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顶空气相色谱法同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中6种有机溶剂的残留量姜鹰雁;耿志鹏;刘燕;索栋;杨海霞【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2017(028)015【摘要】目的:建立同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,氮气流速为2.0 mL/min,分流比为5:1,顶空进样量为1 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min.结果:甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯检测质量浓度线性范围分别为12.56~628.00μg/mL(r=0.9997)、20.22~1011.20μg/mL(r=0.9999)、1.96~97.76μg/mL(r=0.9997)、3.10~154.88μg/mL(r=0.9998)、20.69~1034.56μg/mL(r=0.9998)、3.53~176.72μg/mL(r=0.9998);定量限分别为1.00、0.91、0.47、0.93、0.41、0.35μg/mL,检测限分别为0.31、0.30、0.14、0.31、0.12、0.11μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为94.53%~101.29%(RSD=2.15%,n=9)、97.78%~103.42%(RSD=1.77%,n=9)、96.99%~105.76%(RSD=2.59%,n=9)、96.83%~102.05%(RSD=1.86%,n=9)、97.98%~101.13%(RSD=0.88%,n=9)、97.80%~102.40%(RSD=1.41%,n=9).结论:该方法灵敏、准确,可用于艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的同时测定.%OBJECTIVE:To establish a method for the simultaneousdetermination of 6 kinds of residual organic solvents in Omeprazole magnesium,such asmethanol,isopropanol,acetonitrile,dichloromethane,ethyl acetate and toluenein. METHODS:Headspace GC was adopted. The determination was performed on the column of DB-624 column by temperature programming. The inlet temperature was 200 ℃,and hydrogen flame ionization detector was adopted with the temp erature of 250 ℃;nitrogen gas was used as carrier gas with flow rate of 2.0 mL/min;the splitting-radio was 5 : 1,and sample size was 1 mL;the headspace tem-perature was 80 ℃ and the equilibrium time was 20 min. RESULTS:The linear range were 12.56-628.00 μg/mL for methanol(r=0.9997),20.22-1011.20 μg/mL for isopropanol(r=0.9999),1.96-97.76 μg/mL for acetonitrile(r=0.9997),3.10-154.88 μg/mL for dichloromethane(r=0.9998),20.69-1034.56 μg/mL for ethyl acetate(r=0.9998),and 3.53-176.72 μg/mL for toluene(r=0.9998);the limits of quantitation were 1.00,0.91,0.47,0.93,0.41 and 0.35 μg/mL respectively;the limits of detection were 0.31,0.30,0.14,0.31,0.12 and 0.11 μg/mL respectively;RSDs of precision,stability and reproducibility tests were lower than 3%;the recoveries were 94.53%-101.29%(RSD=2.15%,n=9),97.78%-103.42%(RSD=1.77%,n=9),96.99%-105.76%(RSD=2.59%,n=9),96.83%-102.05%(RSD=1.86%,n=9),97.98%-101.13%(RSD=0.88%,n=9)and 97.80%-102.40%(RSD=1.41%,n=9). CONCLUSIONS:The method is sensitive and accurate,can be used for the simultaneous determination of 6 kinds of residual organic solvents in Omeprazole magnesium,such asmethanol,isopropanol,acetonitrile,dichloromethane,eth-yl acetate and toluenein.【总页数】4页(P2093-2096)【作者】姜鹰雁;耿志鹏;刘燕;索栋;杨海霞【作者单位】山东省药学科学院生物药物重点实验室,济南 250101;山东省药学科学院生物药物重点实验室,济南 250101;山东省药学科学院生物药物重点实验室,济南 250101;山东省药学科学院生物药物重点实验室,济南 250101;山东省药学科学院生物药物重点实验室,济南 250101【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.顶空气相色谱法测定紫杉醇原料药中的有机溶剂残留量 [J], 杨欣;蒙萌;程怡凡;邱涛2.顶空气相色谱法同时测定硫酸沃拉帕沙原料药中7种有机溶剂的残留量 [J], 刘英;刘葵葵;邓玉晓;孙德清3.顶空气相色谱法同时测定法匹拉韦原料药中5种有机溶剂的残留量 [J], 刘葵葵;邓玉晓;邢学敏;王伶4.顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量 [J], 李钦;孙明君;王芷;周海瑞;张树祥;张贵生5.顶空气相色谱法测定头孢唑兰原料药中的5种有机溶剂残留量 [J], 易梦娟;许军;刘燕华;王晨;田太平;李豫园因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空-气相色谱法分析食品包装材料中的有机溶剂残留概述 在物质生活日益提高的今天，人们对食品安全越来越看重，而食品包装材料中在印刷过程中所带来的油墨溶剂的残留也会严重的危害到人体的健康，因此包装材料中的有机溶剂残留检测的重要性也日益引起了民众和食品生产厂商的重视，本文采用顶空进样和气相色谱连用的方法来分析食品包装材料中的有机溶剂残留具有操作简单，能够批量连续检测，灵敏度高等特点。
关键词 顶空—GC 食品包装材料有机溶剂残留仪器气相色谱仪：GC-2010AF(岛津公司) 火焰离子化检测器（FID）GC-Solution工作站顶空进样器（DANI HSS-86.50）分析条件色谱条件进样量：1mL 进样方式:分流（分流比：39：1）进样口温度：160℃色谱柱：DB-WAX，30m×0.25mm×0.25μm柱箱温度：70℃（5min）载气：N2，柱头压力：85kPa(恒压)检测器：FID 温度：160℃尾吹气流量：30mL (N2)顶空条件平衡温度：80℃，平衡时间：10min传输线温度：85℃载气：N2，压力：90kPa, 辅助压力：60kPa加压时间：30s样品处理（1）将一定面积的食品包装材料用碎纸机破碎。
（2）将样品放入20mL顶空样品瓶中。
（3）将样品瓶放入顶空进样器加热进样。
结果和讨论分析结果如图1，2所示，图1为4种溶剂标准样品分析的结果，图2为某食品厂使用的食品包装袋的分析结果。
定性分析结果如下：1.EA （乙酸乙酯）2.MEK （甲乙酮）3.IPA （间苯二甲酸）4.TOL （甲苯） 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5min 0.01.02.03.04.05.06.07.08.0uV(x100,000)1234图 1 4种溶剂标准样品分析结果min 0.00.51.01.52.02.53.0uV(x1,000)色谱1图 2 食品包装袋分析结果由分析结果可以看出，采用顶空进样气相色谱法可以很好检测到此4种溶剂，满足国标对此类样品分析的要求，比旧有的采取烘箱加热，然后用气密针进样的方法具有方便操作、样品处理简单、重现性好、灵敏度高的特点。
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。
该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。
顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。
1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。
然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。
接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。
最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。
1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。
通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。
最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。
2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。
它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。
该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。
当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。
由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。
2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。
然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。
室温离子液体作溶剂顶空气-质联用测定药物中溶剂残留江海亮;沈昊宇;乐长高;周赛春
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2006(34)7
【摘要】基于室温离子液体无蒸汽压、良好溶解性和分散性的特点,用室温离子液体[bmim][PF6]作溶剂顶空气-质联用测定非那雄胺中二氯甲烷、三氯甲烷及二氧六环的残留量,优化了顶空气-质联用分析条件.二氯甲烷、三氯甲烷及二氧六环的检出限分别为0.2、0.02和0.50 ng, 线性相关系数大于0.99;相对标准偏差(RSD)0.39%～4.60%;回收率为90.5%～111.9%.室温离子液体作为顶空溶剂的灵敏度有所提高.
【总页数】3页(P1027-1029)
【作者】江海亮;沈昊宇;乐长高;周赛春
【作者单位】浙江大学宁波理工学院分析测试中心,宁波,315100;浙江大学宁波理工学院分析测试中心,宁波,315100;东华理工学院应用化学系,抚州,344000;浙江大学宁波理工学院分析测试中心,宁波,315100
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.-顶空气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中的溶剂残留 [J], 王少伟
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立;朱先约
3.顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定紫外光固化胶印油墨中27种溶剂残留 [J], 郭蕾蕾;李莹;李海山;连增斌
4.顶空气相色谱-质谱联用法测定高密度聚乙烯瓶垫及瓶身中的溶剂残留 [J], 刘生彩;刘柏龙;夏巧红;杜浩;宋平顺
5.顶空气-质联用法测定离子液体富集的空气中的苯系物 [J], 孙东玲;王小逸;古赞利努;赵靖强;林兴桃;客慧明
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中5种农药残留量陈烨;刀谞;谭丽;许秀艳;吕怡兵【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【摘要】采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中三乙基硫代磷酸酯、阿特拉津、甲基对硫磷、对硫磷和脱叶磷等5种农药残留量.优化的试验条件如下:①聚丙烯酸酯萃取纤维头;②萃取温度为80℃;③萃取时间为40 min;④解吸时间为5 min.用DB-35MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分离,氮磷检测器检测.5种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05～1.0μg·L-1之间.方法用于水库水样分析,加标回收率在37.0％～107％之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6％～25.0％之间.【总页数】4页(P1174-1177)【作者】陈烨;刀谞;谭丽;许秀艳;吕怡兵【作者单位】中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药残留量 [J], 钱宗耀;华震宇;周晓龙;刘河疆;王成2.顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定水中14种酚类污染物 [J], 甘志永; 李艳荣; 徐蕾; 李克成3.顶空固相微萃取-气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定水中7种嗅味物质 [J], 吴斌4.顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定饮用水中的四乙基铅 [J], 程曦5.顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定饮用水中的四乙基铅 [J], 程曦因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
摘要：建立一种用于纸杯中残留的22种溶剂的顶空气相色谱检测方法。
方法采用毛细管色谱柱分离，F I D检测，样品的挥发性组分经顶空进样器加热平衡后，自动抽取气体，进入气相色谱检测。
结果表明：22种溶剂残留能够完全分离，相关系数都在0.995以上，方法检测限在0.003～0.006m g/m 2之间，相对标准偏差在1.36%～4.76%之间，样品的加标回收率在90.0%～98.9%之间。
结论:本方法可以用于纸杯中溶剂残留量的检测，方法简捷、高效、准确性高。
关键词：顶空气相法；纸杯；溶剂残留Ab st r ac t: A me t ho d wa s d evelop e d for si mu lt a ne ou s determination of the 22 kinds of solvent residues in paper cups by headspace gas chromatography. After capillary column separation and FID inspection, volatile components of the sample can be heated and balanced in headspace sampler, and then automatically extracted into the gas chromatography. The results showed that 22 kinds of solvent residues can be completely separated with all the顶空气相法同时测定纸杯中22种溶剂残留⊙ 刘丞 张智力*王恬(山东省产品质量检验研究院，济南 250102)Simultaneous determination of 22 kinds of solvent residues in paper cups by headspace gas chromatography⊙ LIU Cheng, ZHANG Zhi-li *, WANG Tian(Shandong Institute for Product Quality Inspection, Jinan 250102, China)separation rates exceeding 0.995. Moreover, the detection limit ranges from 0.003mg/m 2 to 0.006mg/m 2, the relative standard deviation ranges from 1.36% to 4.76%, and the recovery rate of the sample ranges from 90.0 % to 98.9%. Therefore, it’s proved that the headspace gas chromatography can be a good method to be applied in the determination of solvent residues in paper cups, which is easily used, efficient and accurate.Key words: headspace gas chromatography; paper cup; solvent residue中图分类号：TS77; TS761.6文献标志码：A 文章编号：1007-9211(2018)16-0034-05纸质包装材料因具有加工性能好、卫生安全性好、质量轻、便于运输等优点，广泛用于食品和饮料的包装[1]，从而食品包装材料的安全性成为大家关注的热点[2,3]。
DOI ：10.3724/SP.J.1096.2010.00577室温离子液体对多种有机溶剂残留的同时顶空分析雷利利蒋晔*何小稳（河北医科大学药学院，石家庄050017）摘要利用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（［Emim ］［BF 4］）为顶空溶剂的顶空气相色谱法（HS-GC ）快速、准确地分析了药物中的丙酮、四氢呋喃、二氧六环、吡啶及甲苯等有机溶剂残留。
采用ZB-1毛细管柱（60m ˑ0.53mm ，5.0μm ），程序升温方式，顶空瓶平衡温度100ħ，平衡时间20min 。
待测溶剂在所考察的浓度范围内具有良好的线性，平均回收率为90.1% 96.9%；RSD 均小于4.2%；检出限分别为0.05，0.07，0.28，0.31及0.04mg /L 。
室温离子液体作为溶剂使得方法的灵敏度有所提高。
关键词1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐；顶空气相色谱法；马来酸氯苯那敏；残留溶剂；内标2009-08-19收稿；2009-11-24接受本文系河北省自然基金（No.C2009001069）资助项目*E-mail ：jiangye@1引言药物残留溶剂分析是化学合成药质量控制的重要环节。
四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯、丙酮分别属于二、三类有机溶剂，其在药物中的残留量极低，需要采用高灵敏的检测手段进行分析。
直接进样法检测灵敏度低，易造成色谱系统的污染［1］。
顶空进样法不仅能减少对色谱系统的污染［2］，且能富集待测物，提高检测灵敏度。
水是水溶性药物最常用的溶剂，但对某些易溶于水的有机溶剂（如丙酮、四氢呋喃、吡啶等），与水存在较强的相互作用，因而富集效率低。
较高的平衡温度还会造成大量的水蒸气进入色谱柱，影响色谱柱的使用寿命［1］；高沸点的二甲基亚砜（DMSO ）、二甲基甲酰胺（DMF ）等作为顶空溶剂时，可通过升高温度来改善待测物的富集。
然而这些溶剂的挥发不但不利于待测物的顶空逸出，其所产生的宽大溶剂峰也会干扰待测物的分析［3］。
离子液体（ILs ）是由有机阳离子和有机阴离子构成、在低于或接近室温均成液体的一种熔融性盐［4］，其几乎无蒸汽压、不挥发［5］，在萃取分离中得到广泛的应用［6，7］。
目前将其作为顶空溶剂用于四氢呋喃、二氧六环、吡啶及甲苯、丙酮残留量的同时检测未见报道。
本实验建立了以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（［Emim ］［BF 4］）为顶空溶剂的顶空气相色谱法（HS-GC ），同时检测上述溶剂的残留量。
结果表明，部分残留溶剂的检测灵敏度比文献［8 11］的方法高十到数十倍。
以ILs 为顶空溶剂，能够成功检测马来酸氯苯那敏中上述几种溶剂的残留量。
2实验部分2.1仪器与试剂SP3420型GC 色谱仪（北京北分瑞利分析仪器厂），包括BF-9202色谱工作站、氢火焰离子化检测器FID ；ZB-1毛细管柱（由天津菲罗门公司生产）；10mL 顶空取样瓶（北京分析仪器厂）。
马来酸氯苯那敏原料药（河北医科大学科技总公司，批号：090201，090202，090203）；离子液体［Emim ］［BF 4］（上海成捷化学有限公司），使用前经减压蒸馏；丙酮，四氢呋喃、苯、甲苯、吡啶及二氧六环均为分析纯。
2.2实验方法2.2.1溶液的配制内标溶液：准确移取适量苯，加［Emim ］［BF 4］制成浓度为80mg /L 的内标溶液。
混合对照溶液：分别准确称取丙酮50mg 、四氢呋喃36mg 、二氧六环18mg 、吡啶10mg 及甲苯44.5mg 至100mL 容量瓶中，用［Emim ］［BF 4］稀释至刻度，摇匀，得对照储备液，取2mL 储备液至10mL 容量瓶中，加5mL 内标溶液，并用［Emim ］［BF 4］稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
供试品溶液：准确称取第38卷2010年4月分析化学（FENXI HUAXUE ）研究简报Chinese Journal of Analytical Chemistry第4期577 580该药约1g 于10mL 容量瓶中，加内标储备液5mL 溶解并用［Emim ］［BF 4］稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.2.2色谱条件色谱柱：ZB-1毛细管柱（100%二甲基聚硅氧烷，0.53mm ˑ60m ，5μm ）；柱温：程序升温，初始60ħ保持4min ，以4ħ/min 升温至130ħ，保持10min ；载气：N 2，流速：10mL /min ；进样口温度：180ħ；检测器（FID ）温度：200ħ。
2.2.3测定方法准确移取待测溶液1mL 于10mL 顶空瓶中，压盖密封，在100ħ平衡20min ，抽取顶部空气1.0mL ，进样测定。
3结果与讨论3.1［Emim ］［BF 4］与DMSO 、水的比较分别用［Emim ］［BF 4］、DMSO 、水配制丙酮50mg /L 、四氢呋喃36mg /L 、二氧六环18mg /L 、吡啶10mg /L 及甲苯44.5mg /L 的对照溶液，按“2.2.2”和“2.2.3”项下方法进行测定，结果见表1。
多数待测物在ILs 为顶空溶剂时的峰面积明显高于DMSO 、水为顶空溶剂时的峰面积，其原因：一是可能由于ILs 与待测物之间相互作用力比DMSO 、水与待测物之间的相互作用力弱，顶空分析时待测物较容易从液相逸出；二是根据拉乌尔定律，由于DMSO 、水本身具有挥发性，因而会抑制待分析物的顶空逸出，而ILs 几乎无蒸汽压、挥发性小，因而不存在对待测物逸出抑制的问题，能有效地改善灵敏度。
水在80ħ对甲苯的顶空峰面积比ILs 在100ħ时的顶空峰面积略大，可能是水与甲苯之间的作用力较弱的缘故，因而顶空分析时，水常作为苯类化合物的理想溶剂。
表1平衡温度100ħ时各顶空溶剂对待测物的顶空能力的比较Table 1Contrast of sensitivity for each analyte in different headspace solvents at equilibrium temperature of 100ħ分析物Analyte峰面积Peak area （A ）Water （80ħ）（A 1）DMSO （A 2）［Emim ］［BF 4］（A 3）相对响应值Relative response A 3/A 1A 3/A 2丙酮Acetone231245025120345631943 2.43 2.24四氢呋喃Tetrahydrofuran186721320216745263184 2.82 2.60二氧六环Dioxane 109237127353420267 3.85 3.30吡啶Pyridine 56127110829127408 2.27 1.15甲苯Toluene9065758186575885265150.944.573.2平衡温度及平衡时间的选择首先将平衡时间固定为20min ，按“2.2.2”和“2.2.3”项下条件，分别在60，80，100和120ħ时测图1温度对各待测物峰面积的影响Fig.1Effect of temperature on peak area of eachanalyte1.丙酮（Acetone ）；2.四氢呋喃（Tetrahydrofuran ）；3-二氧六环（Dioxane ）；4-吡啶（Pyridine ）；5-甲苯（Toluene ）。
定对照溶液为50mg /L 丙酮、36mg /L 四氢呋喃、18mg /L 二氧六环、10mg /L 吡啶及44.5mg /L 甲苯的峰面积（见图1）。
图1表明：随着温度的升高，峰面积明显增大，但同时离子液体中的杂质峰也增大，影响待测物的富集。
此外，温度过高会导致顶空瓶的气密性变差。
综合考虑，本实验选用100ħ作为顶空平衡温度。
设定平衡温度为100ħ，分别测定平衡时间为10，20，30和40min 时上述对照溶液的峰面积。
结果表明，在10min 之后，峰面积增幅趋缓，气-液两相逐渐达到平衡，故本研究中顶空平衡时间选择20min 。
3.3方法学验证3.3.1特异性实验取混合对照溶液、供试品溶液及空白ILs 溶液，按“2.2.2”和“2.2.3”项下方法测定。
结果表明：各组分的分离度均大于4.8，以ILs 为溶剂的空白色谱图基线较平稳，无杂质干扰（图2A 、2B 和2C ）。
以DMSO 为溶剂时，其自身所存在的杂质及在高温下的分解875分析化学第38卷产物不仅会影响测定，而且在16min 左右的宽大的溶剂峰也会极大干扰待分析物的测定，尤其是干扰后两种待测溶剂的测定（图2D ）。
因此，本研究选用ILs 作顶空溶剂，方法的特异性良好。
图2混合对照溶液（A ）、供试品溶液（B ）、空白ILs （C ）及空白DMSO 的气相色谱图Fig.2Gas chromatogram of standard solution （A ），sample solution （B ），blank ionic liquide （ILs ）（C ）and blank dimethysulfoxide （DMSO ）（D ）1.丙酮（Acetone ）；2.四氢呋喃（Tetrahydrofuran ）；3.苯（Benzene ）；4.二氧六环（Dioxane ）；5.吡啶（Pyridine ）；6.甲苯（Toluene ）。
3.3.2线性关系及检出限准确移取对照储备液2，1，0.5，0.25，0.06和0.03mL ，分别置于10mL容量瓶中；另分别精密量取内标溶液5mL 于上述量瓶中，用［Emim ］［BF 4］稀释至刻度摇匀，得系列对照溶液。
准确移取1mL ，置顶空瓶中，加盖，密封。
按“2.2.2”和“2.2.3”项下方法进样测定，记录色谱表2回归方程与线性范围Table 2Regression equations and linear range分析物Analyte 回归方程Regression equation 相关系数r 线性范围Linear range （mg /L ）丙酮Acetone Y =1.3ˑ10－2X +8.0ˑ10－40.9997 3.13 100四氢呋喃Tetrahydrofuran Y =1.7ˑ10－2X +2.1ˑ10－30.9999 2.25 72.0二氧六环Dioxane Y =2.8ˑ10－2X －4.0ˑ10－40.9998 1.13 36.0吡啶Pyridine Y =1.5ˑ10－3X －3.0ˑ10－40.99960.625 20.0甲苯TolueneY =2.3ˑ10－2X －5.7ˑ10－30.99992.78 89.0图，以各有机溶剂的对照峰面积与内标峰面积比（Y ）为纵坐标，各有机溶剂的浓度（X ）为横坐标，进行线性回归（见表2）。
