单晶Checkcif所有检测内容汇总及解释以及解决方法

单晶结构测定一、晶体选择与制备在单晶结构测定中，选择适当的晶体样品是至关重要的。

首先，应确定晶体的化学成分，以确保实验结果的准确性。

其次，需要考虑晶体的结晶度、纯度以及尺寸等因素。

在制备晶体时，通常采用溶剂挥发、冷却、反溶剂等方法来获得单晶。

二、X射线衍射实验X射线衍射是测定单晶结构的主要实验手段。

通过将单晶置于X射线源下，利用X射线在晶体中发生衍射现象，记录衍射图谱。

通过对衍射图谱的分析，可以获得晶体内部原子或分子的排列信息。

三、结构解析与模型建立结构解析是单晶结构测定中的关键步骤。

通过解析衍射图谱，可以确定晶体中原子或分子的位置、键长、键角等信息。

基于这些信息，可以建立晶体的分子模型或原子模型。

常用的建模软件有XtalView、Mercury、WinGX等。

四、原子坐标与键长确定在建立的分子模型中，需要进一步确定每个原子的坐标位置以及原子之间的键长。

这些数据可以通过软件计算得到，也可以通过实验测量获得。

精确的原子坐标和键长对于理解晶体结构和性质至关重要。

五、结构优化与验证为了确保晶体结构的准确性和可靠性，需要进行结构优化和验证。

结构优化是通过计算和调整分子模型中的原子位置和键长，以最小化能量和优化几何结构的过程。

优化后的结构可以通过与实验数据对比、计算性质等方法进行验证。

六、热力学性质计算在获得单晶结构的基础上，可以进一步计算其热力学性质，如稳定性、熔点、熵等。

这些性质对于了解晶体在实际应用中的表现具有重要意义。

通过计算热力学性质，可以更好地评估晶体的潜在应用价值。

七、谱图模拟与对比为了验证单晶结构的正确性，可以进行谱图模拟与实验谱图的对比。

常见的谱图包括红外光谱、拉曼光谱、质谱等。

通过将模拟谱图与实验谱图进行对比，可以验证分子模型中原子间的相互作用和振动模式是否与实验结果一致。

这有助于确保单晶结构测定的准确性。

八、结论总结与讨论在完成上述步骤后，需要对单晶结构测定进行总结和讨论。

总结实验过程中所采用的方法、得到的结果以及发现的问题。

关于CIF检测中出现的A,B等类错误的说明，共8 份1-3关于CIF检测中出现的A,B等类错误的说明，共8 份-1般分为8 类，分别为：# _0xx - general # _1xx - cell/symmetry # _2xx - adp-related # _3xx - intra geometry # _4xx - inter geometry # _5xx - coordination geometry # _6xx - void tests# 7xx -various test面我们分几次把问题的简要说明翻译成献给大家，希望能对您有所帮助！_201 检测分子结构主体中各向同性的非氢原子，各向同性在通常的精修中并不常用，只是在处理无序是才用到。

202 检测溶剂分子或阴离子中各向同性的非氢原子211检测主体分子的NPD ADP's 。

检测主体分子中各相异性参数中负值部分212检测溶剂或阴离子分子的NPD ADP's 。

检测溶剂或阴离子分子中各相异性参数中负值部213主体分子中ADP maximum/minimum 比例检测，较大的值意味着无序没有处理。

_214 溶剂或阴离子中ADP maximum/minimum 比例检测，较大的值意味着无序没有处理。

_220 检测主体结构非氢原子Ueq(max)/Ueq(Min) 范围。

对比平常之大的比值发出警报。

太高或太低的值表明原子可能定错(i.e. Br versusAg)_221 检测非主体结构非氢原子Ueq(max)/Ueq(Min) 范围。

对比平常之大的比值发出警报_222 检测主体结构氢原子Ueq(max)/Ueq(Min) 范围。

对比平常之大的比值发出警报_223 检测非主体结构氢原子Ueq(max)/Ueq(Min) 范围。

对比平常之大的比值发出警报_230, _233 : Hirschfield 刚性键检查。

相近化学特征的原子应具有相同程度的各相异性参数，无序或过度精修可能会导致大小不一。

晶体结构解析1.Shelxtl 使用流程※解析原始文件有hkl文件（或raw文件），包含衍射数据；p4p文件，包含晶胞参数※为一个晶体的数据建立project，该项目下所有文件具有相同的文件名；一旦在XPREP 中发生hkl文件的矩阵转换，则需要输出新文件名的hkl等文件，因此要建立新的project。

※首先运行XPREP，寻找晶体的空间群※然后运行XS，根据XPREP设定的空间群，寻找结构初解※在Xshell中观察初解是否合理，如不合理，需重回XPREP中设定其他的空间群2.Xshell 使用流程※找出重原子或者确定性大的原子※找出其余非氢原子※精修原子坐标※精修各项异性参数※找到氢原子(理论加氢或差值傅里叶图加氢)※反复精修，直到wR2等指标收敛。

最后的R1<0.06(0.08) wR2<0.16(0.18)※通过HTAB指令寻找氢键，判定氢的位置是否合理，并且将相关氢键信息通过HTAB 和EQIV指令写进ins文件中※将原子排序(sort)3.cif 文件生成和检测错误流程※在步骤1、2完成后，在ins文件中加入以下三条命令bond $Hconfacta※此时生成了cif和fcf文件，将cif文件拷贝到planton所在文件夹中检测错误，也可以通过如下在线检测网址：/services/cif/checkcif.html※根据错误提示信息，修改或重新精修，将A、B类错误务必全部消灭，C类错误尽量消灭。

4.Acta E 投稿准备流程投稿前，请务必切实做好如下工作：※按步骤1、2、3解析晶体并生成相应cif和fcf文件。

※准备结构式图(Chemical structural diagram)、分子椭球图(Molecular ellipsoid diagram)和晶胞堆积图(Packing diagram)，最好是pdf格式。

※按要求撰写文章的文字部分，填写cif中相应段落，注意格式要求！_publ_section_title 题目_publ_section_abstract 摘要_publ_section_related_literature 相关文献_publ_section_comment 评论_publ_section_exptl_prep 制备方法_publ_section_exptl_refinement 精修说明_publ_section_references 参考文献_publ_section_figure_captions 插图说明_publ_section_table_legends 表格说明_publ_section_acknowledgements 致谢※将cif中需要填写的其他部分（在cif的标准空白样本中以！标注）全部完成，并再次检查整个cif文件格式和内容。

Checkcif所有检测内容汇总以下内容均基于IUCr官方网站的说明，同Platon软件有少许差别，请注意分辨。

ABSTY02_ALERT_1_C An _exptl_absorpt_correction_type has been given without a literature citation. This should be contained in the _exptl_absorpt_process_details field. Absorption correction given as multi-scan.警告原因：采用了吸收校正，但是没有给出吸收校正细节和参考文献。

解决方法：在_exptl_absorpt_process_details项下给出吸收校正文献和细节。

如果没做吸收校正_exptl_absorpt_correction_type后面改成none。

CHEMW03_ALERT_2_A ALERT: The ratio of given/expected molecular weight as calculated from the _atom_site* data lies outside。

警告原因：分子式和Z值没有给对。

解决方法：在ins里给对分子式和Z值重新精修生成cif。

CRYSC01_ALERT_1_C The word below has not been recognised as a standard identifier.警告原因：cif中使用的单词无法被识别。

解决方法：检查单词拼写是否有错误，是否为cif可识别的单词。

CRYSC01_ALERT_1_C No recognised colour has been given for crystal colour.警告原因：晶体颜色描述无法被cif识别。

解决方法：检查单词拼写是否有错误，是否为cif可识别的单词。

Check cif1 吸收校正问题Info on Absorption Correction Method Missing ... ?解决：将cif文件中的_exptl_absorpt_correction_type ?问号改为multi-scan（一般是改为这个）同时，将cif文件中的_exptl_absorpt_process_details ?问号改为SADABS只改第一项，会出现这样的错误提示：An _exptl_absorpt_correction_type has been givenwithout a literature citation. This should be containedin the exptl_absorpt_process_details field. Absorptioncorrection given as multi-scan2 空间群问题No _symmetry_space_group_name_H-M Given ........ ?解决：在ins或是res中找，titl一栏就是空间群名称，一般没有做过空间群的转换，这里就是了。

最保险的方法是在生成的check cif页面上就有，例如Space group C 2/m 这个绝对不会搞错3 No su's on H-atoms, but refinement reported as . mixed报告中显示对H原子的修正方法是混合模式但没有列出H原子相关的偏差。

解决：将mixed改为constr如果H只是通过Hadd加到C上，而没有H加到游离的氧原子上，则Refine-ls-hydrogen-treatment constr(而不是填写mixed)4Ratio of Maximum / Minimum Residual Density .... 2.72正负残留峰的双值应该接近1，出现这样的错误表明精修不到位，可能还有残余峰。

单晶硅棒过程检验的建议
单晶硅棒过程检验是确保单晶硅棒质量的重要环节。

以下是一些建议：
1. 尺寸检验：测量单晶硅棒的直径、长度和直度等尺寸参数，可以利用量具、测微仪等工具进行测量。

2. 外观检验：对单晶硅棒表面进行检查，确保表面无裂纹、麻点和划痕等缺陷。

3. 杂质检验：使用相应的分析测试仪器检测单晶硅棒中杂质的含量，确保其符合相关标准要求。

4. 导电性检验：可以使用电导率测试仪进行导电性测试，确保单晶硅棒的电导率符合规定范围。

5. 倍半角检验：通过测量单晶硅棒的倍半角参数，评估其晶体质量和结构完整性。

6. 噪声检验：使用合适的测试设备，检测单晶硅棒中的声波振动，确保其振动噪声在可接受范围内。

除了以上建议之外，具体的过程检验方法还需根据具体的生产工艺和行业标准进行确定。

同时，建议在检验过程中记录相关数据，以便于问题追溯和质量管理的改进。

m 是一或两位数，指定氢的类型： =1 叔-H， =2 仲-H， =3（或13） 伯-H， =4 芳-H， =8（或14） X-O-H， =9 X=CH2或X-NH2， =15 笼状B-H
4、XL （各向同性修正）（或差值F峰合成）；
(1) 计算更新后的.ins文件或前边XL精修的结果，产生新 的.res（结果文件）和.lst文件（记录精修过程）
(2) 精修的参数 a 原子坐标（general positions
b 原子的位移参数(atomic displacement parameters)
a, b, c, , 晶系，Laue群 系列hkl, I, (I)等
晶 体 结 构 分 析 的 步 骤
4. 衍射数据的还原与校正
系列hkl, Fo2, (Fo)等
5. 结构解析： 直接法与Patterson法 Fourier合成
部分或全部原子坐标
6. 结构模型的精修
全部原子坐标和位移参数等
参数：
1. (mm1 or cm1 ) 线性吸收系数பைடு நூலகம்（linear absorption coefficient)为X射线束以 x路径通过晶体时被减弱的程度系数。
•
2. Rint由所有等效衍射点的平均差别计算。
它反应吸收校正效果的好坏，如果有充足的等效点，
进行合适的吸收校正后，应该有Rint 5% (P65 和 P101) Rint越小（如0.05)，表明等效衍射点的强度在实验误差 范围内确实相等；相反，如果Rint达到0.1左右，表明 等效衍射点的强度其实并不相等，引起的主要原因： (1) 衍射数据的精度不好，如数据整体太弱；
单晶结构分析电子教案
第五章 用SHELXTL程序 进行结构分析的方法

单晶检验年终工作总结一、工作内容及完成情况在过去一年中，作为单晶检验员，我主要负责对生产出的单晶材料进行质量检查，确保产品符合公司的标准要求。

具体的工作内容包括：1. 对单晶材料的外观进行检查，查看是否有裂纹、气泡、瑕疵等问题；2. 使用显微镜对单晶材料的晶格结构进行观察，判断晶体的质量；3. 测量单晶材料的尺寸和重量，确保其满足要求；4. 进行非破坏性测试，如超声波检测，以发现潜在的问题；5. 记录和汇总检验结果，及时上报给相关部门。

在过去的一年中，我按时完成了上级下达的检验任务，并保证了检验的准确性和及时性。

没有发生因检验问题引起的产品质量事故，受到了公司领导的肯定和好评。

二、遇到的困难及解决方法在进行单晶检验的过程中，我遇到了一些困难，主要表现为以下几个方面：1. 高负荷工作压力由于公司的生产规模不断扩大，每天需要检验的单晶材料数量大幅增加，增加了我的工作负荷。

为了应对这种情况，我主动加班并加强时间管理，合理调配工作进度，确保任务按时完成。

2. 对新型材料的不熟悉公司在研发新型单晶材料，并将其投入生产使用。

由于对这些新材料不熟悉，我在检验过程中无法准确判断其缺陷和质量状况。

为了解决这个问题，我主动了解新材料的特性，并与研发人员进行交流和学习。

通过不断的学习和实践，我逐渐积累了对新材料的检验经验。

3. 与他人的合作问题在工作中，我需要与其他部门的同事合作，如生产部门、质量管理部门等。

由于彼此工作重心不同，沟通协调不畅，导致工作延误和产生冲突。

为了解决这个问题，我主动加强与其他部门的沟通，及时了解他们的需求和工作进展，积极配合，确保工作的顺利进行。

三、工作收获与自我提升在过去一年的工作中，我不仅完成了自己的主要任务，还取得了一些工作收获，并在某些方面实现了个人的自我提升。

首先，通过与显微镜的深度接触和应用，我对单晶材料的晶格结构有了更深入的理解，能够准确判断晶体的质量，提高了自己的专业知识水平。

（中间不需要标点符号）
三、设置空间群
1 2
一般选择系统建议的空间群的 第一个，是最有可能空间群
5
四、第一次初步解析
1
设置好参数点 击Solve
2 自动缩放功能
6
四、更改原子编号：逐个添加
1 使用快捷键Fn+F3显示原子编号 2
3
4
7
（1）逐个对碳进行编号 （2）再按一下name,可对氧进行编号 （3）以此类推，可对其他类型的原子 进行编号 （4）按Esc退出编号模式
15
Thanks ！
8
四、更改原子编号：快速命名原子序号
1 单击所有要要编号的原子（同一类型的） 2 在下方输入NAME 1，然后回车
9
五、精修
1 点击Refine进行精修
2 勾选权重，继续Refi向异性精修
1 2
形成这种带椭圆球的 各向异性状态
11
六、加氢，再精修
2 1
基本符合要求了
单晶解析（基础操作）
解析所需的安装包
2
一、导入数据
hkl文件(还原之后的数据，作为解析的初始文件)
将hkl文件直接拖到Olex2的图标中打开 或者file-open打开hkl文件
3
二、设置小程序和分子式
1
2 3
ShelXT 是目前较为流行的方式，也 是比较快捷的方式
4
输入CHON,目标分子式所含 的元素，回车即可
12
六、生成cif文件
选择ACTA后，再Refine，系统便 会生成一个cif文件。
2
1
如果不收敛可以把精修的轮数加大，如8，12或
40均可。如8和12左右一直不收敛，则需检查结
构是否出了问题，或者是测试数据不完整等

关于CIF检测中出现的A,B等类错误的说明，共8份----1-3关于CIF检测中出现的A,B等类错误的说明，共8份-1一般分为8类，分别为：# _0xx - general# _1xx - cell/symmetry# _2xx - adp-related# _3xx - intra geometry# _4xx - inter geometry# _5xx - coordination geometry# _6xx - void tests# _7xx – various test下面我们分几次把问题的简要说明翻译成献给大家，希望能对您有所帮助！_201 检测分子结构主体中各向同性的非氢原子，各向同性在通常的精修中并不常用，只是在处理无序是才用到。

_202 检测溶剂分子或阴离子中各向同性的非氢原子_211 检测主体分子的NPD ADP's 。

检测主体分子中各相异性参数中负值部分_212 检测溶剂或阴离子分子的NPD ADP's 。

检测溶剂或阴离子分子中各相异性参数中负值部_213 主体分子中ADP maximum/minimum 比例检测，较大的值意味着无序没有处理。

_214 溶剂或阴离子中ADP maximum/minimum 比例检测，较大的值意味着无序没有处理。

_220 检测主体结构非氢原子Ueq(max)/Ueq(Min)范围。

对比平常之大的比值发出警报。

太高或太低的值表明原子可能定错(i.e. Br versus Ag)_221 检测非主体结构非氢原子Ueq(max)/Ueq(Min)范围。

对比平常之大的比值发出警报_222 检测主体结构氢原子Ueq(max)/Ueq(Min)范围。

对比平常之大的比值发出警报_223 检测非主体结构氢原子Ueq(max)/Ueq(Min)范围。

对比平常之大的比值发出警报_230, _233 : Hirschfield 刚性键检查。

相近化学特征的原子应具有相同程度的各相异性参数，无序或过度精修可能会导致大小不一。

1.问：在使用checkCIF service进行投稿前检查时，出现了如下的几个alert，想请教该怎么改进。

尤其是两个C类问题！Alert level CPLAT125_ALERT_4_C No _symmetry_space_group_name_Hall Given ....... ? PLAT790_ALERT_4_C Centre of Gravity not Within Unit Cell: Resd. # 1C16 H24 O3--------------------------------------------------------------------------------Alertlevel GPLAT199_ALERT_1_G Check the Reported _cell_measurement_temperature 273 K PLAT200_ALERT_1_G Check the Reported _diffrn_ambient_temperature 273 K PLAT380_ALERT_4_G Check Incorrectly? Oriented X(sp2)-Methyl Moiety C18-------------------------------------------------------------------------------- 0 ALERTlevel A = In general: serious problem0 ALERT level B = Potentially serious problem2 ALERT level C = Check and explain3 ALERT level G = General alerts; check2 ALERT type 1 CIF construction/syntax error, inconsistent or missing data0 ALERT type 2 Indicator that the structure model may be wrong or deficient0 ALERT type 3 Indicator that the structure quality may be low3 ALERT type4 Improvement, methodology, query or suggestion0 ALERT type 5 Informative message, checkPLAT125_ALERT_4_C No _symmetry_space_group_name_Hall Given ....... ?答：在CIF文件中加_symmetry_space_group_name_Hall具体如下:1）是加在_symmetry_space_group_name_H-M 之后例如:_symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c'_symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc'2）该符号在checkcif后的网页的左上方找.PLAT790_ALERT_4_C Centre of Gravity not Within Unit Cell: Resd. # 1C16 H24 O3分子重心不在单胞内, 要平移或对称操作后, 使得大部分原子的分数坐标都在单胞内,即大部分原子的坐标都是正分数,而不是1.xxx或-0.xxxx具体可在.ins中加move 指令或在xp中用sgen.操作完毕后要重新修正到收敛,产生新的.cif.alert G可不理.第一个加上空间群一列第二个ms分子没在单胞内移动2.cif A错误PLAT307_ALERT_2_A Isolated Metal Atom (Unusual !) ................ Pb1_dPLAT307_ALERT_2_A Isolated Metal Atom (Unusual !) ................ Pb1_i 有没有见过这样的A错误A 错误解释This test reports on metal atoms that are not bonded or at coordinationdistance of other atoms. Isolated ions are very unusual (or non-existent ?)解决方案：把重金属删除后，重新再找。

第二十二章单晶X-射线分析22.1 引言22.1.1 晶体的特征固态物质一般可以分为晶态（crystalline）与非晶态（noncrystalline）两种状态。

在非晶固态物质中，其分子或原子的排列没有明显的规律，常见的有玻璃、塑料等。

而在晶态物质中，原子或分子的排列呈现明显的规律性。

也就是说，晶体(crystal)是一种原子有规律地重复周期排列的固体物质。

由于原子空间中排列的规律性，可以把晶体中的若干个原子抽象为一个结构单元（即点阵点），于是晶体可以看成空间点阵。

如果整块晶体为同一个空间点阵所贯穿，则称该晶体为单晶（single crystal）。

22.1.2 单晶结构分析简史1895 年，伦琴（W. C. Röntgen）发现了X 射线（X-ray）。

二十一世纪初期，德国科学家劳埃（Max von Laue）开始对晶体的X 射线衍射进行研究。

他于1912 年发表了基于晶格点阵计算衍射发生条件的公式，即劳埃方程。

与此同时，布拉格（W. L. Bragg）也提出了基于晶面反射方式计算衍射发生条件布拉格方程，并测定了NaCl 和KCl 等晶体结构，从此开启了简单无机物晶体结构的研究。

到二十世纪30 年代，晶体学家们已经测定了一大批无机物的晶体结构。

而对有机化合物的晶体结构测定也于1923 年取得突破，首例被测定晶体结构的有机化合物是六次甲基四胺。

随后，越来越多的有机化合物、配位化合物和金属有机化合物等的晶体结构研究被报道，涉及的结构也越来越复杂。

同时晶体结构解析仪器的进步也极大地推动了X 射线单晶结构分析的发展。

早期采用照相法测定晶体结构，解析单晶费时费力，而1970 年四圆单晶衍射仪的出现，实现了X 射线衍射技术自动化的第一次重大飞跃。

到二十世纪80 年代，计算机已经被广泛应用于衍射数据收集、结构解析和结构修正，从而实现了单晶结构分析过程的自动化，大大提高了分析效率。

近几十年来，X 射线结构分析已从早期简单化合物的结构分析发展到复杂化合物的结构分析，甚至能够解析十分复杂的蛋白质、DNA等生物大分子的结构。

CIF常见错误及应对策略checkCIF/PLATON reportNo syntax errors found. CIF dictionary Interpreting this report Datablock: 4-926Bond precision:C-C = 0.0104 A Wavelength=0.71073 Cell:a=8.1996(12)b=24.564(4)c=15.512(2) alpha=90beta=95.884(3)gamma=90Calculated ReportedVolume3107.9(8)3107.9(8)Space group P 21/c P2(1)/cHall group-P 2ybc ?Moiety formula C25 H36 B Ir N6 O4, C H2Cl2C25 H36 B Ir N6 O4, C H2Cl2Sum formula C26 H38 B Cl2 Ir N6 O4C26 H38 B Cl2 Ir N6 O4Mr772.55772.53Dx,g cm-3 1.651 1.651Z44Mu (mm-1) 4.509 4.509F0001536.01536.0F000’1532.02h,k,lmax11,34,2111,34,21Nref9072 8739Tmin,Tmax0.258,0.6970.280,0.700Tmin’0.258Correction method= ’MULTI-SCAN’Data completeness= Ratio = 0.963Theta(max)= 30.010R(reflections)= 0.0536( 6904)wR2(reflections)= 0.1269( 8739)S = 1.043Npar= 369The following ALERTS were generated. Each ALERT has the formattest-name_ALERT_alert-type_alert-level.Click on the hyperlinks for more details of the test.Alert level BPLAT366_ALERT_2_B Short? C(sp?)-C(sp?) Bond C53 - C54 ... 1.29 Ang.Author Response: C53-C54 is a eta2-bonded olefin ligand with C(sp2)=C(sp2) disposition.Alert level CABSTM02_ALERT_3_C The ratio of expected to reported Tmax/Tmin(RR) is > 1.10Tmin and Tmax reported: 0.280 0.700Tmin and Tmax expected: 0.250 0.697RR = 1.114Please check that your absorption correction is appropriate.Author Response: The absorption correcttion (SADABS, multi-scan) wasfound to be appropriate, PLATON necessarily overestimates absorptioneffects.PLAT029_ALERT_3_C _diffrn_measured_fraction_theta_full Low ....... 0.96Author Response: Due to broad reflections, some of them had to be removedbecause of inacceptable disagreement with equivalents.PLAT220_ALERT_2_C Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 2.55 Ratio Author Response: Remote terminations of a Ir complex with higher mobility.PLAT222_ALERT_3_C Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 3.18 Ratio Author Response: Remote terminations of a Ir complex with higher mobility.PLAT232_ALERT_2_C Hirshfeld Test Diff (M-X) Ir - C51 .. 7.22 su Author Response: Moderate data quality in context with desolvation andIr as heavy atom.PLAT342_ALERT_3_C Low Bond Precision on C-C bonds (x 1000) Ang (10)Author Response: Moderate data quality in context with desolvation andIr as heavy atom.PLAT601_ALERT_2_C Structure Contains Solvent Accessible VOIDS of . 51.00 A**3 Author Response: The structure contains continuous channels extending atx,0.5,0 and x,0,0.5 along the a-axis. These channels are loosely filled withcomparatively well ordered CH2Cl2. The remaining voids between theCH2Cl2 molecules (51 \%A^3^ per cavity, four equivalent cavities per unitcell) might be suitable to take up further solvent (crystals from CH2Cl2 /pentane), but none was seen in difference Fourier syntheses and squeezingwith program PLATON did not give significant improvement or change.PLAT720_ALERT_4_C Number of Unusual/Non-Standard Label(s) (3)0 ALERT level A = In general: serious problem1 ALERT level B = Potentially serious problem8 ALERT level C = Check and explain0 ALERT level G = General alerts; check0 ALERT type 1 CIF construction/syntax error, inconsistent or missing data4 ALERT type 2 Indicator that the structure model may be wrong or deficient4 ALERT type 3 Indicator that the structure quality may be low1 ALERT type 4 Improvement, methodology, query or suggestion0 ALERT type 5 Informative message, checkDatablock: 6-897Bond precision:C-C = 0.0086 A Wavelength=0.71073Cell:a=13.7032(12)b=13.9350(12)c=15.1568(14)alpha=90beta=90gamma=90Calculated ReportedVolume2894.3(4)2894.3(4)Space group P 21 21 21 P2(1)2(1)2(Hall group P 2ac 2ab ?Moiety formula C23 H32 B Cl Ir N7 O4C23 H32 B Cl Ir N7 O4Sum formula C23 H32 B Cl Ir N7 O4C23 H32 B Cl Ir N7 O4Mr709.04709.02Dx,g cm-3 1.627 1.627Z44Mu (mm-1) 4.745 4.745F0001400.01400.0F000’1395.42h,k,lmax19,19,2119,19,21Nref4696( 8475)8304Tmin,Tmax0.418,0.5660.330,0.570Tmin’0.063Correction method= ’MULTI-SCAN’Data completeness= 1.77(0.98)Theta(max)= 30.040R(reflections)= 0.0381( 6683)wR2(reflections)= 0.0680( 8304)S = 0.996Npar= 345The following ALERTS were generated. Each ALERT has the formattest-name_ALERT_alert-type_alert-level.Click on the hyperlinks for more details of the test.Alert level APLAT222_ALERT_3_A Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 6.11 Ratio Author Response: One terminal COOMe group (C54, O58, O59, C510) issomewhat mobile despite low temperature measurement at 173K. This isprobably in context with a solvent content of the crystal largely lost prior toX-ray data collection (see below).Alert level BPLAT220_ALERT_2_B Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 4.21 Ratio Author Response: One terminal COOMe group (C54, O58, O59, C510) issomewhat mobile despite low temperature measurement at 173K. This isprobably in context with a solvent content of the crystal largely lost prior toX-ray data collection (see below).Alert level CPLAT342_ALERT_3_C Low Bond Precision on C-C bonds (x 1000) Ang (9)Author Response: One terminal COOMe group (C54, O58, O59, C510) issomewhat mobile despite low temperature measurement at 173K. This isprobably in context with a solvent content of the crystal largely lost prior toX-ray data collection (see below).PLAT601_ALERT_2_C Structure Contains Solvent Accessible VOIDS of . 58.00 A**3 Author Response: The structure was apparently a solvate, crystallized fromdichloromethane / pentane, and has largely lost the solvent prior to X-raymeasurement during transport. 4 separate symmetry equivalent solventcavities of 58.00 A**3 each exist in the unit cell. Application of procedureSQUEEZE (program PLATON) did not bring about a significant improval ofrefinement results and therefore was not retained for the final refinement. Thecompound is therefore considered as a DESOLVATE with no solvent contentgiven in chemical formula and quantities derived thereof.PLAT720_ALERT_4_C Number of Unusual/Non-Standard Label(s) (4)Alert level GREFLT03_ALERT_4_G Please check that the estimate of the number of Friedel pairs is correct. If it is not, please give the correct count in the_publ_section_exptl_refinement section of the submitted CIF.From the CIF: _diffrn_reflns_theta_max 30.04From the CIF: _reflns_number_total 8304Count of symmetry unique reflns 4696Completeness (_total/calc) 176.83%TEST3: Check Friedels for noncentro structureEstimate of Friedel pairs measured 3608Fraction of Friedel pairs measured 0.768Are heavy atom types Z>Si present yesAuthor Response: The estimate ic correct. Note that the compound was aracemate which crystallized in a chiral space group. Absolute configurationis therefore not of importance.1 ALERT level A = In general: serious problem1 ALERT level B = Potentially serious problem3 ALERT level C = Check and explain1 ALERT level G = General alerts; check0 ALERT type 1 CIF construction/syntax error, inconsistent or missing data2 ALERT type 2 Indicator that the structure model may be wrong or deficient2 ALERT type3 Indicator that the structure quality may be low2 ALERT type 4 Improvement, methodology, query or suggestion0 ALERT type 5 Informative message, checkPublication of your CIF in IUCr journalsA basic structural check has been run on your CIF. These basic checks will be run on all CIFs submitted for publication in IUCr journals (Acta Crystallographica, Journal of Applied Crystallography, Journal of Synchrotron Radiation); however, if you intend to submit to Acta Crystallographica Section C or E, you should make sure that full publication checks are run on the final version of your CIF prior to submission.Publication of your CIF in other journalsPlease refer to the Notes for Authors of the relevant journal for any special instructions relating to CIF submission. PLATON version of 09/07/2006; check.def file version of 27/06/2006。

单晶杂质含量检测方法
1. 化学分析方法，化学分析是一种常见的检测方法，可以通过化学反应来定量分析单晶中的杂质含量。

常用的化学分析方法包括滴定法、显微分析法、原子吸收光谱法等。

这些方法需要精密的实验操作和专业的化学知识，能够准确地测定单晶中的杂质含量。

2. 光谱分析方法，光谱分析是一种非破坏性的检测方法，常用的包括X射线荧光光谱分析（XRF）、拉曼光谱分析、红外光谱分析等。

这些方法可以通过单晶材料吸收、发射或散射光线的特性来分析其中的杂质元素含量，具有高灵敏度和快速分析的优点。

3. 电子显微镜分析方法，透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）等电子显微镜技术可以用于对单晶材料进行微观结构和成分的分析。

通过能量色散X射线光谱分析（EDS）等技术，可以对单晶中微小区域的杂质元素进行定量和定性分析。

4. 质谱分析方法，质谱分析是一种高灵敏度的分析方法，可以用于检测单晶中微量的杂质元素。

常用的质谱分析方法包括质子磁共振质谱（NMR）、质谱质谱联用（MS-MS）等，能够对单晶中的杂质元素进行准确的定量和定性分析。

总的来说，单晶杂质含量检测方法多样，可以根据需要选择合适的方法进行分析。

综合运用上述方法，可以全面准确地测定单晶杂质含量，为单晶材料的质量控制和性能评估提供重要依据。

单晶衍射标定-回复单晶衍射是一种重要的结构表征技术，广泛应用于材料科学、固态物理、化学、生物学等领域。

通过单晶衍射实验，可以确定材料中原子的排列方式和晶体结构，从而深入了解物质的性质和行为。

而单晶衍射的标定是实施单晶衍射实验的前提和必要步骤，只有准确标定了实验条件，才能获得有效且可靠的实验结果。

一、单晶衍射实验概述单晶衍射实验通常是通过将单晶样品置于X射线束中，利用X射线与晶体中原子的相互作用进行衍射现象的观察。

当X射线经过晶体时，射线会与晶体的原子发生相互作用，形成衍射光束。

通过观察衍射光束的强度和方向，可以推断出晶体的晶格结构以及原子的排列方式。

二、单晶衍射标定的步骤1. 准备好实验所需的仪器设备。

进行单晶衍射实验需要的基本设备包括X射线衍射仪和单晶样品。

X射线源、增强器、探测器、样品架等都需要进行合理的选择和布置，以保证实验的准确性和稳定性。

2. 确定实验的基本参数。

在进行单晶衍射实验之前，需要确定一些基本参数，比如入射角度、衍射角范围、测量角度的步进量等。

这些参数的选择应该根据实验的具体要求和样品的特性进行合理的确定，以确保获得准确的实验结果。

3. 标定仪器的零位和方向。

在进行单晶衍射实验之前，需要将仪器的零位和方向标定好。

标定零位可以通过固定一个参考样品，观察其对应的衍射图样，然后调整仪器使其对应的衍射角度为零，从而确定仪器的零位。

同时，还需要通过标准样品来确定仪器的方向，以保证测量结果的准确性。

4. 选择合适的单晶样品。

在进行单晶衍射实验之前，需要选择合适的单晶样品。

单晶样品应该满足一定的条件，包括晶体质量良好、晶体尺寸适中、晶面平整等。

选择合适的单晶样品有助于提高实验的成功率和衍射图样的清晰度。

5. 进行单晶衍射实验并记录数据。

在进行单晶衍射实验时，需要将单晶样品放置在适当的位置，并进行衍射图案的观察和记录。

实验过程中，需要注意保持实验环境的稳定性和实验参数的准确性，以确保获得可靠的衍射图案数据。

单晶化合物测试的基本步骤一、单晶化合物测试的前期准备单晶化合物测试就像是一场探索之旅，在开始之前，我们得把装备都准备好呢。

首先要做的就是准备好单晶样品，这个样品可得是高质量的哦，不能有太多杂质，不然就像带着一群捣乱的小怪兽去探险一样，会影响测试结果的。

然后就是选择合适的测试仪器啦，就像选择合适的交通工具去远方一样重要。

不同的仪器有不同的特点和适用范围，要根据自己的需求来选呢。

比如说，如果想要测试晶体结构，那X - 射线衍射仪可能就是个不错的选择。

二、单晶化合物测试的具体操作1. 安装样品把我们精心准备好的单晶样品安装到仪器里，这一步可不能马虎，要按照仪器的要求小心翼翼地操作。

就像是把珍贵的宝石放到展示台上一样，得稳稳当当的。

2. 设置测试参数这就好比是给仪器下命令，告诉它我们想要得到什么样的结果。

参数的设置可大有学问，像测试角度范围、步长、曝光时间等等，都需要根据样品的特性和测试目的来调整。

如果参数设置得不合适，就像给厨师错误的菜谱一样，做出来的结果肯定不对味。

3. 开始测试一切准备就绪，就可以按下测试按钮啦。

这时候仪器就开始工作，就像小机器人开始执行任务一样。

在测试过程中，可不能离开不管哦，要时刻关注仪器的运行状态，看看有没有什么异常情况，就像照顾生病的小宠物一样细心。

三、单晶化合物测试后的结果处理1. 数据收集测试完成后，会得到一堆数据，这些数据就是我们探索的宝藏啦。

要把这些数据完整地收集起来，不能遗漏任何一点。

2. 数据分析这是最关键的一步，就像解开谜题一样。

要使用专门的软件来分析这些数据，比如说，要确定晶体的结构、晶胞参数等等。

这需要我们有一定的专业知识和耐心，如果分析得不好，之前的努力可就白费了。

3. 结果验证得到分析结果后，还得验证一下这个结果是否合理。

可以和已有的研究成果对比一下，或者用其他方法再测试一次，确保结果的准确性。

就像检查作业一样，要保证没有错误。

单晶化合物测试虽然有点复杂，但只要我们认真对待每一个步骤，就像精心培育小树苗一样，最终肯定能得到准确的结果，为科学研究做出贡献呢。

单晶质检工作总结在单晶材料制造过程中，质检工作是至关重要的环节。

只有经过严格的质检，才能保证单晶材料的质量和稳定性。

在过去的一段时间里，我们团队在单晶质检工作中积累了丰富的经验，现在我将对这些工作进行总结，并分享一些经验和教训。

首先，我们在单晶质检工作中非常重视设备的维护和保养。

只有保证设备的正常运转，才能保证质检的准确性和可靠性。

我们定期对质检设备进行检修和保养，确保设备处于最佳状态。

同时，我们也注重对操作人员的培训和技能提升，确保他们能够熟练地操作设备并准确地进行质检工作。

其次，我们在质检过程中注重数据的准确性和可追溯性。

我们严格执行质检记录的规范，确保每一次质检都有详细的记录和数据支持。

这样一来，不仅可以及时发现问题并进行调整，还可以为后续的质量追溯提供有力的支持。

另外，我们也注重对异常情况的处理和分析。

在单晶质检过程中，难免会遇到一些异常情况，比如出现质检数据异常或者设备故障等。

我们会及时对这些异常情况进行分析和处理，确保问题不会影响到整个生产过程。

同时，我们也会对异常情况进行深入分析，找出根本原因，并采取相应的措施，以避免类似问题的再次发生。

最后，我们还注重对质检工作的持续改进。

在质检工作中，我们不断总结经验，发现问题，并提出改进措施。

我们鼓励团队成员积极参与质检工作的改进，提出自己的建议和意见。

通过不断地改进和优化，我们的单晶质检工作得到了持续的提升。

总的来说，单晶质检工作是一个细致而又重要的工作。

通过我们团队的努力和不懈的探索，我们已经积累了丰富的经验，并不断提升我们的质检水平。

我们相信，在未来的工作中，我们会继续不断改进和提升，为单晶材料的质量和稳定性保驾护航。