色谱分析法概论经典PPT课件

第十六章 色谱分析法概论

思 考 题 和 习 题

1．在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml，流动相体积为1.5ml，流速为0.5ml/min。求A、B的保留时间和保留体积。

mlFtVVVKttmlFtVVVKttFVtcRBRBmsBRBcRARAmsARAc0.95.018 min18)5.15.0151(3)1(5.65.013 min13)5.15.0101(3)1(min35.0/5.1/0000

2．在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整保留时间'R1t及'R2t；(3) 用组分2 求nef及Hef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相对保留值1,2r和分离度R。

(mm) 0.65 (m) 1065.0104.63nL H 104.6) 117(16) t16(n )1(3322322R22W

(mm) 0.73 (m) 1073.0104.13nH 101.4) 116(16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33ef(2)ef(2)322'ef(2)''221LWtttRRR

31) 1(3)1 61(2) W() t2(R 2.1 1316r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'1121221WtttttttRRRRRR

第十六章 色谱分析法概论

思 考 题 和 习 题

1．在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml，流动相体积为1.5ml，流速为0.5ml/min。求A、B的保留时间和保留体积。

2．在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整保留时间'R1t及'R2t；(3) 用组分2 求nef及Hef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相对保留值1,2r和分离度R。

3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得Vs=14.1ml。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯1.41min、甲苯2.67min、乙苯4.18min，异丙苯5.34min，死时间为0.24min。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比。

（1） V0=t0×u=0.24×43.75ml/min=10.5cm3

（2） 'Rt(苯) =1.41－0.24=1.17min , 'Rt(甲苯) =2.67－0.24=2.43min ,

'Rt (乙苯) =4.18－0.24=3.94min , 'Rt (异丙苯) =5.34－0.24=5.10min

4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷4.9s、正己烷84.9s、正庚烷145.0s、正辛烷250.3s、正壬烷436.9s、苯128.8s、3-正己酮230.5s、正丁酸乙酯248.9s、正己醇413.2s及某正构饱和烷烃50.6s。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。

第十六章 色谱分析法概论

思 考 题 和 习 题

1．在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml，流动相体积为1.5ml，流速为0.5ml/min。求A、B的保留时间和保留体积。

2．在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整保留时间'R1t及'R2t；(3) 用组分2 求nef及Hef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相对保留值1,2r和分离度R。

3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得Vs=14.1ml。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯1.41min、甲苯2.67min、乙苯4.18min，异丙苯5.34min，死时间为0.24min。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比。

（1） V0=t0×u=0.24×43.75ml/min=10.5cm3

（2） 'Rt(苯) =1.41－0.24=1.17min , 'Rt(甲苯) =2.67－0.24=2.43min ,

'Rt (乙苯) =4.18－0.24=3.94min , 'Rt (异丙苯) =5.34－0.24=5.10min

4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷4.9s、正己烷84.9s、正庚烷145.0s、正辛烷250.3s、正壬烷436.9s、苯128.8s、3-正己酮230.5s、正丁酸乙酯248.9s、正己醇413.2s及某正构饱和烷烃50.6s。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。

1 第十六章 色谱分析法概论

思 考 题 和 习 题

1．在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml，流动相体积为1.5ml，流速为0.5ml/min。求A、B的保留时间和保留体积。

mlFtVVVKttmlFtVVVKttFVtcRBRBmsBRBcRARAmsARAc0.95.018 min18)5.15.0151(3)1(5.65.013 min13)5.15.0101(3)1(min35.0/5.1/0000

2．在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整保留时间'R1t及'R2t；(3) 用组分2 求nef及Hef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相对保留值1,2r和分离度R。

(mm) 0.65 (m) 1065.0104.63nL H 104.6) 117(16) t16(n )1(3322322R22W

(mm) 0.73 (m) 1073.0104.13nH 101.4) 116(16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33ef(2)ef(2)322'ef(2)''221LWtttRRR

31) 1(3)1 61(2) W() t2(R 2.1 1316r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'1121221WtttttttRRRRRR