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Ti(C,N)基金属陶瓷抗弯强度的Weibull分析王晓灵;刘咏【摘要】作为金属切削工具材料,Ti(C,N)基金属陶瓷强韧性的可靠性是制约其推广应用的主要因素.由于Ti(C,N)基金属陶瓷比WC基硬质合金脆性更大,其强韧性对内外缺陷更敏感,抗弯强度分散性更大,使用时,极易出现突然断裂,失效可预测性低.本文采用Weibull统计强度理论以及双样本t检验的方法对工业化批量生产的Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度(TRS)的可靠性及其主要影响因素进行分析.结果显示,物料批次、烧结炉次(烧结气氛)对抗弯强度的分散性有显著影响.同物料批次、同炉次烧结的Ti(C,N)基金属陶瓷样本的抗弯强度具有较大的Weibull模数,最高可达m=41.64,而多物料批次、多炉次烧结样本的抗弯强度的分散性较大,Weibull模数约为10~15,特征强度约为(2350±150)MPa.抗弯强度的Weibull分布还受到样品尺寸的影响,小尺寸样品的特征强度更大,但Weibull模数更小.【期刊名称】《粉末冶金材料科学与工程》【年(卷),期】2017(022)004【总页数】10页(P546-555)【关键词】Ti(C,N);金属陶瓷;抗弯强度;可靠性;Weibull分析;假设检验【作者】王晓灵;刘咏【作者单位】中南大学粉末冶金研究院,长沙 410083;自贡硬质合金有限责任公司成都分公司,成都 610100;中南大学粉末冶金研究院,长沙 410083【正文语种】中文【中图分类】TF125.31上世纪70年代初，奥地利KIEFFER等[1]发现，在TiC-Ni-Mo(Mo2C)金属陶瓷中添加TiN，可以显著提高除抗热变形能力外的其它各项性能，由此发明了Ti(C,N)基金属陶瓷[2]。
作为金属切削工具材料，与WC-Co硬质合金相比，Ti(C,N)基金属陶瓷具有相对更高的硬度，更好的高温性能和化学稳定性，在某些应用场合，如钢件的高速精加工等，具有极大的优势[3−7]。
3C/UL安規認證基礎知識考試卷部門: 工號: 姓名: 得分:一.選擇題:(2*10=20)1.3C認證是:AA.中國安全強制認證B.中國強制質量認證C.中國質量認證D.安全認證2.中國安全強制認證得標志是:BEECC.ULD.VDE3. UL是B 的安規標誌..A.日本B.美國C.加拿大D.韓國4. 銷往北美地區的商品必須取得 B .A.3C認證B.UL認證C.ISO9000認證D.ISO14000認證5. 在中國大陸地區生產銷售的商品必須取得3C .A.3C認證B.CQC認證C.ISO9000認證D.ISO14000認證6. 對人體有害的金屬是:DA.鐵B.鈣C.鈉D.汞7. 會產生大氣污染的氣體是:CA.氧氣B,氮氣 C.二氧化硫 D.氫氣8.UL認證機構每A對獲得UL認證的產品進行符合性檢查.A.3個月B.6個月C.12個月D.18個月9. 定期確認檢查的週期最長不超過12 .A.3個月B.6個月C.12個月D.9個月10. 3C規定檢測儀器必須做 B .A.日常點檢B.運行檢查C.日常維護D.功能檢查二.判斷題:(2*10=20)1.3C規定所有的元器件,元材料都必須進行定期確認檢查.( X )2.UL安規和3C安規的要求是一致的.( X )3.認證機構對工廠進行的第一次檢查,稱為初始檢查.( V )4.3C認證機構每年都要對獲得認證的工廠進行符合性檢查.( V )5.UL認證機構進行工廠檢查的主要依據是跟蹤服務細則,簡稱FUS.( V )6.有阻燃特性的材料是指該材料根本不可能燃燒.( X ).( X )8.獲得3C認證的工廠可以在其生產的所有產品上粘貼3C標誌.( X )9.獲得UL認證的產品,在需要對安規相關的元器件,元材料進行變更時,無需UL認證機構的同意.( X )10.採購人員在購買元器件,原材料時,可以購買FUS和關鍵件清單中未列出的與安規相關的元器件,原材料.( X )三.問答題:(60)1.安規主要涉及哪些方面的要求?(15)答:1)電擊2)火災3)電磁輻射4)化學輻射5)能量衝擊6)機械傷害和熱傷害7)化學腐蝕8)環境污染2.維修人員在維修產品時,應注意哪些?(10)答:維修人員在維修產品時應注意:1)在更換涉及安規要求的零部件,元器件時,必須要用安規認證機構的安規關鍵件清單中規定的零部件,元器件,不可隨意更改.2)在維修過程中,要注意安全距離和絕緣系統是否符合安規要求,防止因焊接,拆裝等造成安全距離變小,絕緣性能降低.3)維修過程中,如果某些與安規有關的材料是一次性的,在維修時如果有分解拆裝,則這種一次型的安規材料必須更換,以保證絕緣系統.4)修復後的產品,維修人員必須自己先確認有無錯件,漏件,焊接等作業不良.5)修復後的產品必須由品管確認後,重新在產線的修補段投入.3.UL的機種和3C的機種同時生產時,怎樣才能防止材料的混用和誤用?(15)答:當產線上同時在生產UL和3C的機種,為防止混料應做到如下幾點:1)材料要做好明顯的標示,定區存放,兩種認證的材料要進行隔離,不要混放,即使在做好標示的情況下.2)在開線生產前,要根據安規關鍵件CHECK LIST對安規元器件,材料進行查核,確認有無用錯料.3)正常生產中,如果安規材料需要換料時,必須要進行確認,確認無誤後,才能換料.4)換線生產時,一定要將產線上的不同安規,不同機種的材料清場,不允許有殘留,防止誤取誤用.5)對一些特別容易混淆的材料,要經常進行確認,如自己不能確定的,可請工程技術人員進行確認.6)維修人員對維修後的產品也要按照相應的安規來進行管制,不要隨意放置,以免造成混淆.4.3C和UL產品在生產過程中應注意哪些事項,如何控制?(20)答:1)要嚴格根據安規認證機構的安全關鍵件清單使用安規材料,不得隨意變更或降低要求.2)開線前對所有的安規材料進行確認,確認無誤後,才能開線生產,開線後,經常對容易出錯的安規材料進行查核,確保中途換料不出錯.3)對維修品要加強控制,重點確認,並按流程處理.4)確保安規測試的測試條件要符合相的安規規定.5)經常對安規測試儀器進行點檢和功能檢查,確保儀器能正確識別安規不良品.6)發現有安規測試不良,要立即進行分析,迅速找出原因,制定對策,並推廣到其他類似的產品上.7) 產品結構相同而安規不同的產品的MODEL LABEL要注意不要混淆.8)要確保某安規認證的標誌只能出現在已獲得該安規認證的產品上,不可以在未獲得安規認證的產品上加貼或印刷安規認證標誌.使用安規認證標誌必須取得安規認證機構的授權和批准.。
义齿的金属-陶瓷结合特性测量不确定度评定黄勇【摘要】目的：建立义齿金属-陶瓷结合特性测定方法的不确定度评定方法。
方法：依据标准Y Y0621-2008测定义齿中金属-陶瓷结合特性的值，依据J F1059.1-2012确定测量不确定度的分量，合成不确定度。
结果：当样品的分离/断裂力起始强度为47 MPa时，合成不确定为1.7MPa，扩展不确定度为3.4MPa。
不确定度报告表示为：τb=47 MPa，Uτb =3.4 MPa，k=2。
结论：从金属基体厚度的测量、 k值的读数以及万能材料试验机等方面对引起不确定性的因素进行详细讨论和计算，指出影响金属陶瓷结合特性准确性的主要因素是金属基体厚度测量误差和k值读数误差。
%Objective: To establish the evaluation of uncertainty measurement to metal-ceramic combination features of denture.Method: Determine the value of the metal - ceramic combination features of denture according to the standard YY0621-2008, and determine the measurement uncertainty component on the basis of JF1059.1-2012, then combine the uncertainty.Result: When the separation of samples/force rupture initiation strength is 47 MPa, combined uncertainty is 1.7 MPa and the expanded uncertainty is 3.4 MPa. Uncertainty report expressed as: tb = 47 MPa, Uvb = 3.4 MPa, k = 2.Conclusion: The factors led to uncertainty (such as measurement of the thickness of the metal substance, readings of K value, universal material testing machine, etc. )have been discussed and calculated in details and noted that the main factors affecting the accuracy of the metal -ceramic bond characteristics is the measurement error of the metal substance thickness and the readings of K value.【期刊名称】《现代仪器与医疗》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P75-77)【关键词】义齿;金属-陶瓷结合特性;测量不确定度;评定【作者】黄勇【作者单位】云南省医疗器械检验所，昆明 650034【正文语种】中文【中图分类】R783.1;O657金瓷修复体以其较理想的美观效果和较高的强度已被广泛应用于临床。
用ISO C型试样测试Ti（C，N）基金属陶瓷抗弯强度的不确定度评定王晓灵;石丽秋;刘咏【摘要】As a kind of brittle material, transverse rupture strength (TRS) was adopted to evaluate the strength of Ti (C, N)-based cermets. Whereas, the brittleness of cermet is much higher than WC-based cemented carbide, it is hard to prepare eligible rectangular specimens because of cracking and chipping when grinding. Micro cracks and notches induced on specimens when grinding may bring big error into the results. So, ISO type-C specimens were used to test the TRS of Ti(C, N)-based cermets in the present paper, and the relative uncertainty of the measurement has also been evaluated. The results indicate that the result of type-C specimen is accurate and credible, and the relative expanded uncertainty is small than 5.0%.%Ti(C, N)基金属陶瓷属于硬脆性材料，在实验研究及生产实践中一般用三点抗弯强度来表征其强度。
由于金属陶瓷比WC基硬质合金脆性更大，在实际制样过程中，磨削加工容易导致试样开裂并出现边角崩缺，难以制备出符合要求的方条试样，其可能存在的显微崩缺及微裂纹会导致测试结果失真，散差增大。
本文采用更容易制备的圆棒状试样测试抗弯强度(TRS)，并对其测试结果的不确定度进行评定。
结果表明：采用ISO C型试样测试金属陶瓷的抗弯强度的相对扩展不确定度小于5%。
【期刊名称】《粉末冶金材料科学与工程》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】7页(P7-13)【关键词】Ti(C, N);金属陶瓷;抗弯强度;三点弯曲试验;不确定度【作者】王晓灵;石丽秋;刘咏【作者单位】中南大学粉末冶金研究院，长沙 410083; 自贡硬质合金有限责任公司成都分公司，成都 610100;自贡硬质合金有限责任公司成都分公司，成都610100;中南大学粉末冶金研究院，长沙 410083【正文语种】中文【中图分类】TF125.31随着性能尤其是强韧性的改善，Ti(C, N)基金属陶瓷的用途越来越广泛，在金属切削领域，金属陶瓷刀具因具有相对更高的硬度，更好的高温性能和化学稳定性，在某些应用场合如钢件的高速精加工等，拥有WC-Co硬质合金刀具无可比拟的优越性[1−5]。
同WC基硬质合金一样，Ti(C, N)基金属陶瓷属于硬脆性材料，在实验研究及生产实践中一般采用三点弯曲法来测试其强度[6−7]。
对于WC-Co硬质合金，代表性的抗弯强度测试方法有ASTM B406和ISO 3327 两个标准，其试样标准如表1所列[8−9]。
我国标准GB 3851参照ISO标准制订。
金属陶瓷的抗弯强度测试一般也采用此标准进行。
然而，由于Ti(C, N)基金属陶瓷比WC基硬质合金脆性更大，在实际制样时，磨削加工易使试样开裂并出现边角崩缺，要制备出符合要求的方条试样难度较大[10−11]，试样可能存在的显微裂纹和崩缺会导致测试结果失真，散差加大。
而采用ISO 3327标准中的C型试样，则可避免制样缺陷对测试结果的影响。
CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》和CNAS-CL07:2006《测量不确定度评估和报告通用要求》规定在对产品质量进行检测时，给出测量结果的同时，还应给出其测量不确定度。
强度作为材料性能的重要测试项目，对其进行测量不确定度评定是必须的。
苏小萍[12]评定了TiB2陶瓷方条样TRS测试结果的相对扩展不确定度为28.4%，认为A类标准不确定度是测试结果离散性较大的脆性材料的合成标准不确定度的主要来源，建议对工程陶瓷等脆性材料，要着重从试样的制备上确保试样均匀一致、有代表性，方可得到准确、可靠的试验结果。
刘咏等[13]评定了硬质合金材料抗压强度测试的不确定度，得出YG8牌号硬质合金的抗压强度测试结果的相对扩展不确定度为2.9%。
而对于Ti(C, N)基金属陶瓷的抗弯强度测试的不确定度评定尚未见有报道。
为此，本文对采用圆棒状试样测试Ti(C, N)基金属陶瓷抗弯强度的结果不确定度进行评定。
1.1 试验方法及条件1.1.1 测试标准：ISO 3327:2009(E)《硬质合金横向断裂强度的测定》1.1.2 测试设备：天水红山实验机厂生产的WE-100型100KN液压万能试验机，经校准合格，满足测试标准要求，精度0.5级。
试样支撑块跨距L为(14.95±0.01) mm。
测试加载速率不超过200 N/(mm2∙s)，环境温度(28±3) ℃。
1.2 测试试样对自产的两个Ti(C, N)-Ni/Co-Mo-MeC(Me=W、Ta、Nb、Zr、V等)金属陶瓷牌号ZYT15，ZYT10进行测试，试样材质的物理力学性能及试样规格如表2所列。
因d(3.3±0.5) mm试样成形不便，且断裂力偏小，可能加大误差，因此，另制备d(6.0±0.5) mm规格的试样进行对比试验。
试样毛坯采用无心磨加工至(d×25) mm, 尺寸公差及表面光洁度符合ISO 3327 C型试样标准，每个牌号每个规格测试10根试样，结果取平均值。
2.1 测试结果按标准对试样进行测试，逐一记录实验结果，按下文公式(1)～(7)计算试样的抗弯强度(TRS)值，并求每批试样的平均TRS，标准偏差和相对不确定度，结果如表3～5所列。
2.2 数学模型(1) 抗弯强度(TRS)测量的数学模型[9]：式中：Rbm，σ为抗弯强度，MPa；F为断裂力，N；L为跨距，mm；d为试样直径，mm。
(2) 不确定度评定的数学模型[12, 14−16]根据测量的数学模型分析，本研究中抗弯强度测试的主要不确定度分量主要有：重复性实验引起的不确定度分量u1(σ)，输入量F引入的不确定度分量u1(F)，输入量d引入的不确定度分量u1(d)及输入量L引入的不确定度分量u1(L)等4部分组成。
其它影响较小的因素可予忽略[15]。
其中不确定度u1(σ)采用A类评定，其它分量采用B类评定。
这两类评定方法都是基于概率分布，均采用方差或标准差来表征。
①相对合成标准不确定度Ucrel(σ)为：式中：u1crel(σ)为A类评定相对标准不确定度；u2crel(σ)为B类评定相对不确定度；f为被测量与各直接测得量xi的函数关系；urel(xi)为各直接测得量F、L、d 等的标准不确定度。
④相对扩展不确定度Urel(σ)式中，k为包含因子。
2.3 不确定度u1crel(σ)的A类评定[12, 14, 16]不确定度的A类评定是由观测列的频率分布导出的概率密度函数得到，所得的不确定度分量是相同条件下被测量在重复测试中的变化，由重复观测列用Bessel公式计算得到。
对于本文金属陶瓷的抗弯强度，在重复性条件下独立得到的10个测试结果见表3~5，随机变量σi (即单次测量得到的TRS值)的期望值的最佳估计是10次独立测试结果的算术平均值(样本均值)，则σi的最佳估计为：S(σi)为单次测量的实验标准差，根据Bessel公式，为：u1(σ)为测量重复性导致的标准不确定度，其值为：相对不确定度为：根据公式(4)～(7)计算得到相对不确定度u1crel(σ)结果见表3～表5。
2.4 不确定度u2crel(σ)的B类评定[12, 14, 16]不确定度的B类评定是由一个认定或假定的概率密度函数得到，此函数基于事件发生的信任度，其信息来源于以往的检测数据，有关的技术资料，检定结果、检验证书，说明书及国家标准或文件给出的重复性、复现性极限值等。
由此得到的方差u2(σ)称为B类方差。
如：由抗弯强度试验机的系统误差及量具的误差等导致的测量不确定性均属于此类。
对于本文：(1) 根据校验报告及仪器说明书，万能试验机的载荷相对误差小于0.5%，按均匀分布处理，查表得包含因子k为，则由载荷最大示值误差引起的不确定度为：；(2) 用于测量试样尺寸的游标卡尺的最大允许误差为±0.005 mm，试样横截面尺寸误差置信的半宽为：a=[0.005−(−0.005)]/2=0.005。
误差分布按矩形均匀分布处理，则由游标卡尺的最大示值误差引起的标准不确定度为：u2(d)= ；(3) 测量支点跨距最大测量误差为±0.01，跨距L误差置信的半宽为a=[0.01−(−0.01)]/2=0.01，误差分布按矩形均匀分布处理，则由游标卡尺测量支撑块跨距引起的标准不确定度为：u2(L)=。
2.5 相对合成标准不确定度Ucrel(σ)的评定[12, 14, 16]不确定度的合成遵循不确定度的传播定律，因此合成标准不确定度是将相应的直接测得量P、L、d的B类相对标准不确定度与A类相对标准不确定度按方差合成的方法计算得到[12, 15]，即按公式(2)进行如下计算：被测量σ与各直接测得量的函数关系为公式(1)，代入公式(2)变换得到：式中，，，为灵敏系数，表示输出估计值σ随输入估计值F、d和L的变化而变化的程度，可通过实验测得，但因工作量太大，实际测试很困难，因此通常采用以下方法计算得出：公式(1)可变换为：则被测量σ的B类相对不确定度合成方差为：因此，σ的相对合成标准不确定度为：①ZYT15牌号d3.3规格：②ZYT15牌号d6.2规格：③ZYT10牌号d6.0规格：2.6 相对扩展不确定度Urel(σ)的评定[12, 14, 16]取包含因子k=2，根据公式(3)可得采用圆棒状试样测得的Ti(C, N)基金属陶瓷的抗弯强度的相对扩展不确定度为3.20%至5.98%，置信水平为95%。
从表3和表4可以看出d 3.3试样的测试值要普遍大于d 6.2的测试值，且其测试不确定度较低。
这应是弯曲强度测试的尺寸效应[17−18]的结果，体积大的试样，其组织缺陷存在的概率和数量更大。
