正极材料磁性物质检验方法

正极材料的检测方法及标准正极材料是电池中的关键组成部分，其性能的好坏直接影响到电池的性能和寿命。

因此，为了保证电池的质量和安全性，在生产过程中需要对正极材料进行严格的检测。

本文将介绍正极材料的检测方法及一些相关的标准。

正极材料的检测方法主要包括物理性能测试、化学成分分析、结构表征和电化学性能测试等方面。

在物理性能测试方面，主要包括颗粒形貌、粒径分布、比表面积等参数的测试。

颗粒形貌的测试可以通过显微镜等设备观察颗粒外形，判断颗粒的形态是否合格；粒径分布的测试可以通过粒度分析仪进行，这可以直接反映颗粒的均一性和分散度；而比表面积的测试则可以通过比表面积仪，这对于正极材料的镀液吸附性能和电化学活性很重要。

化学成分分析主要是确定正极材料中的主要成分及其含量。

常见的化学成分分析方法有X射线荧光光谱分析、电感耦合等离子体发射光谱分析等。

这些方法能够快速准确地分析正极材料中的金属元素含量，为下一步的工艺调整提供参考。

结构表征是指对正极材料的晶体结构进行分析。

这包括晶体结构的相分析、晶面定性和定量分析、晶胞参数的测定等。

常用的结构表征方法有X射线衍射和电子显微镜等。

这些分析方法可以帮助研究人员深入了解正极材料的晶体结构和晶体生长机制，为改进材料的性能提供依据。

电化学性能测试则是评估正极材料的电化学性能，如充放电容量、循环稳定性、内阻等。

这些测试可以通过充放电测试系统来实现。

充放电容量是评估正极材料储能性能的重要指标，循环稳定性则可以评估正极材料的使用寿命；而内阻的测试可以评估电池的导电性。

通过这些测试，可以评估正极材料的实际性能和优劣，从而为材料的研发和应用提供参考数据。

在正极材料的标准方面，国际上常用的标准有JIS标准、ASTM标准和ISO标准等。

例如，JIS C8714标准规定了正极材料的基本要求和试验方法，包括颗粒形貌、粒径分布、比表面积、化学成分分析等方面；ASTM F1349标准则是针对锂离子电池正极材料的测试方法和规范，包括颗粒尺寸分布、比表面积、循环稳定性等方面的测试项目；ISO 12405-1则是针对锂离子电池正极材料循环性能的测量与评价的国际标准。

品检中的磁性材料检测方法磁性材料是一种特殊的材料，其在应用中通常具有关键的功能和性能。

为了确保磁性材料的质量和可靠性，品质检验中的磁性材料检测变得至关重要。

本文将介绍几种常用的磁性材料检测方法，以确保产品的质量和性能。

常见的磁性材料检测方法之一是磁化曲线分析法。

该方法通过在外加磁场下测量材料的磁化曲线来评估材料的磁性能。

磁化曲线分析法可以用来测量材料的饱和磁感应强度、矫顽力、矫顽力回火损耗以及剩余磁感应强度等参数，用以判断材料的磁性能是否达到要求。

磁滞回线法也是磁性材料检测中常用的一种方法。

磁滞回线为描述材料在外加磁场下磁化和去磁化过程中磁感应强度的变化规律的曲线。

通过检测材料的磁滞回线形状和面积，可以判断材料的磁饱和度、磁导率以及材料内部的磁畴结构等参数。

这些参数是评估磁性材料性能的重要指标。

除了磁化曲线分析法和磁滞回线法，还有一种常用的方法是磁通分布测试法。

该方法通过在磁性材料表面覆盖一个非磁性薄膜，通过磁敏感元件对薄膜上的磁通分布进行检测，从而评估材料的均匀性和一致性。

磁通分布测试法可以判断材料中的磁通分布是否均匀，以及是否存在磁通浓度过高或过低的区域。

这对于保证产品在使用过程中的稳定性和性能非常关键。

磁粉探伤也是一种常用的磁性材料检测方法。

磁粉探伤是利用铁磁材料表面的缺陷对磁粉的吸引和集聚现象进行观察和分析的一种方法。

通过施加磁场并在表面覆盖磁粉，在缺陷处磁粉会被吸引形成磁粉堆积，从而可观察到缺陷的形状和大小。

磁粉探伤可以有效检测表面、近表面以及深层缺陷，用于评估材料的质量和可靠性。

磁通损耗测试法也是磁性材料检测中的一种重要方法。

磁通损耗是指材料在磁化过程中由于涡流、焦耳、滞磁等原因引起的能量损耗。

通过测量材料在不同频率和磁感应强度下的磁通损耗，可以评估材料的能耗性能以及磁性能的稳定性。

磁通损耗测试方法对于评估磁性材料在高频和高磁场应用中的性能至关重要。

综上所述，品质检验中的磁性材料检测方法对保证产品质量和性能具有重要作用。

磁性物质检测方法===============================================================检测原理：根据磁体能够吸引铁、钴、镍等铁磁性物质的原理，利用磁场强度为6000高斯的磁子，搅拌吸附物料中的磁性物质，以HCl（1:1）溶解后，用ICP对磁性物质含量进行痕量分析。

样品前处理：1、器具的去磁和防磁因常规物料中磁性物质含量属ppb级，若制样过程中稍有不慎，即会严重影响检测数据的准确性。

所以在进行样品前处理前，必须对所使用器具可能存在的磁性物质或者可能引入磁性物质的环节进行去磁和防磁处理，比如：烧杯、磁子、容量瓶等就需先用HCl（1:1）去除其可能存在的磁性物质，而在搅拌、加热等环节则要注意防止外来磁性物质的引入。

2、样品前处理步骤1）称取100±1g待测物料于洁净的烧杯内（500ml），加入去离子水至刻度500ml；2）用悬挂着洁净磁子的电动搅拌器对待测物料进行磁性物质的搅拌吸附20min；3）取下磁子放入200ml洁净烧杯内，去离子水无水压清洗，40Hz超声波清洗；4）加入50ml HCl（1:1），低温加热溶解磁子上所吸附的磁性物质；5）将溶液冷却、定容至100ml洁净的容量瓶内，随样做空白，待测。

Secondary℃，Power of，Auxiliary50 r/min，Test3、分析谱线的选择根据每个元素可同时选择多条谱线的特点，每个元素均选择3条灵敏度较高的谱线，以5%硝酸为空白，各待测元素混合标准溶液绘制工作曲线，测试已知浓度的标准样品溶液。

考察各元素谱线的形状、线性和相互间的干扰情况，最后保留谱线相对强度高、信背比高和相互间无干扰的谱线。

所选谱线见表2表2 各元素的分析线样品分析：1、开启ICP，选择磁性物质分析方法，点火等待仪器达到稳定状态约30min；2、用已配制的混合标准溶液系列对仪器进行标准化操作；3、测试磁性标液标样，测试磁性样品标样（监测仪器长期准确性与重复性）；4、测试样品空白，分析待测样品磁性物质含量。

正极材料的检测方法及标准正极材料是锂离子电池的重要组成部分，其性能直接影响电池的容量、循环寿命和安全性等。

因此，对正极材料的检测非常重要。

以下是一些常见的正极材料检测方法和标准：1. 化学成分分析：通过化学分析方法，如X 射线荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等，分析正极材料的化学成分，以确保其符合设计要求。

2. 物理性能测试：通过物理测试方法，如粒度分布、比表面积、密度、硬度等，评估正极材料的物理性能，以确保其在电池中的应用性能。

3. 电化学性能测试：通过电化学测试方法，如循环伏安法、恒电流充放电测试等，评估正极材料的电化学性能，如容量、循环寿命、充放电效率等。

4. 结构分析：通过结构分析方法，如X 射线衍射仪、扫描电子显微镜等，分析正极材料的晶体结构和表面形态，以评估其对电池性能的影响。

5. 安全性能测试：通过安全性能测试方法，如热稳定性测试、过充过放测试等，评估正极材料的安全性能，以确保其在电池使用过程中的安全性。

针对不同类型的正极材料，可能有不同的检测方法和标准。

以下是一些常见的正极材料检测标准：1. LiCoO2：GB/T 23365-2009《锂离子电池用电解液》、GB/T 26752-2011《锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》等。

2. LiMn2O4：GB/T 23365-2009《锂离子电池用电解液》、GB/T 26752-2011《锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》等。

3. LiFePO4：GB/T 23365-2009《锂离子电池用电解液》、GB/T 26752-2011《锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》等。

4. NMC：GB/T 33827-2017《锂离子电池用钛酸锂》、GB/T 33828-2017《锂离子电池用磷酸铁锂》等。

这些标准主要涉及正极材料的化学成分、物理性能、电化学性能、安全性能等方面，以确保正极材料能够满足锂离子电池的使用要求。

在选择检测方法和标准时，应根据具体的正极材料类型和应用场景进行选择。

材料的检测方法及标准正极材料是锂离子电池中的核心组成部分，直接关系到电池的性能和安全性。

对正极材料进行有效的检测，可以保证锂离子电池的质量和可靠性。

本文将介绍常见的正极材料检测方法及相应的标准，以期为相关领域的科研人员和工程人员提供一定的参考。

正极材料的检测方法主要包括物化性能测试、结构分析和电化学性能测试三个方面。

物化性能测试一般包括材料的粒度分析、比表面积测定、密度测定、热重分析、粉末流动性测试等。

粒度分析用于确定粉末颗粒粒径分布情况，常见的测试方法有激光粒度分析仪、光学显微镜等；比表面积测定可以判断正极材料粉末的比表面积大小，常用的测量方法是比表面积仪，如佛罗勒斯粘度法、单点BET法等；密度测定用于确定正极材料的实际密度，常见的测量方法有气插法、水减法、压力法等；热重分析可以用来确定正极材料的热稳定性和热分解温度，通常使用热重分析仪进行测试；粉末流动性测试可以判断正极材料粉末的流动性能，常见的测试方法有角落密实度法、Hall流动度法等。

结构分析主要包括X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FTIR)等技术。

X射线衍射用于确定正极材料的晶体结构和晶格参数；扫描电子显微镜和透射电子显微镜可以直观地观察正极材料的微观结构和形貌，如颗粒形态、孔隙等；红外光谱可以分析正极材料的结构特征和官能团。

电化学性能测试主要包括半电池测试和电池测试两个方面。

半电池测试用于确定正极材料在锂离子电池中的电化学性能，包括循环伏安、恒流充放电、电化学阻抗等技术。

循环伏安测试可以分析材料的电化学反应过程和稳定性，常见的测试电解液有电解质盐溶液、有机溶剂等；恒流充放电测试可以获取正极材料的比容量、容量保持率等性能指标；电化学阻抗测试可以测定材料的电子传导和离子传导过程，评估正极材料的电化学性能。

在正极材料的检测中，通常需要遵循国家和行业相关标准，以确保测试结果的准确性和可比性。

锂电池正极材料中锂磷铁含量的测试方法一、原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS）原理：原子吸收光谱法基于原子或离子在特定波长下对吸收光的选择性吸收现象。

样品溶液经过雾化和干燥后进入火焰或炉体中，吸收特定波长的光线后，通过检测系统测量光强的变化，进而计算出待测元素的浓度。

步骤：1.先将锂电池正极材料样品悉数溶解于酸性溶液中，并配制成待测元素的标准溶液系列。

2.将样品及其标准溶液系列分别进入原子吸收光谱仪中进行测试。

根据样品的吸光度与标准曲线之间的关系，可以计算出锂、磷、铁的含量。

应用范围：原子吸收光谱法在锂电池领域得到广泛应用，可用于锂电池正极材料中锂、磷、铁含量的测定。

二、原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS）原理：原子荧光光谱法通过对原子或离子激发和荧光辐射的研究，实现对元素含量的分析。

样品原子经过电子冲击激发而产生的荧光辐射强度与元素含量成正比，通过测定样品荧光光谱强度，可以计算出待测元素的浓度。

步骤：1.将锂电池正极材料样品制备成适当浓度的溶液，并添加荧光剂，使样品中待测元素形成荧光化合物。

2.将样品溶液进入原子荧光光谱仪中，通过激发源对样品进行激发，并测量荧光辐射强度。

3.根据样品荧光光谱强度与标准曲线之间的关系，可以计算出锂、磷、铁的含量。

应用范围：原子荧光光谱法可用于锂电池正极材料中锂、磷、铁含量的测试，具有非常高的敏感度和选择性。

三、电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectroscopy, ICP-AES）原理：电感耦合等离子体发射光谱法是利用感应耦合等离子体将样品中的元素转化为带电离子，并通过电磁场的作用使离子激发发射特征的光线。

不同元素的发射光线通过光谱仪进行检测和分析，从而实现对元素含量的测定。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910728303.8(22)申请日 2019.08.08(71)申请人 青岛新正锂业有限公司地址 266000 山东省青岛市城阳区棘洪滩街道仕元路1号(72)发明人 孙玉城　(51)Int.Cl.B03C 1/02(2006.01)G01N 15/14(2006.01)H01M 4/139(2010.01)H01M 10/0525(2010.01)H01M 4/02(2006.01)(54)发明名称一种锂电池正极材料中磁性物质的去除方法及检测方法(57)摘要本发明属于锂电池材料技术领域，具体涉及一种锂电池正极材料中磁性物质的去除方法及检测方法，包括用过氧化氢溶液对含有磁性物质的锂电池正极材料进行洗涤，经过过氧化氢溶液洗涤处理后，磁性物质和过氧化氢溶液在常温碱性环境下反应，生成了没有磁性的氢氧化物,将洗涤后的正极材料进行加热烘干处理；然后清洗提取磁性物质，检测锂电池正极材料中磁颗粒数量。

通过上述技术方案，实现了通过简单处理就能得到含磁性杂质较低的正极材料，从而提高了正极材料的性能，降低生产成本，有利于今后新能源电池的推广。

权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 110404674 A 2019.11.05C N 110404674A1.一种锂电池正极材料中磁性物质的去除方法，其特征在于：用过氧化氢溶液对含有磁性物质的锂电池正极材料进行洗涤，经过过氧化氢溶液洗涤处理后，磁性物质和过氧化氢溶液在常温碱性环境下反应，生成了没有磁性的氢氧化物；将洗涤后的正极材料，在条件为温度300-500℃，时间3-6h进行烘干处理，生成的氢氧化物在加热状态下生成氧化物，过氧化氢分解成氧气和水蒸气，氧气与正极材料反应，进一步增强了材料结构的完整性，同时，材料中未被过氧化氢溶液氧化的极少量磁性物质在富氧环境中，生成金属氧化物。

磁性物质检测的原理和方法
磁性物质检测的原理和方法涉及了磁性特性、磁场和探测技术等方面的知识。

原理：
磁性物质检测的原理是基于磁性物质的磁场特性。

磁性物质具有磁化特性，当外加磁场作用时，磁性物质会发生磁化，产生磁场。

通过探测磁场的变化来检测其存在。

方法：
1. 磁力线法：在待检测物体表面布置探测器，通过磁场的漏磁效应来检测磁性物质的存在。

当磁性物质靠近探测器时，磁场的变化会被探测器感知到。

2. 磁滞回线分析法：将待检测物体置于恒定磁场中，获得其磁滞回线图像。

磁滞回线的形状和大小可能会因磁性物质的存在而发生变化。

3. 磁粉探伤法：通过涂覆磁粉在待检测物体表面，或在磁性磨损剖面上施加磁场，利用磁性粉末在缺陷上产生的磁滞效应来检测磁性物质的存在。

4. 磁电阻法：通过测量材料的磁电阻变化来检测磁性物质的存在。

当材料中存在磁性物质时，其磁电阻会发生改变，可以通过连接电路来测量电阻的变化。

5. 磁化曲线法：通过测量材料的磁化过程来检测磁性物质的存在。

当材料中存
在磁性物质时，其磁化曲线会发生变化，可以通过磁滞回线图像的变化来判断磁性物质的存在。

这些方法可以单独应用，也可以结合使用，根据具体需要进行选择和调整。

磁性物质检测广泛应用于金属材料的质量检测、磁性颗粒的检测和磁记录介质的检测等领域。

甘肃科技Gansu Science and Technology Vol.37N k J J e).2021第37卷第1期2021年1月锂离子电池正极材料中磁性杂质颗粒与电池安全性能刘琼,刘伟（甘肃自然能源研究所，甘肃兰州730046）摘要：文章讨论锂离子电池正极材料中磁性杂质颗粒与电池安全性能间的影响关系，分析了锂离子电池正极材料中磁性杂质颗粒对电池安全性能的影响因素，探讨了工业生产过程中正极材料内磁性杂质颗粒的引入途径与降低磁性颗粒的方法，并对目前正极材料中磁性杂质颗粒的检测方法进行总结与讨论。

关键词：锂离子电池；正极材料;磁性杂质；安全性能中图分类号:TB311概述近年来，随着锂离子电池在动力电池与储能领域方面的广泛应用，高能量密度"高电位与高安全性能已成为未来主要发展趋势#其中，安全性能是锂离子电池的关键性能指标，由于锂离子电池的安全性能问题而引起电磁着火、爆炸造成人身伤害与财务损失的报道屡见不鲜$锂离子电池正极材料的生产过程中不可避免的会引入一些磁性杂质巴这些磁性杂质以极微小颗粒状态存在，由Fe、Cr、Zn、Ni等金属元素单一或混合构成，通常粒径！10!-$这类磁性会电池的安全性能与可靠性$2磁性杂质颗粒对锂离子电池的影响磁性锂离子电池的全性能的机理为，锂离子电池充放电过程中，电解质中的会磁性为生成或，，磁性会在正极，极，磁性在动过程中可能会电池隔膜，造成电池内部短路后急剧自放电，引起电池发热、燃烧、甚至爆炸凹$，微量磁性的存在，会材料的量能量密度，一磁性会与电发生一的应，电池的一致性、使用寿命和安全性降低叫磁性造成的电池产安全问题与召回事件屡见不鲜$2016年，东芝电脑网络（上海）有限公司召回1090块笔记本电脑电池。

2017年，松下电器（中国）有限公司召回2263块平板电脑用电池组$2018年，三星（中国）投资有限公司召回9066电备的电池。

召回原因均为电池芯在生产过程中混入过量金属磁性杂质，在电池充放电的过程中可能会造成短路，存在过隐患，可能会造成燃烧的风险$3磁性杂质颗粒的引入途径1）生产原料引入。

法 锂离子电池正负极材料中磁性金属异物分析方号 序《锂离子电池正负极材料中磁性金属异物分析方法》标准编制说明1、工作简况1.1 任务来源《锂离子电池正负极材料中磁性金属异物分析方法》团体标准由中国汽车动力电池产业创新联盟提出、发布和归口。

1.2 主要起草单位及任务分工牵头单位：贝特瑞新材料集团股份有限公司共同起草单位：湖南杉杉能源科技股份有限公司，浙江 锋锂新能源科技有限公司，湛江市聚鑫新能源有限公司，国 际铜业协会。

1.3 主要工作过程1.3.1 锂离子电池正负极材料中磁性金属异物分析方法标准立 项评审会议2021年11月29日，由中国汽车动力电池产业创新联盟组织 召开《锂离子电池正负极材料中磁性金属异物分析方法》标 准立项评审会议，会议由7名专家组成评审专家组。

贝特瑞 负责人对本团体标准进行了立项工作汇报，专家组进行了咨 询，并给与了具体的指导和修改意见，最后，同意《锂离子 电池正负极材料中磁性金属异物分析方法》通过立项申请。

立项专家提出的意见如下：1.3.2工作组会议标准编制小组对修改意见进行讨论并对照文本逐一修改草案内容，最终形成《锂离子电池正负极材料中磁性金属异物分析方法》征求意见稿。

各单位意见和建议及采纳情况如下：2标准编制原则和主要内容2.1标准制定原则标准文本按GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第１部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求编写。

在充分调研、比较和总结国内外关于锂离子电池材料中磁性异物测试的要求和测试方法的基础上，参考国际标准IEC TS 62607-4-7 《纳米制造关键特性：纳米储能器件用负极材料中磁性物质测试》和国家标准GB/T 33827-2017 《锂电池用纳米负极材料中磁性物质含量的测定方法》的有关内容进行编写。

通用性原则：本标准提出锂离子电池正负极材料中磁性金属异物的三种分析方法，在锂离子电池的测试中，具有代表性和合理性。

指导性原则：现有国际标准和国家标准中，仅规定了使用电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池用纳米负极磁性物质含量，本标准适用范围扩展到锂离子电池用正负极材料，包括石墨、硅炭等负极材料以及三元、磷酸铁锂等正极材料，且增加了两项新的测试分析方法，分别是扫描电镜和能谱仪联用测试异物颗粒的尺寸及其金属含量关系的统计分析、清洁度测试仪对金属颗粒进行统计学分析，给行业提供参考。