石墨烯外延生长法

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薄膜材料的生长机制和优化方法薄膜材料在现代科技中扮演着重要的角色，它们广泛应用于电子器件、太阳能电池、传感器等领域。

了解薄膜材料的生长机制并探究其优化方法，对于提高材料性能和开发新型材料具有重要意义。

薄膜材料的生长机制主要包括物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积（CVD）两种方式。

其中，物理气相沉积是利用高能粒子轰击目标材料，将其蒸发或溅射成原子/分子从而在基底表面沉积形成薄膜。

而化学气相沉积则是在高温下，通过控制气相中化学反应来实现材料的生长。

物理气相沉积中，溅射法（Sputtering）是最为常见的技术之一。

通过置于反应室中的靶材表面导入高能离子束，靶材表面的原子被轰击后获得了很高的动能，通过动能转移沉积在基底表面。

溅射法可以获得高质量和较大厚度的薄膜，但也存在一些问题，比如退火过程中可能导致结构变化和厚度缩减。

而化学气相沉积中的低压化学气相沉积（LPCVD）和化学气相沉积（CVD）常用于薄膜的生长。

LPCVD是在高真空或低压条件下进行，通过控制反应室压力和温度，使气相中的前体分子在基底表面沉积形成薄膜。

CVD则在大气压或高压条件下进行。

这两种方法可以获得大尺寸、均匀和高结晶度的薄膜材料。

但是，CVD需要高温条件，对基底材料的稳定性有较高要求。

为了优化薄膜材料的生长过程，研究者们提出了一系列方法。

首先，通过调节沉积条件（如温度、气压等）来控制晶化度和晶体取向，从而改变薄膜材料的性能。

其次，通过对沉积过程中的前体分子、反应物浓度和沉积速率进行调控，可以改善薄膜的均匀性和结晶度。

此外，具有良好高温稳定性的基底材料也能够有效提高薄膜材料的生长质量。

对于一些特殊的薄膜材料，还需要研究其生长机制和优化方法。

例如，石墨烯是一种单层碳原子构成的二维材料，具有优异的电导率和机械性能。

石墨烯的生长机制主要有石墨烯外延法和化学气相沉积法。

在优化生长过程中，可以通过选择适当的催化剂、控制温度和气压来控制石墨烯的层数和晶体结构，从而获得高质量的石墨烯薄膜。

石墨烯制备方法的研究进展一、本文概述石墨烯，一种由单层碳原子构成的二维纳米材料，自2004年被科学家首次成功制备以来，就因其独特的物理、化学和电子特性引起了全球范围内的广泛关注。

由于其出色的导电性、超高的热导率、优异的力学性能和潜在的大规模应用前景，石墨烯在众多领域如能源、电子、生物医学等都有着广泛的应用潜力。

然而，石墨烯的制备技术仍然是制约其大规模应用的关键因素之一。

因此，研究和开发高效、稳定、可规模化的石墨烯制备方法成为了当前科学研究的重要课题。

本文旨在全面综述石墨烯制备方法的研究进展，通过对各种制备方法的原理、特点、优缺点以及最新研究成果的详细分析和讨论，为石墨烯的大规模制备和应用提供理论支持和技术指导。

文章将首先介绍石墨烯的基本结构和性质，然后重点介绍目前主要的石墨烯制备方法，包括机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法、碳化硅外延法等，并对各种方法的最新研究进展进行评述。

文章还将探讨石墨烯制备技术的发展趋势和未来研究方向，以期为石墨烯的进一步研究和应用提供有益的参考。

二、石墨烯制备方法概述石墨烯的制备方法众多，每一种方法都有其独特的优点和适用场景。

目前，主要的制备方法可以大致分为物理法和化学法两大类。

物理法主要包括机械剥离法、SiC外延生长法和取向附生法等。

机械剥离法是最早用来制备石墨烯的方法，其原理是通过使用胶带对石墨进行层层剥离，得到单层或多层的石墨烯。

这种方法制备的石墨烯质量较高，但产率极低，难以实现大规模生产。

SiC外延生长法是在高温和超真空环境下，通过加热SiC单晶使其表面分解出碳原子，进而在单晶表面生长出石墨烯。

这种方法制备的石墨烯面积大，质量好，但设备成本高昂，且制备过程复杂。

取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯，首先让碳原子在1150℃下渗入钌，然后冷却，使碳原子以单层形式从钌表面析出，形成悬浮的单层石墨烯。

这种方法制备的石墨烯层数可控，但同样面临制备成本较高的问题。

石墨烯功能半导体
石墨烯是一种由单层碳原子组成的二维材料，具有优异的物理和化学性能，包括高导电性、高热导率、高强度、高化学稳定性等。

这些特性使得石墨烯成为制造功能半导体的理想材料。

石墨烯功能半导体的制备方法主要包括化学气相沉积法、剥离法、外延生长法等。

其中，化学气相沉积法是最常用的方法，可以在大面积的衬底上制备高质量的石墨烯。

剥离法则是将石墨烯从天然石墨上剥离下来，这种方法虽然简单，但是难以制备大面积的石墨烯。

外延生长法是在半导体衬底上生长石墨烯，这种方法可以制备高质量的石墨烯，但是需要严格控制生长条件。

石墨烯功能半导体的应用非常广泛，包括电子器件、传感器、储能、环保等领域。

在电子器件方面，石墨烯可以用来制造晶体管、场效应管、集成电路等，具有高速度、低功耗、小尺寸等优点。

在传感器方面，石墨烯可以用来制造气体传感器、湿度传感器、压力传感器等，具有高灵敏度、快速响应等特点。

在储能方面，石墨烯可以用来制造电池、超级电容器等，具有高能量密度、快速充电等特点。

在环保方面，石墨烯可以用来处理水污染、空气污染等，具有高吸附性能、易于分离等特点。

总之，石墨烯功能半导体的制备和应用是当前和未来研究的热点之一，其发展前景广阔。

一、概述碳化硅（SiC）是一种具有优异物理性能的广泛应用于半导体领域的材料，而在碳化硅上生长的外延石墨烯因其超高迁移率而备受瞩目。

随着半导体材料的研究与应用领域的不断拓展，碳化硅外延石墨烯的研究逐渐受到了学术界和产业界的关注。

本文将从碳化硅外延石墨烯的生长机理、物理性能以及应用前景等方面进行探讨。

二、碳化硅外延石墨烯的生长机理1. 碳化硅外延石墨烯的生长方法碳化硅外延石墨烯的生长方法主要包括热解法、化学气相沉积法和分子束外延法等。

其中，热解法是将碳源沉积在碳化硅衬底上，通过高温热解的方法使得碳原子在碳化硅表面形成石墨烯；化学气相沉积法是利用化学气相沉积的方法，在碳化硅表面形成石墨烯层；而分子束外延法则是通过束流蒸发碳原子在碳化硅表面沉积形成石墨烯。

2. 生长机理碳化硅外延石墨烯的生长机理与生长方法密切相关。

在热解法中，碳原子在碳化硅表面会形成大面积的石墨烯结构，而在化学气相沉积法和分子束外延法中，碳原子在碳化硅表面逐层扩散形成石墨烯。

生长过程中的温度、压力和碳源浓度等参数都会对碳化硅外延石墨烯的生长起到重要的影响。

三、碳化硅外延石墨烯的物理性能1. 超高迁移率碳化硅外延石墨烯作为一种二维材料，具有优异的电学性能。

其超高迁移率使得碳化硅外延石墨烯在高频器件、光学器件以及微纳电子学领域具有广泛的应用前景。

2. 热稳定性碳化硅外延石墨烯具有优秀的热稳定性，能够在高温、高能量环境下保持其稳定的结构和性能。

这使得碳化硅外延石墨烯在高温器件、航空航天领域具有潜在的应用价值。

3. 光学性能碳化硅外延石墨烯的光学性能优异，其在光电器件、传感器等领域都有着广泛的应用前景。

四、碳化硅外延石墨烯的应用前景1. 微电子学领域碳化硅外延石墨烯在微电子学领域有着广阔的应用前景，可以用于制备高频器件、高速逻辑门等。

2. 光电子学领域由于碳化硅外延石墨烯的优异光学性能，其在光电子器件、光学传感器等领域的应用也备受期待。

3. 能源领域碳化硅外延石墨烯在能源领域的应用也具有潜在的前景，可以用于太阳能电池、储能设备等方面。

石墨烯的制备方法1.1.1石墨烯的制备方法目前以石墨为原料制备石墨烯的方法主要有微机械剥离法、SiC热解外延生长法、化学气相沉积法、化学氧化还原法等。

1.3.1.1微机械剥离法微机械剥离法是最初用于获得石墨烯片的一种简单的物理方法，该法是通过透明光刻胶反复的从较大的高定向热解石墨（HOPG）上分离出石墨烯片，接着将留在光刻胶上的石墨烯溶解在丙酮中，然后利用硅片与石墨烯片之间的范德华力和毛细管作用力将石墨烯吸附在硅片上分离出来。

Geim等[33]通过微机械剥离法制备出只有几个原子层厚度大小为10 μm的石墨烯片，当厚度＞3 nm时，制得的石墨烯片达到100 μm，可以达到用肉眼观察的范围。

通过微机械剥离法可以制得晶格完好的高质量的石墨烯片，但该法存在着产量低，不易精确控制，重复性差等缺点。

1.3.1.2 SiC热解外延生长法该方法首先将样品的表面通过氧化或H2刻蚀，然后在高真空下（1.32×10-8 Pa ）电子轰击加热到1000 ℃以去除氧化物，并用俄歇电子能谱检测表面氧化物的℃℃，即可形成石墨去除情况，氧化物被完全去除后将样品加热至1250 ~1450烯层。

Berger等[34, 35]通过热解脱除单晶6H-SiC的（00001）面上的Si而得到了单层和多层的石墨烯片。

通过SiC热解外延生长法可以制备出大面积的石墨烯，且质量较高，但是制备条件比较苛刻，要在高温高真空条件下进行，SiC的价格也比较昂贵，且制得的石墨烯片不易从SiC转移下来。

1.3.1.3化学气相沉积法（CVD）用CVD法制备石墨烯的研究早在上世纪70年代就已有报道，直到2009年Reina研究组及Kim研究组通过CVD法成功制备出石墨烯才掀起了石墨烯的CVD制备法的热潮[36-38]。

CVD法是以甲烷等含碳化合物作为碳源，在镍、铜等具有溶碳量的金属基体上通过将碳源高温分解然后采用强迫冷却的方式而在基体表面形成石墨烯。

CVD法制备石墨烯简单易行，可以得到大面积的质量较高的石墨烯，且易于从基体上分离，主要被用于石墨烯透明导电薄膜和晶体管的制备[39]。

石墨烯的制备
石墨烯的制备如下：
1、微机械剥离法
方法：用光刻胶将其粘到玻璃衬底上，再用透明胶带反复撕揭，然后将多余的高定向热解石墨去除并将粘有微片的玻璃衬底放入丙酮溶液中进行超声，最后将单晶硅片放入丙酮溶剂中，利用范德华力或毛细管力将单层石墨烯“捞出”。

缺点：产物尺寸不易控制，无法可靠地制备出长度足够的石墨烯，不能满足工业化需求。

2、外延生长法
方法：在高温下加热SiC单晶体，使得SiC表面的Si原子被蒸发而脱离表面，剩下的C原子通过自组形式重构，从而得到基于SiC衬底的石墨烯。

缺点：对制备所需的sic晶面要求极高，而且在sic上生长的石墨烯难以剥离。

3、化学气相沉积法（CVD法）
方法：将碳氢化合物甲烷、乙醇等通入到高温加热的金属基底表面，反应持续一定时间后进行冷却，冷却过程中在基底表面便会形成数层或单层石墨烯。

缺点：制备所需条件苛刻，需要高温高真空。

成本高，生长完成后需要腐蚀铜箔的到石墨烯。

4、氧化还原法
方法：先用强氧化剂浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等将石墨氧化成氧化石墨，氧化过程即在石墨层间穿插一些含氧官能团，从而加大了石墨层间距，然后经超声处理一段时间之后，就可形成单层或数层氧化石墨烯，再用强还原剂水合肼、硼氢化钠等将氧化石墨烯还原成石墨烯。

缺点：化学反应程度很难控制，反应不完全的情况下会有大量杂质。

石墨烯的制备方法来源：厦门烯成目前，石墨烯材料的制备方法主要有四种：微机械剥离法、外延生长法、氧化石墨还原法和气相沉积法。

2004年英国Manchester大学的Geim和Novoselov等人利用微机械剥离法，也就是用胶带撕石墨[1]获得了单层石墨烯，并验证了二维晶体的独立存在。

他们利用氧等离子束在1mm厚的高定向热解石墨(HOPG)表面刻蚀出20微米见方、深5微米的微槽，并将其用光刻胶压制在SiO2/Si衬底上，然后用透明胶带反复撕揭，剥离出多余的石墨片。

随后将粘有剩余微片的SiO2/Si衬底浸入丙酮溶液中，超声去除样品表面残余的胶和大多数较厚的片层。

所得到的厚度小于10nm片层主要依靠范德华力吸附在硅片上。

最后通过光学显微镜和原子力显微镜挑选出单层石墨烯薄片。

利用该方法可以获得高质量的石墨烯，但缺点是所获得石墨烯尺寸太小，仅几十或者上百微米。

且制备过程不易控制，产率低，不适合大规模的生产和应用。

同年美国佐治亚理工学院W.A. de Heer等人通过加热单晶6H-SiC脱除Si，在单晶SiC (0001) 面上外延生长石墨烯[2]。

具体过程是：将经氧气或氢气刻蚀处理得到的SiC在高真空下通过电子轰击加热，除去氧化物。

用俄歇电子能谱确定表面的氧化物完全被移除后，将样品加热使之温度升高至1250~1450℃后保持1分钟到20分钟，以形成极薄的石墨层。

相比微机械剥离法，外延生长法可以实现较大尺寸，高质量石墨烯制备，是一种对实现石墨烯器件的实际应用非常重要的制备方法，然而石墨烯的厚度由加热温度决定，大面积制备单一厚度的样品比较困难，且SiC过于昂贵，得到的石墨烯难以转移到其它衬底上。

然而，不管机械剥离法还是外延生长法都不适合大规模的工业应用。

2006年，Ruoff 课题组提出制备石墨烯基化合物“氧化石墨烯”的化学方法，又称为氧化还原法[3]，其核心是通过剥离氧化石墨形成单层氧化石墨烯。

氧化石墨是石墨在H2SO4、HNO3、HClO4等强氧化剂的作用下，或电化学过氧化作用下，经水解后形成的。