全国大学生化学实验邀请赛
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第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题成绩:阅卷人签名:注意事项1.实验总分100分,竞赛时间为6.5 + 0.5小时,包括午餐及完成实验报告。
超过6.5小时,每5分钟扣1分,最长不得超过30分钟。
请选手仔细阅读实验内容,合理安排时间。
2.仪器设备清单置于实验台上,请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备,如有问题请及时向监考老师报告。
3.实验时务必注意安全,规范操作。
请穿着实验服、佩戴防护眼镜,必要时可使用乳胶手套。
4.若操作失误,在开考一小时内,可向监考老师索取原料重做,但要扣5分。
损坏仪器,按件扣1分。
5.TLC板每人使用最多不超过10块;快速柱层析操作方法见附录2。
6.实验报告书写要规范整洁,实验记录请记在实验报告指定的位置上。
记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误,修改前未经监考老师签字确认,均按无效处理。
伪造数据者取消竞赛资格。
7.实验完成后,将装有产品的茄型瓶(瓶上贴好标签,并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号)和实验报告(包括问题回答)交给监考老师,并请监考老师签字确认。
8.实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。
实验结束后,清洗仪器,整理台面并将所用器材归回原处(不计入实验时间)。
经监考老师同意方可离开考场。
4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备一、实验内容1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备:以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。
2. 产品表征:用1H NMR波谱技术表征所得产物。
二、仪器和试剂1. 玻璃仪器和器材续上表2. 公共仪器3. 主要试剂用量及性质三、实验原理铃木(Suzuki)反应,也称作铃木-宫浦(Suzuki-Miyaura)反应,由铃木章在1979年首先报道。
赛请邀验实学化生学大国全届一十第赛请邀验实学化生学大国全届一十第赛请邀验实学化生学大国全届一十第赛请邀验实学化生学大国全届一十第赛请邀验实学化生学大国全届一十第赛请邀验实学化生学大国全届一十第赛请邀验实学化生学大国全届一十第赛请邀验实学化生学大国全届一十第赛请邀验实学化生学大国全届一十第赛请邀验实学化生学大国全届一十第赛请邀验实学化生学大国全届一十第赛请邀验实学化生学大国全届一十第。
智浪教育---普惠英才文库题 型一、选择题二、填空题总 分得分评卷人可能用到的原子量数据: 元素 HC N O Na S Cl Cu Fe Z n 原子量 1121416233235.563.55665.4一、选择题(选择题为单项选择,每题1分,共70分),请将答案填入答题卡中1、某同学在玻璃加工实验过程中,不小心被灼热的玻璃棒烫伤,正确的处理方法是()。
A 、用大量水冲洗即可B 、直接在烫伤处涂上烫伤膏或万花油C 、直接在烫伤处涂上碘酒D 、先用水冲洗,再在烫伤处涂上烫伤膏或万花油2、实验过程中,不慎有酸液溅入眼内,正确的处理方法是()。
4、停止减压蒸馏时,正确的操作顺序是( )。
5、在玻璃真空系统中安置稳压瓶的作用是(第五届全国大学生化学实验邀请赛笔试试卷选手编号: ____________总成绩: ________________A 、用大量水冲洗即可B 、直接用3%~5% NaHCO 3溶液冲洗C 、先用大量水冲洗,再用 3%~5% NaHCO 3溶液冲洗即可D 、先用大量水冲洗,再用3%~5% NaHCO 3溶液冲洗,然后立即去医院治疗3、被碱灼伤时的处理方法是 ( )。
A 、用大量水冲洗后,用1%硼酸溶液冲洗B 、用大量水冲洗后,用酒精擦洗C 、用大量水冲洗后,用 1%碳酸氢钠溶液冲洗D 、涂上红花油,然后擦烫伤膏A 、通大气、关泵后停止加热B 、边通大气、边关泵后停止加热C 、边通大气、边关泵、边停止加热D 、停止加热后再通大气、最后关泵2006.7中山大2006.?中山立*6、实验室内因用电不符合规定引起导线及电器着火,(共时应迅速()。
A、首先切断电源,并用任意一种灭火器灭火B、切断电源后,用泡沫灭火器灭火C、切断电源后,用水灭火D、切断电源后,用CO2灭火器灭火7、有关气体钢瓶的正确使用和操作,以下哪种说法不正确?()。
A、不可把气瓶内气体用光,以防重新充气时发生危险B、各种压力表可通用C、可燃性气瓶(如H2、C2H2)应与氧气瓶分开存放D、检查减压阀是否关紧,方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止C、减小系统真空度的波动范围D、便于实验操作8、氧化剂要与()之类的化学品分隔开来存放。
全国⼤学⽣化学实验邀请赛笔试试题终极版第九届全国⼤学⽣化学实验邀请赛笔试试题选⼿编号:注意事项:考试时间2.5⼩时,请将答案直接写在试卷上⼀.单项选择题(每空1分,共60分)1.若不慎被磷⽕烧伤,应及时⽤浸过下列哪种溶液的纱布包扎,然后再按烧伤处理 ( )A. 硼砂B. 硼酸C. 硫酸铜D. ⾼锰酸钾2.实验中⽤剩下的活泼⾦属残渣的正确处理⽅法是 ( )A. 连同溶剂⼀起作为废液直接处理B. 在氮⽓保护下缓慢滴加⼄醇,进⾏搅拌使所有⾦属反应完毕后,整体作为废液处理C. 将⾦属取出暴露在空⽓中使其氧化完全后处理D. 倒⼊废液缸中,加⽔待反应完后倒⼊下⽔道3.处理⾦属锂操作失误引起燃烧时可⾏的⽅法是 ( )A. ⽴即⽤⼆氧化碳灭⽕剂喷熄B. ⽴即⽤四氯化碳灭⽕剂喷熄C. ⽴即⽤7501灭⽕剂喷熄D. ⽴即⽤湿抹布盖熄4.拉⽑细管应选择哪个区域的煤⽓灯⽕焰 ( )A. 氧化焰区B. 还原焰区C. 焰⼼区D. 氧化焰区中靠近还原焰的区域5.化学实验中最常⽤的溶剂是⽔,根据不同的实验要求,对⽔质的要求也不同。
下列说法错误的是( )A. ⼀级⽔不能⽤玻璃容器贮存,只能⽤聚⼄烯容器贮存B. ⼀、⼆、三级⽔测定电导率时均可取样进⾏,⽆需“在线”测定C. 实验室制备去离⼦⽔可以⽤离⼦交换法进⾏D. ⽔中可溶性⼤分⼦有机酸群的数值可以通过吸光度值进⾏测定6.⽤⼲净⼲燥的25 mL的移液管从已定容的100 mL容量瓶移取25.00 mL溶液后,容量瓶中剩余溶液的体积为 ( )A.= 75.00 mLB. <75.00 mLC. >75.00 mLD. ≥75.00 mL7.正确选择溶剂是重结晶操作的关键。
下列哪个不符合重结晶溶剂应具备的条件 ( )A. 不与待提纯的化合物起化学反应B. 对杂质的溶解度⾮常⼤或⾮常⼩C. 待提纯的化合物温度⾼时溶解度⼤,温度低时溶解度⼩D. 溶剂有较⾼的沸点8.在印刷电路板蚀刻废液中含有⼤量的铜,⽽碱性蚀刻废液中成分为[Cu(NH3)4]2+和NH3,酸性蚀刻废液中主要含[CuCl4]2-和HCl。
题 型 一、选择题 二、填空题总 分得分评 卷 人一、 选择题(选择题为单项选择,每题 1 分,共 57 分),请将答案填入答题卡中。
1.加热装有溶液的烧杯时,以下方法中错误的选项是:()(A) 烧杯底垫有石棉网在火焰上加热 (B) 烧杯底垫有铁丝网在火焰上加热(C) 直接放在电炉上加热 (D) 直接放在电热板上加热2.实验室制备饱和硫化氢溶液时,把发生器生成的硫化氢气体用蒸馏水吸收而得。
硫化氢气体通入蒸馏水吸收前应使气体先通过: ( )(A) 装 NaOH 溶液的洗气瓶 (B) 装蒸馏水的洗气瓶(C) 装固体 NaOH 的洗气塔 (D) 不必处理3.以下枯燥含结晶水无机盐的方法中,任何情况下都不允许的是:()(A) 放在装有枯燥剂的枯燥器中枯燥 (B) 在空气中晾干(C) 无水乙醇洗后在空气中晾干 (D) 在 1050C 下烘干4.以下洗涤量筒的方法中,错误的选项是:()(A) 用水冲洗(B) 先用去污粉刷洗,后用水洗(C) 先用铬酸洗液洗,后用水洗 (D) 先用浓盐酸洗,后用水洗5.枯燥量筒等度量仪器时,以下操作中错误的选项是:()(A) 在火上烤 (B) 晾干(C) 用酒精润洗后用电吹风吹干 (D) 在烘箱中控温烘干6.以下洗涤普通玻璃仪器的方法中错误的选项是:()(A) 水润湿后先用去污粉刷洗,后用水洗(B) 水润湿后分别用肥皂水刷洗和用草酸浸洗,再用水洗 (C) 水润湿后先用草酸浸洗,后用水洗 (D) 水润湿后先用浓碱浸洗,后用水洗7.把含 Fe 3+、Cu 2+、Co 2+离子的混合液负载到氧化铝色谱柱后,用 0.5mol ·L -1 HNO 3 为淋洗液,各离子洗脱的顺序为: ( )(A) 不能别离 (B) Fe 3+、Cu 2+、Co 2+(C) Cu 2+、Co 2+ 、Fe 3+ (D) Co 2+、Cu 2+、Fe 3+8.以下各组实验中,反响后 pH 值无明显变化的是:()“涌泉杯〞第四届全国大学生化学实验邀请赛笔 试试 卷(A)硝酸银溶液与铬酸钾溶液混合(B)硝酸银溶液与重铬酸钾溶液混合(C)硝酸铅溶液与重铬酸钾溶液混合(D)硝酸铅溶液与饱和硫化氢溶液混合9.以下溶液加氢氧化钠溶液后能生成稳定氢氧化物沉淀的是:( )(A)AgNO3(B)Hg(NO3)2(C)Cd(NO3)2(D)Cu(NO3)210.酒精灯或少量有机溶剂着火,处理方法是:( )(A)用湿布盖灭(B)吹气熄灭(C)用水浇淋(D)报告老师等待处理11.配制作为滴定剂的Na2S2O3溶液的正确方法是:( )(A)用分析天平称取准确量的固体试剂,溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中,参加少量固体Na2CO3,冷却后用棕色容量瓶定容并置暗处备用(B)用分析天平称取准确量的固体试剂,溶于蒸馏水中并加热煮沸2 至3 分钟,参加少量固体Na2CO3,冷却后用棕色容量瓶定容并置暗处备用(C)用台式天平称取所需的固体试剂,溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中,参加少量固体Na2CO3,贮于棕色试剂瓶中置暗处3 至5 天后标定使用(D)用台式天平称取所需的固体试剂,溶于蒸馏水中并加热煮沸2 至3 分钟,参加少量固体Na2CO3,贮于棕色试剂瓶中置暗处3 至5 天后标定使用12.返滴定法和置换滴定法测定明矾中Al 的含量,假设滴定管内壁挂有水珠,那么测定结果将是:( )(A)两法都偏高(B)两法都偏低(C)返滴定法偏高,置换滴定法偏低(D)返滴定法偏低,置换滴定法偏高13.分析结果的好坏可以用精密度和准确度来衡量,以下说法正确的选项是:( )(A)精密度是保证准确度的先决条件(B)准确度是保证精密度的先决条件(C)精密度高准确度也一定高(D)准确度不高精密度也一定不高14.沉淀重量法的过滤一般采用“倾注法〞(也称“倾泻法〞),其目的是:( )(A)防止沉淀透过滤纸损失(B)防止沉淀从烧杯口外流损失(C)加快过滤速度,提高洗涤效率(D)防止沉淀被外界杂质沾污15.基准物质硼砂(Na2B4O7·10H2O)久置于装有硅胶枯燥剂的枯燥器中,假设用它标定HCl 溶液,测得HCl 溶液的浓度将:( )(A)准确(B)偏高(C)偏低(D)无法预测16.有甲、乙、丙三瓶同体积、同浓度的H2C2O4、NaHC2O4、Na2C2O4溶液,用HCl 或NaOH 溶液调至相同的pH 值,且定容为相同的体积,那么三瓶中[HC2O4-]为:( )(A)甲瓶最小(B)乙瓶最大(C)丙瓶最小(D)三瓶相等17.用K2Cr2O7做基准物质标定Na2S2O3溶液,以淀粉溶液做指示剂,滴定终点的颜色变化为:( )(A)由蓝色变为无色(B)由无色变为蓝色(C)由灰蓝色变为亮绿色(D)由亮绿色变为灰蓝色18. 1.0 mol·L-1 的HAc(K a=1.8×10-5)溶液与1.0 mol·L-1 的NaAc 溶液等体积混合,所得溶液的pH值为:( )(A) 4.74(B) 4.44 (C) 5.04(D) 5.3419.进行移液管和容量瓶的相对校准之前,两者的处理是:( )(A)均需枯燥(B)均不需枯燥(C)移液管不需枯燥,而容量瓶需枯燥(D)移液管需枯燥,而容量瓶不需枯燥20.使用碳酸钠基准物质之前,应该用如下哪种方法处理:( )(A) 在500~600 0C 下灼烧(B)在270~300 o C 下灼烧(C)在150~180 o C 下烘干(D)在110~120 o C 下烘干21.使用碱式滴定管是通过捏挤乳胶管中的玻璃珠以控制滴定,捏挤玻璃珠的位置应是:( )(A)乳胶管的左侧稍偏上(B)乳胶管的右侧稍偏上(C)乳胶管的正中位置(D)乳胶管的正中稍偏上22.焊锡(是一种铅锡合金)中锡的含量可以用EDTA 配合滴定法测定,适宜的滴定方式应是:( )(A)控制酸度直接滴定(B)掩蔽Pb2+离子后直接滴定(C)控制酸度返滴定(D)控制酸度置换滴定23.如果酸式滴定管的出口被涂旋塞的凡士林严重堵塞,正确的处理方法是:( )(A)用细铁丝疏通(B)用热的石油醚浸泡溶化(C)用热的浓碱液浸泡溶化(D)用铬酸洗涤液浸泡溶化24.用BaSO4沉淀重量法测定钡,假设枯燥沉淀时滤纸着火燃烧,正确的处理方法是:( )(A)移开灯焰让其自然熄灭(C) 轻轻扇风熄灭(B)轻轻用口吹风熄灭(D) 小心用坩埚盖盖好坩埚让火焰自然熄灭25.升华时,被升华的化合物一般要求在其熔点温度以下所具有的蒸汽压应大于:( )(A)1330 Pa(B)2700 Pa (C)266 Pa(D)532 Pa26.水蒸气蒸馏时,被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的:( )(A) 1/3(B) 2/3 (C) 1/2(D) 1/527.用重结晶纯化固体有机物时,一般只适用于杂质含量少于:( )(A)5%(B) 10% (C) 15%(D) 20%28.重氮盐和芳香族叔胺发生偶联反响的介质一般是:( )(A)强酸性(B)弱酸性(C)弱碱性(D)强碱性29.在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中,水蒸气蒸馏时蒸出的是:( )(A)肉桂酸(B)苯甲醛(C)碳酸钾(D)醋酸酐30.以下有机试剂中能使FeCl3显色的是:( )(A)阿斯匹林(B)乙酰苯胺(C)肉桂酸(D)水杨酸31.常压下不能用升华法提纯的是:( )(A)六氯乙烷(B)樟脑(C)咖啡因(D)萘32.在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中,加环己烷的作用是:( )(A)使反响温度升高(B)使反响温度降低(C)将反响生成的水带出(D)将反响生成的酯带出33.用Al2O3柱层析别离混合物时,以下洗脱剂中洗脱能力最强的是:( )(A)丙酮(B)环己烷(C)乙醚(D)乙酸乙酯34.减压蒸馏开始时,正确的操作顺序是:( )(A)先抽气后加热(B)边抽气边加热(C)先加热后抽气(D)以上皆可35.对于未知液体的枯燥,枯燥剂应选用:( )(A)无水CaCl2(B)K2CO3(C)金属Na(D)无水Na2SO436.用毛细管测定熔点时,假设加热速度太快,将导致测定结果:( )(A)偏高(B)偏低(C)不影响(D)样品分解而无法测定37.碳酸钙在体积为V 的封闭体系中分解,当分解到达平衡且温度恒定时,假设将体积扩大为1.5V,那么分解压力:( )(A)增加(B)减少(C)不变(D)无法确定38.在完全互溶的双液体系的气液平衡相图中,对应于恒沸点的条件自由度fˊ为:( )(A) 1(B)2(C)0(D)339.一般不能用电动势法测的稳定的可重复的物理量是:( )(A)弱酸离解常数(B)难溶盐活度积(C)液接电势(D)电解质的平均活度系数40.在溶液法测定乙醇偶极矩的实验中,当溶液浓度较大时,那么所测乙醇的偶极矩值:( )(A)变大(B)变小(C)不变(D)无法确定41.测定蔗糖水解的速率常数可用以下哪种方法?( )(A)粘度法(B)旋光法(C)电导法(D)量热法42.在用最大气泡法测定外表活性物质水溶液的外表张力实验中,当气泡所承受的压力差到达最大时,气泡的曲率半径r 与毛细管的半径R 之间的关系为:( )(A)r >R(B)r = R (C)r < R(D)无法确定43.在燃烧热测定实验中,采用雷诺校正曲线是校正以下哪种因素所引起的误差?( )(A)搅拌所引入的热量(B)体系与环境的热交换(C)生成酸所放出的热量(D)搅拌所引入的热量和体系与环境的热交换44.在氢超电势的测定中,用塔菲尔( Tafel )关系式求出的氢超电势指的是:( )(A)活化超电势(B)浓差超电势(C)欧姆超电势(D)这三者之和45.在固体比外表的测定实验中,BET 公式的适用范围是相对压力p/p o在:( )(A) 0.00 ~ 0.05 之间(B) 0.05 ~ 0.35 之间(C) 0.35 ~ 0.50 之间(D) 0.50 ~ 1.00 之间46.在粘度法测定高分子化合物的相对分子质量实验中,以下哪一种粘度可直接用于计算高分子化合物的相对分子质量:( )(A)相对粘度(B)增比粘度(C)比浓粘度(D)特性粘度47.阳极溶出伏安法与阴极复原法的主要区别之一是:( )(A)阴极复原法要先富集一段时间(B)阴极复原法电位由正向负扫描(C)阳极溶出伏安法要先富集一段时间(D)阳极溶出伏安法电位由负向正扫描48.使用pH 计测定溶液pH 值时,最关键的步骤是:( )(A)测定前应检查甘汞电极中KCl 溶液是否饱和(B)测定前应检查玻璃电极的响应斜率是否为59mV/pH(C)测定前先用标准pH 缓冲溶液定位(D) 测定前必须先进行温度补偿49.电解Fe2(SO4)3溶液时耗去96484C 的电量,沉积出铁的质量是: ( ):Ar(Fe)=55.85、Ar(S)=32.06、Ar(O)=16.00(A) 55.85 g (B) 29.93 g(C) 133.3 g (D) 18.62 g50. 火焰原子吸收光谱法测定中,调节火焰原子化器燃烧器高度的目的是:()(A) 控制燃烧速度及火焰的温度 (B) 选择适宜的火焰吸光区域(C) 增加燃气、助燃气和气溶胶的预混合时间 (D) 提高液体样品的提升量与雾化效率51. 原子发射光谱摄谱法实验时,假设将暗盒中的光谱感光板的乳剂面装反,经摄谱、显影和定影后,所得到的光谱感光板将会发生: ( )(A) 紫外光区的谱线不出现 (B) 谱线相互重叠(C) 谱线的自蚀现象严重 (D) 不出现异常52. 分子荧光强度与荧光物质的浓度成正比最主要的条件是:()(A) 较高的荧光量子产率 (B) 在低浓度的溶液中(C) 在特定的激发波长和发射波长下 (D) 用高灵敏度的检测器53. 在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,最适宜的检测器应选用: ()(A) 热导池(TCD) (B) 氢火焰离子化(FID)(C) 电子捕获(ECD) (D) 火焰光度(FPD)54. 假设 GC-MS 与 GC 使用完全相同的色谱条件,两种色谱流出曲线比照,以下说法不正确的选项是: ( )(A) 色谱峰的数目相同 (B) 色谱峰的保存时间相同(C) 色谱峰的灵敏度相同 (D) 色谱峰的出峰顺序相同55. 对提纯后某一物质的红外吸收光谱,应用分子的不饱和度数据和主要特征吸收峰归属分析,推测出可能的分子结构式有 10 种,最简便与有效地确定其中一种是该物质的分子结构的方法是: ( )(A) 用标样的红外吸收光谱对照(B) 用核磁共振波谱法测试结果对照(C) 用质谱法的测试结果对照(D) 用标准红外吸收谱图检索对照56. 根据1 H -NMR 一级光谱的规律,ClH 2C-CH 2Cl 的谱图出现1 H 共振吸收峰是:( )1(A) 不裂分的一个单峰 (B) 两组三重裂分峰1(C) 一组三重裂分峰 (D) 一组五重裂分峰57. 仪器分析实验常用的标准参加工作曲线法比拟适于:()(A) 大批量试样的测定 (B) 少量组成复杂的试样的测定(C) 多组分混合体系的同时测定 (D) 大批量基体简单试样的测定二、 填空题(每题分数在题号后,共 43 分),请将答案直接填入题中空位。
第五届全国大学生化学实验邀请赛实验试卷实验A氨基酸铜配合物的模板合成与表征重要说明:↘↘本实验时间为8.5小时(8:00 - 16:30)(以交实验报告的时刻计),包括午餐与完成实验报告时间。
请竞赛选手仔细阅读实验内容与操作步骤,合理安排时间,每超时5分钟扣2分,最多不得超过30分钟(以5分钟为计时单位,不足5分钟按5分钟计)。
↘↘安全注意事项:有机试剂有不同程度的毒性,实验操作要在通风良好的地方进行。
↘↘第1步合成实验要求无水条件!该步所需的仪器(圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、吸量管)已洗净、干燥。
↘↘滴定分析用的玻璃仪器已经用铬酸洗液和蒸馏水洗净,其他玻璃器皿亦按照化学实验基本要求洗净。
↘↘实验开始的2小时内,如实验失败,报监考老师同意后可重做,但要扣去10分。
↘↘若第1步实验所制备的产品不足1.55 g,需向监考老师索取该步产品以保证有1.55 g 配合物1进行第2步合成实验,但要扣分(每索取0.2 g 扣1分,不足0.2 g 按0.2 g 计)。
↘↘若第2步所制备的产品不足0.30 g,可向监考老师索取该步产品以完成后续滴定分析实验,但要扣去7分。
↘↘为节约实验时间,实验室向选手提供水浴加热用的热水。
↘↘计算可能用到的原子量:H 1.01 C 12.01 N 14.01 O 16.00 Cl 35.45 Cu 63.55 Zn65.39一、实验目的本实验是一个综合实验,涉及到大环化合物的模板合成、滴定分析与红外光谱表征,目的在于考察选手对化学实验基本操作掌握的规范与熟练程度,也考察选手运用实验技能和相关化学知识完成综合实验的能力。
二、实验原理及实验内容在Cu2+作模板条件下,氨基乙酸与硝基乙烷、三乙胺、甲醛发生反应,生成5 - 硝基- 5 - 甲基- 3,7 - 二氨基乙酸合铜(配合物1),进一步通过Zn/HCl还原,再与Cu2+反应即可制得配合物2。
本实验竞赛内容主要包括:(1)合成5 -硝基– 5 -甲基- 3,7 -二氨基乙酸合铜(配合物1)。
第五届全国大学生化学实验邀请赛
实 验 试 卷
选手编号:
实验C1 凝固点降低法测定未知物的摩尔质量
竞赛内容
实验设计 实验操作及结果 实验思考 总分 分 数
10 80 10 得 分
重要说明:
↘ 本实验时间为2.5小时(以监考教师记录及考生签名为准)。
每超时5分钟扣2分,最多不能超时20分钟(以5分钟为计时单位,不足5分钟按5分钟计);
↘ 由于仪器数量不足或运行时间较长,需要等待,您可进行后续实验或填写实验报告、回答思考题等,以避免无法按时完成全部实验;
↘ 如果您某个实验步骤完成得较快,确需等待一定时间后才能进行下一步的实验,请向监考老师提出,由其记录您的等待时间(填写实验报告或回答思考题不能算作等待时间); ↘ 提供给每位选手使用的各类试剂量已足够,请节约使用。
如需增加使用溶剂,将被扣分。
一、实验目的
1、掌握凝固点降低法测定物质的摩尔质量的基本原理与实验技术。
2、测定水的凝固点降低值,计算未知物的摩尔质量。
二、基本原理
固体溶剂与溶液成平衡的温度称为溶液的凝固点。
稀溶液的凝固点降低值与溶质摩尔质量的关系为:
A
f B f B 1000W T W K M ∆= (1) 式中B M 为溶质的摩尔质量;A W 和B W 分别为溶剂和溶质的质量;f T ∆为稀溶液的凝固点降低值;f K 称为质量摩尔凝固点降低常数,其值只与溶剂性质有关,与溶质性质无关。
本实验所用溶剂水的f K 值为1.86 Kg·K·mol -1。
溶剂和溶液在冷却过程中,其冷却曲线见图1所示。
溶剂的冷却曲线见图1(a),曲线中的低下部分表示发生了过冷现象,即溶剂冷至凝固点以下仍无固相析出,即液体的温度要降低到凝固点以下才能析出固体,随后温度再上升到凝固点。
溶液的冷却情况与此不同,当溶液冷却到凝固点时,开始析出固态纯溶剂。
随着溶剂的析出而浓度不断下降,在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段,如图1(b)所示。
因此,在测定浓度一定的溶液的凝固点时,析出的固体越少,过冷程度越小,测得的凝固点才越准确。
如果溶液的过冷程度不大,可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点;若过冷太甚,则要作图外推,见图1(b)。
图1纯溶剂和溶液在冷却过程中的冷却曲线
水盐体系是化工生产中常用的冷冻循环液,图2为NaCl-H2O的相图,供配制冷剂参考。
图2 NaCl-H2O的相图
三、仪器及试剂
玻璃管(包括内管、外管及胶塞等)1套;
不锈钢搅拌器2个;
玻璃搅拌棒1支;
保温瓶(配套泡沫塞)1个;
数字式温差仪1台;
待分析物(AR)公用;
食盐公用;
丙酮(AR,置小滴瓶中)公用;
烧杯(100 mL)2个;
移液管(25 mL,50 mL)各1支;
酒精温度计(-30-50 ℃,分度值1 ℃)1支;
电吹风公用;
电子天平(精度± 0.0001g)公用;
吸耳球1个;
毛巾1条;
碎冰,蒸馏水,纸巾公用。
四、实验设计(10分,要求20分钟内完成)
利用以上提供的仪器与药品,请设计用凝固点降低法测定未知物摩尔质量的实验步骤。
五、实验部分(将实验设计收回后,发给学生,含思考题共90分)
1、冷剂准备及温度调节
往保温瓶中加入适量蒸馏水,并加入碎冰和食盐调节冰水的温度,使冷剂的温度为-2--3℃(冷剂的温度以不低于所测溶液凝固点3℃为宜),实验时冷剂应经常搅拌,并间断地补充少量的碎冰或食盐及吸出盐水,使冷剂温度基本保持不变。
2、仪器安装
按图3将凝固点测定仪安装好。
凝固点管、温差仪探头及搅棒均须清洁和干燥。
图3 凝固点测定装置示意图
3、纯水凝固点的测定
用移液管准确吸取25mL蒸馏水,加入凝固点管中。
然后放入搅拌棒和温差仪探头,塞紧胶塞。
先将盛有蒸馏水的凝固点管直接插入冷剂中,上下移动搅拌棒,使溶剂逐步冷却,当有固体析出时,从冷剂中取出凝固点管,将管外冰水擦干,插入空气套管中,缓慢而均匀地搅拌之(约每秒一次)。
观察温差仪的读数,直至温度稳定,此乃蒸馏水的近似凝固点(注意;温差仪量程有限,测量过程中应注意归零,但一次归零后,以后的测量过程中不可重新归零)。
取出凝固点管,用手温热之,使管中的固体完全融化。
再将凝固点管直接插入冷剂中缓慢搅拌,使溶剂较快地冷却。
当溶剂温度降至高于近似凝固点0.5℃时迅速取出凝固点管,擦干后插入空气套管中,并缓慢搅拌(每秒一次),使蒸馏水温度均匀地逐渐降低。
当温度低于近似凝固点0.2~0.3℃时应急速搅拌(防止过冷),促使固体析出。
当固体析出时,温度迅速回升,立即改为缓慢匀速搅拌。
当温差仪的读数稳定时,记录温差值,此即蒸馏水的凝固点。
4、溶液凝固点的测定
取出凝固点管,清洗干净并用电吹风吹干备用。
用电子天平、烧杯、移液管等,配制50 mL质量浓度为25.0 g/L的待测未知物水溶液(注意:溶剂质量用称重法确定)。
用移液管吸取25mL溶液加入凝固点管中。
测定该溶液凝固点的方法与纯溶剂相同,先测近似凝固点,再精确测定,当溶液过冷后温度回升达到的最高温度时,记录温差值,此即溶液的凝固点。