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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中56种农药残留吴延灿;戚传勇;操海群;苏漪玲;商鲁宁;檀根甲;蒋冰心【期刊名称】《农药学学报》【年(卷),期】2018(20)1【摘要】建立了香菇中多菌灵、啶虫脒、氟虫腈等56种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。
样品以酸化乙腈为提取剂,涡旋提取,N-丙基乙二胺（PSA）和十八烷基键合硅胶（C_（18））粉末分散固相萃取净化,经BEH-C_（18）超高效液相色谱柱分离后,在电喷雾正离子（ESI^＋）模式下,通过多反应监测（MRM）模式测定。
结果表明：56种农药在一定的浓度范围内线性关系良好,决定系数（R^2）均大于0.99;56种农药的平均回收率在71%～121%之间,相对标准偏差为0.6%～9.2%,符合农药多残留分析的要求。
考察了溶剂和滤膜对检测结果的影响。
结果发现,当定容溶剂含有高比例的水相时,哒螨灵等化合物在过聚四氟乙烯（PTFE）或尼龙材质的滤膜时有明显损失。
基质效应测定结果显示,灭多威等40种化合物表现为弱基质效应,甲胺磷等16种化合物表现为中等强度基质效应。
研究表明,建立的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法能够对香菇中56种农药残留进行快速、准确的测定。
【总页数】9页(P58-66)【关键词】QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱;香菇;多残留;基质效应【作者】吴延灿;戚传勇;操海群;苏漪玲;商鲁宁;檀根甲;蒋冰心【作者单位】安徽农业大学植物保护学院,合肥230036;合肥市农产品质量检测检验中心,合肥230091【正文语种】中文【中图分类】S481.8;O657【相关文献】1.QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氨基甲酸酯类农药残留量 [J], 薛荣旋;黄诚;温伊蕾;丘福保2.QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留 [J], 刘继才;林芳;王建山;赵俊楠;王一欣;宋莉;李涛3.QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定干红菇中8种农药残留 [J], 陈祥奕4.QuEChERS-同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中植物生长调节剂类农药残留 [J], 戴唯;李巧;朱明;梁艺馨;蔡秋;王缅;李洁;刘康书;王兴宁5.QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定6种典型农药及3种代谢物在黄瓜中的残留消解动态 [J], 张鸿超;陈德勇;韩莹;陈捷胤;戴小枫;孔志强;颜廷才因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定香菇中13种农药残留作者：任金萍赫嘉伟来源：《甘肃农业科技》2021年第09期摘要：建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）快速检测香菇中13种农药残留的分析方法。
香菇样品经前处理后，气相色谱分离，多反应离子监测模式（MRM）进行质谱检测，用外标法定量。
结果表明，在0.01、0.10、0.50 mg/kg三个添加水平下，回收率范围为75.4%～110.6%。
用重复性限反映精密度，均符合标准GB 23200.113—2018的要求。
QuEChERS-气相色谱串联质谱法快速、高效、可靠，适用于香菇样品中的农药残留检验检测。
关键词：香菇;农药残留;QuEChERS;气相色谱串联质谱法中图分类号：S481 文献标志码：A 文章编号：1001-1463（2021）09-0046-05doi：10.3969/j.issn.1001-1463.2021.09.011Determination of 13 Pesticide Residuesin Lentinus edodes by QuEChERS-GC-MS/MSREN Jinping 1， HE Jiawei 2（1. Pingliang Center for Quality and Safety of Agricultural Products， Pingliang Gansu 744000;2. School of Mathematics and Computer Science， Shaanxi University of Technology， Hanzhong Shaanxi 723000， China）Abstract：A rapid method for the determination of 13 pesticide residues in Lentinus edodes was established based on QuEChERS-gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS/MS）. After pretreatment， the Lentinus edodes samples were separated by gas chromatography， detected by mass spectrometry in the multi-reaction ion monitoring mode（MRM）， and quantitatively analyzed with the external standard method. The results showed that the 13 pesticides had good linearity in the ra nge from 0.01 μg/mL to 0.8 μg/mL， and the correlation coefficients R2>0.99. The average recovery ranges were mainly from 75.4% to 110.6% at the three spiked concentration levels （0.01、0.10、0.50 mg/kg）. The repeatability limit is used to reflect the precision， which all were accepted the requirements of standard GB 23200.113 — 2018. The method is rapid， efficient and reliable， which is suitable for the detection of pesticide residues in Lentinus edodes samples.Key words：Lentinus edodes;Pesticide residues;QuEChERS;GC-MS/MS香菇又稱“中国蘑菇”，是我国著名的食用菌之一，被誉为“菇中皇后”，兼具食用和药用价值[1 - 4 ]，是目前市场上主要的食用菌品种。
超快速液相色谱-串联质谱法测定水果中多菌灵等7种农药残留量陈婷【期刊名称】《西藏农业科技》【年(卷),期】2014(036)004【摘要】本文采用超快速液相色谱-串联质谱法,建立了水果中7种多残留农药的快速检测方法.水果样品经乙腈溶液提取、盐析后吸取上清液,以甲醇-0.1％甲酸水溶液作为流动相体系,在电喷雾正离子模式下,进行多反应监测模式测定.结果表明:7种农药标样的响应值与质量浓度在1.0～200μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均达到0.99,各农药的检出限(LOD)范围为0.05 ～0.20μg/kg,方法定量限(LOQ)范围为0.10～0.60μg/kg.7种农药的平均回收率(n=6)范围为82％～114％,相对标准偏差(RSD)小于10％.该方法快速、高效,能够满足高原地区水果中7种多残留农药的快速分析检测要求.【总页数】5页(P37-41)【作者】陈婷【作者单位】西藏自治区农牧科学院农业质量标准与检测研究所西藏拉萨·850032【正文语种】中文【相关文献】1.液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多菌灵等15种农药残留量的研究[J], 杨群华;徐伟松;江燕玲;邓子尧2.TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量 [J], 张海超;艾连峰;郭春海;张婧雯;葛世辉;窦彩云;刘慧玲3.高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的氨基甲酸酯类农药残留量 [J], 叶一4.高效液相色谱串联质谱测定水果和蔬菜中的甲基硫菌灵和多菌灵残留 [J], 刘谦;刘丽丽;周杨5.快速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱测定水果和果汁中的多菌灵 [J], 刘谦;颜红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定液相色谱一质谱一质谱联用法2007-12-18发布2008-03-01实施中华人民共和国农业部发布前言本标准附录A附录B附录C为资料性附本标准由中华人民共和国农业部提出本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:农业部热带农产品质量监督检验测试中心。
本标准主要起草人:吴莉宇、徐志韩红新、吕岱竹。
蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定液相色谱一质谱一质谱联用法1.范围本标准规定了蔬菜、水果中多菌灵等16种农药的残留用液相色谱一质谱一质谱联用测定方法本标准适用于蔬菜、水果中多菌灵、杀线威、噻菌灵、灭多威、吡虫啉、啶虫脒、嘧菌酯、虱螨脲、多杀菌素、咪鲜胺、氟菌唑、氟苯脲、氟虫脲、伐虫脒、霜霉威、氟铃脲残留量的测定。
16种农药的最低检出限为0.01mg/kg~0.10mg/kg。
2.原理试样用乙酸乙酯匀浆提取,过滤后的提取液浓缩,硅胶小柱净化后定容,然后采用配有电喷雾离子源液质联用仪检测,分段多事件扫描,多反应监测,外标法定量。
3.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验用水规格和试验方法( neq ISO 3696:1987)。
4.试剂与材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.1.水,符合GB/T6682,二级。
4.2.乙酸乙酯。
4.3.甲酸。
4.4.乙腈(色谱纯)。
4.5.甲醇(色谱纯)。
4.6.丙酮。
4.7.正己烷。
4.8.丙酮十正己烷溶液:10+90。
4.9.甲醇十丙酮溶液:50+50。
4.10.乙酸铵4.11.饱和无水硫酸钠溶液。
4.12.固相萃取柱:硅胶填料,500mng,6mL。
4.13.农药标准品:纯度≥95%。
高效液相色谱-串联质谱法测定有机肥抗生素残留-土壤污染论文-农学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——近年来，随着养殖业的快速发展，抗生素被广泛用作畜禽饲料添加剂，用于预防和治疗畜禽疾病，促进畜禽生长。
由于抗生素被盲目地过量使用，对环境造成了大量的污染。
研究表明，动物体内的抗生素以母体或代谢物的形式随尿或粪便排出体外的量，约占用药量的40%～90%［1－3］。
以畜禽粪便为主要肥料的有机肥因含有丰富的有机质及氮、磷元素广泛用于农业生产。
对农田土壤、地表和地下水及生态系统中各类生物产生危害，并发和传播各类抗生素耐药细菌，威胁着人类的健康与生存环境［4－8］。
分属于青霉素类的青霉素G和普鲁卡因青霉素，分属于磺胺类的磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑，以及分属于四环素类的土霉素、四环素、金霉素和强力霉素是养殖业常用的抗生素类药物［9，10］。
研究多关注的是这些药物在地表水或地下水体系，水产品及动物组织中的残留［11－13］，但对有机肥料中青霉素类、磺胺类和四环素类药物的残留研究却未见报道。
因此建立同时测定有机肥料中3类抗生素的方法亟待解决，对我国主要商品有机肥及有机肥原料鸡粪、猪粪、污泥等中抗生素类污染的种类和含量筛查和检测起到一定的积极作用。
目前，抗生素残留检测主要的方法有:微生物抑制法、酶联免疫方法、液相色谱法、液相色谱与质谱联用法［14－22］。
微生物抑制法和酶联免疫方法属于筛选方法，操作简便、快速，成本低，但是微生物抑制法检测时间较长，易受到其他抗生素的干扰，常缺乏专一性和精确度，酶联免疫方法存在一定的假阳性，需要其他方法进行确认［12］。
液相色谱法是较常用的方法，具有分离效果好，测定精度高的优点，但前处理比较复杂。
随着质谱技术的发展，液相色谱－质谱联用法正越来越广泛地应用于抗生素残留的分析中，其分析范围广，背景干扰少，灵敏度高，结果精确可靠，将是抗生素残留检测的首选方法。
高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源食中3种抗菌类药物残留高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源食中3种抗菌类药物残留摘要：随着养殖业的发展和人们对食品质量安全的日益关注，对动物源食品中抗菌类药物残留的检测变得越来越重要。
本研究采用高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源食中3种常用抗菌类药物残留。
通过优化实验条件，得到了良好的分离和定量效果。
结果表明，该方法具有较高的精密度和准确度，适用于动物源食品中抗菌类药物残留的快速检测和定量分析。
关键词：高效液相色谱，串联质谱，抗菌类药物，残留，定量分析引言：抗菌类药物被广泛用于养殖业中预防和治疗动物疾病，然而过度使用抗菌类药物会导致残留物在动物源食品中超标，对人体健康造成潜在风险。
因此，对动物源食品中抗菌类药物残留进行快速、准确的检测成为保证食品质量安全的重要环节。
实验方法：1. 仪器和试剂本实验使用Agilent 1200高效液相色谱仪和Agilent 6400串联质谱仪，色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB C18柱。
试剂为甲醇、乙腈和水（所有试剂均为高纯度试剂）。
2. 样品制备将不同来源的动物源食品样品取一定重量，加入适量的甲醇溶液中。
使用超声波浸提30分钟，离心10分钟，取上层溶液过滤。
取10 mL上清液，质量体积稀释至50 mL。
3. 标准曲线的制备准备不同浓度的抗菌类药物标准溶液，使用同样的萃取方法进行提取和稀释。
4. 色谱条件流动相为甲醇和水的混合溶液，梯度洗脱。
流速为0.3mL/min，柱温为40℃。
串联质谱条件为电喷雾离子源，多反应监测模式。
结果与讨论：通过对动物源食品中抗菌类药物残留的测定，得到了较好的结果。
抗菌类药物的线性范围为10-1000 ng/mL，相关系数大于0.99。
方法的平均回收率在80-110%之间，相对标准偏差小于5%。
结论：本研究成功开发了一种高效液相色谱—串联质谱法，用于同时测定动物源食品中3种常用抗菌类药物残留。
