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药物化学实验双语教程(一)
药物化学实验双语教程
介绍
•药物化学实验的重要性
•如何进行药物化学实验
实验前准备
•实验器材
•实验药物和试剂的准备
实验步骤
1.步骤一：准备实验用溶液
–选择合适的溶剂
–称取适量药物或试剂
–溶解药物或试剂
2.步骤二：测量药物或试剂的物理性质
–测量药物或试剂的溶解度
–测量药物或试剂的沸点和熔点
3.步骤三：进行化学反应
–添加试剂使发生化学反应
–观察反应过程
–记录反应结果
4.步骤四：测定药物或试剂的质量
–使用天平测量药物或试剂的质量
–计算得到准确的质量数据
实验数据处理
•对实验数据进行统计和分析
•生成实验结果报告
结论
•总结实验目的、步骤和结果
•提出后续实验的建议和改进方向
以上是一份关于”药物化学实验双语”的详细教程，希望对您有所帮助。
抱歉，根据任务要求，文章内不可出现html字符，也不可出现网址、图片及电话号码等内容。
如果你还有其他需求，我可以继续为你提供帮助。
药物化学实验药物化学实验目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法；掌握对药物进行结构修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用；进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
在教学过程中，根据不同题目，对学生有不同的要求。
根据第一次课的实际情况尽量多的开展试验，力求选择性地完成1/3的实验科目内容。
基本要求是课前作好预习，查阅有关文献和数据，了解实验的基本原理和方法，课后认真书写实验报告。
本实验教材要在使用过程中不断总结经验，收集反映，以便进一步修正提高。
目录实验一阿司匹林的合成 (1)实验二扑炎痛的合成 (3)实验三水杨酰苯胺的合成 (6)实验四阿司匹林铝的合成 (9)实验五苯妥英锌的合成 (12)实验六苯妥英钠的合成 (15)实验七苯佐卡因的合成 (18)实验八磺胺嘧啶锌和磺胺嘧啶银的合成 (22)实验九琥珀酸喘通的合成 (24)实验十磺胺醋酰钠的合成 (26)实验十一巴比妥的合成 (30)实验十二盐酸普鲁卡因的合成 (34)实验十三盐酸普鲁卡因稳定性实验 (38)实验十四对氨基水杨酸钠稳定性实验 (41)实验十五二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 (43)实验十六氯霉素的合成 (45)实验十七氟哌酸的合成 (55)实验十八地巴唑的合成 (65)实验十九亚胺-154的合成的合成 (68)附录重要的实验方法 (70)重要实验方法的预实验一、液体化合物的分离与提纯方法有机合成产生的液体化合物其分离纯化一般采用蒸馏的方法。
根据待分离组分和理化性性质的不同，蒸馏可以分为简单蒸馏和精馏（分馏）；根据装置系统内的压力不同又可分为常压和减压蒸馏。
对于沸点差极小的组分分离或对产物纯度要求极高的分离，则可应用高真空技术。
参见《有机化学实验》。
二、固体化合物的提纯方法化学合成药物的纯度和质量是关系到人身安危的重大问题。
药物化学三个经典实验实验一仪器的清洗、阿司匹林的合成在反应过程中，阿司匹林会自身缩合，形成一种聚合物。
在阿司匹林产品中的另—个主要的副产物是水杨酸。
三、实验方法：取2g（14mmol）水杨酸放入125ml的锥形瓶中，慢慢加入5ml（53mmol）乙酸酐，再滴加6滴浓硫酸，摇动使水杨酸溶解，水浴加热5-10min （控制温度85-90℃），冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。
若无晶体析出，可用玻璃棒摩擦瓶壁或置于冰水中冷却促使结晶。
晶体析出后再慢慢加入50ml水，继续在冰水中冷却，使晶体完全。
抽滤，用少许水洗涤晶体，抽滤，烘干，计算产率，熔点134-136℃。
[注意事项]1．由于乙酸酐易水解，所以所用仪器必须干燥。
水浴加热时，要注意不要让水蒸气进入三颈瓶中，以防止酸酐和生成的阿司匹林水解。
2．由于分子内氢键的作用，水杨酸和乙酸酐需在150-160°C才能生成乙酰水杨酸。
加入酸的目的主要是破坏氢键的存在，使反应在较低的温度（90℃）下就可以进行，而且大大减少副产物，因此实验中要注意控制温度。
四、思考题1．在阿司匹林的合成过程中，要加入少量的浓硫酸，其作用是什么除硫酸外，是否可以用其他酸代替？2．阿司匹林的合成过程中产生的主要副产物是什么简述其产生的途径及去除方法。
实验二扑热息痛的合成扑热息痛系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。
化学名N-(4-羟基苯基)-乙酰胺[N-(4-Hydro某yphenyl)-acetamide]，又称醋氨酚(Acetaminophen)化学结构本品为白色结晶或结晶性粉末，易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。
一、目的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。
2.掌握酰化反应的原理和分馏柱的作用及操作。
OHONHCH3二、实验原理扑热息痛以对氨基酚为原料经醋酐酰化或醋酸酰化反应制得。
本实验采用冰醋酸为酰化剂。
OHONH2+CH3COOHHONHCH3+H2O三、实验方法60ml（或100ml）圆底烧瓶中加入4g对氨基酚，10ml冰醋酸，装一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过尾接管与接收器（100ml 锥形瓶）相连，接收器外部用冷水浴冷却。
药物化学实验目录一、基本知识与基本技能1.药物化学实验的基本任务2.药物化学实验的基本过程二、验证性实验实验一扑炎痛的合成实验二苯妥英锌的合成实验三巴比妥的合成实验四奥沙普秦的合成实验五硝苯地平的合成实验六氯霉素的的合成三、综合性实验实验一阿司匹林的合成实验二对乙酰氨基酚的合成实验三盐酸普鲁卡因的合成实验四磺胺醋酰钠的合成四、设计性实验实验一氯贝丁酯的合成实验二苦杏仁酸的合成实验三苯佐卡因的合成实验四氟哌酸的合成五、附录一、基本知识与基本技能(一) 药物化学的性质与学习方法药物化学实验是药学院药学专业学生的一门重要的专业基础实验课程，是以合成实验研究为主的一门实验学科。
药物化学实验是在掌握了化学基础课(尤其是有机化学)的基本知识、实验技能和技巧的基础上，在药物化学方面的进一步应用。
但药物化学实验并不完全是合成实验，需要了解药物的药理作用、药代动力学过程并根据上述知识设计改造药物。
因此，药物化学实验是通过学生手脑并用、反复训练，既掌握药物化学实验的基本操作方法和技能，并通过实验获得有关药物的相关知识。
在巩固验证所学理论和药物性能的基础上学会药物化学实验的基本研究方法，学会驾驭理论与技能的思维方法，培养学生独立思考和独立工作的能力，养成认真观察、仔细思考、准确无误的记录等良好的科研工作作风。
通过药物化学实验的严格训练，使学生掌握药物化学实验的基本操作技巧和基本研究方法，包括合成方案的提出(从材料的收集、筛选开始，经分析、比较和综合，最后提出方案)，组织实践(根据条件进行预实验，由结果确定，修改原方案)，中间物的提纯及鉴定及最终产品鉴定(包括产率计算、质量评定等)等。
二．药物化学实验的基本过程药物化学实验的主要任务之一是合成化学药物。
化学药物一般是由结构比较简单的化工原料经过一系列的化学合成过程制得或由已具备一定结构的天然产物经过修饰改造而合成得到。
前者成为全合成药物，后者称为半合成药物。
对于新药或未知物，由于没有特定的合成路线，一般要根据设定药物的结构特点，运用学过的有机化学等方面的知识进行设计和试验。
实验一、磺胺醋酰钠的制备磺胺是临床上应用最早的磺胺类抗菌药，但水溶性小，不便应用，磺胺分子中的磺酰氨基近乎中性。
虽可与NaOH成盐而水溶性增大，但极易水解，水溶液呈强碱性，也不能应用于临床，如果将磺酰氨基进一步酰化，酸性增强，成钠盐后，水解性减低，碱性减弱，能在临床上应用，乙酰化的产物为磺胺醋酰。
其钠盐近中性，可配成滴眼剂使用。
一、实验目的1.了解磺胺醋酰合成的根本路线.2.熟悉pH、温度等条件在药物合成中的重要性.3.掌握利用理化性质的差异来别离纯化产品的方法.二、实验容磺胺醋酰的制备及产品的别离纯化。
三、实验原理在碱性条件下以磺胺为原料与乙酸酐反响，磺酰氨基乙酰化制备得到磺胺醋酰，再与氢氧化钠反响制备磺胺醋酰钠。
H2N SO2NH2NaOHH2N SO2NHNa(CH3CO)2ONaOHH2N SO2N COCH3NaH2N SO2NH COCH3NaOHH2N SO2N COCH3Na注：乙酐酰化时有副产物双乙酰化物产生。
N H SO2NH COCH3H3CO四、实验材料与设备1.实验设备、仪器圆底烧瓶(100 mL)，球形冷凝管，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计，恒温磁力搅拌器，三颈瓶，抽滤瓶，布氏漏斗。
2.实验材料、试剂NaOH〔分析纯〕，磺胺〔药用〕，醋酐〔分析纯〕，盐酸〔分析纯〕，活性碳〔化学纯〕。
五、实验步骤(一) 磺胺醋酰的制备在装有搅拌、温度计、回流冷凝管的250 mL三颈烧瓶中，参加26 g磺胺〔SA〕和22.5％的NaOH溶液〔33 mL〕。
搅拌，水浴逐渐升温至50~55℃，待物料溶解后，滴加Ac2O〔7.5 mL〕，5 min后参加77％NaOH溶液4.5 mL〔注1〕，并保持反响液pH在12~13之间，剩余13 mL醋酐与14.5 mL 77%NaOH溶液以每隔5 min每次2 mL〔注2〕交替参加。
加料期间的反响温度维持在50~55℃及pH在12~14〔注3〕。
加料完毕后，继续搅拌30 min。
实验一药物的定性鉴别一、试验目的1掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用2了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验内容及原理三氯化铁呈色反应重氮－偶合反应磺胺类药水解反应（SD、SMZ）铜盐反应解热镇痛药三氯化铁呈色反应酸水解反应抗生素类药（青霉素G钠）火焰着烧反应1、三氯化铁呈色反应：多数可溶于水或醇的酚类药物（如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等）能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物，此性质常作为该类物质的鉴别反应。
2、铜盐反应：磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性，在碱性条件下可被铜离子取代，生成不同颜色的铜盐沉淀。
3、重氮－偶合反应：具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物，重氮盐在碱性条件下可与β－萘酚生成红色的偶氮化合物。
扑热息痛的重氮－偶合反应磺胺类药物的重氮－偶合反应4 水解反应：在水溶液中，有些化合物（如阿司匹林、青霉素盐类等物质）容易在酸、碱、热等条件下发生水解，生成具有不同颜色的难溶性物质。
阿司匹林的水解反应青霉素钠（钾）的酸水解反应三、药品与器材1、药品：阿司匹林、扑热息痛、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺嘧啶（SD）、青霉素钠（钾）2、试剂：三氯化铁试液，1％氢氧化钠溶液，硫酸铜试液，稀盐酸，0.1 mol/L 的亚硝酸钠试液，碱性β－萘酚试液，碳酸钠试液，稀硫酸3、器皿：玻璃试管，滴管，酒精灯，试管夹，铂耳，水浴锅四、实验步骤1、三氯化铁成色反应（1）取2支试管，用药匙取少量（约30mg）药品（阿司匹林、扑热息痛）分别加入试管中，加约5ml蒸馏水，振摇溶解后加1－2滴三氯化铁试液，观察溶液颜色（显兰紫色的为扑热息痛）。
（2）取1支试管，取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中，加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸，放冷后加1滴三氯化铁试液，溶液应显蓝色（为阿司匹林）2、铜盐反应：取2支试管，分别加入少量（约0.1g）药品（SD、SMZ），加约3ml 蒸馏水，充分摇匀，缓慢滴加1％氢氧化钠溶液至恰好溶解为止（碱切忌过量），再各加硫酸铜试液1－2滴，则产生不同颜色的铜盐沉淀。
第一部分药物化学实验要求及实验室基本知识一、实验目的1、通过实验，加深对药物化学基本知识和基本理论的理解，使学生对药物合成过程中的有关技术和方法有一定的了解。
2、培养学生严格认真的科学态度和良好的工作习惯，以及分析问题和解决问题的能力。
二、实验要求1、实验课前应认真预习实验内容，了解本次实验的目的要求，学习和理解实验原理和反应方程式，熟悉有关实验步骤、实验装置和注意事项，写出实验提纲。
2、进入实验室应穿实验工作服，不得穿拖鞋。
3、实验开始时，先清点仪器，如发现缺损应立即补领或更换。
4、应严格按照实验步骤、仪器规格和试剂用量进行操作。
取出的试剂不可再倒回原瓶中，以免带入杂质。
取用完毕，应立即盖上瓶塞，归还原处。
5、实验时应精神集中，认真操作，细致观察，积极思考，如实记录。
保持实验室安静，不得擅自离开实验场所。
6、要保持实验室整洁。
实验台上尽量不放与实验无关的物品。
为防止杂物堵塞下水道或水槽，火柴梗、废纸和沸石等固体物应投到废物缸中。
7、遵从教师指导，注意安全，发生意外事故，立即报告教师。
8、实验完毕，将仪器洗净并归还，保持桌面整洁，指导教师检查后可离开实验室，不得在实验室逗留。
9、值日生负责打扫实验室，把废物容器倒净。
离开实验室前要关水、关电、关窗，指导教师检查后方能离开实验室。
三、实验室安全知识（一）、药物化学实验室安全守则药物化学实验室经常使用易燃易爆有毒的试剂如：乙醚、乙醇、丙酮、氢气、苯，或强酸强碱等腐蚀性的试剂；也常使用玻璃仪器、电器设备。
当使用不当时，就有可能发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故，因此在实验中应严格遵守下面的有关规章制度，就能有效地防止事故的发生。
1、熟悉安全用具如灭火器材、砂箱等的放置地点和使用方法，并妥善保管，不准挪为它用。
2、在实验室或实验大楼内禁止吸烟。
3、不用开口容器盛放易燃溶剂，而且应将其放置在远离火源处。
4、金属钠贮存于煤油或石蜡中，残渣不准乱丢。
5、实验室中使用明火时应考虑周围的环境，如周围有人使用易燃易爆溶剂时，应禁用明火。
药物化学实验教学目标(完整版)药物化学实验教学目标药物化学实验课程的教学目标包括：1.巩固和扩展理论知识：通过实验，学生可以进一步理解和掌握药物化学的基本理论和知识，使理论与实践相结合。
2.提高实验技能：学生将学习并掌握药物化学实验的基本技能，如药物合成、分离、分析和纯化等，培养实验操作能力。
3.培养科学思维方法：学生将学习并掌握科学的研究方法，如设计实验、分析数据和总结报告等，培养科学思维和解决问题的能力。
4.培养团队合作精神：学生将通过团队合作完成实验任务，培养团队合作和沟通能力。
5.培养创新精神：学生将有机会进行创新实验，探索新的药物化学方法和发现，培养创新精神。
这些教学目标旨在帮助学生全面提高药物化学实验技能和知识水平，为进一步从事药物研究和开发工作打下坚实的基础。
药物化学的教学目标与任务药物化学的教学目标与任务包括以下几点：1.理解药物化学结构与药效之间的关系。
2.理解药物在体内的代谢过程。
3.理解药物分子的化学性质及其对人体和环境的影响。
4.掌握药物化学的基本理论和知识。
5.了解药物开发的过程和相关法规。
6.了解药物研发的前沿和趋势。
以上就是药物化学的教学目标与任务，希望能够帮助到您。
化学药品的取用教学目标化学药品的取用教学目标：1.了解化学药品的取用原则及防护措施。
2.理解并掌握药品的取用步骤和操作方法。
3.培养学生规范实验操作的意识。
4.强化安全意识，培养良好的实验习惯。
5.学会正确地取用药品并掌握处理废弃物的方法。
6.培养学生正确的实验技能与素养。
药学有机化学实验教学目标药学有机化学实验的教学目标包括以下几点：1.了解常见有机化合物的结构和性质，掌握有机化学实验的基本操作方法和技巧。
2.通过实验操作，加深理解和掌握有机化学的基本原理和概念，培养实验技能和独立思考能力。
3.培养严谨的科学态度、良好的实验习惯和环保意识，提高分析和解决问题的能力。
4.培养团队协作精神，提高沟通交流能力。
药物化学实验Experimental Medicinal Chemistry2013年03月常用实验仪器与装置一、常用标准接口玻璃仪器1．标准接口玻璃仪器标准接口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。
由于口塞尺寸的标准化、系统化，磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意互换，各部件能组装成各种配套仪器。
当不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用变径接头使之连接起来。
使用标准接口玻璃仪器既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应或产物被塞子沾污的危险；口塞磨砂性能良好，密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其是减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。
标准接口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造。
当某个部件损坏时，可以选配。
标准接口仪器的每个部件在其口、塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。
常用的有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。
下面是标准接口玻璃仪器的编号与大端直径：编号1012 14 16 19 24 29 34 40 大端直径/mm10 12.5 14.5 16 18.5 24 29.2 34.5 40 有的标准接口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10 表示磨口大端的直径为10mm，30 表示磨口的高度为30mm。
2．标准接口玻璃仪器简介图2-1 为药物化学实验常用的标准接口玻璃仪器。
圆底烧瓶二颈烧瓶三颈烧瓶梨形烧瓶蒸馏头克氏蒸馏头蒸馏弯头二口接管具支弯接管弯接管真空弯接管三叉弯接管温度计套管搅拌器套管弯形干燥管变径接头空气冷凝管直形冷凝管球形冷凝管恒压（滴液）漏斗图2-1 药物化学实验常用的标准接口玻璃仪器3．使用标准接口玻璃仪器注意事项（1）标准口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布揩拭干净，但不能附上棉絮。
（2）使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装拆。
（3）装配时，把磨口和磨塞轻微地对旋连接，不宜用力过猛。
但不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即可。
（4）用后应立即拆卸洗净。
否则，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。
（5）装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装拆。
否则，极易造成破损。
（6）磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的。
二、常用普通仪器锥形瓶（三角烧瓶）布氏漏斗抽滤瓶b 形熔点测定管锥形分液漏斗球形分液漏斗图2-2 常用普通仪器三、实验常用装置图2-3 抽滤装置 图2-4 搅拌密封装置 图2-5 气体吸收装置图2-6 普通蒸馏装置图2-7 普通蒸馏装置玻管温度计温度计接真空泵毛细管图2-8 水蒸汽蒸馏装置 图2-9 简易水蒸装置图2-10 分馏装置 图2-11 回流装置图2-12 回流滴加装置刺形分馏柱温度计干燥管通水蒸气（a ）导气管B ：安全管C ：水蒸气导管D ：蒸馏瓶A ：水蒸气 发生器E ：馏出液导管F ：冷凝管温度计恒压滴 液漏斗图2-13 机械搅拌装置四、实验仪器的装配仪器装配的正确与否，对于实验的成败有很大关系。
首先，在装配一套装置时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净的。
否则，往往会影响产物的产量和质量。
其次，所选用的器材要恰当。
例如，在需要加热的实验中，如需选用圆底烧瓶时，应选用质量好的，其容积大小，应为所盛反应物占其容积的1/2 左右为好，最多也应不超过2/3。
第三，装配时，应首先选好主要仪器的位置，按照一定的顺序逐个的装配起来，先下后上，从左至右。
在拆卸时，按相反的顺序逐个地拆卸。
仪器装配要求做到严密、正确、整齐和稳妥。
在常压下进行反应的装置，应与大气相通，不能密闭。
铁夹的双钳内侧贴有橡皮或绒布，或缠上石棉绳、布条等。
否则，容易将仪器损坏。
总之，使用玻璃仪器时，最基本的原则是切忌对玻璃仪器的任何部分施加过度的压力或扭歪，安装不正确的实验装置不仅给人感觉没有美感，而且存在潜在的危险。
因为扭歪的玻璃仪器在加热时会破裂，有时甚至在放置时也会崩裂。
温度计冷凝管球形加 液漏斗实验一 相转移催化制备苯甲酸一、实验目的1.了解相转移催化剂的催化原理。
2.掌握热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。
二、合成反应式KMnO 4+COOK+ MnO 2+ H 2O+ HClCOOH+ KClCH 3COOK三、实验仪器及装置加热回流装置：圆底烧瓶 回流冷凝管四、实验步骤1、加料反应用100ml 的圆底烧瓶。
安装回流装置。
向反应瓶中放入搅拌子，然后分别加入2.7ml 甲苯、0.2g 十六烷基三甲基溴化铵及80ml 水，搅拌加热片刻，停止加热，搅拌下分批加入高锰酸钾，回流装置中搅拌加热至沸腾，(剧烈搅拌)保持反应物溶液平稳沸腾。
当大量棕色二氧化锰沉淀生成，高锰酸钾的紫色变浅或消失，甲苯层消失时（无回流油洙），反应基本结束。
2、提纯 将反应混合物趁热用水泵减压抽滤，并用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗液，放在冰水浴中冷却用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出。
抽滤、压干得粗产品。
产品用热水重结晶，加少量活性炭脱色。
3、测熔点 文献值为121℃。
五、实验注意事项1、高锰酸钾应分批加入，避免反应激烈而喷出。
2、非均相反应应剧烈搅拌，使反应充分。
思考题1、反应结束为什么应趁热过滤？2、相转移催化的机理？3、如何鉴定所得产品的纯度4、还可用什么方法来制备苯甲酸？5．反应完毕，滤液尚呈紫色，为什么要加入亚硫酸氢钠？实验准备：药品与试剂：甲苯2.4g (2.7ml)、高锰酸钾8g、十六烷基三甲基溴化铵0.2g 、亚硫酸氢钠5-10g、浓盐酸3-6 ml、活性炭1-2 g、纯净水200ml、冰块若干。
仪器装置：100ml圆底烧瓶（19或24口）1个、回流冷凝管（19或24口）1只、100ml量筒、5 ml移液管、50-100 ml布氏漏斗1个、滤纸若干、橄榄型2-3cm搅拌子1个、100ml锥型瓶1个、集热式恒温磁力搅拌器1台、100ml滴瓶1个、500ml抽滤瓶1个、b型熔点管1个、熔点毛细管2-3根、100-200℃量程精密温度计1个用品用具：剪刀1把、冷凝管用空心橡胶管若干、小药勺1把、称量纸若干、乳胶管10cm实验时间安排：分2.5次（12-13节课）完成0.5次（2小时）：试验仪器准备，仪器装置讲解、试验操作流程、操作要领及注意事项，示范，各组准备原料，开始试验。
1次（4小时）：实验操作，反应1次（4小时）：后处理、重结晶及产品测定实验二扑热息痛的制备[ 实验指导]一、目的要求1、通过扑热息痛的制备，熟悉芳胺乙酰化反应的基本原理和具体操作。
2、了解固体化合物精制的常用方法，掌握扑热息痛的精制方法。
3、对最终产品进行红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、碳谱的测定以确证本品的结构，并对上述图谱进行解析，掌握结构确证的具体过程。
二、基本原理对氨基酚与醋酸经乙酰化反应生成对乙酰氨基酚，反应式如下：常用的乙酰化剂有醋酸、醋酐、乙酰氯等。
使用醋酸时，由于该反应为可逆反应，水分的存在不利于正反应的进行，为使反应完全，要蒸除稀醋酸，或反应后期加入少量醋酐使反应完全。
四、操作步骤（1）合成将10g 对氨基酚及16ml 冰醋酸依次加入50ml 三颈瓶中，空气浴加热回流1 小时（内温约120℃～122℃）。
改蒸馏装置，蒸除稀醋酸至内温150℃，然后降温至80℃，再加醋酐16ml，同上法加热，回流至内温150℃。
停止蒸馏，降温至120℃，反应完毕，于反应物中缓慢加水30ml，振摇使其溶解后，加人活性炭1g，煮沸脱色，趁热过滤，将滤液冷却至5℃，析出结品，过滤，得粗品。
（2）精制将粗品移入100ml 烧杯中，加水40ml，加10％亚硫酸氢钠液0.5ml。
加热，溶解后，加入活性炭1g 煮沸，趁热过滤。
滤液冷却至5℃，析出结晶，过滤、烘干，即得扑热息痛。
如颜色深可再精制。
扑热息痛为白色结晶或结晶性粉末，味微苦，熔点168～171℃，微溶于冷水，易溶于热水。
（3）结构确证取经干燥的精品适量，进行红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、碳谱的测定，并对图谱进行解析以确证本品的结构。
五、注意事项1、反应阶段所用仪器需干燥后才可以使用。
2、趁热过滤前仪器需预热，防止结晶阻塞。
3、冰醋酸是腐蚀性液体．使用时要注意安全。
六、思考题1．试比较冰醋酸、醋酐、乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点，工业生产上为何以醋酸为此反应的主要酰化剂？2．精制产品时选水为溶剂有哪些必要条件？应注意哪些操作上的问题。
实验准备：药品与试剂：对氨基酚10g、冰醋酸16ml、醋酐16ml 、活性炭1-2 g、纯净水200ml、冰块若干。
仪器装置：50 ml或100ml圆底烧瓶（19或24口）1个、回流冷凝管（19或24口）1只、50ml量筒、10 ml移液管、50-100 ml布氏漏斗1个、滤纸若干、橄榄型2-3cm搅拌子1个、100ml锥型瓶1个、集热式恒温磁力搅拌器1台、500ml 抽滤瓶1个、b型熔点管1个、熔点毛细管2-3根、100-200℃量程精密温度计1个用品用具：剪刀1把、冷凝管用空心橡胶管若干、小药勺1把、称量纸若干、乳胶管10cm，实验时间安排：分2.5次（12-13节课）完成0.5次（2小时）：试验仪器准备，仪器装置讲解、试验操作流程、操作要领及注意事项，示范，各组准备原料，开始试验。
1次（4小时）：实验操作，反应1次（4小时）：后处理、重结晶及产品测定- 10 -。
