多孔炭微球实验论文

葡萄糖水热碳化制备表面分子印迹基质材料多孔碳微球赵慧君;杨永珍;刘旭光;许并社【期刊名称】《中国科技论文》【年(卷),期】2012(007)012【摘要】以葡萄糖晶体为原料，采用低温水热法和退火处理制得多孔碳微球。

利用扫描电子显微镜、红外光谱仪、X-射线衍射仪、热重分析仪和孔径分析仪对所制备的碳微球进行表征。

结果表明：通过调节低温水热反应中反应物浓度、反应时间、反应温度等参数，在葡萄糖溶液浓度0．3mol/L、温度180℃、时间14h时，得到粒径尺寸均一、表面光滑、形貌规整并且具有一定溶剂分散性的碳微球；退火后碳微球的尺寸均匀介于100-700nm之间，孔径集中分布在1．2-1．8nm之间，比表面积为502．6m2/g，表面具有羟基、羰基、羧基等含氧官能团。

此多孔碳微球有望在表面分子印迹聚合物的制备过程中省去表面氧化的步骤，提高进一步接枝的反应活性，解决在表面分子印迹过程中修饰过程复杂的问题。

【总页数】6页(P898-903)【作者】赵慧君;杨永珍;刘旭光;许并社【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】TB332【相关文献】1.水热法碳化废旧棉织物制备碳微球的研究 [J], 杨秀英;方志;张德庆2.分子印迹功能化多孔碳微球选择性吸附二苯并噻吩 [J], 郑海燕;张军利;刘伟峰3.葡萄糖水热碳化制备表面分子印迹基质材料多孔碳微球 [J], 赵慧君;杨永珍;刘旭光;许并社4.一锅水热法制备全氟辛磺酸盐印迹碳微球及其吸附性能研究 [J], 于慧; 陈燕飞; 郭会琴; 马文天; 李晶; 周水根; 林森; 颜流水; 李可心5.废旧粘胶织物水热碳化制备碳微球的研究 [J], 张永芳; 王淑花; 郭红; 史晟; 戴晋明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

0维多孔碳球-回复标题：探索0维多孔碳球的科学奥秘一、引言在材料科学领域，0维多孔碳球作为一种新型的碳基纳米材料，因其独特的结构和优异的性能，引起了科研人员的广泛关注。

本文将深入探讨0维多孔碳球的制备方法、特性、应用及其在未来的发展前景。

二、0维多孔碳球的制备方法0维多孔碳球的制备主要包括模板法、溶剂热法、电化学法等。

1. 模板法：这是一种常见的制备方法，通过选择适当的模板材料（如二氧化硅微球、聚合物微球等），在其表面沉积碳源，然后通过热处理或化学蚀刻去除模板，得到内部具有孔隙的碳球。

2. 溶剂热法：这种方法是在高温高压的溶剂环境中，通过碳源的热解或聚合反应形成碳球。

此方法可以控制碳球的尺寸和孔径分布。

3. 电化学法：该方法是在电解液中通过电化学反应生成碳球。

通过调整电解条件，可以调控碳球的尺寸和孔隙结构。

三、0维多孔碳球的特性0维多孔碳球的主要特性包括高比表面积、优良的电导率、良好的化学稳定性和丰富的表面功能化可能性。

1. 高比表面积：由于其独特的多孔结构，0维多孔碳球具有极高的比表面积，这使得它在吸附、催化等领域具有显著优势。

2. 优良的电导率：作为碳基材料，0维多孔碳球具有良好的电导性能，适合用于能源存储和转换设备。

3. 良好的化学稳定性：碳材料以其优异的化学稳定性而闻名，0维多孔碳球也不例外。

它在酸、碱、高温等恶劣环境下仍能保持稳定的性能。

4. 丰富的表面功能化可能性：0维多孔碳球的表面可以通过各种化学改性方法进行功能化，以满足特定应用的需求。

四、0维多孔碳球的应用由于其独特的性质，0维多孔碳球在多个领域有着广泛的应用。

1. 能源存储：0维多孔碳球因其高比表面积和优良的电导性能，被广泛应用于锂离子电池、超级电容器等能源存储设备中。

2. 催化剂载体：其丰富的表面功能化可能性和高比表面积使其成为理想的催化剂载体，可用于各种化学反应的催化。

3. 环境保护：0维多孔碳球的强吸附能力使其在废水处理、气体吸附等领域有重要应用。

多孔ni碳微球
多孔Ni碳微球是一种具有特殊结构和性质的新型材料。

它由镍纳米颗粒和碳基材料组成，具有高比表面积和多孔性结构，可应用于催化剂、电化学储能材料、气体分离等领域。

多孔Ni碳微球的制备方法有很多种，其中一种常用的方法是模板法。

首先，选择一种具有孔隙结构的模板材料，如聚苯乙烯微球。

然后，将模板材料与镍盐溶液混合，通过化学还原或电化学方法，在模板表面沉积镍纳米颗粒。

最后，通过热解或化学腐蚀，将模板材料去除，得到多孔Ni碳微球。

多孔Ni碳微球具有高比表面积和多孔性结构的优势，使其在催化剂领域具有广阔的应用前景。

由于其高比表面积，多孔Ni碳微球能够提供更多的反应活性位点，增强催化剂的催化活性。

同时，多孔结构能够提供更大的反应表面积，增加反应物与催化剂之间的接触面积，促进反应的进行。

在电化学储能材料领域，多孔Ni碳微球也展现出了巨大的潜力。

它的多孔结构可以提供更多的储能空间，增加电极材料与电解质之间的接触面积，提高电化学性能。

此外，多孔Ni碳微球还能够提供更多的导电通道，提高电子传输速率，进一步增强储能性能。

除了催化剂和电化学储能材料，多孔Ni碳微球还可以应用于气体分离领域。

由于其多孔性结构具有不同的孔径和孔隙大小，可以根据
不同气体的分子尺寸和相互作用力选择合适的孔径和孔隙大小，实现对特定气体的高效分离。

多孔Ni碳微球作为一种新型材料，具有高比表面积和多孔性结构的特点，可应用于催化剂、电化学储能材料、气体分离等领域。

随着制备方法的不断改进和材料性能的优化，多孔Ni碳微球将有望在各个领域展现出更广阔的应用前景，为相关领域的发展做出贡献。

《新型多孔碳材料的合成与应用研究》篇一一、引言随着环境保护和可持续发展的重要性日益凸显，新型多孔碳材料作为一种高效、环保的吸附和分离材料，逐渐成为了科研领域的热点。

这种材料具有独特的孔结构、高的比表面积和良好的化学稳定性，广泛应用于能源存储、环境治理、催化剂载体等领域。

本文将详细介绍新型多孔碳材料的合成方法、结构特性及其在各领域的应用研究。

二、新型多孔碳材料的合成方法1. 物理法物理法主要是通过高温炭化或物理活化法等手段合成多孔碳材料。

该方法主要优点是过程简单、成本低，但合成出的多孔碳材料孔径分布较宽，比表面积相对较小。

2. 化学法化学法主要包括模板法、溶胶凝胶法等。

这些方法能够制备出孔径分布窄、比表面积大的多孔碳材料。

其中，模板法是利用模板剂的引导作用，制备出具有特定形状和尺寸的多孔碳材料。

三、新型多孔碳材料的结构特性新型多孔碳材料具有以下特点：1. 高的比表面积：多孔碳材料具有丰富的孔隙结构，从而具有较高的比表面积，有利于吸附和分离等应用。

2. 可调的孔径分布：通过调整合成过程中的条件，可以制备出不同孔径分布的多孔碳材料，以满足不同应用的需求。

3. 良好的化学稳定性：多孔碳材料具有良好的耐酸碱、耐高温等特性，使其在恶劣环境下仍能保持良好的性能。

四、新型多孔碳材料的应用研究1. 能源存储领域新型多孔碳材料作为锂电池、超级电容器等能源存储设备的电极材料，具有优异的电化学性能。

其高的比表面积和良好的导电性，使得电极材料能够充分接触电解质，提高电化学性能。

2. 环境治理领域多孔碳材料对有机污染物、重金属离子等具有良好的吸附性能，可用于废水处理、空气净化等领域。

此外，其优良的再生性能和可循环使用特点，降低了环境治理成本。

3. 催化剂载体多孔碳材料可作为催化剂载体，提高催化剂的分散性和稳定性。

同时，其独特的孔结构有利于反应物的扩散和传输，提高催化反应效率。

五、结论与展望新型多孔碳材料凭借其独特的结构和优良的性能，在能源存储、环境治理、催化剂载体等领域展现出广阔的应用前景。

多孔碳纳米球的制备及其电化学性能杨秀涛;梁忠冠;袁雨佳;阳军亮;夏辉【摘要】以三嵌段共聚物F108为软模板,通过水热法合成酚醛树脂球并在氮气氛围下碳化、KOH活化处理,最终得到多孔碳纳米球材料.通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜和氮气吸附分析仪对样品进行表征,结果表明样品的平均粒径为120 nm,球形度高,比表面积达到1403 m2/g,孔径分布广.通过X射线衍射研究样品的结晶度,傅里叶红外光谱分析样品表面官能团的情况,结果表明KOH处理和高温处理使得样品的微晶结构有序度提高,表面官能团含量降低.以多孔碳纳米球作为超级电容器电极的活性物质,电化学特性测试结果表明,多孔碳纳米球材料的比电容能够达到132 F/g(0.2 A/g),在10 A/g的电流密度下,经过10000次循环充放电后,电容量保留率为97.5%.本文采用水热法制备的多孔碳纳米球电化学性能良好,适用于超级电容器电极材料,研究结果表明,比表面积大、孔径分布合适(具有一定介孔含量)、结晶度高和含有少量表面官能团的理化特性的电极材料,其电化学性能更加优越.%Nanostructured carbon materials possessing good mechanical properties, adsorption characteristics and electro-chemical performances, are the most promising candidate for electrode materials of supercapacitors. Among all syn-thesis methods, hydrothermal synthesis of porous carbon nanosphere (PCNS) is mostly used. Structure-directing agent F108 (PEO132-PPO50-PEO132) has a similar function to popular agent F127(PEO106-PPO70-PEO106) and P123 (PEO20-PPO70-PEO20) used in hydrothermal synthesis, but has greater relative molecular mass and higher hydrophilic/hydrophobic volume ratio, so using block copolymer F108 as soft template will obtain PCNS with specialphysicochemical properties. In this paper, PCNS is prepared by post-processing, including carbonization and subsequent KOH activation, of phenolic resin nanoparticles obtained by hydrothermal synthesis through using phenolic resin as a carbon source and block copolymer F108 as a soft template. The as-prepared PCNS sample is characterized by scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM), X-ray diffraction, nitrogen adsorption and FTIR, etc. The images of SEM, TEM and results of nitrogen adsorption show that the obtained PCNS has the advantages, such as uniform particle size about 120 nm, high spherical degree and large specific surface area of 1403 m2/g and also wide pore size distribution. The results show that post-processing has an important influence on the physicochemical property of PCNS sample such as specific surface area, pore size distribution, crystallinity and surface chemistry. The activation temperature plays an important role in forming pore structure as the specific area of PCNS sample increases from 519 m2·g?1 to 1008m2·g?1 aft er activation at 700 ?C (PCNS700), while the activation temperature changes to 900 ?C (PCNS900), the specific area rises up to 1403 m2·g?1. The pore size distributions show that the peaks are at the same position, which suggests that KOH activation at high temperature makes the primary pore of PCNS deeper. PCNS900 contains more mesopores than PCNS700, so it can be concluded that at the higher activation temperature, the deeper pores inside PCNS are formed, and it is worth noting that pores near 2 nm are largely produced when the temperature arrives at 900 ?C. KOH processing and high temperatureprocessing contribute greatly to structural ordering, which means that PCNS samples are greatly graphitized. Last but not least, both KOH processing and high temperature processing reduce the number of functional groups on the surface of PCNS samples. Using PCNS samples as activated material to make electrodes, we study how the different physicochemical properties of PCNS samples affect the performance of PCNS electrode. As a result, PCNS700 and PCNS900 show notably larger specific capacitance than PCNS due to their great larger surface specific areas and more structural orderings in graphitic layer stacking. However, PCNS700 shows a lager specific ca-pacitance of 146.75 F/g than PCNS900 (132 F/g) due to its higher number of surface functional groups than PCNS900, though its lower specific surface area. The pore size distribution has a huge influence on the supercapacitor rate capa-bility as thePCNS900 which has more mesopores and the most structural orderings in graphitic layer stacking shows excellent rate capability as well as superior long-term cycling stability (97.5% capacitance retention over 10000 cycles). In summary, PCNS obtained by hydrothermal synthesis through using block copolymer F108 as soft template shows the special physicochemical properties which make it an ideal candidate for the electrode materials of supercapacitor. Moreover, the larger the specific area, more structural orderings in graphitic layer stacking, more appropriate content of mesopores and surface functional groups, the superior performance the electrode materials of surpercapacitor exhibit.【期刊名称】《物理学报》【年(卷),期】2017(066)004【总页数】9页(P284-292)【关键词】多孔碳纳米球;超级电容器;理化特性;电化学性能【作者】杨秀涛;梁忠冠;袁雨佳;阳军亮;夏辉【作者单位】中南大学物理与电子学院, 长沙 410083;中南大学物理与电子学院,长沙 410083;中南大学物理与电子学院, 长沙 410083;中南大学物理与电子学院,长沙 410083;中南大学物理与电子学院, 长沙 410083【正文语种】中文以三嵌段共聚物F108为软模板,通过水热法合成酚醛树脂球并在氮气氛围下碳化、KOH活化处理,最终得到多孔碳纳米球材料.通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜和氮气吸附分析仪对样品进行表征,结果表明样品的平均粒径为120 nm,球形度高,比表面积达到1403 m2/g,孔径分布广.通过X射线衍射研究样品的结晶度,傅里叶红外光谱分析样品表面官能团的情况,结果表明KOH处理和高温处理使得样品的微晶结构有序度提高,表面官能团含量降低.以多孔碳纳米球作为超级电容器电极的活性物质,电化学特性测试结果表明,多孔碳纳米球材料的比电容能够达到132F/g(0.2 A/g),在10 A/g的电流密度下,经过10000次循环充放电后,电容量保留率为97.5%.本文采用水热法制备的多孔碳纳米球电化学性能良好,适用于超级电容器电极材料,研究结果表明,比表面积大、孔径分布合适(具有一定介孔含量)、结晶度高和含有少量表面官能团的理化特性的电极材料,其电化学性能更加优越.超级电容器是一种新型的绿色的储能元件,能够一定程度上解决现阶段能源存储中的环境污染和传统能源衰竭的问题.相对于传统电容器和市场上的电池,超级电容器具有功率密度高、循环寿命长、充电时间短和环保经济等优势[1].作为超级电容器的重要组成部分,电极材料对超级电容器的性能影响较大[2].碳纳米材料具有良好的机械性能、吸附特性和电学性能,是超级电容器电极材料研究中最早且使用最广泛的材料[3,4].根据微观结构的不同,碳纳米材料主要分为碳纳米管[5,6]、石墨烯[7-10]、碳纳米洋葱[11]和碳纳米球[12-14].其中,水热法合成碳纳米球一直是碳纳米材料研究的热点之一.Fang等[15]用三嵌段共聚物F127(PEO106-PPO70-PEO106,Mw=12600)作为模板,采用低浓度水热法合成在20 nm到140 nm之间粒径可调的有序介孔碳纳米球.Yu等[16]用类似的方法合成碳纳米球,经过KOH活化,得到活化碳纳米球,并将活化碳纳米球应用到超级电容器中,得到的比电容达243 F/g.在使用结构导向剂模板合成碳纳米球中,对三嵌段共聚物P123(PEO20-PPO70-PEO20,Mw=5800)和三嵌段共聚物F127的研究广泛[17,18],而有着相似功能的三嵌段共聚物F108(PEO132-PPO50-PEO132,Mw=14600)的研究却很少[19].相对于P123和F127,F108具有更大的相对分子质量,且F108的亲水/疏水体积比更高[20],因此,采用三嵌段共聚物F108作为模板可期得到理化性质不同的碳纳米球.本文以三嵌段共聚物F108为软模板,利用水热法合成纳米酚醛树脂球,通过在氮气氛围下的碳化、KOH活化处理,得到多孔碳纳米球(porous carbon nanospheres,PCNS)样品.通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、氮气吸附分析仪、X射线衍射和傅里叶红外光谱表征样品的理化特性,研究了活化温度对多孔碳纳米球微观形貌、孔隙结构、结晶度和表面官能团的影响.结合PCNS样品的电化学性能的测试,研究了PCNS样品的理化特性对其电化学性能的影响.2.1 多孔碳纳米球的合成首先,称取1.96 g三嵌段共聚物F108溶解于30 mL水中搅拌均匀得到澄清溶液A.然后称1.2 g的苯酚并量取4.2 mL质量分数为37%的甲醛溶液溶解于30 mL的0.1 M(mol/L)氢氧化钠溶液,搅拌均匀,并将得到的澄清溶液转移到三颈瓶中.将三颈瓶置于水浴锅中在70◦C下回流搅拌加热30 min然后加入溶液A,在66◦C下反应2 h.然后在体系中加入100 mL去离子水,反应14 h左右,直到体系出现沉淀.将三颈瓶取出,置于常温下冷却得到溶液B.取20 mL溶液B和60 mL去离子水混合加入高压反应釜,在130◦C下水热反应24 h后自然冷却到室温.接着用去离子水清洗多次,然后过滤得到黄色物质,并于恒温干燥箱100◦C将黄色物质烘干.将烘干的黄色物质置于管式炉在氮气气氛下以700◦C碳化3 h,得到PCNS.然后将碳化产物PCNS与氢氧化钾按质量比1：2混合均匀,再置于管式炉在氮气气氛下以700◦C 活化1 h.得到的最终产物用去离子水和酒精多次清洗,直到pH为中性,然后于恒温干燥箱100◦C烘干,再经研磨形成的黑色粉末为PCNS700.当活化温度改变为900◦C时,得到的产物为PCNS900.2.2 样品的表征用扫描电子显微镜(SEM,HELIOS Nanolab 600i)和透射电子显微镜(TEM,Tecnai G2 F20 STWIX)对样品的形貌进行观测.用ASAP 2020型比表面积分析仪以液氮为吸附介质,在77 K温度下分析多孔碳纳米球样品的孔隙结构.用Brunauer-Emmett-Teller(BET)方程计算样品的比表面积SBET并取相对压力p/p0=0.99处的单点吸附值估算样品总的孔容量(Vtotal).样品的微孔面积(Smicro)和微孔体积(Vmicro)使用t-plot法计算.采用非定域密度泛函理论(NLDFT)分析样品的孔径分布.用X射线衍射仪(XRD,SIEMENS D500)在电压为40 kV、电流为100 mA,Cu 靶、Kα射线(λ=0.15056 nm)、石墨单色滤波器以及衍射角为10◦—70◦的条件下以2◦/s的速度对样品扫描.用红外光谱仪(FTIR,Niclet 380)对样品在波数500 cm-1—4500 cm-1范围内进行扫描,根据得到的吸收光谱图分析样品的表面元素及官能团组成.2.3 电化学特性测试采用辰华CHI660E电化学工作站在三电极体系进行电化学特性的测试.测试体系的对电极和参比电极分别采用铂片电极和Hg/HgO电极,而工作电极的制备采用(1×1)cm2泡沫镍为基底,将制备的多孔碳纳米球样品作为活性物质和乙炔黑,用乙醇作为溶剂,60 wt%聚四氟乙烯(PTFE)悬浮液按照质量比80：10：10混合,调成浆状,均匀涂在泡沫镍上,在100◦C干燥,于10 MPa压片.电化学特性的测试包括循环伏安测试(cyclic voltammetry,CV),恒电流充放电测试(galvanostaticcharge/discharge cycling,GC)和电化学阻抗测试(electrochemical impendence spectroscopy,EIS).其中循环伏安测试以5 mV/s的扫描速度,在-0.8—0 V的电压区间进行测量;恒电流充放电测试得到的数据可以由以下公式计算得出活性物质的比电容：其中I,Δt,ΔV和m分别代表恒定电流(A),放电时间(s),放电电压窗口(V)和活性物质质量(g).电化学阻抗测试的频率范围是10 mHz—10 kHz,微扰为5 mV.3.1 微观形貌及结构的有序度表征用SEM和TEM观测多孔碳纳米球的形貌,结果如图1所示.图1(a)和图1(b)分别是PCNS的SEM照片和TEM照片,图1(c)和图1(d)是PCNS700的SEM照片和TEM照片,图1(e)和图1(f)是PCNS900的SEM照片和TEM照片,每张TEM照片的右上图是超高放大倍数TEM照片,右下图是选区电子衍射图.从图可知所有样品的平均粒径为120 nm,球形度高.这表明高温碳化得到的PCNS的骨架是坚固的,经过KOH处理后其粒径大小没有明显的改变.从选区电子衍射图可知,样品在〈002〉和〈100〉晶面处具有衍射特征峰.由超高放大倍数TEM照片,可以看出样品PCNS700和PCN900的微晶有序度要高于PCNS的有序度.对样品XRD测试得到的结果如图2所示.每个图谱中的,两个较强的特征峰分别对应2θ=25◦和43◦,对应于碳材料的〈002〉和〈100〉晶面衍射特征峰,可知样品PCNS,PCNS700和PCNS900是典型的无定形碳.通过对XRD图谱的拟合,可以得到平均微晶层间距d002,基面直径La以及微晶厚度Lc等表征多孔碳样品的微晶结构有序度的参数.其中,d002的值由布拉格公式计算,La和Lc的值由谢勒公式计算：其中λ是Kα射线波长,B是衍射峰半峰宽,θ是衍射角,得到La和Lc的值后可以计算石墨微晶的有效维度L：计算结果统计于表1.由表1可以看出,PCNS,PCNS700和PCNS900样品的d002值呈下降趋势,说明KOH处理和高温处理有助于微晶层片在空间排列中趋于平整;PCNS700和PCNS900样品比较于PCNS,尽管其石墨微晶的有效维度L还是很小,但是都在增大,这说明KOH处理和高温处理有助于样品有序度的增大.样品PCNS700比PCNS900具有更大的有序区域,这说明样品有序度的增大并不是温度越高越好.3.2 孔隙结构及表面元素分析样品的孔结构特性由ASAP 2020型比表面积分析仪测试.图3(a)是吸附-脱附等温线图的测试结果.由图可知所有样品的等温线图都是I型,在相对压力p/p0=0.01处气体吸附陡增而在高的相对压力处有明显的滞后环,这表明样品具有微孔和介孔分级多孔结构.图3(b)为孔径分布图,表明了样品中存在分级多孔结构.微孔和介孔来源于树脂骨架的热解及F108热分解的共同作用以及KOH的后处理作用,而大于20 nm的孔来源于纳米球堆积粒子间的间隙.样品的孔结构特性统计在表2中.PCNS的比表面积和孔体积是所有样品中最低的,分别是519 m2·g-1,0.440 cm3·g-1.PCNS700的比表面积和孔体积相对于PCNS有所增大,分别为1008 m2·g-1,0.629 cm3·g-1. 从表1中可以看出,微孔体积从0.202 cm3·g-1扩大为0.440 cm3·g-1,这是PCNS700比表面积和孔体积增大的主要原因.尽管介孔含量有所下降,但是其介孔体积(Vmeso)变化并不明显.而从图3(b)的孔径分布曲线中可以看出,并没有新的峰出现,而曲线的趋势是一致的.因此我们推断当活化温度为700◦C时,活化过程中没有新微孔生成,只是PCNS原有微孔在材料内部的变深;而PCNS900的比表面积和孔体积相比于PCNS增加更大,分别为1403 m2·g-1和0.935 cm3·g-1.相比于PCNS,PCNS900的微孔体积和介孔体积都增大较多;而相比于PCNS700,PCNS900的微孔体积降低而介孔体积增加明显.从孔径分布曲线中可以看出,孔径2 nm左右的孔变得更多,曲线出现突增峰.我们推断当温度提高到900◦C,一部分微孔在变深的同时,PCNS的内部也生成了大量孔径为2 nm左右的孔.电极材料表面元素和官能团的组成对超级电容器的电化学性能有显著影响,它们能增强电极的润湿性并提供赝电容[4].通过对PCNS样品进行FTIR测试,得到结果如图4所示.从图中可以看出,样品PCNS表面具有一定量的羟基(—OH),碳碳双键(C=C),碳氧双键(C=O)和碳氧单键(C—O),经过KOH处理和高温处理得到的样品PCNS700表面碳碳双键和碳氧单键大量减少,而羟基和碳氧双键有一定的保留;而经过KOH处理和更高温度处理得到的样品PCNS900表面不仅C=C双键和C—O单键大量减少,而且羟基和碳氧双键相较于PCNS700含量更少.3.3 电化学特性将制作好的工作电极和参比电极(Hg/HgO)以及对电极(铂片电极)插入6 M KOH 电解液中,连接好电化学工作站后进行测量,得到电极材料的电化学性能.图5(a)为不同样品在5 mV/s的扫描速度下测试得出的循环伏安曲线.这种类矩形的曲线表明电荷存储的主要方式是双电层,但存在一部分氧化还原赝电容,这部分赝电容是由电极材料的一些表面含氧官能团提供的.从图5(a)可以看出,相比于PCNS,活化后的PCNS700和PCNS900的循环伏安曲线包围的几何面积明显增大,这表明多孔碳纳米球的比电容在活化后有显著的提升.在低电压处PCNS700相较于PCNS900存在更大的氧化还原峰,这说明PCNS700提供赝电容的电极材料表面官能团的含量比PCNS900大,这个结论和傅里叶红外光谱的结果是一致的.由于一部分表面官能团在发生氧化还原反应后会损耗掉,可以推测尽管PCNS700比电容比PCNS900大,但是其循环性不如后者.电极的比电容由恒电流充放电测试得到,结果如图5(b)所示.图5(b)的恒电流充放电曲线是以0.2 A/g的电流密度对工作电极片进行充放电得到的结果.将图5(b)测试的数据代入(1)式计算得到PCNS的比电容为82.7 F/g,而经过活化后的PCNS700和PCNS900的比电容分别是146.75 F/g和132 F/g.可见,活化过程使得样品的比表面积明显增大,这为双电层电荷存储提供了丰富的电学活性位点,同时活化后样品表面保留的部分含氧官能团提供了一定的赝电容,这对于样品的比电容的增大也是有贡献的.相比PCNS,PCNS700的比表面积增大主要来源于大量的微孔,这表明微孔的增加对于比电容的提升也有作用.图5(c)为随电流密度以0.2,1,2,3,4,5,10,20 A/g的增大,电极材料相应比电容的变化趋势,其结果可以反映电极材料的倍率特性.随着电流密度的增大多孔碳纳米球样品的比电容变小,这表明在高的充放电电流密度下,只有一部分电解质带电离子能够进入电极的孔道内形成双电层.在20 A/g高的电流密度充放电下,样品PCNS的比电容为41.25F/g,保留率为49.87%;PCNS700的比电容为78.25 F/g,保留率53.3%;PCNS900的比电容为90 F/g,保留率75.7%.比较三个样品的孔径分布可知活性物质介孔容量的增大会使得电极的倍率性能提升.对所有样品以10 A/g的电流密度进行恒电流充放电10000次,图5(d)为每1000次循环测试后得到的电极材料比电容变化的结果.从图中可以看出,PCNS的初始比电容为55.13 F/g,经过10000次循环后,比电容变化为53.25 F/g,保留率为96.59%;PCNS700的初始比电容为138.75 F/g,经过10000次循环后,比电容变化为111.25 F/g,保留率约为80.2%;PCNS900的初始比电容为102.5 F/g,经过10000次循环后,比电容变化为100 F/g,保留率约为97.5%.这个结果证实了循环伏安测试得出的推断,即PCNS700的循环性不如PCNS900.可见,电荷储存的方式以双电层为主,基本上没有氧化还原赝电容的电极材料有着优良的循环性.图5(e)是电化学阻抗谱测试的结果,经过模拟,EIS的等效电路图如图5(e)中的插图所示,曲线与实轴的交点的数值代表电极片的总电阻Re,它是电解液电阻、活性物质和集流体间的接触电阻和活性物质本身的电阻的总和.Re值越小,相应的电极的导电性越好.PCNS,PCNS700和PCNS900相应的电极片的Re分别是0.869,0.753,0.936 Ω,经过10000次循环后,Re变化不大,值分别为0.869,0.756,0.932 Ω.PCNS700的Re值远小于PCNS900的Re,这与样品的石墨微晶的有效维度的增大是相关的,即样品的石墨微晶的有效维度的增大会有效提高其导电性.本文以酚醛树脂为炭源,三段嵌合物F108为软模板,利用水热法合成纳米酚醛树脂球,通过在氮气氛围下的碳化、KOH活化处理,得到最终的多孔纳米碳球(PCNS).理化特性表征结果表明制备的多孔碳纳米球粒径大约为120 nm,球形度高并且具有超高比表面积,孔径分布广和一定含量的官能团.通过改变制备过程中的活化温度获得不同比表面积和孔径分布的多孔碳纳米球.分析表明活化温度对多孔纳米碳球的孔径分布影响较大,PCNS700的比表面积从未活化时PCNS的519 m2·g-1增大为1008 m2·g-1,而PCNS900的比表面积增大为1403 m2·g-1.以多孔碳纳米球为活性物质,制作超级电容器用电极,并测试电极的电化学性能,结果表明电极材料的比表面积对超级电容器电容量的影响大,而合适的孔径分布对超级电容器倍率特性有较大的影响：经过活化后的PCNS具有更大的比表面积和更高的石墨化,其相应的比电容量也更大,PCNS700,PCNS900的比电容相较于未活化的PCNS的82.7 F/g分别增大为146.75 F/g和132 F/g;尽管PCNS700的比电容略高于PCNS900,但是PCNS900具有更好的倍率特性(20 A/g充放电下比电容为90 F/g)和循环寿命(经过10000次循环后,比电容保留率约为97.5%).可见,用F108为软模板,通过水热法制备的多孔碳纳米球有着优良的电化学性能,适用于作为超级电容器的电极材料.[1]Faraji S,Ani F N 2015Renew.Sust.Energy Rev.42 823[2]Yu Z N,Tetard L,Zhai L,Thomas J 2015Energy Environ.Sci.8 702[3]Wen Z H,Li J H 2009J.Mater.Chem.19 8707[4]Candelaria S L,Shao Y Y,Zhou W,Li X L,Xiao J,Zhang J G,Wang Y,Liu J,Li J H,Cao G Z 2012Nano Energy1 195[5]Wang Q,Wen Z H,Li J H 2006Adv.Funct.Mater.16 2141[6]Li Z W 2014Acta Phys.Sin.63 106101(in Chinese)[李振武 2014物理学报63 106101][7]Xia J L,Chen F,Li J H,Tao N J 2009Nature Nanotech.4 505[8]Yu H W,He J J,Sun L,Tanaka S,Fugetsu B 2013Carbon51 94[9]Cao H Y,Bi H C,Xie X,Su S,Sun L T 2016Acta Phys.Sin.65 146802(in Chinese)[曹海燕,毕恒昌,谢骁,苏适,孙立涛2016物理学报65 146802][10]Wang G Q,Hou S,Zhang J,Zhang W 2016Acta Phys.Sin.65 178102(in Chinese)[王桂强,侯硕,张娟,张伟2016物理学报65 178102][11]Zeiger M,Jackel N,Mochalin V N,Presser V 2016J.Mater.Chem.A4 3172[12]Chen S W,Shen W Z,Zhang S C 2011J.Sol-Gel.Sci.Techn.60 131[13]Zhao Q M,Wu S C,Zhang K,Lou C Y,Zhang P M,Zhu Y2016J.Chromatogr.A1468 73[14]Yang W Z,Mao S M,Yang J,Shang T,Song H G,Mabon J,Swiech W,Vance J R,Yue Z F,Dillon S J,Xu H G,Xu B X 2016Sci.Rep.6 24187[15]Fang Y,Gu D,Zou Y,Wu Z X,Li F Y,Che R C,Deng Y H,Zhao D Y2010Angew.Chem.Int.Edit.49 7987[16]Yu X L,Lu J M,Zhan C Z,Lü R T,Liang Q H,Huang Z H,Shen W C,Kang F Y 2015Electrochim.Acta182 908[17]Meng Y,Gu D,Zhang F Q,Shi Y F,Cheng L,Feng D,Wu Z X,Chen Z X,Wan Y,Stein A,Zhao D Y 2006Chem.Mater.18 4447[18]Yu X L,Wang J G,Huang Z H,Shen W C,Kang F Ymun.36 66[19]Liu C Y,Li L X,Song H H,Chen X H mun.757[20]Liu L,Yuan Z Y 2014Prog.Chem.26 756PACS:81.05.U—,82.45.Yz,82.47.Uv DOI:10.7498/aps.66.048101 Nanostructured carbon materials possessing good mechanical properties,adsorption characteristics and electrochemical performances,are the most promising candidate for electrode materials of supercapacitors.Among all synthesis methods,hydrothermal synthesis of porous carbon nanosphere(PCNS)is mostly used.Structure-directing agent F108(PEO132-PPO50-PEO132)has a similar function to popular agentF127(PEO106-PPO70-PEO106)and P123(PEO20-PPO70-PEO20)used in hydrothermal synthesis,but has greater relative molecular mass and higher hydrophilic/hydrophobic volume ratio,so using block copolymer F108 as soft template will obtain PCNS with special physicochemical properties.In this paper,PCNS is prepared by post-processing,including carbonization and subsequent KOH activation,of phenolic resin nanoparticles obtained by hydrothermal synthesis through using phenolic resin as a carbon source and block copolymer F108 as a soft template.The as-prepared PCNS sample is characterized by scanning electronmicroscope(SEM),transmission electron microscope(TEM),X-ray diffraction,nitrogen adsorption and FTIR,etc.The images of SEM,TEM and results of nitrogen adsorption show that the obtained PCNS has the advantages,such as uniform particle size about 120 nm,high spherical degree and large specific surface area of 1403 m2/g and also wide poresize distribution.The results show that post-processing has an important influence on the physicochemical property of PCNS sample such as specific surface area,pore size distribution,crystallinity and surface chemistry.The activation temperature plays an important role in forming pore structure as the specific area of PCNS sample increases from 519 m2·g-1to 1008m2·g-1after activation at 700◦C(PCNS700),while the activation temperature changes to 900◦C(PCNS900),the specific area rises up to 1403 m2·g-1.The pore size distributions show that the peaks are at the same position,which suggests that KOH activation at high temperature makes the primary pore of PCNS deeper.PCNS900 contains more mesopores than PCNS700,so it can be concluded that at the higher activation temperature,the deeper pores inside PCNS are formed,and it is worth noting that pores near 2 nm are largely produced when the temperature arrives at 900◦C.KOH processing and high temperature processing contribute greatly to structural ordering,which means that PCNS samples are greatly st but not least,both KOH processing and high temperature processing reduce the number of functional groups on the surface of PCNS ing PCNS samples as activated material to make electrodes,we study how the different physicochemical properties of PCNS samples affect the performance of PCNS electrode.As a result,PCNS700 and PCNS900 show notably larger specific capacitance than PCNS due to their great larger surface specific areas and more structural orderings in graphitic layer stacking.However,PCNS700 shows a lager specific capacitance of 146.75 F/g than PCNS900(132 F/g)due to its higher numberof surface functional groups than PCNS900,though its lower specific surface area.The pore size distribution has a huge influence on the supercapacitor rate capability as the PCNS900 which has more mesopores and the most structural orderings in graphitic layer stacking shows excellent rate capability as well as superior long-term cyclingstability(97.5%capacitance retention over 10000 cycles).In summary,PCNS obtained by hydrothermal synthesis through using block copolymer F108 as soft template shows the special physicochemical properties which make it an ideal candidate for the electrode materials ofsupercapacitor.Moreover,the larger the specific area,more structural orderings in graphitic layer stacking,more appropriate content of mesopores and surface functional groups,the superior performance the electrode materials of surpercapacitor exhibit.。

高孔隙率活性炭微球的制备及吸附罗丹明B【摘要】：随着工业化的飞速发展，随之带来的水污染越来越严重，特别是水体中的难以降解的有机污染物、染料，不仅造成水环境的污染，还更加危害到了百姓身体的健康。

在水处理中，吸附技术是一种最有效的方式，所以多孔炭作为吸附剂被广泛的使用。

但是在实际应用中，多孔碳面临着不易分离，难以回收的难题，同时孔径小等缺点，严重限制了其实际的应用价值。

鉴于以上多孔碳的缺点，本论文致力于具有高吸附性能的磁性介孔碳的合成和表征，同时研究了其对染料和有机物的吸附性。

本论文采用批量吸附实验，研究了活性炭对水中罗丹明B的吸附行为，探讨了活性炭用量、pH值、吸附时间对水中罗丹明B吸附的影响，并对活性炭再生效果进行了测定，结果表明，随着活性炭加入量的逐渐增加, 吸附值逐渐减小; 随着pH值逐渐升高, 吸附值呈下降趋势。

吸附值随温度升高呈下降趋势, 表明活性炭对罗丹明 B溶液的吸附是一个放热过程。

活性炭对罗丹明 B的吸附较好的符合 Langmuir吸附模型。

【关键词】：活性炭、吸附、罗丹明B1 前言活性炭又称活性炭黑。

是黑色粉末状或块状、颗粒状、蜂窝状的无定形碳，也有排列规整的晶体碳。

活性炭中除碳元素外，还包含两类掺和物：一类是化学结合的元素，主要是氧和氢，这些元素是由于未完全炭化而残留在炭中，或者在活化过程中，外来的非碳元素与活性炭表面化学结合，如用水蒸气活化时，活性炭表面被氧化或水蒸气氧化；另一类掺和物是灰分，它是活性炭的无机部分；灰分在活性碳中易造成二次污染。

由于活性炭能有效地去除水的臭与味、以及大部分有机物和某些无机物，活性炭吸附技术已成为污染水源净化和城市污水、工业废水深度处理的有效手段[1]。

本文将阐述活性炭的特性及其吸附机理，介绍活性炭吸附技术及其组合工艺在国内外水处理中的应用和发展，总结其应用中的优缺点并预测其前景和发展方向。

2 活性炭的特性及其吸附机理2.1活性炭的性质活性炭是一种暗黑色的含炭物质，具有发达的微孔构造和巨大的比表面积。

多孔碳材料的制备与性能研究多孔碳材料是一种具有广泛应用前景的新型材料，在能源储存和转换、环境污染治理、催化剂载体等领域有着重要的应用价值。

本文将重点介绍多孔碳材料的制备方法和性能研究进展。

一、多孔碳材料的制备方法多孔碳材料的制备方法多种多样，主要包括模板法、自组装法、碳化法和化学气相沉积法等。

在模板法中，通过在模板表面上沉积碳源，再通过热处理或化学处理去除模板，最终得到多孔碳材料。

这种方法可以制备具有高度有序和连续孔道结构的材料，但模板的制备和去模板过程的控制较为复杂。

自组装法通过控制分子或物质的相互作用，在溶液中形成具有特定结构的分子自组装结构，然后通过热处理将其转化为多孔碳材料。

这种方法简单、灵活，并且能够制备出具有调控孔径和孔隙结构的材料。

碳化法利用碳化前体经高温热处理，使其发生碳化反应生成多孔碳材料。

常用的碳化前体包括聚合物、天然有机物和金属有机框架等。

碳化法可以得到高孔隙度、孔径可调的多孔碳材料，但材料的孔径分布范围较窄。

化学气相沉积法通过在气相反应条件下，使气体中的碳源经热解生成碳沉积在基底上，形成多孔碳材料。

这种方法制备的多孔碳材料具有优异的结晶性和孔结构可调性。

二、多孔碳材料的性能研究多孔碳材料的性能研究主要包括孔结构特征、表面性质以及应用性能等方面。

多孔碳材料的孔结构特征包括孔径、孔隙度和孔道连通性等。

孔径大小直接影响材料的吸附和传质性能，较大孔径的材料适用于吸附较大分子物质，而较小孔径的材料则适用于吸附小分子。

孔隙度是指孔隙体积与总样品体积的比值，决定着材料的储存和传输性能。

孔道连通性是指多孔材料内孔道的连通情况，好的连通性能能够提高材料的气体分离性能。

表面性质是多孔碳材料的另一个重要性能指标，包括比表面积、气体分子在表面的吸附行为和表面化学性质等。

较大的比表面积有利于提高材料的吸附性能和催化活性。

气体分子在材料表面的吸附行为与材料的孔径和孔隙度有关，可以通过吸附实验进行表征。

C-N碳微球制备的实验探究徐泽忠;毛学旺;余婵娟【摘要】采用溶剂热法制备了C-N碳微球,通过四氯化碳和乙二胺在180℃的密闭条件反应生成C-N碳微球,探究反应时间和乙二胺用量对于生成物的影响.通过实验探究,可以找到反应的最佳时间点和药品用量,制备较理想的表面光滑、粒径分布均匀的C-N碳微球.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2017(043)005【总页数】3页(P24-25,30)【关键词】C-N碳微球;吸附性能;实验探究【作者】徐泽忠;毛学旺;余婵娟【作者单位】合肥学院分析测试中心,安徽合肥230601;合肥学院化学与材料工程系,安徽合肥230601;合肥市168中学,安徽合肥230601【正文语种】中文【中图分类】TQ316.33碳微球是一种绿色环保型材料，具有超强的吸附性能，在污染治理方面用途广泛。

碳微球的制备方法很多，它们都有各自的优缺点。

文献报道，制备碳微球最常用的方法是溶剂热法、模板法、CVD法等，使用不同方法制备出来的碳微球的结构和性能也不相同[1-5]。

本实验主要采用溶剂热法，以乙二胺和四氯化碳为反应原料，将产物洗涤、超声、抽滤、烘干、研磨得到C-N碳微球。

溶剂热法制备碳微球成本较低，产量高，所得产物表面含有很多官能团，且碳微球呈多孔结构，所以其具有很好的吸附性能。

仪器：扫描电镜（日立SU8010）；分析天平（北京华科AB204S）；超声波搅拌器（昆山舒美DF-KQ3200DB）；烘箱（济南海博LT-881）。

原料：四氯化碳（AR）；乙二胺（AR）；无水乙醇（AR）。

本实验主要采用溶剂热法，以乙二胺和四氯化碳为原料反应生成C-N碳微球，将制得的产物经反复清洗→超声→抽滤→烘干→研磨，最终得到粉末状的C-N碳微球。

图1为产物的扫描电镜图，其中图1（a）的反应时间为2h，生成物呈现出管状，几乎没有碳微球形成。

随着反应时间的增加，逐渐有少量碳微球形成，图1（b）的扫描电镜图是在反应进行4h后取样拍摄的。

多孔炭纳米球水相吸附四溴双酚A的性能段菲菲;秦蕾;陈朝秋;杨永珍;覃勇;刘旭光【摘要】Porous carbon nanospheres ( PCNs) were prepared by a hydrothermal method using glucose as the precursor. The structure and morphology of the PCNs were characterized by FT-IR, TGA and SEM. The PCNSs can be well dispersed in water and settle within 12 h, which is beneficial for separation from solutions. The adsorption of tetrabromobisphenol A (TBBPA) in aqueous solutions by PCNs was investigated. Results indicate that the maximum adsorption capacity of PCMSs for TBBPA is 10. 91 mg/g at 293 K. The adsorption kinetics and isotherm are well described by a pseudo-second-order kinetic model and the Langmuir model, re-spectively. The adsorption is favorable under neutral conditions. PCNs is a promising adsorbent for water treatment.%以葡萄糖为原料,采用水热法制备了多孔炭纳米球(PCNs).以该多孔炭纳米球为吸附剂,研究其对水中四溴双酚A(TBBPA)的吸附性能.通过扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪和热重分析仪考察了PCNs的结构及形貌特征.水分散性实验表明,PCNs能在水中均匀分散,且经12 h静置后可以自然沉降,有利于吸附后从溶液中分离.考察了吸附时间、温度、TBBPA浓度、溶液pH值以及盐度对吸附的影响.结果表明,PCNs对TBBPA具有良好的吸附能力,吸附量达到10. 91 mg/g;吸附动力学过程可以用准二级速率方程描述,吸附等温线可用Langmuir方程拟合.溶液pH和盐度对吸附均有影响,中性环境有利于吸附的进行,PCNs是一种潜在的水处理材料.【期刊名称】《新型炭材料》【年(卷),期】2019(034)003【总页数】8页(P267-274)【关键词】多孔炭纳米球;四溴双酚A;吸附【作者】段菲菲;秦蕾;陈朝秋;杨永珍;覃勇;刘旭光【作者单位】太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室,山西太原030024;太原理工大学化学化工学院,山西太原 030024;中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室,山西太原 030001;太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室,山西太原 030024;太原理工大学化学化工学院,山西太原 030024;中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室,山西太原030001;太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室,山西太原030024;中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室,山西太原030001;太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室,山西太原030024;太原理工大学化学化工学院,山西太原 030024【正文语种】中文【中图分类】TQ127. 1+11 前言四溴双酚A(Tetrabromobisphenol A，TBBPA)，作为全球用量最大的溴代阻燃剂(60%)，在建筑材料、塑料、油漆等产品中均有广泛的应用[1,2]，但TBBPA在生产和使用过程中可能造成环境危害。

多孔炭材料制备及电容性能研究超级电容器作为新型储能元件,由于循环寿命长,可逆性良好,能量密度和功率密度高等的优点,一经问世便受到广泛关注。

其中,电极材料作为超级电容器的重要组成部分,很大程度上决定了超级电容器的性能。

研究表明,具有大比表面积,高电导率,适当孔径分布和规则孔道结构,化学性质稳定的多孔炭材料能够成为理想的电极材料。

本文采用水蒸汽活化废轮胎热解炭黑,模板-水热法,模板-溶剂蒸发法制备出具有不同孔道结构的碳质多孔材料,并考察了其在水系电解液(6MKOH)中的电化学性能。

论文主要研究内容与结果如下：(1)采用水蒸汽活化处理纯化后的热解炭黑制备活性炭。

随着活化温度,活化时间的增加,活性炭的产率逐渐减小,比表面积和孔体积逐渐增加,微孔体积逐渐减小,说明活化过程中炭与水蒸汽发生氧化反应,使孔径不断扩大。

综合考虑活化过程中炭材料的产率及所得炭材料的孔道结构特点,选取AC-800-4和AC-850-2炭材料进行进一步的电化学性能研究。

研究结果表明,所制备的活性炭材料具有良好的电化学可逆性,其中AC-800-4的比电容较高(110Fg-1),等效串联电阻较小(0.34Ω),但电荷转移电阻和频率的响应时间增加。

原因可能是水蒸汽活化处理过程中,AC-800-4炭材料具有较窄的孔道结构和较高的官能团含量。

其中,窄的孔道结构不利于电解液在材料内部的扩散传输,使频率的响应时间增加；材料表面含氧官能团增加,一方面,改善材料表面润湿性,使电化学反应过程中等效串联电阻降低,另一方面,其氧化还原反应产生赝电容,使整体比电容提高,但同时使电荷转移电阻增加。

采用浓硝酸对AC-800-4进行表面改性处理,改性后活性炭的形貌、孔道结构和石墨微晶结构基本保持不变,含氧官能团含量增加,电化学性能明显提高,比电容从110Fg-1提高到140Fg-1,且循环性能良好。

这主要是由于引入的含氧官能团可以增加材料表面的极性,改善材料表面润湿性,增加电极材料与电解液的有效接触面积；同时在充放电过程中发生氧化还原反应,形成赝电容,从而增加电极材料的比电容。