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交联明胶海绵水分含量测试方法说实话交联明胶海绵水分含量测试方法这事，我一开始也是瞎摸索。
我最初就想着，是不是能直接把交联明胶海绵放在秤上称一下，然后放在烘箱里烘干，再称一次，用前后的重量差来算水分含量。
我就这么干了，可是啊，这里面有好多问题。
那交联明胶海绵形状不规则，它还有不少孔隙呢，直接称就不太准。
比如说，它可能在空气中还吸附着一些水汽，这一称就把那些多余的都算进去了，结果肯定不对。
后来我就想，得先把样本处理一下。
我试过把交联明胶海绵剪成小块，几乎大小要均一的那种。
这就像我们吃苹果，要把它切成小块才能方便后续处理一样。
剪完小块后，又用滤纸把它包裹起来。
为什么用滤纸呢，我当时就觉得滤纸能吸水，还能防止海绵小碎块到处散。
然后我再去称这裹着滤纸的海绵重量。
接着就是烘干的过程。
这烘干啊，温度和时间非常关键。
我试过好多的温度，比如说60摄氏度，可发现烘很久它的重量变化都不怎么明显。
我就加大温度到80摄氏度，这次倒是能看到重量在慢慢下降了，但是我又担心温度高会不会破坏了交联明胶海绵的结构之类的，万一它因为高温分解了啥的，那测试出来的水分含量可就不只是水分的分量了。
所以我又重新调整温度在70摄氏度。
时间呢，我一开始设了2个小时，发现重量还是有下降趋势，后来我又延长时间，一点一点看重量的变化，最后确定大概4个小时是比较合适的。
等烘干完了之后，要赶快把它从烘箱拿出来，再放在干燥器里冷却后称重量。
为啥放在干燥器，就是担心冷却的时候它又吸附水汽了，那前面的努力可就白费了。
这时候再用之前称得的湿重减去干重，然后除以湿重，不就能算出水分含量了嘛。
不过我也不太确定我这个方法就是最准确的，但是目前按照这个流程做下来，数据也还比较稳定。
大家要是做这个交联明胶海绵水分含量测试，不妨试试这个方法，过程中也要多留意每一步的变化，很可能就会发现更好的改进点呢。
我还想问下料想研究这个交联明胶海绵水分含量的朋友，你们有没有遇到在取样的时候样本不均匀的问题，就是那海绵有时候中间和边缘的结构有差异，这样会不会对结果有影响，我还在思考这个问题呢。
明胶海绵吸收机制
明胶海绵是一种强大的吸水物质，具有良好的吸水性。
它主要通过两种机制来吸收水分：
1. 空隙吸水：明胶海绵的结构具有许多微小的孔隙和空隙，通过这些空隙，水分可以进入海绵内部。
这种吸水机制类似于海绵的吸水，通过海绵表面的吸附力和毛细力，水分可以进入空隙并被固定在其中。
2. 水化吸水：明胶海绵由于含有大量的明胶成分，当明胶接触到水分时，会发生水化反应，形成胶体溶液。
在这个过程中，明胶会吸收水分并与之混合，形成胶状物质。
这种吸水机制主要是通过明胶分子与水分子之间的化学作用来实现的。
综上所述，明胶海绵的吸水机制主要包括空隙吸水和水化吸水两种方式。
这种吸水能力使得明胶海绵被广泛应用于医药、化妆品、食品等领域，例如用于制备敷料、面膜等产品。
1. 主题内容与适用范围本规程规定了明胶检验操作方法的管理要求。
通过实施本规程，确保公司产品质量的规范化。
本规程适用于辅料明胶的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。
2. 引用标准《药品生产质量管理规范》2010年修订《中国药典》2015年版二部企业内控标准。
3. 职责3.1质量保证部负责对明胶检验操作规程的制定与实施的监督。
3.2质量控制部负责对明胶检验操作规程的实施。
4. 操作标准4.1 性状：本品为微黄色至黄色、透明或半透明、微带光泽的薄片或粉粒；无臭；在水中久浸即吸水膨胀并软化，重量可增加5～10倍。
本品在热水或甘油与水的热混合液中溶解，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶，在醋酸中溶解。
4.2 鉴别：4.2.1 取本品约0.5g，加水50ml，加热使溶解后，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。
4.2.2 取鉴别（4.2.1）项下剩余的溶液1ml，加水100ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
4.2.3 取本品，加钠石灰，加热，即发生氨臭。
4.3 检查4.3.1 凝冻浓度：取本品1.10g，置称定重量的锥形瓶中，加水80 ml，在15～18℃放置2小时，使完全膨胀后，置60℃水浴中加热溶解，取出，称重，加水适量使内容物成100g，取10ml，置内径13mm的试管中，在0℃冰浴中冷冻6小时，取出，倒置10秒钟，应不流下。
4.3.2 酸碱度：取本品1.0g，加入热水100ml，充分振摇使溶解，放冷至35℃，照《pH值测定操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-009）依法检验，选取苯二甲酸盐标准缓冲液和硼砂标准缓冲液校正仪器,pH值应为3.6～7.6。
4.3.3 透光率：取本品2.0 g，加50～60℃水溶液并制成6.67%的溶液，冷却至45℃，照《紫外-可见分光光度法操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-028）,分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不低于50%和70%。
明胶海绵的化学交联剂明胶海绵是一种常见的生物可降解材料，广泛应用于医疗、食品、化妆品等领域。
而要制备明胶海绵，化学交联剂是必不可少的一环。
本文将以明胶海绵的化学交联剂为主题，介绍其常用的化学交联剂及其作用机制。
一、化学交联剂的选择常用的明胶海绵化学交联剂包括戊二醛、聚乙二醇二甲醚、脲醛等。
这些化学交联剂能与明胶分子中的氨基和羟基发生反应，形成交联结构，从而增加明胶海绵的强度和稳定性。
二、戊二醛的作用机制戊二醛是一种常用的明胶海绵化学交联剂，其作用机制主要包括两个方面：1. 与氨基反应：戊二醛中的醛基能与明胶分子中的氨基发生亲核加成反应，形成亚胺键。
这种交联方式能够增加明胶海绵的强度和稳定性，提高其抗拉强度和耐水性。
2. 与羟基反应：戊二醛中的醛基还能与明胶分子中的羟基发生缩合反应，形成醚键。
这种交联方式能够进一步增加明胶海绵的稳定性，提高其抗溶解性和耐热性。
三、聚乙二醇二甲醚的作用机制聚乙二醇二甲醚是另一种常用的明胶海绵化学交联剂，其作用机制主要包括两个方面：1. 与氨基反应：聚乙二醇二甲醚中的醚氧基能与明胶分子中的氨基发生亲核加成反应，形成醚键。
这种交联方式能够增加明胶海绵的强度和稳定性，提高其抗拉强度和耐水性。
2. 与羟基反应：聚乙二醇二甲醚中的醚氧基还能与明胶分子中的羟基发生缩合反应，形成醚键。
这种交联方式能够进一步增加明胶海绵的稳定性，提高其抗溶解性和耐热性。
四、脲醛的作用机制脲醛是一种具有多官能团的交联剂，其作用机制主要包括两个方面：1. 与氨基反应：脲醛中的醛基能与明胶分子中的氨基发生亲核加成反应，形成脲键。
这种交联方式能够增加明胶海绵的强度和稳定性，提高其抗拉强度和耐水性。
2. 与羟基反应：脲醛中的醛基还能与明胶分子中的羟基发生缩合反应，形成脲键。
这种交联方式能够进一步增加明胶海绵的稳定性，提高其抗溶解性和耐热性。
五、交联剂的选择对明胶海绵性能的影响不同的化学交联剂对明胶海绵的性能影响是有差异的。
吸收明胶海绵中明胶交联度的测定董智(金陵药业股份有限公司南京金陵制药厂,南京210038)摘要 目的:研究国产吸收性明胶海绵中明胶的交联程度,为进一步提高该产品质量和性能提供依据。
方法:利用2,4,6-三硝基苯磺酸与肽链中赖氨酸侧链ε-氨基发生反应,生成在346n m 波长处有最大吸收峰的三硝基苯衍生物,测定明胶与甲醛发生交联前后明胶蛋白质肽链赖氨酸侧链ε-氨基数量的变化,就可推知吸收性明胶海绵中明胶的交联程度。
结果:利用此方法测得国产吸收性明胶海绵样品中明胶的交联度约为60%。
结论:该方法可测定吸收性明胶海绵中明胶的交联度。
关键词:吸收明胶海绵;明胶;交联度中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2010)03-0511-02Deter m i n ati on of cross -li n ki n g degree of gel ati n i n gel ati n spongeDONG Zhi(Nanjing J inling Phar maceutical Fact ory Nanjing 210038,China )Abstract O bjecti ve:T o study and i m p r ove the quality of gelatin s ponge,the cr oss -linking degree of gelatin in the p r oduct is deter m ined .M ethod:The cr oss -linking degree of gelatin is deduced fr om the difference of a mount ofε-a m ino -gr oup s of lysine in pep tide chain of gelatin bef ore and after the cr oss -linking of gelatin with f or malde 2hyde,which is deter m ined by using the reacti on bet w een T NBS and the a m ino -gr oup s of a m ino acid .Result:The cr oss -linking degree of gelatin of domestic gelatin s ponge sa mp les is about 60%.Conclusi on:The method appears suitable for the deter m inati on of cr oss -linking degree of gelatin in gelatin s ponge .Key words:cr oss -linking degree;gelatin;gelatin s ponge 作者Tel:013585176392、(025)85801999-8732;E -mail:zhidongnjjsch@sina .com 明胶是一种从动物结缔组织中提取的蛋白质,一级结构包含20种氨基酸。
交联度的测试方法《交联度的测试方法：一场有趣的探索之旅》嘿，朋友们！今天咱来唠唠交联度的测试方法。
你可别小瞧了这玩意儿，它在好多领域都有着至关重要的地位呢！想象一下，交联度就像是一种神秘的魔法力量，让材料变得更加强大、坚韧。
而我们就是要找到合适的方法去揭开这神秘面纱，看看它到底有多厉害。
要说这交联度的测试方法啊，那还真是五花八门。
就好比厨师做菜，有清蒸、红烧、油炸等各种不同的做法。
咱这交联度测试方法也差不多，各有各的特色和门道。
有一种方法叫溶胀法，就像是给材料来个舒舒服服的“泡泡浴”。
把材料放到特定的溶剂里，让它泡一泡，然后看看它膨胀的程度，就能大致算出交联度啦！不过可别泡太久，要是一不小心泡“秃噜皮”了，那可就白忙活啦！还有个办法叫凝胶含量法，嗯，这个听起来有点高深，但其实也不难理解。
就好像把材料放到一个“筛子”里筛一筛，把那些交联得好的留下来，算一算比例，交联度就出来咯！感觉就像是在挑拣宝贝一样，还挺有意思的。
有时候我在想，测试交联度就像是一场解谜游戏。
我们拿着各种工具和方法，一点一点地去摸索、去尝试，直到找到正确答案。
有时候会遇到一些小挫折，比如结果不太理想啦，或者实验出了点小差错，但这也是探索过程中的乐趣之一呀！而且，在研究交联度的测试方法时，还能认识很多志同道合的小伙伴。
我们一起讨论、一起钻研，互相分享经验和技巧。
那感觉就像是一群探险家在寻找宝藏，大家齐心协力，共同前进。
总之呢，交联度的测试方法是一个十分有趣且充满挑战的领域。
它让我们有机会去深入了解材料的特性，为我们的生活和工作带来更多的可能性。
所以，让我们一起继续这场有趣的探索之旅吧，说不定下一个新的测试方法就是你我发现的呢！哈哈！。
可吸收止血材料可吸收止血材料是一种在医疗领域广泛应用的医用材料，它具有良好的生物相容性和可降解性，能够在组织修复过程中逐渐被吸收，不需要二次手术取出，因此备受医生和患者的青睐。
在临床上，可吸收止血材料被广泛用于手术止血、创面敷料、组织修复等方面，发挥着重要的作用。
一、可吸收止血材料的种类。
1.明胶海绵。
明胶海绵是一种常见的可吸收止血材料，它由动物皮肤或骨骼提取的胶原蛋白制成，具有良好的生物相容性和生物降解性。
明胶海绵在接触创面时能迅速吸收血液并形成凝块，起到止血作用。
此外，明胶海绵还能够促进伤口愈合，减少感染的发生。
2.聚乳酸。
聚乳酸是一种生物降解性材料，它能够在体内逐渐降解为二氧化碳和水，并被人体代谢排出。
聚乳酸材料具有良好的可塑性和可吸收性，适用于各种形状和大小的创面。
在临床上，聚乳酸常被用于手术止血、内窥镜手术、软组织修复等领域。
3.聚酮醚。
聚酮醚是一种高分子聚合物材料，具有优异的生物相容性和生物降解性。
聚酮醚材料在接触创面时能够迅速吸收血液并形成凝块，有效止血。
与此同时，聚酮醚材料还能够促进创面愈合，减少瘢痕形成。
二、可吸收止血材料的应用。
1.手术止血。
在外科手术中，创面的迅速止血对手术成功和患者恢复至关重要。
可吸收止血材料能够有效地吸收血液并形成凝块，帮助医生迅速止血，减少手术出血量，保障手术安全。
2.创面敷料。
在创面敷料中，可吸收止血材料能够吸收创面渗出的血液和组织液，促进创面愈合，减少感染的发生。
与传统敷料相比，可吸收止血材料具有更好的吸收性能和生物相容性，能够更好地保护创面。
3.组织修复。
在软组织修复和再生医学领域，可吸收止血材料被广泛应用。
它能够促进组织的再生和修复，减少瘢痕形成，提高治疗效果。
三、可吸收止血材料的发展趋势。
随着医疗技术的不断发展和人们对生物材料的需求不断增加，可吸收止血材料的研发和应用也在不断完善和拓展。
未来，可吸收止血材料将更加注重生物相容性、可降解性和功能性，推出更多种类、更高性能的产品，满足不同临床需求。
交联度测试方法交联度可是个很重要的东西呀！它就像是材料的“筋骨”，决定了材料的性能和质量呢。
那怎么来测试交联度呢？嘿，听我慢慢道来。
咱可以用溶胀法呀，这就好比是让材料去“泡澡”。
把材料放到合适的溶剂里，看看它能吸收多少溶剂，就像人泡在水里会吸水一样。
通过观察材料的溶胀程度，就能大概知道交联度的情况啦。
如果交联度高，那它就像个“硬骨头”，不太容易吸水膨胀；要是交联度低呢，就跟个“软柿子”似的，很容易就吸饱了水，变得鼓鼓的。
还有热分析法呢，这就像是给材料测体温。
不同交联度的材料在加热或冷却时，表现可是不一样的哦。
就像人发烧了会有各种不舒服的表现一样，材料的温度变化曲线也能透露它的交联度秘密。
仔细观察那些曲线的变化，就能找到线索啦。
再来说说力学性能测试法，这就像测试一个人的力气大小。
交联度高的材料，就像大力士，能承受很大的力；交联度低的，可能稍微一用力就变形啦。
通过对材料进行拉伸、压缩等力学实验，看看它能有多“坚强”，不就知道交联度咋样啦？另外呀，还有一些其他的方法呢，比如红外光谱法，这就像是给材料照个“特殊的相”，通过分析光谱的特征来判断交联度。
是不是很神奇呀？哎呀，你想想看，如果我们不知道交联度，那不就像盲人摸象，不知道材料到底是啥样的呀！那可不行，我们得把交联度搞清楚，才能更好地使用和开发材料呀。
比如说，在制造橡胶制品的时候，如果交联度不合适，那做出来的东西可能就不耐用，容易坏。
这可不行呀，我们总不能用个没几天就坏了的东西吧？那多浪费呀！所以呀，交联度测试方法可太重要啦！我们得认真对待，选对方法，才能准确地了解材料的交联度。
这样我们才能做出更好的产品，让生活变得更美好呀！你说是不是这个理儿呢？反正我觉得是！。
吸收明胶海绵中明胶交联度的测定董智(金陵药业股份有限公司南京金陵制药厂,南京210038)摘要 目的:研究国产吸收性明胶海绵中明胶的交联程度,为进一步提高该产品质量和性能提供依据。
方法:利用2,4,6-三硝基苯磺酸与肽链中赖氨酸侧链ε-氨基发生反应,生成在346n m 波长处有最大吸收峰的三硝基苯衍生物,测定明胶与甲醛发生交联前后明胶蛋白质肽链赖氨酸侧链ε-氨基数量的变化,就可推知吸收性明胶海绵中明胶的交联程度。
结果:利用此方法测得国产吸收性明胶海绵样品中明胶的交联度约为60%。
结论:该方法可测定吸收性明胶海绵中明胶的交联度。
关键词:吸收明胶海绵;明胶;交联度中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2010)03-0511-02Deter m i n ati on of cross -li n ki n g degree of gel ati n i n gel ati n spongeDONG Zhi(Nanjing J inling Phar maceutical Fact ory Nanjing 210038,China )Abstract O bjecti ve:T o study and i m p r ove the quality of gelatin s ponge,the cr oss -linking degree of gelatin in the p r oduct is deter m ined .M ethod:The cr oss -linking degree of gelatin is deduced fr om the difference of a mount ofε-a m ino -gr oup s of lysine in pep tide chain of gelatin bef ore and after the cr oss -linking of gelatin with f or malde 2hyde,which is deter m ined by using the reacti on bet w een T NBS and the a m ino -gr oup s of a m ino acid .Result:The cr oss -linking degree of gelatin of domestic gelatin s ponge sa mp les is about 60%.Conclusi on:The method appears suitable for the deter m inati on of cr oss -linking degree of gelatin in gelatin s ponge .Key words:cr oss -linking degree;gelatin;gelatin s ponge 作者Tel:013585176392、(025)85801999-8732;E -mail:zhidongnjjsch@sina .com 明胶是一种从动物结缔组织中提取的蛋白质,一级结构包含20种氨基酸。
[1]吸收性明胶海绵是明胶的水溶液以甲醛作为交联剂,在剧烈搅拌下发泡,经冷冻成型、干燥、灭菌制成的不溶于水的无菌海绵状物,在临床上用于创面止血。
吸收性明胶海绵就其化学本质而言是经甲醛交联的明胶。
甲醛与明胶发生交联反应的主要机理是甲醛在肽链中赖氨酸侧链ε-氨基与精氨酸侧链胍基间形成亚甲基桥[2]。
测定吸收性明胶海绵中明胶的交联程度是进一步研究该产品与提高产品质量和性能的必要条件,作者未见文献报道。
本文参照相关文献[3]对国产吸收性明胶海绵进行了研究。
1仪器、试剂与样品仪器:可见-紫外分光光度机(GE NERAL 公司,T U -1221型,)、立式压力蒸汽灭菌器(上海博迅实业有限公司医疗设备厂,YXQ -LS -75SII 型,);试剂:2,4,6-三硝基苯磺酸(5%水溶液,Sig 2ma 公司)、碳酸氢钠(天津市博迪化工有限公司)、盐酸和乙醚(上海中试化工总公司);样品:药用明胶(派宝明胶有限公司)、吸收性明胶海绵(南京金陵制药厂)。
2试验过程精密称取海绵(或药用明胶)11mg,加水100mL 浸泡数小时,并时常振摇。
取出海绵,用滤纸轻轻挤压吸干水份后置50mL 具塞试管中,加4%碳酸氢钠溶液1mL 和015%T NBS 溶液1mL,于40℃水浴加热4h,加6mol ・L -1盐酸溶液3mL,置热压灭菌器内于120℃加热1h,所得溶液加水5mL 稀释,用乙醚萃取3次,每次20mL,弃去乙醚层。
吸取水相5mL,水浴加热15m in,冷至室温后加水15mL 稀释,摇匀,在346nm 波长处测定吸光度。
另精密称取药用明胶11mg,置50mL 具塞试—115—药物分析杂志Chin J Phar m Anal 2010,30(3)管中,在加015%T NBS溶液1mL之前就加入6mol ・L-1盐酸溶液3mL,其余操作同上,所得溶液作为空白溶液。
3试验结果试验结果见表1。
明胶蛋白质肽链中赖氨酸侧链ε-氨基的数量按下式计算,单位为mol・g-1。
赖氨酸侧链ε-氨基量=(A×0102×2)/ (1146×104×b×X),其中A为吸光度,1146×104为三硝基苯衍生物的摩尔吸收系数;b为光程,单位为c m;X为样品重量,单位为g。
表1吸收性明胶海绵交联度测定试验结果Tab1 Result of deter m i n a ti on of cross-li n k i n g degree of gel a ti n i n gel a ti n sponge样品名称与批号(samp les na me and batches number)样品重量(sa mp les weight)/g吸光度(abs orbance)ε-氨基数量(a mount of a m ino gr oup s)/×10-3mol・g-1ε-氨基数量平均值(mean value of a mountof a m ino gr oup s)交联度(cr oss-linkingdegree)/%明胶(gelatin)08064801011511277013040101151133801319010117112580129501306/海绵(s ponge)071211010115014610111001011101380010940101160149401117011076511海绵(s ponge)080311010111013990109801011501377010900101140137401090010936917海绵(s ponge)0901010101100160201150010106014400111401010801532011350113356164讨论4112,4,6-三硝基苯磺酸(以下简称T NBS)在碱性条件下可与氨基酸的伯氨基反应生成三硝基苯衍生物。
该衍生物在346n m波长处有最大吸收峰,据此可测定肽链中赖氨酸侧链ε-氨基的数量。
通过明胶与甲醛发生交联反应前后明胶蛋白质肽链中赖氨酸侧链ε-氨基的数量变化,就可推知明胶与甲醛发生交联的程度。
412 吸收性明胶海绵残留有交联剂甲醛,测定前须用水浸泡,以去除残留的甲醛,避免干扰测定。
413 加6mol・L-1盐酸溶液是使溶液呈酸性,一方面使蛋白质肽链水解,同时,也阻止肽链水解产生的α-氨基与T NBS发生反应。
制备空白溶液时,在加T NBS溶液前先加6mol・L-1盐酸溶液,是阻止ε-氨基与T NBS发生反应。
414 乙醚可萃取出溶液中未反应的T NBS以及肽链水解产生的α-氨基与T NBS反应生成的三硝基苯衍生物。
415 试验中明胶样品的供试液吸收值已大于1,说明明胶在与甲醛发生交联前含有大量的赖氨酸侧链ε-氨基。
通过增加溶液稀释倍数,可使之在012～018之间,从而增加测定的准确度。
416 吸收性明胶海绵产品本身就不具有均一性,再加上测定方法本身的因素,测定结果在一定范围内变动是预料之中的,但测定结果已能表明产品中明胶的交联程度,可为进一步研究提供依据。
417 由于目前未见有文献报道用其他方法测定该产品中明胶的交联度,故无法将该测定方法与其他测定方法进行比较研究,以确定该方法的准确度。
参考文献1PENG B i-xian(彭必先),CHENG L i-juan(陈丽娟).Fr om the collagen t o the gelatin(从胶原到明胶).The Sci Technol gelatin (明胶科学与技术),1994,14(1):12T ANG Hui-ru(唐惠儒).13C NMR Studies of Cr oss-linking Re2 acti on bet w een Gelatin and For maldehyde(碳-13核磁共振波谱法对甲醛和胶原交联反应的研究).China Leather(中国皮革), 1993,22(10):32Ofner III Clyde M,BubnisW illiam A.Chem ical and s welling evalu2 ati ons of am ino gr oup cr oss-linking in gelatin and modified gelatin matrices.Phar m Res1996,13(12):1821(本文于2009年4月6日收到)—215—药物分析杂志Chin J Phar m Anal2010,30(3)。
