药物化学实验指导

磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine —Zn ） 与磺胺嘧啶银(Sulfadiazine —Ag ）的合成一、目的要求：了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。

二、实验原理磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。

除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。

但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。

其化学名分别为2—（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2—（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为：NH 2SO 2NAgNN NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末,遇光或遇热易变质。

在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。

磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末,在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。

合成路线如下:NH 3.H 2OH 2O++SO 2NN NHNH 2SO 2NN N NH 4NH2SO 2NNN NH 4NH 22SO 2NAgN N NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N三、实验方法(一)磺胺嘧啶银的制备取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中,加入10％氨水20 mL溶解.再称取AgNO33。

4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶—氨水溶液中，片刻析出白色沉淀,抽滤,用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。

干燥，计算收率。

(二)磺胺嘧啶锌的制备取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水),如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右)使磺胺嘧啶全溶。

另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中,搅拌片刻析出沉淀,继续搅拌5 min ,过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0。

天然药物化学实验指导（供药学药剂专业用）河北医科大学药学院天然药物化学教研室2006年3月前言天然药物化学是运用现代科学理论与技术研究天然药物中化学成分的一门学科，是药学、药剂、药分、中药学等专业及相关专业本科学生必修的专业课，是国家职业药师(中药学)资格考试必考课程。

本课程在有机化学、分析化学、有机化合物波谱学、中药学、生药学等课程的基础上，重点讲授天然药物中化学成分的化学结构、理化性质、提取分离方法、结构鉴定、生理活性、天然药物新药开发等方面的基本原理和实验技能，培养学生具有从事天然药物方面的研究、开发和生产的能力，为我国药学事业的发展输送人才。

天然药物化学实验是天然药物化学课的重要的、必不可少的组成部分。

学习的主要目的是通过实验检验在课堂上所学的理论知识，使学生对理论知识的理解更加深入，掌握得更加牢固；通过实验训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练；使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。

实验教学的重点是加强学生基本操作技能的训练，要求学生掌握以下技能：（一）提取分离方面1.要求掌握常用的经典方法的原理及操作。

其中包括液-固提取法（浸渍、渗漉、回流提取等）、液-液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法、逆流分布法）、重结晶法等。

2.掌握纸色谱、薄层色谱、柱色谱的原理和基本操作。

（二）结构鉴定方面1.化学方法①掌握各类化学成分的一般定性反应在鉴定中的应用；②掌握重要衍生物的制备方法及其在结构鉴定中的应用；③了解重要降解反应的原理及应用。

2.光谱方法了解UV、IR、NMR、MS在天然药物化学成分结构测定中的应用。

目录实验须知1实验技能操作规范2实验一大黄中蒽醌苷元的提取、分离和检识8实验二芦丁的提取、水解；黄酮类化合物与糖类的鉴别10实验三苦参生物碱的提取、分离、鉴别和生物碱的检识15实验四利用纸色谱先导设计法从洋金花中提取分离生物碱19实验五一叶萩碱的分离和鉴定23实验六青蒿素的提取、分离和检识25实验七穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备26实验八设计性实验29附录31实验须知学生要求1、第一次实验前要清点所有仪器，若有缺损则向教师报告并填单补充。

药物化学实验讲义编写教师：王曼张云凤目录实验1盐酸普鲁卡因（Procaine Hydrochloride）的合成 (1)一、目的要求 (1)二、实验原理 (1)三、仪器与试剂 (1)四、实验步骤 (2)五、结构确证 (4)思考题： (5)实验2 磺胺醋酰钠的合成 (6)一、实验目的 (6)二、方案提示 (6)三、要求 (6)实验3 唑尼沙胺的合成研究 (7)一、目的 (7)二、要求 (7)实验1盐酸普鲁卡因（Procaine Hydrochloride ）的合成（综合性实验12）一、目的要求1. 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元反应。

2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。

3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。

二、实验原理盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。

临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。

盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为： N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。

熔点153~157℃。

易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。

合成路线如下：O 2N COOHO 2N COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl三、仪器与试剂1、主要仪器三口烧瓶、回流冷凝管、温度计、分水器、电加热套、减压蒸馏烧瓶、水泵、电动搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、小烧杯等。

2、试剂名称规格用量对硝基苯甲酸 C.P. 15gβ-二乙氨基乙醇 C.P. 11g二甲苯95ml盐酸3％105ml铁粉工业35g氢氧化钠20％适量盐酸稀溶液适量硫化钠饱和溶液适量活性炭适量食盐精制品适量至饱和保险粉 C.P. 适量盐酸 C.P. 适量乙醇 C.P. 适量四、实验步骤（一）对-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500 mL三颈瓶中，投入对-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL及止爆剂，油浴加热至回流（注意控制温度，油浴温度约为180℃，内温约为145℃），共沸带水6 h。

中药化学实验指导药物化学教研室中药化学实验指导一.说明中药化学是一门实验学科,实验教学占重要地位,通过实验要达到以下目的。

1.能检验学生在课堂上所学的理论知识。

使学生对理论知识的理解更加深入,掌握的更加牢固。

2.训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事中药化学科研工作和实际工作的基本训练。

3.使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。

实验中,重点是加强对学生基本技能的训练。

二.实验须知1.遵守实验室制度,维护实验室安全,不违章操作,严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。

若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。

2.实验前做好预习,明确实验内容,了解实验的基本原理和方法。

安排的实验计划,争取准时结束,实验过程中应养成及时记录的习惯,凡是观察到的现象和结果及有关数据,应随时如实地记录。

实验完毕,要认真总结,写好实验报告,实验所得的提纯物要包好,贴上标签,交给老师。

3.实验室内应保持安静,不得大声喧嚷,不许抽烟。

进入实验室必须穿工作服,实验过程中,不许随便离开。

4.实验台前应保持整洁,与实验无关的物品不得放在台前。

实验中废弃的固体物,要丢入废物桶内。

5.爱护仪器,节约药品,仪器损坏后应填写报损单,注明原因,由指导教师按规定处理。

6.实验过程中要节约用水、用电。

7.每次实验结束后,值日生应将实验室打扫干净,倾倒废物桶,关好水、电、门窗,方可离去。

实验一粉防已生物碱的提制和鉴识粉防已是防已科千金藤植物粉防已Stephania tetrandra S.Moore 的根。

又名汉防已、倒地拱、百木香,是一种解热镇痛药。

中医用于风湿止痛、利尿消肿以及毒蛇咬伤等。

粉防已的有效成分是生物碱,其总碱含量为 1.2%左右,主要是粉防已碱(Tetrandrine 和防已诺林碱(Fangchinoline 及轮环藤酚碱(Cyclanoline ,本实验经提取,分离可得到这3个生物碱结晶。

天然药物化学实验指导兰州大学天然药物化学教研室目录天然药物化学实验须知实验一薄层色谱TLC 实验二从三棵针中提取、分离小檗碱与小檗胺实验三从洋金花中提取分离东莨菪碱和莨菪碱实验四大黄中蒽醌类化合物的提取分离实验五芦丁的提取与鉴定实验六甘草酸的提取实验七烈香杜鹃挥发油的含量测定实验八丹皮酚的提取、分离和制剂鉴别实验九预试验附录一常用溶剂的物理性质附录二常用溶剂的回收及精制方法附录三常用干燥剂性能的说明仪器清单天然药物化学实验须知一、每次实验以前必须预习本实验内容了解其操作程序和理论要点切勿盲目进行实验实验时须准备记录薄一本随时正确记录每一实验应记的项目。

如原料用量实验时发生的现象反应结果产品数量、熔点、沸点、产品纯度等以作写正式报告的依据。

二、实验所得产品如不供下一实验用应交给指导老师并注明品名、数量、组别、姓名、日期。

三、实验规则1实验时不能阅读与本实验无关的书籍不要高声谈笑也不能擅自离开严禁在实验室内吸烟及吃东西。

2实验室要经常保持整齐清洁桌上不要乱放无用的仪器与药品。

火柴杆、废纸等不要乱抛在地上、废酸、碱液应倒入污水缸中易燃烧及易挥发的废液应倒入水槽中并立即用水冲掉。

3药品、仪器都是国家财产须节约爱护使用若有损坏应填写仪器损坏单报告指导教师及时领取并酌情赔偿。

4试剂、药品、公用用具使用后立即放回原处不可乱放并应注意不可盖错试剂瓶塞以免污染试剂。

5装有易燃性液体的瓶子不得放在灯火近旁。

6加热乙醇、乙醚、石油醚、苯等易挥发可燃的液体时应使用装有冷凝管的烧瓶在水浴上进行加热加热前应放入沸石1—2粒或一端封死的毛细管防止爆沸冲击若在加热时未放沸石则应冷却后再加不可热时追加添加溶剂时应离开火源稍冷后再添并应重新加入沸石。

7实验过程中万一遇见溶液着火应立即用石棉布或其他物品把它盖上使其隔绝空气而熄灭。

8实验完毕后应将用过的仪器洗刷洁净放好并应指定值班人员将实验室打扫干净污水缸的废液拿到室外适当地方处理埋掉离开实验室时应检查门、窗、水电是否关好。

药用植物学实验指导适用专业：（本科）药学、药物制剂（专科）药物制剂技术郑州华信学院医学院药学系药学教研室目录实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2)实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (6)实验三保护组织和分泌组织 (9)实验四机械组织和输导组织 (12)实验五根的显微构造 (15)实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (18)实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (20)实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (22)实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造一、实验目的：1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。

2.掌握撕取表皮的制片方法。

3.掌握植物细胞的基本构造。

二、实验仪器与材料1.仪器：生物显微镜。

2.用具：镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。

3.材料：洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。

4.试液：蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。

三、实验内容：（一）显微镜的构造1.机械部分次部分是显微镜的骨架，是安装光学部分的基座。

包括：镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装置等。

（1）基座是显微镜的底座，支持整个镜体，使显微镜放置平稳。

（2）基柱镜座上面直立的短柱，支持镜体上部的各部分。

（3）镜臂弯曲如臂，下连镜柱，上连镜筒，为取放镜体时手握的部分。

直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节，可使镜体在一定范围内后倾，便于观察。

（4）镜筒上端置目镜，下端与物镜转化器相连。

（5）物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘，可自由转动，盘子有3－4个安装物镜的螺旋孔。

当旋转转换器时，物镜即可固定在使用的位置上，保证物镜与目镜的光线合轴。

（6）载物台放置玻片标本的平台，中央有一通光孔，两侧有压片夹或机械移动器，既可固定玻片标本，也可以前后左右各方向移动。

（7）调焦装置调节物镜和标本之间的距离，得到清晰的物像。

在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对，旋转时可使镜筒上升或下降，大的一对为粗调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。

实验须知 (1)第一章天然药物化学实验技术 (5)第一节经典的提取和分离方法 (5)第二节结晶和重结晶 (9)第三节层析分离方法 (11)第二章实验部分 (18)实验一中草药化学成分的鉴别法 (18)实验二薄层板的制备、活度测定及应用 (25)实验三秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取分离和鉴别 (28)实验四虎杖中游离羟基蒽醌类成分的提取分离和鉴别 (31)实验五芦丁的提取分离和鉴别 (36)实验六黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别 (40)实验七挥发油成分的提取和鉴别 (44)实验八穿心莲内酯的提取分离鉴别与亚硫酸氢钠加成物的制备 (48)实验九女贞子中齐墩果酸的提取分离和鉴别 (54)实验十薯蓣皂苷元的提取分离和鉴别 (57)实验十一粉防己生物碱的提取分离和鉴别 (60)实验十二绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别(设计性实验) (65)附录一中草药化学成分检出试剂配制法 (67)附录二常用有机溶媒的性质 (74)实验须知一、天然药物化学实验的特点1．实验周期长。

本实验指导中一般一个提取分离和鉴别实验需要用去8学时，时间长。

因此，在实验过程中，应该注意仪器、试剂尤其是提取物的妥善保管或者保存。

2．所用试剂和溶剂品种较多，用量较大，许多试剂易燃、有毒或有腐蚀性，在一定条件下可能会和空气会形成爆炸混合物。

许多实验需用电炉加热或进行减压操作，学生用到的热源和电器较多，因此应切实注意实验安全，严防产生触电、中毒、烫伤等意外发生，谨防发生火灾、爆炸等重大事故，并保证实验室通风良好。

二、实验规则天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和鉴定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。

养成严谨的科学态度和良好的工作作风是必不可少的教学环节。

为此，提出下列实验注意事项：1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生，若发生事故应立即报告指导教师，进行适当处理。

药物化学实验指导一、实验准备在进行药物化学实验前，需要进行充分的实验准备。

包括：1.实验器材的准备：根据实验需求，提前准备好所需的实验器材，如烧杯、试管、滴管、烧瓶、搅拌器等。

2.实验试剂的准备：根据实验配方，提前准备好所需的实验试剂，如化学原料、溶剂、催化剂等。

3.实验数据的准备：准备好实验数据记录本，以便记录实验过程中的数据。

二、药物合成反应在进行药物合成反应时，需要注意以下几点：1.了解反应机理：在进行药物合成反应前，需要了解反应的机理，包括反应过程中的化学键变化、反应条件等。

2.选择合适的反应溶剂：根据反应机理，选择合适的反应溶剂，以保证反应的顺利进行。

3.控制反应温度和时间：根据反应条件，控制反应温度和时间，以保证反应的充分和稳定。

4.纯化产物：对反应产物进行纯化，去除杂质，以保证产物的纯度和质量。

三、天然药物提取与分离在进行天然药物提取与分离时，需要注意以下几点：1.选择合适的提取溶剂：根据天然药物的性质和提取目的，选择合适的提取溶剂，以保证提取的有效性和纯度。

2.控制提取温度和时间：根据提取条件，控制提取温度和时间，以保证提取的充分和稳定。

3.分离纯化：对提取液进行分离纯化，去除杂质，以保证产物的纯度和质量。

四、药物结构确证在进行药物结构确证时，需要注意以下几点：1.确定结构式：根据实验结果和文献资料，确定药物的结构式。

2.进行谱图分析：对药物进行谱图分析，如红外光谱、核磁共振谱等，以验证药物的结构式是否正确。

3.进行化合物性质测定：对药物进行化合物性质测定，如熔点、沸点、密度等，以验证药物的纯度和质量。

五、药物质量检测在进行药物质量检测时，需要注意以下几点：1.制定质量标准：根据药物的特点和应用范围，制定合理的质量标准。

2.进行外观检测：对药物的外观进行检测，如颜色、形态、粒度等。

药物化学实验指导本文档由无尘大哥上传至豆丁网00在高等药学教育中，实验课的教学对培养学生的科学思维方法、理论联系实践以及动手操作能力起着重要作用。

药物化学实验是在有机化学实验基本操作训练的基础上，训练学生更系统、更有效的掌握药物有机合成、修饰、提纯、分离的试验技巧；进一步培养学生实事求是、严格认真的科学作风，提高分析问题、解决问题的能力。

需要掌握的知识点：1、反应方法：成酯反应、成酰胺反应、胺化反应、成环反应、甲基化反应、傅克反应、缩合反应、氧化还原反应等；2、操作方法：一般的有机实验操作、无水操作、回流操作、蒸馏操作、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分馏、重结晶提纯、熔点测定等；要求学生做到以下几点：1、实验前认真做好预习，了解实验目的、原理、操作，对实验步骤应有较清晰的认识；2、认真查阅资料，了解反应原料、中间体、产物的理化性质和一些理化常数；3、实验中仔细观察反应现象，如实作好原始记录，写出完整的实验报告；4、实验应严肃认真，整洁有序，正规操作，保持安静，注意安全，防止事故。

1 (3) (5) (7) (9) (11) (13) (15) (17) (19) (21) (23) (24)L- (26) (28) (30) (32) (34) (36) (38)281、学习傅克酰化反应的原理、方法以及在药物合成中的应用；2、掌握芬布芬的合成路线、方法；3、熟练无水操作和水蒸汽蒸馏操作的方法及装置。

傅克酰化反应（Friedel-Grafts）：指芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下，同卤代烃、酰氯或酸酐作用，在苯环上发生亲电取代反应，引入烷基或酰基的反应。

药品：1，2—二氯乙烷、无水三氯化铝、琥珀酸酐（丁二酸酐）、联苯、浓盐酸、碳酸钠、硫酸、活性炭、冰等适量仪器：回流装置、水蒸汽蒸馏装置、过滤装置、熔点测定装置等。

在150ml三颈烧瓶中加入1，2—二氯乙烷30ml和无水三氯化铝6.8g，搅拌1小时。

待无水三氯化铝溶解后，在5~10?下加入琥珀酸酐（丁二酸酐）2.6g和3联苯3.8g，继续搅拌2小时，将反应液倾入7.6ml浓盐酸和60g冰的混合物中，充分搅拌后，用水蒸汽蒸馏除去1，2—二氯乙烷（至馏出液无异味）。

前言前言药物化学是普通高等学校制药工程专业的专业必修课，药物化学实验则是学生专业技能培养中通过理论和实践密切结合，培养学生实践和创新能力的重要环节。

在普通高校本科教学中，药物化学实验课程教学的主要任务是通过加深学生对基本理论与基础知识的理解，帮助学生进一步了解和掌握在药物合成与设计过程中的基本流程与基本方法，学会在药物结构修饰中常用的技巧，培养学生分析问题、解决问题以及能独立设计与实施实验的综合素质。

实验教学对学生较好地理解理论知识，提高解决实际问题的能力，开拓科研思维有很大的意义，但常常在实验教学中，学生都是被动地应付，根据老师的讲义边看边做实验，学生在操作中只是简单地重复与验证，无法达到培养学生实践能力和创新意识的目的，这样的教学模式主要问题是不能充分发挥学生的主观能动性，达不到实验教学的目的和要求。

为了较好的发挥实验教师在教学中的引导作用，有效地激发学生对药物化学实验课程的学习兴趣，让学生能够真正地成为实验教学的主体，本实验指导联系实验教学中存在的实际问题，首先要求学生在进行实验之前必须进行预习，指导学生在实验过程中必须认真操作与观察，最后要求学生在实验结束后对结果进行认真地分析并写出实验总结，通过这一系列过程督促学生自觉地养成理论联系实际的学习和工作习惯。

本实验指导在加强实验能力培养与训练的基础上，强调通过学生对实验结果的分析以及思考题的解答培养学生的创新性思维。

为了在药物化学实验教学中适当增加药物化学综合性实验的内容，以培养适应当代社会发展对高层次药学类专业人才的迫切需要，本实验指导引入了部分综合性实验，既突出了药学学科的特点，又恰当地与相关学科紧密相联，这样在培养学生的综合实验能力方面有明显的促进作用。

药物化学有一定的综合性的实验（药物化学实验有一定的综合性），其涉及的内容较多，同时操作也较为复杂，因此要求学生要具备较完备的药物化学基础理论与实验技能。

在综合性实验中要求学生能够灵活运用药物化学及相关学科的多个知识点进行实践，需要经过多步的操作且所用时间相对较长，而药物化学实验课时是非常有限的，为此，本实验指导紧密联系药物化学学科的特点以及地方本科院校选择实验项目的实际情况，确保既能达到综合实验教学的目的，而又能充分利用有限的实验课时完成实验任务。