下载文档原格式
实验一固相法（solid-phase method）合成粉体粉体（powder）是大量固体粒子的集合系，是在物质本质结构不发生改变的情况下，分散或细化而得到的固态颗粒，但具有与固体不尽相同的性质。
粉体的特性，诸如颗粒度、颗粒形状、粒度分布、比表面积、团聚状态、吸附性质等对技术陶瓷的烧结性及显微结构有着决定性的影响，从而影响技术陶瓷的性能。
因此，制备质量优良的粉体是获得性能优越的技术陶瓷制品的重要基础。
固相法是制备技术陶瓷粉体的重要方法之一，主要通过固相反应得到粉体。
固相法制备粉体技术在技术陶瓷粉体的工业生产中，应用非常广泛。
固相法制备的粉体颗粒一般为几个微米~数十微米之间。
下面以BaTiO3粉体的制备为例，介绍固相法制备粉体的工艺过程。
一．原料碳酸钡（BaCO3) ，分析纯：二氧化钛（TiO2），分析纯。
二．仪器和设备氧化铝坩埚，烧杯，球磨机，高温炉（硅碳棒作发热体，Tmax = 1350 ℃，Pt-Rh-Pt热电偶测温）, 干噪箱，电子天平。
三．实验步骤1 ．配料计算预制备20 克BaTiO3粉体，计算所需要的BaCO3和TiO2用量。
其中，Ba /Ti （摩尔比）= l : 1 。
2 ．称料在电子天平上分别称取所需要的BaCO3和TiO2，精确到0.01 克，放入烧杯中备用。
3 ．混料采用湿式球磨混合的方法，将BaCO3和TiO2粉末原料进行充分混合。
球磨过程中，应采用玛瑙球，盛料容器应选用玻璃质或塑料质，避免使用铁质容器，以免铁质等受主杂质的混入，对BaTiO3陶瓷的电学性能产生不利影响。
料：球：水（质量比）=1 : l.5 : 2 ，球磨时间为20 -24 小时。
所用的水选用蒸馏水。
4 ，干燥将经球磨混合的原料放入烧杯中，然后在干燥箱中进行干燥处理：T=105℃，t = 12h 。
5 ．焙烧将干混合料放入坩埚中，然后移入高温炉中进行熔烧。
焙烧的温度和时间为：T =1100-1150 ℃，t =2-4h，从而得到BaTiO3粉体。
第1篇实验目的本实验旨在了解钛酸钡陶瓷的制备过程，掌握固相反应法合成钛酸钡陶瓷的实验步骤，并通过对实验结果的分析，探讨影响钛酸钡陶瓷性能的关键因素。
实验原理钛酸钡（BaTiO3）是一种具有钙钛矿结构的压电陶瓷材料，广泛应用于电容器、传感器、换能器等领域。
钛酸钡陶瓷的制备主要通过固相反应法，即利用高温使钡源和钛源发生化学反应，生成钛酸钡晶体。
实验材料1. 纯度≥99.9%的钛酸钡原料2. 纯度≥99.9%的钡源3. 纯度≥99.9%的钛源4. 纯度≥99.9%的氧化铝（Al2O3）作为助熔剂5. 砂轮研磨机6. 高温炉7. 精密天平8. 精密移液器9. 烧结炉10. 显微镜11. X射线衍射仪（XRD）实验步骤1. 原料准备：称取适量的钛酸钡原料、钡源、钛源和氧化铝，精确至0.01g。
2. 原料混合：将称取好的原料放入球磨罐中，加入适量的去离子水，开启砂轮研磨机进行球磨，时间为2小时。
3. 干燥：将球磨后的浆料在60℃下干燥12小时，得到干燥的粉体。
4. 压制成型：将干燥后的粉体进行压制成型，得到尺寸为10mm×10mm×1mm的陶瓷片。
5. 烧结：将陶瓷片放入高温炉中，在1300℃下烧结2小时。
6. 性能测试：对烧结后的钛酸钡陶瓷进行XRD分析，测定其物相组成；使用显微镜观察其微观结构；测量其介电常数和介电损耗。
实验结果与分析1. XRD分析：通过XRD分析，发现钛酸钡陶瓷主要成分为BaTiO3，没有其他杂质相生成。
2. 微观结构：通过显微镜观察，发现钛酸钡陶瓷晶粒尺寸均匀，分布良好。
3. 介电常数和介电损耗：测量结果表明，钛酸钡陶瓷的介电常数为3450，介电损耗为1.89%，满足实验要求。
结论本实验采用固相反应法成功制备了钛酸钡陶瓷，实验结果表明，该方法能够得到物相组成单一、微观结构良好的钛酸钡陶瓷。
通过调整原料配比、球磨时间、烧结温度等因素，可以进一步优化钛酸钡陶瓷的性能。
固相反应法生产陶瓷粉体一、 固相反应法的特点固相法是通过从固相到固相的变化来制造粉体，其特征是不像气相法和液相法伴随有气相→固相、液相→固相那样的状态（相）变化。
对于气相或液相，分子（原子）有很大的易动度，所以集合状态是均匀的，对外界条件的反应很敏感。
另一方面，对于固相，分子（原子）的扩散很迟缓，集合状态是多样的。
固相法其原料本身是固体，这较之于液体和气体都有很大的差异。
固相法所得的固相粉体和最初固相原料可以使同一物质，也可以不是同一物质。
[1]二、 物质粉末化机理一类是将大块物质极细地分割，称作尺寸降低过程，其特点是物质无变化，常用的方法是机械粉碎（用普通球磨、振磨、搅拌磨、高能球磨、喷射磨等进行粉碎），化学处理（溶出法）等。
另一类是将最小单位（分子或原子）组合，称作构筑过程，其特征是物质发生了变化，常用的方法有热分解法（大多数是盐的分解），固相反应法（大多数是化合物，包括化合反应和氧化还原反应），火花放电法（常用金属铝产生氢氧化铝）等。
三、 固相反应的具体方法1、 机械粉碎法主要应用是球磨法，机械球磨法工艺的主要目的包括离子尺寸的减小、固态合金化、混合或融合以及改变离子的形状。
目前已形成各种方法，如滚转磨、振动磨和平面磨。
采用球磨方法，控制适合的条件可以得到纯元素、合金或者是复合材料的纳米粒子。
其特点是操作简单、成本低，但产品容易被污染，因此纯度低，颗粒分布不均匀[2]。
2、热分解法热分解反应不仅仅限于固相，气体和液体也可引发热分解反应，在此只讨论固相的分解反应，固相热分解生成新的固相系统，常用如下式子表示（S 代表固相、G 代表气相）：1211212S S G S S G G →+→++第一个式子是最普通的，第二个式子是第一个式子的特殊情况。
热分解反应基本是第一式的情况。
3、 固相反应法由固相热分解可获得单一的金属氧化物，但氧化物以外的物质，如碳化物、硅化物、氮化物等以及含两种金属元素以上的氧化物制成的化合物，仅仅用热分解就很难制备，通常是按最终合成所需组成的原料化合，再用高温使其反应的方法，其一般工序如左图所示。
固相反应法制备ALON陶瓷粉体的研究
齐建起;周纪承;庞微;何俊峰;苏媛媛;廖志君;伍登学;卢铁城
【期刊名称】《稀有金属材料与工程》
【年(卷),期】2007(36)A01
【摘要】采用微米级和纳米级的AlN粉体分别与纳米级Al2O3粉体组成不同原料体系,经球磨混合、干燥、高温焙烧、研磨过筛和再球磨等工艺步骤,尝试了纯相ALON陶瓷粉体的制备,并通过改变原料配比和焙烧工艺,借助XRD等分析,研究了原料粒度和配比、焙烧工艺以及纳米AlN在高温下氮气气氛中的氧化对制备粉体物相组成的影响,并在采用适当的原料配比和焙烧工艺下,制备得纯相ALON陶瓷粉体,并对其球磨前后的粒度分布、分散性以及表面活性进行了测试分析。
【总页数】4页(P88-91)
【关键词】固相反应法;纯相;ALON粉体
【作者】齐建起;周纪承;庞微;何俊峰;苏媛媛;廖志君;伍登学;卢铁城
【作者单位】四川大学物理系和辐射物理及技术教育部重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TG146
【相关文献】
1.固相法制备BaTiO3基细晶陶瓷粉体 [J], 朱家昆;陈勇;曹万强;徐玲芳;王文峰;熊娟
2.固相法与共沉淀包膜法制备氧化锌非线性电阻陶瓷粉体的比较 [J], 王兰义;职建
中;李永祥;胡述涛;侯国文
3.微波固相法与常规高温固相法制备镁铝尖晶石粉体的对比研究 [J], 郭华强;张鑫;朱冠宇;冯福中;王延庆
4.高温固相反应工艺制备AlON粉体 [J], 刘学建;李会利;黄政仁;王士维;江东亮
5.碳热原位合成SiC_w/Al_2O_3复相陶瓷粉体的制备工艺及反应机理 [J], 王朝胜;邹正光;邵珊;崔超;龙飞
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
PZT陶瓷制备一、PZT陶瓷制备的工艺流程压电陶瓷生产的工艺流程（以传统固相烧结为例）为：配料→球磨→过滤、干燥→预烧→二次球磨→过滤、干燥→过筛→成型→排塑→烧结→精修→上电极→烧银→极化→测试。
1、原料处理首先，根据化学反应式配料。
所用的原料大多数是金属氧化物，少数也可以是碳酸盐（预烧时可分解为氧化物）。
为使生成压电陶瓷的化学反应顺利进行，要求原料细度一般不超过2μm（平均直径）。
提高原料纯度有利于提高产品质量。
通常使用转动球磨机或震动球磨机进行原料混合及粉碎。
另外，在生产中往往还使用气流粉碎法，用高压气流的强力破碎作用，使粉料形成雾状，由于不用球石，可以避免杂质混入，且效率高。
2、预烧中的反应过程预烧过程一般需要经过四个阶段：线性膨胀（室温—400℃）固相反应（400—750℃）收缩（750—850℃）晶粒生长（800-900℃以上）在固相反应过程中，反应可分为四个区域，如图1[1]所示，分别对应于如下的化学过程：区域Ⅰ：未反应；区域Ⅱ：Pb+TiO2→PbTiO3；区域Ⅲ：PbTiO3+PbO+ZrO2→Pb(Zr1-x Ti x)O3；区域Ⅳ：Pb(Zr1-x Ti x)O3系统的反应区域+PbTiO3→Pb(Zr1-x’Ti x’)O3(x＜x’)。
图1 2PbO-TiO2-ZrO2系统的反应区域●—X射线测得点；○化学分析测得点，旁边数字代表已反应的PbO的百分数，烧结时间为零指刚到炉温的时刻；P—正交PbO；Z—单斜ZrO2；T—四方TiO2；PT—四方PbTiO3；PZT—Pb(Zr1-x Ti x)O3固定保温时间2h，改变预烧温度，随着温度的升高，在540℃左右，进入区域Ⅱ，形成PbTiO3；在650℃左右，进入区域Ⅲ，TiO2消失，Pb（Zr,Ti）O3形成；在710℃左右，进入区域Ⅳ，PbO和ZrO2消失；到1200℃时，PbTiO3消失，成为单相的Pb（Zr，Ti）O3。
一、绪论及陶瓷原料1、传统陶瓷和特陶的相同和不同之处？2、陶瓷的分类依据？陶瓷的分类？3、陶瓷发展史的四个阶段和三大飞跃？4、宋代五大名窑及其代表产品？5、在按陶瓷的基本物理性能分类法中，陶器、炻器和瓷器的吸水率和相对密度有何区别？6、陶瓷工艺学的内容是什么？7、陶瓷生产基本工艺过程包括哪些工序？8、列举建筑卫生陶瓷产品中属于陶器、炻器和瓷器的产品？9、陶瓷原料分哪几类？10、粘土的定义？评价粘土工艺性能的指标有哪些？11、粘土是如何形成的？高岭土的由来和化学组成；12、粘土按成因和耐火度可分为哪几类？13、粘土的化学组成和矿物组成是怎样的？14、什么是粘土的可塑性、塑性指数和塑性指标？15、粘土在陶瓷生产中有何作用？16、膨润土的特点；17、高铝质原料的特点和在高级耐火材料中的作用；18、简述石英的晶型转化在陶瓷生产中有何意义？19、石英在陶瓷生产中的作用是什么？20、各种石英类原料的共性和区别，指出它们不同的应用领域；21、长石类原料分为哪几类？在陶瓷生产中有何意义？22、钾长石和钠长石的性能比较；23、硅灰石、透辉石、叶腊石（比较说明）作为陶瓷快速烧成原料的特点；24、滑石原料的特点，为什么在使用前需要煅烧？25、氧化铝有哪些晶型？为什么要对工业氧化铝进行预烧？26、氧化锆有哪些晶型？各种晶型之间的相互转变有何特征？27、简述碳化硅原料的晶型及物理性28、简述氮化硅原料的晶型及物理性能。
二、粉体的制备与合成1、解释什么是粉体颗粒、一次颗粒、二次颗粒、团聚？并解释团聚的原因。
2、粉体颗粒粒度的表示方法有哪些？并加以说明。
3、粉体颗粒粒度分布的表示方法有哪些？并加以说明。
4、粉体颗粒粒度测定分析的方法有哪些？并说明原理。
5、粉体颗粒的化学表征方法有哪些？6、粉碎的定义及分类，并加以说明。
7、常用的粉碎方法有哪些？画出三种粉碎流程图。
8、机械法制粉的主要方法有哪些？并说明原理。
9、影响球磨机粉碎效率的主要因素有哪些？10、化学法合成粉体的主要方法有哪些？并说明原理。
固相烧结是混合粉末或者样品在高温下物质相互扩散，使微观离散颗粒逐渐形成连续的固态结构，此过程样品整体自由能降低，然而强度提高。
固相烧结过程包含了表面扩散、晶界扩散、晶界迁移、颗粒重排等烧结机制的作用。
3.3.2工艺流程的说明：(1)配料：流程与要求：1)按照化学方程式严格计算配比。
2)原料质量要计入纯度。
3)应该尽量采用较光滑的，不吸水的称量用纸。
4)称量完毕的药品直接放入球磨罐，不能与其他介质接触。
5)钥匙在使用之前与每次换料之前必须要严格擦洗干净。
6)称量准确，一般应该精确到小数点后3位，误差不能超过0.5mg。
(2)混合：流程与要求：1)使用球磨机，球磨既使得物料颗粒变细又使得不同组分可以充分混合。
2)方式为湿磨，湿磨可以增大研磨效率，有利于粉料的细化。
3)球磨介质的选取应该不溶解原材料。
使该介质淹没锆球。
4)溶剂的添加必须采用注射器量取，量以磨完后料成浆状为宜。
出料时可适宜添加溶剂。
5)球磨罐磨料以30g左右为宜，一般不超过50g。
相应的锆球比例（直径10:6.5:5）=（质量70:100:120）。
其中，本次试验的球磨介质是无水乙醇，取量为45ml。
另外，采用锆球是防止引起样品的介电性能降低。
将聚酯罐放入行星式球磨机，以225r/min转速球磨12小时，使原料混合均匀。
完成后，将浆状药品放入烘干机中烘干。
(3)预烧：流程与要求：1)采用压块预烧，增大接触面积和结合力，降低预烧温度，方便反应，较少挥发。
2)压片压力为6-8Mpa。
3)预烧温度的选择要求：生成纯相；颗粒均匀，颗粒不能太大，可用XRD 检测。
本次试验是采用的压块预烧，模具的直径为30mm，压片厚度为18mm，压力为8Mpa。
温度为450o C，预烧180min。
(4)粉碎：流程与要求：1)一般先采用研钵粗磨，然后用球磨机精磨。
2)研钵使用过程中要注意：大颗粒要压碎，不能直接磨，导致损伤研钵并引入杂质。
3)粗磨要磨到肉眼看不到颗粒为止。
Na0.5Bi0.5TiO3陶瓷的固相法合成【摘要】TiO2、Bi2O3、Na2CO3·10H2O为组分，采用二步固相烧结法制备Na0.5Bi0.5TiO3陶瓷。
借助XRD分析烧结温度对合成产物的影响。
结果表明，经750℃预烧2h后，Na0.5Bi0.5TiO3粉体的合成纯度较高。
1050℃二次烧结后，主晶相为Na0.5Bi0.5TiO3，还存在较多的NaBiTi6O14杂质相，说明合成温度略低。
【关键词】Na0.5Bi0.5TiO3；固相法钛酸铋钠（Na0.5Bi0.5TiO3，NBT）是一种钙钛矿（ABO3）型的A位离子复合取代的铁电体，于1960年由Smolenskii等[1]首次合成。
NBT的Curie温度为320℃，室温为三方结构（a=0.3891nm，α=89°36′），具有相当大的剩余极化强度（Pr=38μC/cm2），和较高的矫顽电场（Ec=7.3kV/mm），具有较强的铁电性。
同时，NBT具有较高的居里温度、压电系数大、介电常数小、声学性能好、烧结温度低等特点，而且还具有弛豫性铁电体的特性，被认为是最有希望取代铅基压电陶瓷的无铅压电陶瓷[2,3]。
目前，许多方法都用于NBT的制备，如固相法、溶胶-凝胶法[4]、水热法[5]和模板生长法[6]等。
固相法因工艺简单、成本低，常常用于陶瓷的生产。
本文采用二步固相烧结法制备NBT陶瓷，研究烧结温度对合成产物相组成的影响，以期为后期实验提供指导。
1、实验方法及过程1.1工艺过程按照计量比计算配方，分别称取TiO2（纯度≥98.0%，国药集团化学试剂有限公司）、Bi2O3（纯度≥99.0%，国药集团化学试剂有限公司）和Na2CO3·10H2O （纯度≥99.0%，国药集团化学试剂有限公司），将3种粉体装入不锈钢球磨罐内，以无水乙醇为介质进行球磨混合。
选无水乙醇为介质，是因为Na2CO3易溶于水，而在无水乙醇内溶解度较小，若以水作为介质，在烘干过程Na2CO3容易偏析，导致混粉不均匀。
陶瓷粉体的制备流程固相法下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!固相法陶瓷粉体的制备流程。
固相法陶瓷粉体的制备主要包括以下步骤：1. 原料制备。
