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酶法与高效液相色谱法测定糖化血红蛋白的结果比对分析
作者：黄艳萍 王星
来源：《医学信息》2016年第07期
摘要：目的 评估高效液相色谱法（HPLC）与酶化学法测定糖化血红蛋白的结果相关性和偏倚。方法 使用全自动糖化血红蛋白仪D-10采用高效液相色谱法和东芝TBA-120全自动生化分析仪以酶化学法分别测定40例EDTA-K2抗凝血液样本糖化血红蛋白，对结果进行分析比较；计算线性相关系数，直线回归方程和预期偏倚。结果 全自动糖化血红蛋白仪D-10高效液相色谱法的测定均值为7.78%，TBA-120全自动生化分析仪酶化学法测定均值为7.74%，线性回归方程为y=1.0349x-0.3111，r2=0.9923，无显著性差异（P>0.05），糖化血红蛋白可接受偏倚大于预期偏倚可信区间上限。结论 酶化学法与高效液相色谱法结果相关性良好，可满足临床要求。
关键词：高效液相色谱法；酶化学法；糖化血红蛋白
糖化血红蛋白Alc（HbAlc）是反映血液中葡萄糖水平的一个中长期指标，国际上通常将其做为糖尿病血糖控制的"金指标"[1]。目前我室采用高效液相色谱法和酶化学法，为给临床提供可靠地检测结果，比较两种检测方法测定HbAlc的差异，探讨其可比性，现参照美国临床实验室标准化委员会（NCCLS）标准的EP9-A2文件[2]，对其进行比较分析。
1资料与方法
1.1一般资料 收集我院住院患者糖化血红蛋白标本40例，均为EDTA-K2抗凝全血。
1.2仪器和试剂 高效液相色谱法：全自动糖化血红蛋白仪D-10及配套试剂标准品；酶化学法：日本东芝TBA-120全自动生化分析仪，试剂和标准品为九强公司提供的HbAlc测定试剂；质控品为美国Bio-Rad公司生产，批号为33860.
1.3方法
1.3.1精密度实验 根据NCCLS EP5-A文件的要求进行精密度实验。采用美国Bio-Rad公司的中值质控和高值质控。批内不精密度实验：同一天将2份质控品连续定20次；批间不精密度实验：将2份质控品测定1次/d，连续测定20d。
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２方法及结果 ２ １新工艺的确定 中国医院药学杂志２００２年第２２卷第６期ＣｌａｎＨ。ｓｐ ｐｈａｒｍ』．２００２』ｕ刀，Ｖｏｌ ２２，Ｎｏ．６
２．１ １ ５％１０１液的配制（简称１０１液）取１０１澄清剂５０
ｇ加蒸馏水至１０００ ｍ１．放置过夜，每间隔一段时间搅拌一 次，直至完全溶解＝
２ １．２不同比例１０１液澄清救果比较取容量为１００ ｍｔ的 比色管ｌ６支，分成４组，每组４支；分别置原液１００ ｍｔ，取 １０１液按每组的１．２，３，４管分别加１０，８，６，４ ｔｏ３］０１液，摇 匀，观察沉降时间。标准：沉淀和溶液界面清楚，继续放置不 再下降。结果按编号顺序每组平均沉降时间为２４，３０，４ｌ，
５５ ｒｃＪｎ，过滤，滤液再加４ ｍ】１０１液，结果加ｌ０，８ ｍＩ管不再 产生沉淀．加６，４ｍ【管均有沉淀产生。故加５％１０１液的最 佳量为原液的８％。
２ ２对照品溶液及供试液的制备 ２ ２ １原工艺样品的制备取原液５００ ｍｔ加人乙醇使害醇 量为７０％．静置２４ ｈ，过滤，滤液减压回收乙醇至无醇味，过 滤，滤液中加蒸馏水至足量，搅匀，分装（１０ ｍｔ×５０支），灭 菌，即得。 ２ ２ ２新工艺样品的制备取原液５００ ｍｔ，加人４０ ｍｌ的
５％１０１液，搅拌均匀．静置２４ ｈ，过滤，滤液加蒸馏水至足 量．搅匀，分装，灭菌，即得。 ２ ２．３供试液Ｉ、Ⅱ的制备精密吸取上述两种样品各１ ０ ｍ］分别置１００ｍ【容量瓶中，加甲醇温热使溶，待冷后加人甲 醇至刻度，摇匀，即得供试液Ｉ、Ⅱ。
２ ２ ４对照品溶液的制备精密称取真空干燥至恒重的黄 芩苷对照品，加甲醇制成浓度为０ ５ ｍｇｔｍｔ一。的对照品溶
液 ２ ２ ５阴性供试液的制备按处方（除去黄芩）及工艺制备
阴性样品，并按２ ２．３方法制备，即得阴性供试液Ｉ、Ⅱ： ２．３供试液的含量测定 ２．３ １波长选择－ 精密吸取对照品溶液适量加甲醇稀释 至１０ 一ｒｎ】。。浓度范围的溶液。另取阴性供试液分别于
1 薄层色谱法概述 ............................................................................ 2
1.1 定义 ....................................................................................... 2
1.2 原理 ....................................................................................... 2
1.3 特点 ....................................................................................... 2
1.4 定量检测方法 ......................................................................... 3
2 TLC在药物分析方面的应用 ............................................................... 3
2.1 中药材的鉴别 ......................................................................... 3
2.2 植物药成分的鉴别 ................................................................... 4
2.3 化学药品及复方制剂 ............................................................... 5
2.4 药品杂质检验 ......................................................................... 6
２０１５年第４期 环境与可持续发展
ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴ ＡＮＤ ＳＵＳＴＡＩＮＡＢＬＥ ＤＥＶＥＬＯＰＭＥＮＴ Ｎｏ．４，２０１５
关于气相色谱法与红外法分析油烟的比较
石文静
（大连市环境监测中心，大连１１６０２１）
【摘要】目前在我国油类监测分析方法中，普遍采用的是红外分光光度法，但是，根据我国在１９８７年签订的《关于
消耗臭氧物质的蒙特利尔议定书》中，四氯化碳被确定为全球禁止使用的试剂，至２０１４年我国必须全部停用，而
四氯化碳正是红外分光光度法监测油类物质的萃取溶剂。所以寻找新的路径来监测油类物质是必须的。实验组通过
大量实验对色谱法与红外法分析油类物质进行了比较，并对数据进行了分析，得出结论：色谱法检测油烟理论上可
行，但是实际工作中有难度。
【关键词１油类分析；气相色谱法；红外法
中图分类号：Ｘ５１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７３—２８８Ｘ（２０１５）０４—０２１６—０２
研究大量关于石油类测定以及饮食业油烟测定方面的 量法、气相色谱法、红外分光光度法、非分散红外光度法
相关文献，发现国外测试油类物质的方法有一下几个：重 和中红外激光光谱法，各分析方法的特点总结见表１。
表１ 国外主要油类检测方法比较
方法名称 萃取剂 优点 缺点
检出限高，不能准确检测低浓度样品，样品中 重量法 正己烷或石油醚 简便易行 低于萃取剂沸点的物质损失
可以同时对多个组份进行定量以 仪器设备造价高，投入高，难以控制酯化效率， 气相色谱法 正戊烷或正己烷 操作繁琐，技术要求高，且通常为某个组份的 及定性分析 定性分析
灵敏度较高，不受油品影响，能 红外分光光度法 四氯化碳 ２０１４年被禁止使用 够全面的检测样品中油类含量
萃取剂价格昂贵，且属于氟氯烃类物质，将于 非分散红外光度法 Ｓ一３１６、Ｈ一９９７等 灵敏度较高 ２０３０年淘汰，无法分离油类物质与其他物质
中红外激光光谱法 环已烷 灵敏度较高 单波长吸收，无法分离油类物质与其他物质
