8杂环类药物(1)
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《药物分析学》第八章杂环类药物的分析复习检测题一、选择题1.用于吡啶类药物鉴别的开环反应有:()A、茚三酮反应B、戊烯二醛反应C、坂口反应D、硫色素反应E、二硝基氯苯反应2.下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应()A、地西泮B、阿司匹林C、异烟肼D、苯佐卡因E、苯巴比妥3.硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。
地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下显:()A、红色荧光B、橙色荧光C、黄绿色荧光D、淡蓝色荧光E、紫色荧光4.下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应()A、地西泮B、阿司匹林C、莘巴比妥D、苯佐卡因E、以上均不对5.有氧化剂存在时,吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为()A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法C、荧光分光光度法D、钯离子比色法E、pH指示剂吸收度比值法6.异烟肼不具有的性质和反应是()A、还原性B、与芳醛缩合呈色反应C、弱碱性D、重氮化偶合反应7.苯骈噻嗪类药物易被氧化,这是因为()A、低价态的硫元素B、环上N原子C、侧链脂肪胺D、侧链上的卤素原子8.地西泮中有关物质的检查,检查方法为:取本品,加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量。
加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液,作为对照液。
吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上,进行检查,其杂质限量为()A、0.03%B、0.02%C、3%D、0.3%E、0.1%9.可与AgNO3生成银镜反应的药物有()A、氯丙嗪B、安定C、尼可刹米D、阿司匹林E、以上都不对10.用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼,在叁比溶液中需加入()A、醋酸B、氯仿C、甲醇D、乙醇E、3%丙酮11.异烟肼中的特殊杂质是()A、游离肼B、硫酸肼C、水杨醛D、对一二甲氨基苯甲醛E、SA12.苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查,中国药典主要采用()A、TLC法B、GC法C、IR法D、UV法E、差示分光光度法13.可与AgNO3作用生成银镜反应的药物有()A 、氯丙嗪 B、安定 C、异烟肼 D、尼可刹米 E、阿司匹林14.中国药典采用戊烯二醛反应鉴别尼可刹米,形成戊烯二醛反应的试剂为()A、溴化氰B、溴化钾C、碘化钾D、溴酸钾E、氯化钾15.采用戊烯二醛反应可以鉴别的药物是()A、巴比妥B、对乙酰氨基酚C、乙酰水杨酸D、异烟肼E、利眠宁16.尼可刹米是属于哪类药物()A、芳酸类B、杂环类C、维生素类D、抗生素类E、芳胺类17.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法()A、盐酸氯丙嗪B、异烟肼C、尼可刹米D、乙酰水杨酸E、利眠宁18.用溴酸钾法测定异烟肼的依据是()A、吡啶环的弱碱性B、酰肼基的还原性C、吡啶环的特性D、遇碱水解后,释放出的二乙胺的特性E、以上均不对19.中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中,游离肼的检查均采用()A、差示分光光度法B、比浊法C、薄层色普法D、HPLC法E、GC20.某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化,除去干扰可加入()A、NaHSO3B、Na2SO3C、VB1D、VC(抗坏血酸)E、硫代硫酸钠21.用铈量法测定吩噻嗪类药物,指示终点的方法为()A、加酚酞指示终点B、加甲基橙C、加溴酚蓝D、加甲基红E、自身指示剂22.对于吩噻嗪类药物,可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是()A、与Fe3+呈色B、铈量法C、非水滴定法D、薄层色普法E、以上都不对23.在强酸性介质中的溴酚钾反应是测定()A、对乙酰氨基酚的含量B、巴比妥类的含量C、维生素C的含量D、止血敏的含量E、以上都不对24.异烟肼中的特殊杂质是指()A、硫酸肼B、水杨醛C、SAD、对一二甲氨基苯甲醛E、以上都不对25.某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化,除去干扰可加入()A、NaHSO3B、Na2SO3C、VB1D、Na2S2O3E、以上都不对26.对于吩噻嗪类药物可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是()A、与金属离子络合呈色(钯离子比色法)B、与Fe3+呈色C 、非水滴定法 D、铈量法 E、薄层色谱法27.用差示分光光度法检查异烟肼中游离肼,在叁比溶液中加入()A、甲醇B、乙醇C、醋酸D、氯仿E、丙酮(3%)28.异烟肼的含量测定,2005版药典采用溴酸钾法,所用的指示剂为()A、乙氧基黄啥精B、甲基红C、酚酞D、甲基橙E、结晶紫29.酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应()A、巴比妥类B、维生素B1C、异烟肼D、尼可刹米E、青霉素30.在强酸介质中的KBrO3反应是测定()A、异烟肼含量B、对乙酰氨基酚含量C、巴比妥类含量D、止血敏含量E、维生素C含量31.异烟肼与芳醛发生缩合反应其产物是()A、形成配位化合物B、放出二乙胺气体C、形成沉淀D、形成腙E、形成银镜反应32.酰肼基团是下列哪个药物的用于鉴别,定量分析的基团()A、青霉素类B、尼可刹米类C、巴比妥类D、盐酸氯丙嗪E、以上都不对33.根据吩噻嗪类药物的结构特点,对其进行定量分析时不宜采用方法是()A、非水溶液滴定法B、在胶束水溶液中滴定C、紫外分光光度法D、铈量法E、钯离子比色法34.根据异烟肼的结构特点,对其进行定量分析时不宜采用方法是()A、溴酸钾法B、溴量法C、剩余碘量法D、钯离子比色法E、非水溶液滴定法35.根据利眠宁的结构特点,对其进行定量分析时不宜采用方法是()A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法C、比色法D、高效液相色谱法E、铈量法36.下列方法中可用于异烟肼含量测定的是()A、非水酸量法B、碘量法 D、溴酸钾法 E、亚硝酸钠法二、填空题1.铈量法测定氯丙嗪含量时,当氯丙嗪失去个电子显红色,失去个电子红色消褪。
第八章杂环类药物的分析一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)1.下列鉴别反应中,属乎吡啶环开环反应的是( )。
A.甲醛—硫酸反应.B.硫色素反应C.芳伯氨基反应D.硫酸荧光反应E.戊烯二醛反应2.下列鉴别反应中属于针对酰肼基团的鉴别反应是()。
A.硫酸-亚硝酸钠反应B.甲醛-硫酸反应C.缩合反应D.二硝基氯苯反应E.戊烯二醛反应3.关于杂环类药物的说法中,不正确的是()。
A.杂环类药物通常指含有碳原子及支链上含有杂原子的药物B.杂环类应当含有环状结构,除碳原子外,通常含有氮、氧、硫等杂原子C.尼可刹米、异烟肼母体中含有吡啶环,属于典型的吡啶类杂环药物D.按照环中杂原子的不同,杂环可以划分为不同的大类,如呋喃类、吡唑酮类等E.生物碱、维生素等因为母体中含有杂原子,也可以归为杂环类4.关于异烟肼与硝酸银反应,以下叙述正确的是( )。
A.生产可溶于稀硫酸的白色沉淀,并生产氨气,在管壁上产生银镜B.生产可溶于稀盐酸的白色沉淀,并生产氨气,在管壁上产生银镜C.生产可溶于稀硝酸的白色沉淀,并生产氨气,在管壁上产生银镜D.生产可溶于稀硝酸的黑色沉淀,并生产氨气,在管壁上产生银镜E.生产可溶于稀硫酸的黑色沉淀,并生产氨气,在管壁上产生银镜5.戊烯二醛反应的历程是( )。
A.溴化氰加到吡啶环上,氮原子由3价变为5价,形成戊烯二醛,吡啶环水解,与芳香第一胺缩合,生成有色的戊烯二醛衍生物B.吡啶环水解,溴化氰加到吡啶环上,氮原子由3价变为5价,形成戊烯二醛,与芳香第一胺缩合,生成有色的戊烯二醛衍生物C.溴化氰加到吡啶环上,形成戊烯二醛,氮原子由3价变为5价,吡啶环水解,与芳香第一胺缩合,生成有色的戊烯二醛衍生物D.溴化氰加到吡啶环上,与芳香第一胺缩合,氮原子由3价变为5价,吡啶环水解,形成有色的戊烯二醛衍生物E.溴化氰加到吡啶环上,氮原子由3价变为5价,吡啶环水解,形成戊烯二醛,与芳香第一胺缩合,生成有色的戊烯二醛衍生物6.关于奎宁和奎尼丁的绿奎宁反应基本机制,以下叙述正确的是()。
杂环类药物的分析(一)(总分:73分,做题时间:90分钟)一、A型题(总题数:73,score:73分)1.检查盐酸氯丙嗪中的杂质采用的方法是:取供试品配制每1ml中含10mg溶液,作为供试液;精密量取供试液适量,加甲醇配成每1ml中含0.1mg的溶液,作为对照液。
分别吸取以上两种溶液各10μl,点于同一硅胶GF254薄层板上,展开后,供试品溶液中的杂质斑点不比对照溶液的主斑点更深。
此杂质的检查方法是•A.TLC•B.TLC对照法•C.硅胶G薄层板法•D.TLCGF254薄板法•E.TLC高低浓度对比法【score:1分】【B】【C】【D】【E】【此项为本题正确答案】本题思路:2.《中国药典》(2000年版)规定鉴别某药物的方法:取药物约10mg,置试管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸银试液lml,即发生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上形成银镜,该反应生成的气泡应是•A.氧化氮•B.二氧化碳•C.一氧化碳•D.氧气•E.氮气【score:1分】【B】【C】【D】【E】【此项为本题正确答案】本题思路:3.取某药物约10mg,加水1ml溶解后,加硝酸3滴,即显红色,渐变为淡黄色。
该药物是•A.盐酸丁卡因•B.盐酸氯丙嗪•C.维生素E•D.奋乃静•E.硫酸阿托品【score:1分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路:4.异烟肼的特殊杂质是•A.游离肼•B.肼•C.肼基•D.酮体•E.间氨基酚【score:1分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】。
第九章杂环类药物的分析一、选择题(一)单选题相同知识点:药物结构、性质1.溴酸钾法测定异烟肼的含量,是利用异烟肼的()。
A. 氧化性B. 还原性C. 水解性D. 酸性E. 碱性答案:B2.既能溶于酸又能溶于碱的药物是()。
A. 甲硝唑B. 阿苯达唑C. 诺氟沙星D. 氯氮卓E. 异烟肼答案:C3.异烟肼常制成粉针剂,临用前配制是因为容易被()。
A.水解 B. 风化 C. 氧化 D. 还原 E. 化合答: A4.吩噻嗪类药物遇光易变色的主要原因()。
A. 吩噻嗪环具有氧化性B. 吩噻嗪环具有还原性C. 吩噻嗪环侧链具有还原性D. 吩噻嗪环侧链的碱性E. 吩噻嗪环具有水解性答案:B5.下列药物含有咪唑环的药物是()。
A. 甲硝唑B. 地西泮C. 异烟肼D. 氯丙嗪E. 氯氮桌答案:A6.下列药物属于喹诺酮类药物的是()。
A. 诺氟沙星B. 替硝唑C. 异烟肼D. 氯丙嗪E. 氯氮桌答案:A7.溴酸钾法测定异烟肼是利用溴酸钾的()。
A. 碱性B. 还原性C. 水解性D. 酸性E. 氧化性答案:E8.苯并噻嗪类药物易被氧化,这是因为()。
A.低价态的硫元素 B. 环上N原子 C. 侧链脂肪胺D. 侧链上的卤素原子E. 苯环答案:A9.阿苯达唑灼烧后,产生气体,可使醋酸铅试液呈黑色,这是因为其结构中()。
A. 含杂环B. 有丙基C. 含丙硫基(硫元素)D. 含苯环E. 氮原子答: C10. 阿苯达唑在稀硫酸中遇加三硝基苯酚试液产生黄色沉淀,是因为本品含有()。
A. 硫原子B. 叔氨基(咪唑环)C. 酰胺结构D. 含苯环E. 氮原子答: B11. 异烟肼不具有的性质和反应是()。
A. 还原性B. 与芳醛缩合呈色反应C. 弱碱性D. 重氮化偶合反应E. 水解性答案:D相同知识点:鉴别试验12.能与氨制硝酸银试液反应发生气泡和黑色浑浊,并在管壁上生成银镜的药物是()。
A.甲硝唑 B. 阿苯达唑 C. 诺氟沙星 D. 异烟肼 E. 氯氮卓答案:D13.尼可刹米的鉴别可采用的反应是()。
此资料得于2008级,到我手中时选择题答案已经基本找完,经过我的补充,选择题答案已经全部找到,部分填空题问答题也已经附录上,由于这些题目源自药物分析第五版,所以有的题目似乎找不到答案,并且与第七版偏离,且难免有疏忽,故有的答案特别是问答题仅供参考答案,非标准答案。
建议,期末考试选择只有单选,时间紧促可以不看多选。
【注】有消息称,分论选择基本在习题内出。
绪论1.药品质量管理规范的法令性文件包括GLP、GMP、GCP、GSP2.药品检验工作的基本程序有取样、检验、留样、检验报告3.简述药物分析的性质和任务。
第二章药物的鉴别试验1 影响鉴别实验的条件有被测物浓度、试剂的用量、溶液的温度、pH、反应时间和干扰物质2 简述药物鉴别实验的项目答:一、性状:(一)外观(二)溶解度(三)物理常数1熔点2比旋度3吸收系数二、一般鉴别试验三、专属鉴别试验3、简述药物鉴别的意义4、常用的鉴别方法有哪些?第三章药物的杂质检查1.药典中的杂质检查按照操作方法不同可分为下列三种类型化学方法、色谱方法、光谱方法和物理方法。
2.药物中存在的杂质,主要来源于两个方面,即生产过程中引入的杂质和贮藏过程中引入的杂质。
3.药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液(浓度为20ugCl/ml )在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判断供试品中氯化物是否符合限量规定。
第四章药物定量分析与分析方法验证1. 沉淀蛋白的方法包括加有机溶剂、加中性盐、加强酸、加沉淀剂、酶解法2. 药品质量标准分析方法验证的内容有哪些?答:准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性3. 检测限是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量4. 在液相色谱中,用信噪比法表示检测限时,信噪比一般应为3(或2)5. 采用HPLC方法测定醋柳黄酮片中槲皮素含量时,连续进样6次,测定结果分别为8.690、8.676、8.700、8.673、8.706、8.695,请计算偏差(d)、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)X=61(8.690+8.767+8.700+8.673+8.706+8.605)=8.675 d 1=8.690-8.675=0.015 d 2=8.767-8.675=0.001 d 3=8.700-8.675=0.025 d 4=8.673-8.675=-0.002 d 5=8.706-8.675=0.031 d 6=8.605-8.675=-0.070 SD=222222070.0031.0002.0025.0001.0015.0(51+++++=0.037 RSD=0.037/8.675=0.004第五章 巴比妥类药物的分析1. 巴比妥类药物具有的特性为: BCD A. 弱碱性 B. 弱酸性C. 易与重金属离子络合D. 具有紫外特征吸收2. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为: B A. 紫色 B. 绿色 C. 蓝色D. 黄色E. 紫堇色3. 巴比妥类药物的鉴别方法有: CD A. 与钡盐反应生成白色化合物 B. 与镁盐反应生成红色化合物 C. 与银盐反应生成白色沉淀 D. 与铜盐反应生成有色产物E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀4. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物,如司可巴比妥钠,中国药典(2000年版)采用的方法是: DA. 酸量法B. 碱量法C. 银量法D. 溴量法E. 比色法5. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液,开始生成白色沉淀经振摇即溶解,继续加AgNO3试液,生成的沉淀则不再溶解,该药物应是: EA. 盐酸可待因B. 咖啡因C. 新霉素D. 维生素CE. 异戊巴比妥6. 与NaNO2~H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是: AA. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 硫喷妥钠E. 硫酸奎宁7. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时,下面哪些条件可采用: BDA. 冰醋酸为溶剂B. 二甲基甲酰胺为溶剂C. 高氯酸为滴定剂D. 甲醇钠为滴定剂E. 结晶紫为指示剂8. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时,适用的溶剂为: DA. 碱性B. 水C. 酸水D. 醇-水E. 以上都不对9. ChP(2000)注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为: AA. 紫外分光光法B. 银量法C. 酸碱滴定法D. 比色法E. 差示分光光度法10. 中国药典(2000年版)采用银量法测定苯巴比妥片剂时,应选用的试剂有: ABCA. 甲醇B. AgNO3C. 3%无水碳酸钠溶液D. 终点指示液E. KSCN第六章芳酸类药物的分析1.鉴别水杨酸及其盐类,最常用的试液是CA. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾2.测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是BCA. 重量法B. 酸碱滴定法C. 高效液相色谱法D. 络合滴定法E. 高锰酸钾法3.苯甲酸钠的含量测定,中国药典(2000年版)采用双相滴定法,其所用的溶剂体系为DA. 水—乙醇B. 水—冰醋酸C. 水—氯仿D. 水—乙醚E. 水—丙酮4. 阿司匹林加碳酸钠试液加热后,再加稀硫酸酸化,此时产生的白色沉淀应是CA. 苯酚B. 乙酰水杨酸C. 水杨酸D. 醋酸钠E. 醋酸苯酯5. 水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应,要求溶液的pH值是DA. pH10.0B. pH2.0C. pH7~8D. pH4~6E. pH2.0±0.16. 两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时,第一步滴定反应的作用是BA. 测定阿司匹林含量B. 消除共存酸性物质的干扰C. 使阿司匹林反应完全D. 便于观测终点E. 有利于第二步滴定7.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是BA. 水杨酸B. 间氨基酚C. 氨基酚D. 苯酚E. 苯胺8. 采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时,加入乙醚的目的是AA. 防止反应产物的干扰B. 乙醚层在水上面,防止样品被氧化C. 消除酸碱性杂质的干扰D. 防止样品水解E. 以上都不对9. 区别水杨酸和苯甲酸钠,最常用的试液是CA. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾10. 对氨基水杨酸钠的含量测定方法有ABCDA. 离子对高效液相法B. 非水滴定法C. 溴量法D. 亚硝酸钠滴定法第七章芳胺类药物的分析1.采用亚硝酸钠法测定含量的药物有(C)A. 苯巴比妥B. 盐酸丁卡因C.苯佐卡因D. 醋氨苯砜E. 盐酸去氧肾上腺素2.重氮化-偶合反应是含芳伯氨基或潜在芳伯氨基类药物的鉴别反应3. 亚硝酸钠滴定法中,加KBr的作用是(C)A. 添加Br-B. 生成NO+·Br-C.生成HBrD. 生成Br2E. 抑制反应进行4. 以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸(ACE)A. 盐酸普鲁卡因B. 盐酸普鲁卡因胺C. 注射用盐酸普鲁卡因D. 盐酸普鲁卡因胺片E. 盐酸普鲁卡因注射液5. 盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是(ABCD)A. 强酸B. 加入适量溴化钾C. 室温(10~30℃)下滴定D. 滴定管尖端深入液面E. 永停法指示终点6. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为(D)A. 浓硫酸B. 甲醛试液C. 氨试液D. 甲醛—硫酸试液E. 茚三酮试液7. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是(E)A. 有关物质B. 二苯酮C. 盐酸D. 醛E. 酮体第八章杂环类药物1. 下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应 CA. 地西泮B. 阿司匹林C. 异烟肼D. 苯佐卡因E. 苯巴比妥2.用于吡啶类药物鉴别的开环反应有BE A. 茚三酮反应B.戊烯二醛反应C.坂口反应D. 硫色素反应E.二硝基氯苯反应3. ChP(2000)异烟肼的测定方法为 AA. 溴酸钾滴定法B. 溴量法C. TCLD. NaNO2E. 比色法4. 能和硫酸铜及硫氰酸铵反应,生成草绿色沉淀的药物为 CA. 对乙酰氨基酚B. 异烟肼C. 尼可刹米D. 地西泮E. 维生素E5. 经高锰酸钾或溴水氧化后,可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为 EA. 葡萄糖B. 皮质酮C. 维生素CD. 土酶素E. 异烟肼6. 异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质 DA. 间氨基酚B. 水杨酸C. 对氨基苯甲酸D. 游离肼E. 其他甾体7. 可用于异烟肼鉴别的反应有ABEA. 与氨制硝酸银的反应B. 戊烯二醛反应C. 坂口反应D. 硫色素反应E. 二硝基氯苯反应8.盐酸氯丙嗪的含量测定方法有BCEA. 中和法B. 非水滴定法C. 紫外法D. 旋光法E. 铈量法9. 有氧化产物存在时,吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为 DA. 非水溶液滴定法B. 紫外分光光度法C. 荧光分光光度法D. 钯离子比色法E. pH指示剂吸收度比值法10. 检查盐酸氯丙嗪中“有关物质”时,采用的对照溶液为 DA. 杂质的标准溶液B. 标准“有关物质”溶液C. 供试品溶液D. 供试液的稀释溶液E. 对照溶液11. 某药物于酸性溶液中,加硫酸铈试液则产生红色,继续滴加硫酸铈试液,红色由浅变深,继由深又变浅直至红色消失,该药物应为 BA. 雌二醇B. 氯丙嗪C. 诺氟沙星D. 硫酸镁E. 苯巴比妥钠12. 吩噻嗪类药物与钯离子反应,需在以下哪种酸性条件下进行 CA. pH4B. pH3~3.5C. pH2±0.1D. pH1E. pH513. 硫酸—荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。
第十三章杂环类药物的分析(五)杂环类药物的分析1.异烟肼异烟肼的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法2.硝苯地平硝苯地平的鉴别方法、特殊杂质检查方法、含量测定方法3.左氧氟沙星(1)左氧氟沙星的物理常数测定法、鉴别方法.杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)左氧氟沙星片的检查项目和方法、含量测定方法4.盐酸氯丙嗪(1)盐酸氯丙嗪的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)盐酸氯丙嗪片和注射液的含量测定方法5.地西泮(1)地西泮的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)地西泮片和注射液的鉴别、检查项目和方法、含量测定方法6.氟康唑(1)氟康唑的物理常数测定法、鉴别方法、检查项目和方法、含量测定方法(2)氟康唑片和胶囊的鉴别和含量测定方法杂环化合物:指环状有机化合物的碳环中夹杂有非碳元素原子(如O、S、N等)的化合物第一节异烟肼的分析重点:游离肼的检查及含量测定方法一、结构特点及鉴别特征1.含有吡啶环,N原子具有弱碱性——非水碱量法含量测定或重金属离子沉淀反应鉴别2.γ位上有酰肼基取代还原性——鉴别或氧化还原滴定法含量测定可与某些羰基试剂发生缩合反应——鉴别3.酰胺键易水解引入特殊杂质——游离肼二、鉴别1.与氨制硝酸银试液的反应——酰肼基的还原性异烟肼的酰肼基具有还原性,与硝酸银反应,生成气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。
异烟肼+AgNO3→Ag(黑色↓、银镜)+N2↑2.红外光谱法3.高效液相色谱法利用保留时间进行鉴别三、检查1.一般杂质检查:“干燥失重”、“炽灼残渣”和“重金属”2.酸度:PH测定法3.溶液的颜色与澄清度游离肼的检查薄层色谱法,对二甲氨基苯甲醛试液显色。
要求在供试品主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。
控制限量为0.02%。
5.有关物质:高效液相色谱法四、含量测定高效液相色谱法(注意与以往的讲义不同)(氧化还原滴定法)历年考点:含量测定方法A.硫酸铜试液B.溴化钾试液C.醋酸铅试液D.茚三酮E.氨制硝酸银试液以下药物鉴别所使用的试液是1.盐酸利多卡因【答案】A2.异烟肼【答案】E3.硫喷妥钠【答案】C4.磺胺甲噁唑【答案】A解析:考察药物的鉴别方法,将不同类型的药物以配伍选择题的形式出现。