乙酸乙酯得制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率得措施。

2． 掌握分馏得原理及分馏柱得作用.3． 进一步练习并熟练掌握液体产品得纯化方法。

二、 实验原理乙酸乙酯得合成方法很多，例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。

其中最常用得方法就是在酸催化下由乙酸与乙醇直接酯化法。

常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。

若用浓硫酸作催化剂，其用量就是醇得0、3％即可。

其反应为：CH 3COOH +CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3H 2O+CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应,提高产率得措施为：一方面加入过量得乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成得产物与水,促进平衡向生成酯得方向移动。

但就是，酯与水或乙醇得共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成得酯与水，又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长得分馏柱进行分馏。

蒸馏装置五、 实验流程图4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石10ml 8ml 73－80　的馏分，℃六、 实验步骤在100ｍl 三颈瓶中,加入４ml 乙醇，摇动下慢慢加入５ml 浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。

三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长得刺形分馏柱（整个装置如上图).仪器装好后，在滴液漏斗内加入１0ml 乙醇与8ml 冰醋酸,混合均匀，先向瓶内滴入约2ｍl 得混合液，然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余得混合液，控制滴加速度与馏出速度大致相等，并维持反应温度在110—125℃之间,滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到１30℃不再有馏出液为止。

馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水与醋酸等,在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱与得碳酸钠溶液(约６m ｌ）至无二氧化碳气体放出,酯层用PH 试纸检验呈中性。

苯乙酸乙酯苯乙酸乙酯(ethyl phenylacetate)分子式C 10H 12O 2，相对分子质量164.20。

结构式为：CH 2COC 2H 5O物化性质无色液体。

有显著而甜蜜的玫瑰花香和似蜂蜜气味。

沸点226.5℃，135℃（32×133.2Pa ），121℃（20×133.3Pa 。

相对密度（d 420）1.033。

折射率1.4975。

闪点77℃，能与乙醇、乙醚、苯和氯仿混合，不溶于水。

主要用途用于配制食用、烟草、化妆品和肥皂香精，也用作医药如鲁米那（崔眠药）等合成原料，还用作溶剂。

实验室制法在圆底烧瓶中，加入918ml 95%乙醚，搅拌下加入408ml 98%浓硫酸和450g 苯乙腈，加热回流6~7h ，冷却。

将反应混合物倾入2L 水中，分出有机层，用少量10%纯碱洗涤，再用水洗，干燥后减压蒸馏，收集132~138℃／32×133.3Pa 馏分得苯乙酸乙酯。

生产原理（1）苯酰胺用乙醇醇解后减压蒸馏得成品。

CH 2CONH 2C 2H 5OH H 2SO 4 , H 2OCH 2CO 2C 2H 5(2) 苯乙腈在乙醇存在下酸性水解得到苯乙酸乙酯。

CH 2CN CH 2CO 2C 2H 5C 2H 5OHH 2O , H 2SO 4工艺流程苯乙腈成品硫酸乙醇醇解分层洗涤减压蒸馏水原料配比（㎏／t ）苯乙腈 950乙醇 400浓硫酸（98%） 710主要设备醇解反应釜 洗涤锅 贮槽 减压蒸馏釜操作工艺在醇解反应釜中，加入苯乙腈、过量乙醇，搅拌加热至90℃，然后缓慢加入硫酸，控制温度在95~105℃下回流反应10h 。

蒸馏回收未反应的乙醇，至120℃为止。

冷至60℃，依次用水、食盐、纯碱溶液和10%食盐溶液洗涤，脱水后减压蒸馏，收集145~146℃／40×133.3Pa 馏分得到苯乙酸乙酯。

质量指标含量 ≥98% 酸值 ≤1.0mgKOH/g折射率（n D 20） 1.496~1.500 氯化物试验 阴性相对密度（d 2525） 1.027~1.032质量检验（1）含量测定准确称取试样1g ，放入一具标准口得200ml 圆锥烧瓶中。

\\乙酯的制备一、 实验目的1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法;掌握可逆反应提高产率的措施.. 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用..3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法..二、 实验原理乙酸乙酯的合成方法很多;例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取;也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等..其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法..常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂..若用浓硫酸作催化剂;其用量是醇的0.3%即可..其反应为：CH 3COOH +CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3H 2O+CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应;提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇;另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水;促进平衡向生成酯的方向移动..但是;酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近;为了能蒸出生成的酯和水;又尽量使乙醇少蒸出来;本实验采用了较长的分馏柱进行分馏..四、 实验装置图蒸馏装置五、 实验流程图4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石10ml 8ml 73－80　的馏分，℃六、 实验步骤在100ml 三颈瓶中;加入4ml 乙醇;摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸;使其混合均匀;并加入几粒沸石..三颈瓶一侧口插入温度计;另一侧口插入滴液漏斗;漏斗末端应浸入液面以下;中间口安一长的刺形分馏柱整个装置如上图..仪器装好后;在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸;混合均匀;先向瓶内滴入约2ml 的混合液;然后;将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右;这时蒸馏管口应有液体流出;再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液;控制滴加速度和馏出速度大致相等;并维持反应温度在110－125℃之间;滴加完毕后;继续加热10分钟;直至温度升高到130℃不再有馏出液为止..馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等;在摇动下;慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液约6ml 至无二氧化碳气体放出;酯层用PH 试纸检验呈中性..移入分液漏斗中;充分振摇注意及时放气后静置;分去下层水相..酯层用10ml 饱和食盐水洗涤后;再每次用10ml 饱和氯化钙溶液洗涤两次;弃去下层水相;酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中;用无水碳酸钾干燥..将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml 的梨形蒸馏瓶中不要让干燥剂进入瓶中;加入沸石后在水浴上进行蒸馏;收集73－80℃的馏分..产品5－8g..七、 操作要点及说明1、本实验一方面加入过量乙醇;另一方面在反应过程中不断蒸出产物;促进平衡向生成酯的方向移动..乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物;共沸点都比原料的沸点低;故可在反应过程中不断将其蒸出..这些共沸物的组成和沸点如下：共沸物组成 共沸点 1乙酸乙酯91.9%;水8.1% 70.4℃ 2乙酸乙酯69.0%;乙醇31.0% 71.8℃ 3乙酸乙酯82.6%;乙醇8.4%;水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物;其共沸点为70.2℃;二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃;三者很接近..蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物..加过量48%的乙醇;一方面使乙酸转化率提高;另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系;进一步促进乙酸的转化;即在保证产物以共沸物蒸出时;反应瓶中;仍然是乙醇过量..2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度..控制反应温度在120℃左右..温度过低;酯化反应不完全；温度过高＞140℃;易发生醇脱水和氧化等副反应：CH 3CH 22H 2SO4CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2OCH 3CH 2OH H 2SO 43H 2SO43COOH故要严格控制反应温度..要正确控制滴加速度;滴加速度过快;会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出;同时也造成反应混合物温度下降;导致反应速度减慢;从而影响产率；滴加速度过慢;又会浪费时间;影响实验进程..3、用饱和氯化钙溶液洗涤之前;要用饱和氯化钠溶液洗涤;不可用水代替饱和氯化钠溶液..粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后;酯层中残留少量碳酸钠;若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙;往往呈絮状物存在于溶液中;使分液漏斗堵塞;所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前;必须用饱和氯化钠溶液洗涤;以便除去残留的碳酸钠..乙酸乙酯在水中的溶解度较大;15℃时100g 水中能溶解8.5g ;若用水洗涤;必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失..此外;乙酸乙酯的相对密度0.9005与水接近;在水洗后很难立即分层..因此;用水洗涤是不可取的..饱和氯化钠溶液既具有不的性质;又具有盐的性质;一方面它能溶解碳酸钠;从而将其双酯中除去；另一方面它对有机物起盐析作用;使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低..除此之外;饱和氯化钠溶液的相对密度较大;在洗涤之后;静置便可分离..因此;用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失;又可缩短洗涤时间..4、注意事项（1） 加料滴管和温度计必须插入反应混合液中;加料滴管的下端离瓶底约5mm 为宜.. （2） 加浓硫酸时;必须慢慢加入并充分振荡烧瓶;使其与乙醇均匀混合;以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应..（3） 反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制..温度接近125℃;适当滴加快点；温度落到接近110℃;可滴加慢点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时;再滴加..（4）本实验酯的干燥用无水碳酸钾;通常只少干燥半个小时以上;最好放置过夜..但在本实验中;为了节省时间;可放置10分钟左右..由于干燥不完全;可能前馏分多些..八、教学方法1、合成乙酸乙酯的反应是典型的可逆平衡反应;本实验应重点分析、总结提高可逆平衡反应产率的实验方法..2、组织讨论以下问题：（1）为什么使用过量的乙醇（2）蒸出的粗乙酸乙酯中主要含有哪些杂质如何逐一除去（3）能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液为什么（4）用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤是否可用水代替（5）如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀;如何处理第三章生理学实验报告的书写•实验报告是对实验的全面总结;是综合评定实验课成绩的重要依据之一..实验报告的书写也是一项重要的基本技能训练;是今后撰写科学论文的初始演练..一、实验报告的写作要求1．按照每个实验的具体要求;实事求是;认真独立地按时完成实验报告..注意;要根据实验记录写实验报告;不可凭记忆或想象;否则容易发生错误或遗漏..2．书写实验报告应使用统一的实验报告册和规范的撰写格式..3．实验报告的书写应文笔简练、语句通顺、条理清晰、观点明确、字迹工整;并正确使用标点符号..二、实验报告的具体内容1．一般项目姓名、班级、组别、日期、室温、合作者、指导教师等..2．实验序号和题目..3．实验目的..4．实验对象如为动物;要写明种属、性别和体重..5．实验方法和步骤对实验指导书中已有的部分;可简写或省略..如实验操作改动较大;应详加记述..6．实验结果这是实验报告中最重要的部分..应将实验过程中所观察到的现象忠实、正确、全面详细地加以记述..有曲线记录的实验;应尽量用原始曲线表示实验结果;以保证结果的真实性..实验结果的表达方式有以下几种形式..1 描述法：是用文字将观察到的有关现象客观地加以描述..描述时需要有时间概念和顺序..凡属于定量的资料;例如高低、长短、快慢、轻重、多少等;均应以正确的计量单位及数值表达..必要时可进行统计学处理;以保证结论的可靠性..不能简单、笼统地描述;如心跳的变化不能只写心跳“加快”或“减慢”;而要写出心跳加快或减慢的具体数值..2 波形法：指实验中描记的波形或曲线;经过编辑;剪贴在实验报告纸上;以显示实验结果..如记录到的呼吸、血压、肌肉收缩曲线等..在曲线上应有刺激记号、时间记号并加以必要的标注或文字说明..此外;还要就曲线频率、节律、幅度和基线做出定量分析..3 表格法和简图法：对计量或记数性资料也可用列表或画图的方式表示;使结果更简明、突出;便于比较分析..制表时;一般将观察项目列在表内左侧;由上而下逐项填写；实验结果等则按顺序由左而右填写..绘图时;在坐标上应标明数字和单位..一般以横坐标表示各种刺激条件;纵坐标表示发生的各种反应;并在图的下方标注实验条件..以上三种形式也可以并用;以达到最佳效果..7．实验讨论是围绕实验目的;根据已知的理论知识;通过分析和思考;尝试对实验中出现的现象及结果做出客观、深入地解释;指出实验结果的生理意义..如果出现非预期结果;应分析其可能原因..8．实验结论实验结论是从实验结果中归纳出的一般性、概括性的判断;也就是对该实验所能验证的概念或理论的简明总结..结论应简明扼要;切合实际;不应罗列和重复具体的结果;在实验中没有得到充分证明的问题不应写入结论中..实验讨论和结论的书写是富有创造性的工作;应开动脑筋;积极思考;不能盲目抄袭书本..可适当开展同学间的讨论;加深对实验的理解..附生理学实验报告的基本格式姓名班级学号实验室小组日期室温合作者指导老师实验名称题目实验目的实验对象实验步骤与方法实验结果讨论实验结论。

苯甲酰乙酸乙酯的合成苯甲酰乙酸乙酯（简称苯乙酸乙酯）是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。

它常用作有机合成中的重要中间体，可以用于制备多种药物、农药和染料等化学品。

苯乙酸乙酯的合成方法有多种，下面将介绍一种常用的合成路线。

苯甲酰乙酸乙酯的合成主要通过酰化反应来实现，即将苯甲酸与乙醇进行酯化反应。

该反应需要催化剂存在下进行，常用的催化剂有硫酸、盐酸和硫酸三乙基铵等。

首先，将苯甲酸和乙醇按一定的摩尔比例混合，并加入适量的催化剂。

然后，将混合物加热至适当的温度，通常在80-100摄氏度之间。

在反应过程中，要不断搅拌混合物，以保证反应均匀进行。

随着反应的进行，可以观察到混合物逐渐变得浑浊，并产生沉淀物。

这是由于反应生成了苯甲酰乙酸乙酯以及水分等产物。

反应时间一般在数小时到数十小时之间，具体时间取决于反应条件和催化剂的选择。

当反应结束后，将反应混合物进行冷却，并加入适量的稀碱溶液进行中和处理。

这是为了去除催化剂和未反应的物质。

中和后，可以通过蒸馏等方法将苯甲酰乙酸乙酯从混合物中提取出来。

最后，对提取得到的苯甲酰乙酸乙酯进行干燥处理，得到纯度较高的产物。

需要注意的是，在苯甲酰乙酸乙酯的合成过程中，要注意安全操作。

由于反应涉及到有机溶剂和高温条件，容易引发火灾和爆炸等危险。

因此，在操作过程中要佩戴防护手套、护目镜等个人防护装备，并在通风良好的实验室环境下进行操作。

总之，苯甲酰乙酸乙酯是一种重要的有机化合物，在有机合成中具有广泛的应用价值。

通过酰化反应可以较为简便地合成该化合物。

然而，在实际操作过程中需要注意安全问题，并严格控制反应条件和催化剂的选择，以提高产率和纯度。

希望通过本文的介绍，能够对苯甲酰乙酸乙酯的合成方法有所了解。

我国苯乙酸的生产和市场分析一．前言苯乙酸分子结构式为PhCH2COOH,具有典型的羧基，亚甲基氢和苯环的取代反应性能，在医药，农药，香料等行业都有广泛的用途。

近几年，随着国内青霉素G盐及其下游产品工业的快速发展，苯乙酸的需求量呈现快速发展趋势。

下面就我国苯乙酸的生产，应用和市场状况作个分析二．苯乙酸的生产状况苯乙酸的生产方法我国苯乙酸主要的工业生产方法为氯苄——氰化钠法，氯苄羰基化法。

1.氯苄——氰化钠法氯苄和氰化钠在一定的介质和催化剂作用下先制成苯乙腈，然后再用碱性水解法或酸性水解法制成为苯乙酸粗品，经过提纯而制得产品，主要原料消耗为：氯苄1.27t/t, 氰化钠0.57t/t。

按目前国内市场价格氯苄6000元每吨，氰化钠5500元每吨计，总生产成本一般在15000元每吨。

该法虽然反应条件温和，工艺简单，并可得到苯乙腈产品，但缺点也非常多：（1）原料氰化钠及中间体苯乙腈均为剧毒物品，而且苯乙腈合成工序中会产生易挥发的剧毒且带有恶臭的物质——异氰苄，这些物质会对环境造成严重污染（2）废水污染（3）苯乙腈合成工序收率不高，只有80-85%（4）苯乙酸产品中往往存在剧毒的游离氰化物，对有些下游产品生产不适用。

该法按趋势将会被逐渐淘汰。

2.氯苄羰基化法在催化剂作用及较低压力和温度下，添加适当的有机溶剂（常用甲醇）使氯苄进行羰基化，而后将苯乙酸钠酸化（一般用盐酸）成苯乙酸粗品，经后处理制得苯乙酸产品。

目前已经形成铑，钯，铁,钴系列催化剂。

铁系催化剂中，以铁-锰合金及钴盐为成分的催化剂，用甲醇作溶剂，在常温常压下可制得苯乙酸，收率可达95%，国内专利显示收率为85-90%，该法虽有需超细铁-锰合金粉末，催化剂分离及回收还不是很完善等缺点，但是随着纳米技术的发展，国内已有7000家以下的超粉体供应。

国内江苏泰兴市德源精细化工厂采用此法生产，经过不断改进，收率已由最初的78%提高到82%以上，生产成本也不断下降。

2-苯基乙酰乙酸乙酯合成路线调研报告一、基本信息1、名称标识：2-苯基乙酰乙酸乙酯，CAS No. 5413-05-8，分子量206.24，分子式C12H14O3。

2、物理性质：沸点139-143℃/12mmHg或130-134℃/5mmHg，密度1.096 g/mL。

3、结构式：二、合成工艺1、乙酰乙酸乙酯为原料路线工艺思路：以乙酰乙酸乙酯为原料，其中的活泼亚甲基与芳基卤代物在钯或铜催化剂催化下进行C-C偶联反应。

路线评价：工艺路线简单，乙酰乙酸乙酯为大宗原料，价格便宜，但反应活性不足，需要使用价格相对较贵的金属催化剂，以及辅助配体或者碘苯。

例如，与溴苯反应，使用醋酸钯/高活性膦配体催化体系，即使用量较少（1-5mol%），但醋酸钯及高活性膦配体价格均较高，且催化体系套用限制较多，很容易失活。

例如，与碘苯反应，使用碘化亚铜/氨基酸配体催化体系，用量不多（5-20mol%），但碘化亚铜与碘苯价格相对较高，且催化体系套用限制较多，很容易失活。

2、苯乙酸乙酯为原料路线工艺思路：以苯乙酸乙酯为原料，其中的活泼亚甲基在强碱（钠氢，氨基锂等）作用下与乙酸酐反应获得目标产品。

路线评价：工艺路线简单，苯乙酸乙酯，价格便宜，但反应中用到的强碱，如钠氢安全使用安全风险较大，尤其在后处理环节。

如果生产车间有钠氢使用的经验，该路线优势较大。

3、苯乙腈为原料路线工艺思路：以苯乙腈为原料，与乙酸乙酯在醇钠作用下发生缩合反应，进一步醇解获得目标产品。

路线评价：没有较贵的原料，使用的原料也没有危化品，但反应较前两条路线多出1步。

三、调研结论上述3条路线，路线2,3实际应用于2-苯基乙酰乙酸乙酯工业生产的可能性居多，具体采用那一条，后面将通过工艺核算，报价进一步决定，然后根据文献资料，工艺经验，制作出工艺框图。

乙酸乙酯的合成一、 实验目的和要求1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反响的理解；2、 了解提高可逆反响转化率的实验方法；3、 熟练蒸馏、回流、枯燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。

二、 实验内容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反响生成乙酸乙酯：243323252H SO CH COOH CH CH OHCH COOC H H O ++副反响：2432322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O −−−→+由于酯化反响为可逆反响，到达平衡时只有2/3的物料转变为酯。

为了提高酯的产率，通常都让某一原料过量，或采用不断将反响产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。

因为乙醇廉价、易得，本实验中乙醇过量。

但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，防止由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给别离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。

由于反响中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。

这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。

蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用枯燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。

表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点三、 主要物料及产物的物理常数表二、主要物料及产物的物理常数四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。

试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。

五、实验步骤及现象表三、实验步骤及现象实验装置图：六、 实验结果与分析由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物，均为无色果香味液体，其质量如下： 1. 前馏分(温度稳定以前)：43.38g-35.15g(1号锥形瓶质量)=8.13g ；2. 中馏分(温度稳定在76℃时)：39.72g-32.67g(2号锥形瓶质量)=7.05g ；3. 后馏分(温度迅速下降后)：34.28g-31.25g(3号锥形瓶质量)=3.08g 。