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微波提取中药有效成分的应用及比较
汪杰;刘祖德;王忠
【期刊名称】《武警医学》
【年(卷),期】2004(15)5
【摘要】微波(Microwave)是一种波长在1～0．001m、频率在0．3～300GHz
的电磁波。
微波技术于20世纪30年代开始应用于防空雷达，经过几十年的发展，现已广泛应用于医药、化工、航空、电子等领域。
微波提取(Microwave asisted extraction，MAE)开始于20世纪80年代，微波提取中药有效成分具有选择性好、提高纯度和高效快速的特点。
近年来，利用微波技术提取中药有效成分时有报道，本文就微波提取中药有效成分的应用特点及与其他传统提取方法的比较作一简述。
【总页数】3页(P379-381)
【作者】汪杰;刘祖德;王忠
【作者单位】武警部队药品检验所,北京,102613;武警总医院药剂科,北京,100039;
中国中医研究院西苑医院,北京100091
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用 [J], 苏佳华
2.微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用 [J], 贾淑云
3.微波提取技术在中药有效成分提取中的应用 [J], 席彩彩;张文芳;侯明月;张永萍
4.超声波、微波萃取及其联用技术在中药有效成分提取中的应用 [J], 杨胜丹;付大友
5.微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用 [J], 马密霞;胡文祥
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[23] 张百红,岳红云,李新民.苦参碱对胃腺癌细胞SGC27901Bcl22表达的影响.中国肿瘤临床与康复,2000,7(3):34.[24] 张莉萍,蒋纪恺,张 彦,等.苦参碱对K562细胞增殖与分化作用的机制研究.中华血液学杂志,1999,20(6):315.[25] 李旭芬,张苏展,郑 树,等.苦参碱对K562及其多药耐药细胞K562/vin、K562/dox的诱导凋亡作用.实用癌症杂志,2000,15(6):566.[26] 齐亚娟,杨 林,王树华,等.苦参碱抑制丙二醛生成及对阿霉素在小鼠肝细胞内蓄积的影响.华北煤炭医学院学报,1999,1(3):187.[27] Yang F,Quan J,Zhang T,et al.Preparative Separation of Alka2loids from the Root of Sophora flavescens Ait by p H2zone2refiningCounter2current Chromatography.J Chromatogr A,1998,822(2):316.Advance in the Pharmacological R esearch on MatrineL IU Mei,L IU Xue2ying,CHEN G Jian2feng(TangDu Hospital,the Forth Military University,Xi’an 710038,Shaanxi,China)[Abstract] Objective:The progress in the research on matrine was involved to provide references for the exploitation and uti2 lization of the matrine.Method:Pharmacological functions and mechanism were reviewed according to related experimental studies. R esult:Matrine has various pharmacological activities.Conclusion:Matrine has extensive applied prospect and will be developed fur2 ther.[K ey w ords] matrine;pharmacological functions[责任编辑 方文贤]微波萃取技术在中药及天然产物提取中的应用傅荣杰,冯 怡(上海中医药大学中药学院 200032)[摘要] 微波萃取技术是近年来发展较快的一种新型提取技术,在生物、环境样品及天然产物提取中已显示了极大的优越性。
微波技术在中药提取中的应用微波提取作为一种新技术，在中药制剂研发中的应用越来越广泛。
本文主要阐述了微波提取技术的基本原理、特点和影响因素，并微波提取技术进行了展望。
标签：微波提取；中药制剂中药制剂源于实践，未经人为化学修饰，是天然化学组合库，是在朴素的医药理论指导下用药，具有显著地综合疗效特色。
中药中某些成分的特殊疗效与较大的毒副反应已成为利用新型给药系统的特点与优势。
中药提取改变了传统中药制剂面貌，促使有效部位与药材组织分离，可溶物与不溶物分离，减少剂量、提高疗效，为剂型选择、制剂成型创造良好条件，同时体现有效方剂疗效的桥梁与保证。
1 微波提取技术的基本原理微波（Microwave）是一种波长在1mm～1m、频率在300MHz～300GHz的高频电磁波，介于短波与远红外之间，故称微波。
微波具有使分子极化和离子导电两种效应，可使处于微波电磁场中物质的极性分子或离子快速转动及定向排列，因磨擦和高速旋转而产生热量；可使细胞内极性物质尤其是水分子受微波能作用产生热，致水气化产生的压力使细胞膜破裂，或致细胞收缩，出现孔洞和裂纹，使提取溶剂容易进入细胞内，从而溶解细胞内的物质，达到提取目的。
微波具有能量集中、穿透力强、选择性高、加热效率高、时间短等特点。
2 微波提取技术特点2.1选择性高微波提取技术具有较高的选择性。
在微波场下，极性分子可吸收微波能产生热量，故对具有不同极性的植物细胞或组织所含成分有不同的作用，故对细胞内成分的作用具有一定的选择性。
提取高山红景天根茎中的红景天苷与传统乙醇回流法相比，微波提取技术提取率高，提取时间短，杂蛋白含量明显降低。
有报道认为微波提取的选择性与植物细胞或组织中的含水量多少有关；微波提取对含不同极性成分中药的提取选择性不显著，但对不同形态结构中药的提取有较高的选择性。
2.2提取时间短，能耗低，提取率高微波穿透力强，可克服一般加热过程的热传导、热辐射造成的热量损失，加热效率高，使得提取能耗有效降低。
中药有效成分提取应用微波技术的探讨【摘要】目的：探讨微波技术在中药有效成分提取中的应用效果。
方法：对中药房的益母草进行水苏碱成分提取，以回流提取法为对照组，以微波加热法为研究组，对比分析两种提取方法的应用效果。
结果：微波提取时间设为8min、提取功率设为616W时，可获得益母草中水苏碱成分的完全提取；对照组的水苏碱提取含量为4.578mg/g，研究组的水苏碱提取含量为5.851mg/g，研究组明显高于对照组，对比差异显著（P＜0.05）。
结论：在益母草有效成分水苏碱的提取中，微波技术的应用效果明显优于回流提取技术，值得推广。
【关键词】中药；有效成分；提取；微波技术益母草是一种常见中药材，具有活血调经的功效，临床上常将其应用于月经量少、产后腹痛等病症的治疗中【1】。
水苏碱是益母草的有效成分，其提取方法主要有溶剂提取法、水煎煮法、回流提取法、微波加热法等【2】。
本研究为了进一步探讨微波技术在中药有效成分提取中的应用效果，分别用回流提取法与微波加热法对中药房的益母草进行水苏碱成分提取，并分析两种提取方法的应用效果，总结报道如下。
1对象与方法1.1主要仪器与试剂仪器包括微波炉（生产企业：广东美的微波炉制造有限公司，型号：KJ23C-AN2）、分光光度计（生产企业：尤尼柯上海仪器有限公司，型号：WFJ7200）、电热恒温水浴锅（生产企业：北京长安科学仪器厂，型号：HH-SZ1-6）。
益母草颗粒（生产企业：广西灵峰药业有限公司，批准文号：国药准字Z45020067，规格：15g×10袋）；水苏碱对照品（由我国药品生物制品检验所供应，批号为110712-200508，含量为99.0%）；乙醇、丙酮、盐酸均为分析纯，试验用水均为去离子水。
1.2方法1.2.1样品制备益母草用水洗净后，至于110℃环境下干燥2h，研磨成粉，过60目筛，置于干燥皿中保存备用。
1.2.2对照组样品溶液制备精密称取益母草样品10g，加入150ml 95%的乙醇溶液，用回流提取法提取2h，过滤，在水浴上蒸干滤液，加入20ml 0.1mol/L的盐酸溶液中，溶解，过滤。
微波辅助提取技术及其在中药提取中的应用随着科技的不断进步，新型的中药提取方法逐渐的出现，并得到广泛的使用。
在这些新型的药物提取方法中微波辅助提取技术使用的范围较广，通过这种技术的使用可以更加简洁、方便的对中药中的物质进行提取，提升提取质量和效率，可以取得较好的成果。
但是微波辅助提取技术在使用中需要关注较多的方面，因此需要对该项技术进行更加细致的研究，使得微博辅助技术取得更好的效果。
本文主要针对微博辅助提取技术以及在中腰提取中的应用进行分析。
标签：微博辅助提取技术；中药提取；应用微波辅助提取技术作为一项新型的技术，在进行重要物质提取的过程中可以利用自身的特点完成工作，不需要通过化学反映提取物质中的成分，是一种使用便捷的方式，使用在重要提取中可以更加便捷高效的将中药中的物质提取出来，并且在提取过程中更加的便捷高效，为物质的提取提供更加便捷高效的基础。
1 微波辅助提取技术概述（1）微波辅助提取技术含义。
微波是一种波长在1-0.01m、频率在300MHz 至300GHz的电磁波，主要是利用微波思维热特性，通过介电损耗的方式，使得分子得到高速的旋转，促进温度的升高，然后通过离子传导，将离子化的物质进行超高速的运动，通过摩擦形成热效应。
同时，微波辐射可以导致细胞内的水等极性物质吸收微波使得细胞温度迅速的出现上升，液态水汽化产生的压力使得细胞膜和细胞壁冲破原本的束缚，形成一些微小的孔洞，这些孔洞在细胞内积累可以使得细胞内的一些物质成分有效的流出，进入到提取溶剂中，方便进一步的分离。
（2）微波辅助提取技术特点。
微波辅助提取技术在使用过程中具有较好的特点，主要表现在以下几个方面：良好的穿透能力和选择性：微波对金属不能全面的穿透，但是对于一些塑料物质可以进行穿透，因此可以将其使用在制作物料的容器、谐振腔内的运转机件中，也可以对极性分子进行选择性的加热，通过分子极性的选择，提升选择的质量；似光性：这是对金属进行反射的作用，可以使用到一些金属作谐振腔中，为了防止微波出现泄漏的情况，可以使用金属做屏蔽装置；较强的内热效应和极高的频率：通过溶剂与溶质分子同时通过无热阻、无热惯性进行加热，可以将温度提升到原本的10-100倍，更好的实现物质加热的需要。
超声微波辅助技术在中药提取中应用心得体会超声波是指频率高于20kHz人的听觉阈以外的声波。
超声波在中药提取方面的应用比较广泛。
它具有省时、提取效率高、节能等优点。
随着超声提取技术的发展，超声波提取方法在中药成分的提取及中药质量检测的样品处理中已广泛使用。
近年来，超声波在中药制剂提取工艺中的应用，也越来越受到关注。
1超声波作用的基本原理超声提取法是利用超声波的空化作用、机械作用、热效应等以提高细胞内容物的穿透力和传输能力，增大物质分子运动频率和速度，提高中药成分的浸出率。
与传统的提取方法如煎煮法、浸渍法、渗漉法相比，具有缩短提取时间、提高提取效率、提高目标成分浸出率等优点。
在超声场中由于被破碎物等所处的浸提介质中含有大量的溶解气体及微小的杂质，它们包围在被破碎物等的胶质外膜周围，为超声提取提供了必要条件。
空化中产生的极大压力造成被破碎物细胞壁及整个生物体破裂，而且整个破碎过程在瞬间完成，同时超声波产生的震荡作用加强了胞内物质的释放、扩散及溶解，可以极大地提高提取效率。
超声波提取效果不仅取决于超声波产生的强度和频率，而且与被破碎的物质结构功能有一定的关系。
计算表明：在水中当超声波辐射面上强度达到3rooW/m时就会产生空化，气泡在瞬间闭合，闭合时产生的压力脉冲形成瞬间的球形冲击波，从而导致被破碎生物体及细胞的完全破裂。
从理论上确定被破碎物所处介质中气泡大小后即可选择适宜的超声波频率。
由于提取介质中气泡尺寸不是单一的，而是存在一个分布范围，所以超声波频率应有一定范围的变化，即有一个带宽。
2超声提取在中药有效成分提取中的研究超声提取技术在中药材活性成分的提取研究中应用的非常广泛。
超声提取可以简化操作流程，缩短提取时间，提高效率。
2.1黄酮类黄酮类化合物是在植物界广泛存在的一类天然产物。
黄酮类成分有降血压、降血脂、增加冠脉流量、改善血液循环等作用。
传统提取黄酮类化合物的方法一般为热水浸提法、甲醇或乙醇回流、浸渍、渗漉提取法，存在浸提时间长，原料预处理能耗大、热敏性组分易破坏等缺点。
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索氏提取法由于保持较高的浓度差, 所以提取率高, 浸液杂质少, 但提取时间长, 溶剂用量较大。
室温浸泡提取虽不需要加热, 但提取时间长效率低, 尤其用水作溶剂时易发霉变质。
超声提取法虽然可大大缩短提取时间, 但提取率并未显著提高。
80 年代发展起来的微波提取有效提高了收率, 它具有穿透力强, 选择性好, 加热效率高等特点。
现就微波萃取技术在中药有效成分中的应用作个简单的介绍。
1 微波萃取的原理微波是一种频率介于300MHz-300GHz 之间的电磁波,波长在1mm ～1m , 因其波长介于远红外线和短波之间, 故称微波。
常用的加热频率为2450MHz , 吸收微波能的程度不同, 由此产生的热量和传递给周围环境的热量也不相同。
对天然药物来讲, 有效成分多包埋在有坚硬柔软表皮保护的内部薄壁细胞或液泡中, 所以有效成分的提取实际上是目标成分从细胞内释放, 克服细胞壁、内部基质、固液界面、流体膜阻力扩散到溶剂中的非稳态过程。
微波萃取技术的原理就是利用不同组分吸收微波能力的差异, 使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热, 从而使得被萃取物质从基体或体系中分离, 进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中, 并达到较高的产率(从细胞破碎的微观角度看, 微波加热导致细胞内的极性物质, 尤其是水分子吸收微波能, 产生大量的热量, 使胞内温度迅速上升, 液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破, 形成微小的孔洞;进一步加热, 导致细胞内部和细胞壁水分减少, 细胞收缩, 表面出现裂纹。
孔洞或裂纹的存在使胞外溶剂容易进入细胞内, 溶解并释放出胞内产物)。
在含水的溶剂萃取极性化合物, 微波辅助萃取显示出较大优势, 因被萃取物胞内含水及极性有效成分的存在, 在微波场中吸收大量能量, 从而在内部产生热效应,被萃取物的细胞结构因产生的热效应而破裂。
非极性溶剂则很少或不吸收微波能, 没有自热现象, 它可以起到冷却和溶解双重作用。
细胞内部的物质因细胞破裂直接于相对冷的溶剂接触, 由于内外温差加速目标产物由胞内转移至萃取剂中, 从而强化有效成分的提取。
2 微波萃取的特点及应用微波萃取技术在中药有效成分提取领域中的优势在于:对萃取物有较好的选择性微波萃取过程中由于可以对萃取物质中不同组份进行选择性的加热, 因而能使目标物质直接从基体分离。
根茎类中药大黄中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的提取率明显高于种子类中药决明子中相同成分的提取率。
沈岚等认为结构上的差异导致各种中药吸收微波的能力各不相同, 花类>根茎类>种子类, 造成微波萃取有明显的选择性。
微波具有极强的穿透力, 能使天然植物的细胞壁和细胞膜快速破碎, 使萃取剂容易进入细胞内例如微波干燥的新鲜人参与普通烘干人参相比, 外观浑圆, 饱满, 横截面呈蜂窝状, 这无疑是细胞胀裂, 组织疏松的结果。
提取质量高, 有利于萃取不稳定物质我们知道SOD是含有铜和锌的金属酶, 锌是维持酶的三维结构, 铜是酶的活性中心, 两者的含量对酶的热稳定性有直接的影响, 另外pH也是重要的影响因素, 酸性较强或碱性较强都能导致酶的构象发生不可逆转变, 从而使酶失活原因是SOD 中的锌在酸碱性条件下极易脱落, 修志龙等用微波加热破膜法提取猪血中的SOD, 不仅提高了SOD 的比活, 而且去除了许多杂蛋白。
酵母细胞内的海藻糖在海藻糖酶作用下很容易失活, 而海藻糖酶在微波场下60s 后活性完全丧失, 提高了海藻糖的收率和稳定性。
仪器设备简单、低廉、适应面广用于微波萃取的设备分两类:一类为微波萃取罐;另一类为连续微波萃取线。
两者主要区别:一个是分批处理物料, 类似多功能提取罐, 另一个是以连续方式工作的萃取设备, 具体参数一般由生产厂家根据使用厂家要求设计。
使用的微波频率一般有两种:2450MHz 和915MHz 。
萃取罐结构。
与微波萃取相比, 尽管超临界流体提取在提取效率上得到大大提高, 但其方法要求的装备复杂, 溶剂选择范围窄, 需高压力容器和高压泵, 故投资成本较高, 建立大规模提取生产线有工程难度。
试剂用量少、节能、污染小省时沈岚等用微波萃取大黄有效成分中发现, 微波对大黄的提取率是超声提取法的倍, 是索氏提取法的倍, 是水煎法的倍;微波提取5min 的提取率已超过超声提取法6min 的提取率, 15min 已达到或接近索氏提取法2h 和水煎法的提取效果。
王威等〔5〕采用微波破壁-浸提联合工艺从高山红景天根茎中提取红景天苷, 用70%乙醇溶液回流提取2h 与微波处理、水提10min 的含量相当, 而乙醇溶液回流提取液中杂蛋白的浓度是微波萃取液的倍。
另外用此工艺从刺五加茎和喜树果中分别提取黄酮和喜树碱都取得了令人满意的成果。
产量大孙志萍用微波萃取大车前叶中黄酮含量由文献报道的%～%(常规方法提取)提高到%。
3 微波提取的影响因素微波辐射时间的影响韩伟等辅助提取青蒿素中, 选用黄花蒿全草粉末, 加入抽提溶剂油, 在微波萃取器中进行处理。
采用空气鼓泡搅拌, 每次1min , 处理8 组样品,其总提取时间分为2, 4 , 6 , 8 , 10 , 12, 14 , 18min。
结果表明:随着微波辐射时间的增加, 青蒿素的提取率也随之增大, 但最终趋向于恒定。
在前10min 内增加趋势明显, 10min 以后增大趋势缓慢, 并在12min 以后有微弱的下降。
可能是青蒿素在高温下有分解, 引起提取率微弱下降。
所以微波辐射时间以12min 为宜。
液固比的影响液固比是提取过程中的一个重要因素,从传质速率的角度讲, 主要表现在影响固相主体和液相主体之间的浓度差, 即传质推动力。
液固比小, 两相间的浓度差小, 从而传质推动力小。
其次, 液固比的大小会影响两相的混合情况。
尤其在搅拌不充分的情况下, 会改变表观传质系数,从而影响传质速率。
液固比的提高必然会在较大的程度上提高传质推动力, 但也提高了生产成本及后续处理的难度, 所以液固比不宜太高。
韩伟在提取黄花蒿粉中的青蒿素, 分别用120 号溶剂油100, 150 , 180, 220 , 240, 250 , 300, 350mL 提取其有效成份, 微波辐射时间为8min , 实验结果随着溶剂比的增大, 青蒿素的提取率有明显的提高。
溶剂比大于,结果较好。
实验中也观察到, 当溶剂比较大时, 空气鼓泡搅拌的状态明显好于溶剂比较小时。
通过空气鼓泡搅拌, 可以改善提取的产物从固相表面扩散进入液相主体过程的两相传质, 即可以减小外扩散阻力的影响, 提高提取率。
微波功率对提取率的影响随微波功率的提高, 多糖提取率迅速上升。
20%微波功率时, 多糖提取率仅为100%微波功率时的60%;80 %微波功率时也仅为100 %微波功率时的70%。
随着微波的功率的升高, 茶叶多糖的提取率不断提高。
微波功率越大, 对物料细胞的破坏作用也就越大, 有利于物料有效成分的浸出, 但是温度太高, 工艺成本增加, 而且可能使提取物中杂质含量增加。
功率的提高到一定的值, 会使提取液沸腾, 并出现提取液溢出的现象, 这导致了提取物产率降低。
所以综合考虑能源最佳利用和提取率的关系, 选择最佳功率对于大工业生产有指导意义。
溶剂的选择选择好的提取溶剂对于提高提取率和效率都有较大的意义。
杨丽飞〔8〕测得叶黄素在水, 乙醇, 石油醚, 6 号溶剂油, 氯仿中的吸光度值分别为, , , , 。
所以叶黄素在 6 号溶剂油, 石油醚, 氯仿中的浸提效果较好, 考虑到石油醚易挥发, 易燃易爆;氯仿毒性很大, 价格较高, 故采用6 号溶剂油作提取液。
用纯水、无水乙醇, 60 %乙醇溶液、60 %乙醇溶液-微波处理4 种方法荷叶黄酮的实验显示, 60 %乙醇溶液-微波处理提取荷叶黄酮为好。
提取级数的选择黎海彬等用微波提取罗汉果皂甙,二级提取, 罗汉果皂甙的提取率达到%, 考虑到浸提次数增加, 工艺操作复杂, 水溶剂用量增加, 浓缩困难, 故以二级浸提为宜。
药材粒度对萃取的影响药材粉碎得越细, 芦丁收率也越高, 但粒度在40 目以上时, 产率增大的幅度宜很小, 而且过度粉碎, 会导致过滤困难和提取液混浊不清, 为便于操作, 药材粉碎粒度选择40 目(4 微波提取技术的应用黄酮类刘忠英等在刺五加中黄酮类化合物的微波辅助提取研究中以50 %乙醇为提取溶剂时提取率最高;随着微波提取压力增大提取率提高;微波辐射时间在10min 之前,随着时间的增加, 微波提取率提高;当提取时间超过30min后, 提取率开始下降。
因此, 在利用微波辅助提取法提取中药中黄酮类化合物时, 不宜时间过长, 以免样品中有效成分受到破坏。
余红英等人对千层塔茎黄酮类物质的微波提取工艺进行了探讨。
结果表明, 微波提取的影响因素顺序为乙醇浓度>微波功率>辐射时间>料液比。
糖类运用微波能对红景天根用石油醚、乙醚除去脂溶性杂质, 用80 %乙醇提取除去所含单糖, 低聚糖及甙类等干扰性成分后, 再运用微波能用水提醇沉法制得红景天根粗多糖, 并采用酚-硫酸比色法对其多糖含量进行测定, 取得了令人满意的结果。
微波提取党参多糖, 与传统得方法相比, 使提取时间缩短了12 倍, 多糖含量由传统方法得到的%提高了%。
挥发油运用乙醚冷浸-微波提取-水蒸汽蒸馏的方法测定新疆党参中挥发油的含量, 反应时间由传统方法的5h 减为20min, 缩短了15 倍的时间。
挥发油的含量由%提高到%。
但挥发油的各种成分, 脂肪酸类, 萜类成分的测定有待进一步的研究。
生物碱千层塔中含有石杉碱甲和石山碱乙, 石山碱甲具有很好的抗胆碱脂酶的活性, 经临床实验证明石杉碱甲治疗早老性痴呆有显著疗效, 但传统的提取方法如酒石酸浸泡,盐酸渗漉等耗时, 得率低以及杂质较多。
由于微波提取具有较好的选择性, 查圣华等首先从8 种溶剂中筛选出硫酸作为微波协助提取的浸提溶剂, 然后用正交试验确立了千层塔生物碱的最佳提取条件。
以石杉碱甲和石杉碱乙回收率为指标, 考察了溶剂倍数, 溶剂浓度, 微波处理时间等因数。
结果表明, 在室温下微波协助提取的最优条件为:酸浓度%,液固比例25∶1 , 微波处理时间90 s。
与传统的回流提取工艺相比, 过程时间从2h 缩短为90 s , 回收率提高了10 %以上。
苷类银杏被称为活化石, 是开发医药, 保健品和绿色化学品的重要资源。
