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第九届全国大学生化学实验邀请赛笔试试题选手编号：注意事项：考试时间2.5小时，请将答案直接写在试卷上一．单项选择题（每空1分，共60分）1.若不慎被磷火烧伤，应及时用浸过下列哪种溶液的纱布包扎，然后再按烧伤处理 ( )A. 硼砂B. 硼酸C. 硫酸铜D. 高锰酸钾2.实验中用剩下的活泼金属残渣的正确处理方法是 ( )A. 连同溶剂一起作为废液直接处理B. 在氮气保护下缓慢滴加乙醇，进行搅拌使所有金属反应完毕后，整体作为废液处理C. 将金属取出暴露在空气中使其氧化完全后处理D. 倒入废液缸中，加水待反应完后倒入下水道3.处理金属锂操作失误引起燃烧时可行的方法是 ( )A. 立即用二氧化碳灭火剂喷熄B. 立即用四氯化碳灭火剂喷熄C. 立即用7501灭火剂喷熄D. 立即用湿抹布盖熄4.拉毛细管应选择哪个区域的煤气灯火焰 ( )A. 氧化焰区B. 还原焰区C. 焰心区D. 氧化焰区中靠近还原焰的区域5.化学实验中最常用的溶剂是水，根据不同的实验要求，对水质的要求也不同。
下列说法错误的是( )A. 一级水不能用玻璃容器贮存，只能用聚乙烯容器贮存B. 一、二、三级水测定电导率时均可取样进行，无需“在线”测定C. 实验室制备去离子水可以用离子交换法进行D. 水中可溶性大分子有机酸群的数值可以通过吸光度值进行测定6.用干净干燥的25 mL的移液管从已定容的100 mL容量瓶移取25.00 mL溶液后，容量瓶中剩余溶液的体积为 ( )A.= 75.00 mLB. ＜75.00 mLC. ＞75.00 mLD. ≥75.00 mL7.正确选择溶剂是重结晶操作的关键。
下列哪个不符合重结晶溶剂应具备的条件 ( )A. 不与待提纯的化合物起化学反应B. 对杂质的溶解度非常大或非常小C. 待提纯的化合物温度高时溶解度大，温度低时溶解度小D. 溶剂有较高的沸点8.在印刷电路板蚀刻废液中含有大量的铜，而碱性蚀刻废液中成分为[Cu(NH3)4]2＋和NH3，酸性蚀刻废液中主要含[CuCl4]2－和HCl。
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无机部分（共25题）不能用无水 CaCl2干燥氨气
分析部分（共20题）一. 问答题
二. 选择或填充题
第四页分析部分答案问答题：
选择或填充题：
第四页无机部分答案
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第一题单项选择题（共25题）
①打开煤气灯开关；②关闭空气入口；③擦燃火柴；④点燃煤气灯；⑤调节煤气灯火焰。
第一页答案
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第二题单项选择题（共23题）
第二页答案本站材料仅为本院教师与学生教学所用，请勿它用！
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第三题填空题（共23题）
第三页答案。
有机化学实验竞赛训练试题三一、填空题。
1、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏（Vigreux）分馏柱）和（填充式分馏柱）。
2、温度计水银球（上限）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大）。
当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（缓慢），使温度每分钟上升（1-2℃）。
4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1－丁烯）和（正丁醚）。
第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。
碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。
第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。
二、选择题。
1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。
一旦发生这种现象，应（B），方可继续蒸馏。
A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（B）。
蒸馏前加入沸石,以防暴沸。
A、上口进，下口出B、下口进，上口出C、无所谓从那儿进水3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ A B C D）有关。
A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（A）。
A、快B、慢C、不变D、不可预测5、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A）。
A、1%-3%B、5%-10%C、10%-20%D、30-40%6、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（B）。
A、杂质B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚7、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（A）。
A、熔距加大，测得的熔点数值偏高B、熔距不变，测得的熔点数值偏低C、熔距加大，测得的熔点数值不变D、熔距不变，测得的熔点数值偏高三、判断题。
第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题成绩：阅卷人签名：注意事项1．实验总分100分，竞赛时间为6.5 + 0.5小时，包括午餐及完成实验报告。
超过6.5小时，每5分钟扣1分，最长不得超过30分钟。
请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。
2．仪器设备清单置于实验台上，请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备，如有问题请及时向监考老师报告。
3．实验时务必注意安全，规范操作。
请穿着实验服、佩戴防护眼镜，必要时可使用乳胶手套。
4．若操作失误，在开考一小时内，可向监考老师索取原料重做，但要扣5分。
损坏仪器，按件扣1分。
5．TLC板每人使用最多不超过10块；快速柱层析操作方法见附录2。
6．实验报告书写要规范整洁，实验记录请记在实验报告指定的位置上。
记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。
伪造数据者取消竞赛资格。
7．实验完成后，将装有产品的茄型瓶（瓶上贴好标签，并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号）和实验报告（包括问题回答）交给监考老师，并请监考老师签字确认。
8．实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。
实验结束后，清洗仪器，整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间）。
经监考老师同意方可离开考场。
4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备一、实验内容1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备：以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。
2. 产品表征：用1H NMR波谱技术表征所得产物。
二、仪器和试剂1. 玻璃仪器和器材续上表2. 公共仪器3. 主要试剂用量及性质三、实验原理铃木（Suzuki）反应，也称作铃木－宫浦（Suzuki-Miyaura）反应，由铃木章在1979年首先报道。
智浪教育---普惠英才文库题 型一、选择题二、填空题总 分得分评卷人可能用到的原子量数据: 元素 HC N O Na S Cl Cu Fe Z n 原子量 1121416233235.563.55665.4一、选择题（选择题为单项选择，每题1分，共70分），请将答案填入答题卡中1、某同学在玻璃加工实验过程中，不小心被灼热的玻璃棒烫伤，正确的处理方法是（）。
A 、用大量水冲洗即可B 、直接在烫伤处涂上烫伤膏或万花油C 、直接在烫伤处涂上碘酒D 、先用水冲洗，再在烫伤处涂上烫伤膏或万花油2、实验过程中，不慎有酸液溅入眼内，正确的处理方法是（）。
4、停止减压蒸馏时，正确的操作顺序是（ ）。
5、在玻璃真空系统中安置稳压瓶的作用是（第五届全国大学生化学实验邀请赛笔试试卷选手编号： ____________总成绩： ________________A 、用大量水冲洗即可B 、直接用3%~5% NaHCO 3溶液冲洗C 、先用大量水冲洗，再用 3%~5% NaHCO 3溶液冲洗即可D 、先用大量水冲洗，再用3%~5% NaHCO 3溶液冲洗，然后立即去医院治疗3、被碱灼伤时的处理方法是 （ ）。
A 、用大量水冲洗后，用1%硼酸溶液冲洗B 、用大量水冲洗后，用酒精擦洗C 、用大量水冲洗后，用 1%碳酸氢钠溶液冲洗D 、涂上红花油，然后擦烫伤膏A 、通大气、关泵后停止加热B 、边通大气、边关泵后停止加热C 、边通大气、边关泵、边停止加热D 、停止加热后再通大气、最后关泵2006.7中山大2006.?中山立*6、实验室内因用电不符合规定引起导线及电器着火,（共时应迅速（）。
A、首先切断电源，并用任意一种灭火器灭火B、切断电源后，用泡沫灭火器灭火C、切断电源后，用水灭火D、切断电源后，用CO2灭火器灭火7、有关气体钢瓶的正确使用和操作，以下哪种说法不正确？（）。
A、不可把气瓶内气体用光，以防重新充气时发生危险B、各种压力表可通用C、可燃性气瓶（如H2、C2H2）应与氧气瓶分开存放D、检查减压阀是否关紧，方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止C、减小系统真空度的波动范围D、便于实验操作8、氧化剂要与（）之类的化学品分隔开来存放。
大学生化学实验竞赛有机化学试题1.重结晶操作中，如果趁热过滤后的溶液不结晶，下列方法中，哪些方法不适合用来加速结晶？(参考答案: C)A: 投“晶种”B: 冷却C: 振荡D: 用玻璃棒摩擦器壁2.下列化合物能发生碘仿反应的是： (参考答案: A)A: 丁酮B: 正丁醛C: 苯甲醛D: 二苯酮3.在纯化石油醚时，依次用浓硫酸、酸性高锰酸钾水溶液洗涤，其目的是： (参考答案: A)A: 将石油醚中的不饱和有机物类除去B: 将石油醚中的低沸点的醚类除去C: 将石油醚中的醇类除去D: 将石油醚中的水份除去4.干燥2-甲基-2-己醇粗产品时，应使用下列哪一种干燥剂： (参考答案: B)A: CaCl2(无水)B: Na2SO4(无水)C: NaD: CaH25.为使反应体系温度控制在-10～-15℃应采用 (参考答案: B)A: 冰/水浴B: 冰/氯化钙浴C: 丙酮/干冰浴D: 乙醇/液氮浴6.异戊醇与冰乙酸经硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应结束后，其后处理的合理步骤为 (参考答案:C)A: 水洗、碱洗、酸洗、盐水洗B: 碱洗、酸洗、水洗C: 水洗、碱洗、盐水洗D: 碱洗、盐水洗7.下列化合物中能与Schiff 试剂作用产生紫红色的是 (参考答案: B)A: 乙醇B: 乙醛C: 丙酮D: 3-戊酮8.萃取时常常会出现乳化现象，下列方法中，不适宜用来破坏乳化的方法是： (参考答案: D)A: 加少量乙醇B: 加少量稀酸C: 加少量的电解质(如食盐)D: 用力振荡9.用12.2 g苯甲酸及25 mL的95%乙醇、20 mL苯，用分水器分水制备苯甲酸乙酯，反应完成后，理论上应分出水约为： (参考答案: A)A: 3 mLB: 5 mLC: 7 mLD: 9 mL10.在制备纯净苯时，可用浓硫酸除去苯中的少量的噻吩。
原理是： (参考答案: D)A: 噻吩可溶于浓硫酸，而苯不能B: 噻吩可在浓硫酸存在下发生分解，从而达到提纯的目的C: 噻吩易与浓硫酸生成3-磺酸噻吩而溶于浓硫酸D: 噻吩易与浓硫酸生成2-磺酸噻吩而溶于浓硫酸11.在用NaBr、正丁醇及硫酸制备1-溴丁烷时，正确的加料顺序是： (参考答案: C)A: NaBr + H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OH + H2OB: NaBr + H2O + H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OHC: H2O + H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OH + NaBrD: H2SO4+ H2O + NaBr + CH3CH2CH2CH2OH12.在用NaBr、正丁醇及硫酸制备1-溴丁烷时，反应瓶中要加入少量水。
第九届全国大学生化学实验邀请赛笔试试题选手编号：注意事项：考试时间2.5小时，请将答案直接写在试卷上一．单项选择题（每空1分，共60分）1.若不慎被磷火烧伤，应及时用浸过下列哪种溶液的纱布包扎，然后再按烧伤处理 ( )A. 硼砂B. 硼酸C. 硫酸铜D. 高锰酸钾2.实验中用剩下的活泼金属残渣的正确处理方法是 ( )A. 连同溶剂一起作为废液直接处理B. 在氮气保护下缓慢滴加乙醇，进行搅拌使所有金属反应完毕后，整体作为废液处理C. 将金属取出暴露在空气中使其氧化完全后处理D. 倒入废液缸中，加水待反应完后倒入下水道3.处理金属锂操作失误引起燃烧时可行的方法是 ( )A. 立即用二氧化碳灭火剂喷熄B. 立即用四氯化碳灭火剂喷熄C. 立即用7501灭火剂喷熄D. 立即用湿抹布盖熄4.拉毛细管应选择哪个区域的煤气灯火焰 ( )A. 氧化焰区B. 还原焰区C. 焰心区D. 氧化焰区中靠近还原焰的区域5.化学实验中最常用的溶剂是水，根据不同的实验要求，对水质的要求也不同。
下列说法错误的是( )A. 一级水不能用玻璃容器贮存，只能用聚乙烯容器贮存B. 一、二、三级水测定电导率时均可取样进行，无需“在线”测定C. 实验室制备去离子水可以用离子交换法进行D. 水中可溶性大分子有机酸群的数值可以通过吸光度值进行测定6.用干净干燥的25 mL的移液管从已定容的100 mL容量瓶移取25.00 mL溶液后，容量瓶中剩余溶液的体积为 ( )A.= 75.00 mLB. ＜75.00 mLC. ＞75.00 mLD. ≥75.00 mL7.正确选择溶剂是重结晶操作的关键。
下列哪个不符合重结晶溶剂应具备的条件 ( )A. 不与待提纯的化合物起化学反应B. 对杂质的溶解度非常大或非常小C. 待提纯的化合物温度高时溶解度大，温度低时溶解度小D. 溶剂有较高的沸点8.在印刷电路板蚀刻废液中含有大量的铜，而碱性蚀刻废液中成分为[Cu(NH3)4]2＋和NH3，酸性蚀刻废液中主要含[CuCl4]2－和HCl。
2019年全国大学生化学实验邀请赛(试卷B)实验B 微波萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留一、实验目的本实验通过样品预处理(微波萃取、层析柱分离净化以及浓缩等)及仪器分析测定等步骤，使学生了解实际样品中微量有机组分分析的整个过程，熟悉并掌握利用现代装置和仪器进行样品预处理、测定及数据处理方法，培养学生实际操作以及独立解决问题的能力。
二、实验原理及实验内容环境及其环境污染问题已成为全球最为关注和研究的热点问题之一。
在环境有机分析中，除COD、BOD等常规监测项目外，还需分析复杂环境基质中微量或痕量毒害污染物，如已禁用多年、但在环境中仍广泛存在的持久性有机污染物( POPs)六六六和DDT。
因此，对样品的预处理和分析仪器的检测能力提出了更高的要求。
有关样品的预处理方法很多，常用方法包括常规加热、液2液萃取(LLE) 、索氏抽提( Soxhlet) 、固相萃取( SPE) 、固相微萃取( SPME) 、加速溶剂萃取(ASE) 、超声波(Ultrasound)和微波(Microwave)消解/萃取等。
其中，微波消解/萃取因其具有快速、高效、溶剂用量少等特点而受到广泛重视。
1实验原理微波是指频率在300MHz至300000MHz的电磁波。
当微波电磁场作用于消解或萃取体系时，各种带电离子或具有一定极性的溶剂和目标物分子从原来的热运动状态转为跟随微波交变电磁场进行快速的排列取向。
如采用微波频率为2450 MHz，就会出现每秒近25亿次交变，分子间就会产生激烈的摩擦。
在这一微观过程中，微波能量转化为样品内的能量，从而降低目标物与样品的结合力，加速目标物从固相转移到溶剂相的速率，提高萃取效率，从而达到快速消解或萃取的目的。
对于萃取液，通常不能直接进行GC分离分析，还需要采用一系列的分离、净化、浓缩或衍生化等前处理步骤，以消除样品基体对测定的干扰，同时保护仪器。
2实验内容(操作60分)本实验竞赛内容主要包括：(1) 器皿洗涤；(2) 层析柱的填充；(3) 微波辅助萃取土壤中微量有机氯农药；层析柱分离、净化及浓缩萃取液；毛细管气相色谱(GC)测定土壤中微量有机氯代农药(BHCs或六六六)含量；(4) 实验报告及思考题。
化学系基础有机化学实验竞赛试题一．选择题1. 提纯固体有机化合物不能使用的方法有: ( A )A. 蒸馏；B. 升华；C. 重结晶；D. 色谱分离；2．重结晶提纯有机化合物时, 一般杂质含量不超过: ( B )A. 10%；B. 5%；C. 15%；D. 0.5%；3．重结晶提纯有机化合物脱色时, 活性炭用量不超过: ( B )A. 10%；B. 5%；C. 15%；D. 0.5%；4. 重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B )A. 制备过饱和溶液；B. 热过滤；C. 冷却结晶；D. 抽气过滤的母液中；5．用混合溶剂重结晶时, 要求两种溶剂；( C)A. 不互溶；B. 部分互溶；C. 互溶；6. 测熔点时, 若样品管熔封不严或加热速度过快, 将使所测样品的熔点分别比实际熔点: ( B )A. 偏高, 偏高；B. 偏低, 偏高；C. 偏高, 不变；D. 偏高, 偏低；7．如果一个物质具有固定的沸点, 则该化合物: ( B )A. 一定是纯化合物；B. 不一定是纯化合物；C. 不是纯化合物；8. 微量法测定沸点时, 样品的沸点为: ( B )A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸, 液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度；9. 利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A )A. 能；B. 不能；C. 不一定；10. 下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺: ( CD )A. MgSO4；B. CaH2；C. P2O5；D. CaCl2；11．用下列溶剂萃取水溶液时, 哪种有机溶剂将在下层? ( BD )A. 二氯甲烷；B. 乙醚；C. 乙酸乙酯；D. 石油醚；12．乙醇中含有少量水, 达到分离提纯目的可采用: ( C )A. 蒸馏；B. 无水硫酸镁；C. P2O5；D. 金属钠；13. 搅拌器在下列何种情况下必须使用: ( B )A. 均相反应；B. 非均相反应；C. 所有反应14．乙酸乙酯制备实验中, 馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去: ( A )A. 碳酸钠；B. 乙酸；C. 硫酸；D. 乙醇15. 手册中常见的符号nD20, mp和bp分别代表: ( B )二．A. 密度, 熔点和沸点； B. 折光率, 熔点和沸点；三．C．密度, 折光率和沸点；D．折光率, 密度和沸点四．填空题1. 遇到酸烧伤时, 首先立即用( 大量水洗), 再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗, 然后涂烫伤膏。
