水质中挥发酚含量的测定

实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。

生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。

测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。

本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。

一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。

2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。

三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。

2．50ml具塞比色管。

3．分光光度计。

四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。

用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。

或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。

2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。

3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。

5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。

该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。

加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。

水质-挥发酚方法验证报告一、引言挥发酚是一类常见的有机物污染物，对水环境具有一定的毒性和污染风险。

为准确、快速地检测水体中的挥发酚含量，本次验证实验针对挥发酚分析方法进行了验证。

二、实验目的1.验证挥发酚分析方法在水质样品中的适用性；2.确定挥发酚分析方法的准确度和精密度；3.确定挥发酚分析方法的检测限和线性范围。

三、实验方法1.仪器与试剂准备本次实验使用气相色谱仪（GC）进行挥发酚的分析，试剂为标准品挥发酚溶液。

2.样品准备从待测水质中取样，将样品经过适当的前处理，如过滤或浓缩。

保持样品的温度、搅拌速度和气相释放时间的一致性。

3.挥发酚分析方法验证通过对一系列不同浓度的挥发酚标准品进行测定，验证挥发酚分析方法在适用的浓度范围内具有良好的线性关系。

同时重复检测一定浓度的标准品，计算出方法的精密度。

四、实验结果1.线性关系的验证在实验中，我们分别测得了标准品挥发酚溶液的不同浓度下的峰面积（X）和浓度（Y）的数据，通过绘制线性回归曲线可得到拟合方程。

拟合方程为：Y=0.915X+0.013，相关系数R2为0.9982.精密度的验证通过重复检测一定浓度的标准品挥发酚溶液，我们得到了RSD值为1.5%。

这表明挥发酚分析方法在实验条件下具有较好的重复性和精密度。

3.检测限的验证通过测定空白水质样品多次，计算出挥发酚的检测限为0.05μg/L。

五、讨论与结论通过实验验证，证明挥发酚分析方法在特定条件下适用于水质样品的分析。

实验中得到的拟合方程和相关系数表明该方法具有良好的线性关系。

通过对标准品的重复检测，得到了较低的RSD值，表明该方法具有较好的精密度。

挥发酚的检测限为0.05μg/L，说明该方法能够准确地检测出较低浓度的挥发酚。

因此，该方法可用于快速、准确地检测水体中的挥发酚污染物。

六、建议和改进1.在实验中我们只验证了挥发酚分析方法的线性关系、精密度和检测限，后续的工作可以进一步验证该方法的准确度和选择性。

饮用水中挥发酚测定方法确认实验报告1.方法依据水质挥发酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 GB/T5750.4-20062.方法原理在pH10.0+0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。

3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见GB/T 5750.4—20065.分析5.1 水样处理按照GB/T 5750.4—2006对水样进行处理。

5.2 比色测定5.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。

5.2.2 向各分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。

再各加1.50mL4-氨基安替吡啉溶液混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。

加入10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层。

在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。

下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。

6.2测定范围：本法最低检测质量为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。

若取250mL水样，其最低检测质量浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。

6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。

与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。

水中挥发酚测定方法及影响因素分析摘要：本文讨论了测定水中挥发性酚的不同监测分析方法，以及不同分析方法的应用条件和不同分析方法的优缺点比较。

分析了影响测量结果的因素，提出了消除这些因素的条件，包括4-氨基安替比林的纯化、铁氰酸钾和氯仿的选择，从而利用实验要求满足生产需要。

希望对有关人员的分析工作有一定的建设性帮助。

关键词：挥发性酸；影响因素；消除干扰挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。

生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5 mg/L(一、二级标准)。

挥发性酚是地表、地下水和工业废水中的监测对象，其来源广泛。

挥发性酚主要来源于化工、塑料、石油、合成氨、造纸等行业.由于其来源广泛，对地表水有相当大的影响，并造成一定的环境风险，因此已成为评估污水排放量的必检内容，比如地表水样本的分离。

目前测定水中挥发性酚的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。

主要方法仍然是4-氨基安替比林分光光度法。

方法原理是用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.010.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4﹣氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm 波长下测定吸光度。

1监测方法1.1分光光度法1.1 4-氨基安替比林分光光度法4-氨基安替比林分光光度法是一种成熟而广泛应用的测定水中挥发性酚的监测方法。

它也是监测水中挥发性酚的主要方法。

对于蒸馏水的取样，通过调节基质pH值，4-氨基安替比林和挥发性酚在铁氰酸钾的存在下产生橙色染料，这是由颜色深度决定的。

该方法可分为萃取法和直接比色法.提取方法以氯仿为提取物，应用于低浓度挥发性酚的测定。

采用直接比色法测定高浓度挥发性酚，无需萃取。

挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对挥发酚和总氰化物是水质检测中常见的重金属污染物。

测定这两种污染物的方法对于监测水质的安全性和环境保护具有重要的意义。

本文将对挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法进行比对，分析其优缺点并提出改进建议。

一、挥发酚的测定方法比对1. 分光光度法分光光度法是一种常见的挥发酚测定方法，其原理是利用挥发酚与Fe3+形成有色络合物，然后根据络合物的吸光度来测定挥发酚的含量。

这种方法简单、快速、灵敏度高，适用于水样中挥发酚的测定。

2. 气相色谱法气相色谱法是一种高灵敏度、高分辨率的测定方法，可以对挥发酚进行准确的定量分析。

其原理是通过气相色谱仪对样品中的挥发酚进行分离和检测，具有高准确性和精确度。

3. 液-液萃取法液-液萃取法是一种传统的测定方法，其原理是通过有机溶剂将水样中的挥发酚萃取出来，然后再进行分析。

这种方法操作简单，适用于对挥发酚进行初步筛查和快速测定。

1. 降解-熏蒸法降解-熏蒸法是一种常见的总氰化物测定方法，其原理是先将水样中的氰化物氧化成氰化气，然后使用熏蒸法将氰化气转化为可测的化合物进行定量分析。

这种方法具有高灵敏度和准确性，适用于对总氰化物进行快速测定。

2. 氨氮法三、三种测定方法比对分析从以上测定方法的比对可以看出，不同的测定方法具有各自的优缺点。

分光光度法和气相色谱法具有高灵敏度、高准确性和精确度，适用于对挥发酚和总氰化物进行准确的定量分析。

这两种方法的操作较为繁琐，需要较长的分析时间。

液-液萃取法和氨氮法操作简单，适用于对挥发酚和总氰化物进行初步筛查和快速测定，但是其灵敏度和准确性较低。

降解-熏蒸法和高效液相色谱法则是综合了灵敏度和操作简便性的测定方法，适用于对挥发酚和总氰化物进行快速、准确的测定。

四、改进建议针对以上测定方法的比对分析，可以提出一些改进建议。

在实际应用中可以根据不同的需求选择合适的测定方法，如对于要求高灵敏度和准确性的测定，可以优先选择分光光度法和气相色谱法；对于快速筛查和初步测定，可以考虑使用液-液萃取法和氨氮法。

水质挥发酚的测定一、实验人员二、实习目的了解挥发酚的危害，学习并掌握测定水中挥发酚的原理及方法步骤。

酚属高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可以起头昏、瘙痒、贫血及神经系统障碍。

当水中含酚大于5mg/L时，就会使鱼中毒死亡。

通过本次实习，了解了实验方案的制定，熟悉了实验准备的全过程，最主要的是锻炼自己的实验操作技能，锻炼了试剂配置的能力，提高自己对实验过程中的分析问题的能力，锻炼了成员的合作意识，为将来从事相关工作提供良好的知识技能储备。

另外通过本实验测定周围水环境中挥发酚的含量，从而了解人为活动对水环境中挥发酚含量的影响。

三、采样时间及点位地表水：采样时间：3天（2010.12.8---2010.12.10）采样时段：上午7-8点采样点数：2个北校区自来水（老师采集）南校区303实验室自来水污水：采样时间：3天（10.12.8----）采样时段：上午8点前采样点数：梳洗河两个点（生活桥处一个点，生活桥南段500m处一点）双龙河一个点四、实验原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应产生橙红色的安替比邻染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。

五、实验试剂1，蒸馏水（有）2，缓冲液：pH=10.7。

称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，密塞，置于冰箱中保存。

3，铁氰化钾溶液：(K3[Fe(CN)6]) 80g/L 称取8g铁氰化钾溶于水中，溶解后移至100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。

4,4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

5，酚标准储备液：1.00g/L(实验室有)6，酚标准使用液：1.00mg/L,量取10ml酚标准中间液，于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，现用现配。

水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法主要有以下几种：
1. 紫外分光光度法：利用紫外分光光度计对水样进行定量分析，根据挥发酚在特定波长下吸收光的强度来测定其浓度。

2. 气相色谱法：将水样经过处理后，用气相色谱仪进行分析，通过检测到的挥发酚峰面积或峰高来计算其浓度。

3. 液-液萃取法：使用适当的溶剂抽取水中的挥发酚，将溶液放入离心管中，分层后上层溶液通过吸光光度计进行测定。

4. 活性炭吸附法：用具有一定吸附能力的活性炭吸附水中的挥发酚，然后将活性炭进行脱附，用气相色谱法或其他方法进行分析。

需要注意的是，不同的测定方法适用于不同的挥发酚种类和浓度范围，在实际应用中应根据实际情况选择合适的方法。

同时，为了保证测定结果的准确性，还需要遵循严格的实验操作规程和标准方法，以及正确的质量控制措施。

水质水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-20091.目的通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2.适用范围2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。

1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。

1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20093. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。

3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。

3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。

4.分析方法4.1．水样预处理4.1.1 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。

如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。

4.1.2 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。

向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。

蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。

如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。

4.2．标准曲线的绘制：于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水,依次加入0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250 mL。

加2.0mL缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.5 mL4-氨基安替比林溶液，混匀。

一、实验目的1. 了解水中挥发酚的检测原理和方法。

2. 掌握水中挥发酚测定的实验步骤。

3. 学会运用分光光度法进行水中挥发酚的定量分析。

二、实验原理水中挥发酚是指沸点在230℃以下的酚类化合物，主要包括苯酚、甲酚、硝基酚等。

挥发酚对人体和环境具有毒性，因此，水中挥发酚的检测对于水质评价和环境保护具有重要意义。

本实验采用分光光度法测定水中挥发酚。

在pH为10.00.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替比林形成红色的安替吡啉染料，用CHCl3萃取后比色定量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、磁力搅拌器、锥形瓶、烧杯、移液管、容量瓶、分液漏斗等。

2. 试剂：酚标准溶液、4-氨基安替比林溶液、铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、CHCl3等。

四、实验步骤1. 样品预处理：将水样置于锥形瓶中，加入适量盐酸，调节pH至2.0，然后加入适量氢氧化钠溶液，调节pH至10.0，备用。

2. 标准曲线绘制：分别取酚标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，置于预先盛有100 mL纯水的500 mL分液漏斗内，最后补加纯水至250 mL。

3. 样品测定：将预处理后的水样和标准溶液分别置于分液漏斗中，加入适量4-氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液，充分混合，静置10 min。

4. 萃取：向分液漏斗中加入CHCl3，振荡萃取2 min，静置分层。

5. 比色：用分光光度计在560 nm波长处测定水样和标准溶液的吸光度。

6. 计算样品中挥发酚的浓度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线：以酚的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定：根据标准曲线和样品吸光度，计算出样品中挥发酚的浓度。

3. 结果分析：将实验测得的挥发酚浓度与水质标准进行比较，判断水样是否达标。

六、实验结论1. 通过本次实验，掌握了水中挥发酚的检测原理和方法。

2. 实验结果表明，本实验方法能够准确测定水中挥发酚的浓度。