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溶胶凝胶法制备催化剂所需柠檬酸的含量溶胶凝胶法制备催化剂所需柠檬酸的含量，这个听起来是不是有点学术、很复杂？但别担心，咱们慢慢聊。
其实这个话题讲起来，就像做一道家常菜，虽然名字一听让人觉得很高深，但只要我们理清了思路，做起来就能轻松不少。
你要知道，催化剂这玩意儿就像烹饪中的“秘密调料”，它不出风头，但少了它，整个反应就可能没法顺利进行。
所以，了解柠檬酸在催化剂中的角色，实际上是了解如何让这道“科学大餐”做得更好。
好啦，先来聊聊溶胶凝胶法。
这名字听起来有点“高大上”，其实它就是一种把物质从液态转变为固态的方法，过程简单说就是“水变泥”。
先把某些金属的化合物溶解到液体中，再加点柠檬酸这种“助攻”，搅拌一番，最后让它们干了，形成坚固的固体催化剂。
柠檬酸呢，它在这过程里的角色，嗯，有点像“调味师”。
它帮助控制溶胶的稳定性，让金属元素更加均匀地分布，这样才能确保催化剂在反应中高效地发挥作用。
那么问题来了，柠檬酸到底得加多少才合适呢？别小看这个问题，量太少可能起不到作用，量太多呢，又可能把反应搞得一团糟。
你可以理解为，如果做菜的时候盐放多了，味道就变得不对劲，菜也不好吃。
所以，柠檬酸的量，得掌握一个“黄金比例”。
太少？催化剂的形成就不稳定，反应效果打折扣。
太多？催化剂可能过度“柔软”，效果也不好，甚至影响最终的产物。
找到一个刚刚好的量，能让催化剂的性能发挥到极致。
这时候，大家就得琢磨这个“黄金比例”了。
柠檬酸的量一般取决于溶胶的浓度、金属氧化物的种类以及实验的具体要求。
换句话说，不同的催化反应对柠檬酸的需求不一样，有的可能需要多一点，有的则可以少放点。
这里面有点像烹饪里的“火候”控制，靠的是经验和实验。
最初你可能需要通过反复试探，来找到那个最适合的配比，就像你做菜总得先找找味道一样。
不过，虽然柠檬酸很关键，但它的含量也不能一味追求多，更多的柠檬酸会让催化剂的结构更加复杂，甚至可能引起“过火”反应，导致催化效果反而下降。
负载磷钨酸催化剂的催化性能研究
董晓丽;余加佑;安庆大;崔晓光;李若梅
【期刊名称】《大连工业大学学报》
【年(卷),期】2000(019)001
【摘要】采用溶胶－凝胶方法制备了负载磷钨酸催化剂，以乙酸异戊酯的合成反应为模型反应，详细研究了这种催化剂对酯化反应的催化活性和使用寿命，确定了采用负载磷钨酸催化剂催化合成乙酸异戊酯反应的较佳合成条件。
【总页数】2页(P28-29)
【作者】董晓丽;余加佑;安庆大;崔晓光;李若梅
【作者单位】大连轻工业学院化学工程系;大连轻工业学院化学工程系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ426.99
【相关文献】
1.MCM-41负载磷钨酸催化剂的制备及其对乙酰化反应的催化性能 [J], 冯磊;张月成;赵继全;郭锋;王卫育;左妍妍
2.负载型磷钨酸催化剂的制备表征及其催化性能 [J], 叶天旭;张予辉;刘京燕;马雪妮;张斌
3.硅胶负载磷钨酸离子液体催化剂的制备及其催化合成生物柴油的性能 [J], 李原;甄彬;黎汉生
4.介孔氧化铝钇负载磷钨酸催化剂制备及其催化性能 [J], 陈晓东;杨悦;任快侠;关卫省
5.活性炭负载磷钨酸催化剂的制备及其催化氧化脱硫性能 [J], 侯影飞;李力军;蒋驰;郭宁;牛青山
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银川能源学院工业催化学生姓名杨勇林学号 1310140133 指导教师王伟院系石油化工学院专业班级能源化工1302班负载磷钨酸催化剂的制备和表证（杨勇林，能源化学工程，1302）摘要: 综述了负载型磷钨酸催化剂的一些最常用的制备方法，及其这些不同种类载体负载的磷钨酸催化剂在不同类型的催化反应中的研究和应用情况。
总结归纳这些载体的结构和性质对催化性能的影响，通过归纳和总结这些研究，对负载磷钨酸催化剂发展前景提一些建议。
关键词: 磷钨酸；负载；催化剂；杂多酸；1磷钨酸催化剂认识磷钨杂多酸是一种既具有配合物及金属氧化物的结构特征，又兼有酸性与氧化还原性能的一种特殊双功能催化剂，它具有催化活性高，选择性好，使用条件温和等优点，广泛应用于各种催化反应[1a]。
钨酸易溶于水等极性溶剂，因此其在使用时存在腐蚀设备、污染环境及催化剂易流失、回收困难等缺点，使得催化方面的应用受到限制[1b-2a]。
负载后，负载磷钨酸不但具有液体酸的低温催化活性度和稳定性，还可以增强机械强度。
因此负载磷钨酸兼有酸催化和氧化催化的作用，是强度均匀的质子酸嘲，具有很高的催化活性，这种负载型杂多酸催化剂既具有原催化剂固有的诸多优点，又大大提高了比表面积及催化性能，而且易于回收和连续生产，有利于提高产品质量和降低生产成本，因此在学术界和工业界均引起了广泛的重视[2b-3a,4a-5]。
2 负载型磷钨酸催化剂的制备介绍2.1 载体的选择介绍从理论上讲，目前发现的许多载体都可以做磷钨酸催化剂的载体，但大部分都用氧化剂作为载体，因为氧化剂具有较好的热稳定性和化学性质，但磷钨酸与酸或者碱共沸时容易分解。
目前，主要作为载体的有Si02、HZSM一5分子筛、Y型分子筛、Hp、HMS分子筛、Worm一like状分子筛、活性炭，硅胶等作为磷钨酸催化剂的载体[6-14]。
2.2 负载磷钨酸的制备方法目前，负载磷钨酸的主要制备方法有浸渍法、吸附法、溶胶一凝胶法。
催化剂与载体制备收稿日期:2006207201 作者简介:金云舟(1981-),男,在读硕士研究生,主要从事有机催化反应研究。
通讯联系人:伍艳辉。
E 2mail :wuyanhui @溶胶2凝胶法制备催化剂的研究进展金云舟,钱君律,伍艳辉(同济大学化学系,上海200092)摘 要:溶胶2凝胶技术越来越广泛应用于催化剂制备过程,介绍了溶胶2凝胶法的机理、分类以及在催化剂制备中的应用与特点,分析归纳了溶胶2凝胶法制备催化剂过程中金属前驱体、水解、干燥方法和焙烧温度等因素对制得高分散、高比表面积和良好孔径的催化剂的影响。
在制备催化剂的过程中,要合理调节和控制这些因素,才能制备高分散性、高纯度和高活性的催化剂。
最新研究结果表明,用溶胶2凝胶法制得的催化剂组分更分散,改善晶格氧活性,对异丁烷转化率和氧化产物的选择性均有所改善。
关键词:溶胶2凝胶法;催化剂;机理;影响因素中图分类号:TQ426.6 文献标识码:A 文章编号:100821143(2006)1120060204Advances in preparation of catalysts by sol 2gel methodJ IN Y un 2z hou ,Q IA N J un 2l ü,W U Y an 2hui(Department of Chemistry ,Tongji University ,Shanghai 200092,China )Abstract :Sol 2gel method has been more and more comprehensively used in preparations of catalysts.The mechanisms ,classification and application of sol 2gel method were reviewed ,including influences of metal precursors ,hydrolysis ,drying and calcinations temperature on preparation of catalysts with high dispersion ,high surface area and good pore distribution were discussed.It was shown that iso 2propane oxidation catalyst prepared by sol 2gel method had improved active components dispersion and lattice oxygen species ,with enhanced isopropane conversion and selectivity to target product.K ey w ords :sol 2gel method ;catalyst preparation ;mechanism ;influential factorC LC number :TQ426.6 Document code :A Article ID :100821143(2006)1120060204 溶胶2凝胶法是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶和凝胶而固化,再经过热处理而形成氧化物或其他化合物固体的方法。
负载磷钨酸催化剂的研究进展+++*（兰州城市学院化学与环境科学学院, 兰州730070）摘要: 综述了负载型磷钨酸催化剂的一些最常用的制备方法，及其这些不同种类载体负载的磷钨酸催化剂在不同类型的催化反应中的研究和应用情况。
总结归纳这些载体的结构和性质对催化性能的影响，通过归纳和总结这些研究，对负载磷钨酸催化剂发展前景提一些建议。
关键词: 磷钨酸；负载；催化剂；杂多酸；硅胶1前言磷钨杂多酸是一种既具有配合物及金属氧化物的结构特征，又兼有酸性与氧化还原性能的一种特殊双功能催化剂，它具有催化活性高，选择性好，使用条件温和等优点，广泛应用于各种催化反应[1a]。
钨酸易溶于水等极性溶剂，因此其在使用时存在腐蚀设备、污染环境及催化剂易流失、回收困难等缺点，使得催化方面的应用受到限制[1b-2a]。
负载后，负载磷钨酸不但具有液体酸的低温催化活性度和稳定性，还可以增强机械强度。
因此负载磷钨酸兼有酸催化和氧化催化的作用，是强度均匀的质子酸嘲，具有很高的催化活性，这种负载型杂多酸催化剂既具有原催化剂固有的诸多优点，又大大提高了比表面积及催化性能，而且易于回收和连续生产，有利于提高产品质量和降低生产成本，因此在学术界和工业界均引起了广泛的重视[2b-3a,4a-5]。
2 负载型磷钨酸催化剂的制备介绍2.1 载体的选择介绍从理论上讲，目前发现的许多载体都可以做磷钨酸催化剂的载体，但大部分都用氧化剂作为载体，因为氧化剂具有较好的热稳定性和化学性质，但磷钨酸与酸或者碱共沸时容易分解。
目前，主要作为载体的有Si02、HZSM一5分子筛、Y型分子筛、Hp、HMS分子筛、Worm一like状分子筛、活性炭，硅胶等作为磷钨酸催化剂的载体[6-14]。
2.2 负载磷钨酸的制备方法目前，负载磷钨酸的主要制备方法有浸渍法、吸附法、溶胶一凝胶法。
2.2.1 浸渍法浸渍法是将磷钨酸溶于水，然后用此溶液浸渍载体并搅拌，一定时间后取出干燥，即得负载型磷钨酸催化剂。
负载型磷钨酸催化剂的制备表征及其催化性能叶天旭;张予辉;刘京燕;马雪妮;张斌【期刊名称】《石油学报（石油加工）》【年(卷),期】2010(026)001【摘要】以拟薄水铝石为载体、磷钨酸为主催化剂,制备了负载犁磷钨酸催化剂,并对其进行了会属镧(La)改性.采用XRD、NH_3-TPD、SEM等手段对La改性负载型磷钨酸催化剂进行表征.通过对磷钨酸溶脱率的测定,考察负载型磷钨酸催化剂的负载强度.将该催化剂用于对羟基苯甲酸乙酯和己二酸的合成,考察其酸催化和氧化催化性能.结果表明,在磷钨酸的负载量为30%时,该负载型磷钨酸催化剂可重复使用7次,总的溶脱率为11.9%.在催化对羟基苯甲酸乙酯和己二酸的合成反应中,产率分别达到85.6%和95%.该催化剂是一种负载强度高、酸催化和氧化催化性能均良好的环境友好型催化剂.【总页数】6页(P104-109)【作者】叶天旭;张予辉;刘京燕;马雪妮;张斌【作者单位】中国石油大学,化学化工学院,山东,青岛,266555;中国石油大学,化学化工学院,山东,青岛,266555;中国石油大学,化学化工学院,山东,青岛,266555;中国石油大学,化学化工学院,山东,青岛,266555;中国石油大学,化学化工学院,山东,青岛,266555【正文语种】中文【中图分类】TQ016.1【相关文献】1.超稳Y沸石负载杂多酸催化剂的制备、表征及催化性能Ⅰ.制备及表征 [J], 刘琪英;武文良;王延儒;王军2.负载型TS-1沸石膜催化剂的制备、表征及其催化性能研究 [J], 郭宇;李东昕;吴红梅;金玉家;周立岱;陈强强3.负载型磷钨酸催化剂的制备、表征及酯交换制备生物柴油 [J], 徐玲;陈建军;张立明;刘宗瑞4.负载型Fe四氢席夫碱催化剂的制备、r表征及催化性能研究 [J], 吴淑杰;白璐;阚秋斌5.相转移催化剂双子型磷钨酸季铵盐的制备、表征及催化油酸裂解制备壬二酸 [J], 王刚;钮腾飞;王晶晶;倪邦庆因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
《高等无机化学》课程论文文献综述哈尔滨工业大学材料化学说明1．文献综述各项内容要实事求是，文字表达要明确、严谨，语言通顺，外来语要同时用原文和中文表达。
第一次出现缩写词，须注出全称。
2．学生撰写文献综述，阅读的主要参考文献应在10篇以上。
本课程的相关教材也可列为参考资料，但必须注明参考的具体页码。
3．文献综述的撰写格式按撰写规范的要求，字数在2000字左右。
磷钨杂多酸的研究进展摘要：本文综述了杂多酸的性质，主要综述的是磷钨杂多酸的催化性质，特别是磷钨杂多酸催化酯化反应的性质，探究磷钨杂多酸在催化酯化反应中的催化活性。
关键词：杂多酸磷钨杂多酸酯化反应催化活性1杂多酸概述1.1杂多酸的定义杂多酸是由不同酸根组成的配（合）酸。
可作为杂多酸的中心离子有P(Ⅴ)，A s(Ⅴ)，Te（Ⅵ），S i(Ⅳ)等。
而作为配体的酸根离子，大都是钒（Ⅴ），钼（Ⅵ），钨（Ⅵ）的含氧酸根（单个或缩合的）离子。
杂多酸的酸性比原来的酸强，只能存在于酸性或中性的溶液中，在碱性溶液中常分解为原来的酸根离子[1]。
1.2杂多酸的性质杂多酸结构多变，性质各异，用途很广，可用作催化剂、医用药物、导电材料、磁性材料和抗蚀剂等[2]。
人们通过对各类催化剂的深入研究,发现杂多酸不但具有很高的催化活性,而且具有选择性好,转化率高,易于再生,副反应少的特点[3]。
杂多酸的催化作用依反应类型可分为酸催化和氧化-还原催化两种1.2.1酸催化酸催化是由于杂多酸阴离子的体积较大，对称性较高，电荷密度相对较低，分子中的质子较易离解，可以产生比相应中心原子或配位原子的无机酸(如H3P O4、H4S i O4等)更强的酸性，使杂多酸内在地具有酸催化剂的本质[4]。
1.2.2氧化-还原催化氧化-还原催化是由于杂多酸的阴离子由多个易于传递电子的过渡金属离子所组成,因此随所含配位原子及中心原子性质的不同,可以形成能接受多个电子的催化剂,这种氧化剂及其还原产物之间的氧化还原性质使其成为具有独特性质的氧化-还原催化剂。
专利名称：一种环氧树脂负载磷钨酸催化剂及其制备方法与应用
专利类型：发明专利
发明人：李工,郭剑桥,虞宁,黄媛媛,丁嘉
申请号：CN201410607005.0
申请日：20141031
公开号：CN104437637A
公开日：
20150325
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于化工技术领域，特别涉及一种环氧树脂负载磷钨酸催化剂的制备方法及其在合成柠檬酸三丁酯方面的应用。
本发明以环氧树脂为载体，将磷钨酸HPWO·xHO(用PW表示)负载其上，负载量为5～20％(以PW与载体的质量比表示)。
制备的负载型磷钨酸催化剂可用于催化柠檬酸与正丁醇的酯化反应，其中磷钨酸负载量为15％的催化剂最稳定，柠檬酸的转化率和柠檬酸三丁酯的选择性分别为85.07～98.77％和84.52～97.53％，反应后的催化剂可以回收，重复使用12次后仍有较高的催化活性。
申请人：常州大学
地址：213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号
国籍：CN
代理机构：常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙)
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溶胶-凝胶法制备复合氧化物正极材料及其性能分析溶胶-凝胶法（Sol-Gel method）是一种常用于制备薄膜、粉体以及复杂结构材料的化学合成方法。
它的优点在于可以制备出高纯度的材料，并且制备过程简单、操作灵活。
在正极材料的制备中，溶胶-凝胶法也被广泛应用。
本文将介绍溶胶-凝胶法制备复合氧化物正极材料的过程，并对其性能进行分析。
一、溶胶-凝胶法制备复合氧化物正极材料的过程溶胶-凝胶法制备复合氧化物正极材料包括溶胶制备、凝胶形成和煅烧三个主要步骤。
1. 溶胶制备溶胶是由溶剂中分散的纳米颗粒或单分散分子组成的胶体，制备溶胶的关键是选择适当的溶剂和溶质。
通常，选择金属盐溶液作为溶质，通过加入络合剂、酸碱调节剂或表面活性剂等来稳定溶胶。
2. 凝胶形成凝胶是指溶胶中分散物质逐渐聚集、连续相互作用而形成的一种凝固状态。
凝胶形成的过程包括双水解反应、凝胶交联和凝胶成核等。
双水解反应是指溶胶溶液中的金属盐与水发生反应生成金属氢氧化物凝胶的过程。
这个过程是一个自发的、放热的反应，可以通过控制反应时间和温度来调节凝胶体系的物理化学性质。
凝胶交联是指凝胶形成后，通过加入交联剂或通过调节温度、pH值等条件来使凝胶体系更加稳定。
交联剂可以使凝胶体系具有较高的稳定性和强度，从而提高材料的性能。
凝胶成核是凝胶形成过程中的关键步骤，它决定了凝胶体系中的孔隙结构和分散相的形态。
成核的方式主要有两种：均匀成核和不均匀成核。
均匀成核是指凝胶体系中的成核物质分布均匀，可以形成均匀分散的纳米颗粒。
不均匀成核则是指凝胶体系中的成核物质不均匀存在，形成不均一的凝胶体系。
3. 煅烧煅烧是将凝胶体系转化为氧化物材料的过程。
在煅烧过程中，凝胶体系会发生结构重排和结晶等变化，形成稳定的氧化物相。
煅烧过程的条件（温度、时间等）会对材料的物理化学性质产生重要影响。
二、复合氧化物正极材料的性能分析溶胶-凝胶法制备的复合氧化物正极材料具有以下性能特点：1. 分散性好溶胶-凝胶法制备的复合氧化物正极材料具有良好的分散性，可以制备出均匀分散的纳米颗粒。
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2008年第27卷第1期·116·化 工 进 展溶胶-凝胶法制备负载磷钨酸催化剂及其对柠檬酸酯化反应的性能夏 军，史高峰，陈学福，潘宝霞（兰州理工大学石油化工学院，甘肃 兰州 730050）摘 要：以二氧化硅为载体，采用溶胶-凝胶法制备了固载磷钨酸（PW 12 /SiO 2）催化剂，并用于催化合成柠檬酸三丁酯（TBC ）。
研究了催化剂制备条件对催化性能的影响并对其机理进行了探讨。
用3 mL 蒸馏水溶解2 g 磷钨酸（PW 12），以乙醇为助溶剂制备负载量为10%的催化剂，在110 ℃活化，用于酯化反应后酯化率达97.1%，产品纯度高。
重复性实验表明，PW 12 /SiO 2 有很好的稳定性，使用7次后酯化率略有下降，是理想的合成柠檬酸三丁酯的催化剂。
关键词：溶胶-凝胶；固载酸；催化剂；柠檬酸；酯化中图分类号：TQ 426 文献标识码：A 文章编号：1000–6613（2008）01–0116–04Catalytic performance of phosphotungstic acid immobilized by sol-gel method for esterification of critic acidXIA Jun ，SHI Gaofeng ，CHEN Xuefu ，P AN Baoxia(School of Petrochemical Engineering ，Lanzhou University of Technology ，Lanzhou 730050，Gansu ，China)Abstract ：12-Phosphotungstics acid(PW 12) supported on SiO 2 were prepared by the sol-gel method. The effect of preparation conditions on the catalytic performance in synthesis of tributyl citrate (TBC) with critic acid and n -butyl alcohol was investigated and the mechanism was discussed. The results showedthat 10%(mass) PW 12 made by 2 g PW 12，3 mL pure water and ethanol as co-solvent and activated at 110 ℃had good activity and stability. Esterification ratio was 97.1% with high purity of the product TBC. Key words ：sol-gel ；solid acid ；catalyst ；critic acid ；esterification杂多酸是固体超强酸，因其具有强而均一的质子酸特性和独特的“准液相”行为[1－2]，在酸催化领域日益受到重视。
但是，由于纯杂多酸比表面积小（小于10 m 2/g ），且易溶于极性溶剂，回收及重复使用困难，很难作为多相催化剂使用。
为此，很多研究将杂多酸负载于多孔载体上来提高其比表面积，并作为多相催化剂使用[3－7]。
溶胶-凝胶法是湿化学反应的一种，其特点是用液体化学试剂或溶胶为原料，而不是用传统的粉状物体，反应物在液相下均匀混合并进行反应，反应生成物是稳定的溶胶体系，没有沉淀产生，放置一定时间后转变为凝胶，从而克服了在极性反应体系中负载型杂多酸催化剂杂多酸易从载体上溶脱下来并随反应物与催化剂分离而流失的普遍问题。
本文选用正硅酸乙酯（TEOS ）为原料，乙醇为助溶剂，以溶胶-凝胶法制备负载磷钨酸催化剂，并用于柠檬酸与正丁醇的酯化反应中，以反应后柠檬酸的酯化率为指标讨论各种因素对固载磷钨酸在此类极性反应体系中催化活性的影响，最终得到了理想的催化剂。
1 实验部分 1.1 试剂 磷钨酸（分析纯，天津市光复精细化工研究所）；正硅酸乙酯（化学纯，天津市化学试剂三厂）；无水乙醇（分析纯，莱阳市双双化工有限公司）；盐酸；柠檬酸（天津市化学试剂六厂）；正丁醇（天津市致远化学试剂有限公司）。
1.2 催化剂的制备 准确称取磷钨酸2 g 置于100 mL 烧杯中，加入一定量蒸馏水，搅拌得无色透明的磷钨酸溶液；再称取一定质量正硅酸乙酯加入烧杯中，并加入乙醇，搅拌使其互溶，滴加1 mol/L 盐酸后搅拌数分钟，静置一段时间后烧杯内成透明溶胶，放入烘箱中烘收稿日期：2007–09–10；修改稿日期：2007–10–25。
基金项目：甘肃省科技厅攻关项目（2GS057-A52-001-01）。
第一作者简介：夏军（1979—），男，硕士研究生。
电话 0931–2808804；E –mail firefox@ 。
第1期夏军等：溶胶-凝胶法制备负载磷钨酸催化剂及其对柠檬酸酯化反应的性能·117·至恒重，研细后得淡黄色或白色粉末，备用。
1.3柠檬酸和正丁醇的酯化反应称取柠檬酸63 g、正丁醇89 g和催化剂加入装有分水器和搅拌器的三口烧瓶中，缓慢加热搅拌使柠檬酸全部溶解后取反应液测酸值，当体系开始蒸馏出醇水共沸物时记录反应时间并及时分水，反应4 h后，再取反应液测酸值并放出分水器中的水，蒸馏出未反应的正丁醇，反应液抽滤。
收集滤出的催化剂待用，滤液用Na2CO3水溶液洗涤，除去未反应的少量柠檬酸，再用水洗涤至中性，减压蒸馏，除去150 ℃以下组分即得柠檬酸三丁酯。
1.4产品分析1.4.1 反应酯化率的测定通过测定反应前后体系的酸值，以酸值的变化表征酯化反应中催化剂的活性。
酸值按GB1668—8方法进行测定，酯化率按下式计算：酯化率=1－反应后体系的酸值/反应前体系的酸值1.4.2 产品TBC的检测产品TBC的外观是无色油状透明液体，采用阿贝折射仪测定其折光率；用Nexus 670红外光谱仪、液膜法测定红外光谱。
采用Agilent 6890N气相色谱仪分析柠檬酸三丁酯的纯度。
色谱柱条件：HP-5型石英毛细管色谱柱（30.0 m×320 µm×0.25 µm），火焰离子检测，检测器温度280 ℃；柱温采用程序升温：150 ℃保持2 min，再以15 ℃/min 升到260℃；进样方式为分流进样，分流比100∶1；空气流量300 mL/min，H2流量30 mL/min；载气为氮气（纯度99.999％），流量1 mL/min，进样口温度为270 ℃。
上述气相色谱条件下，TBC的保留时间在10.3 min左右。
2 结果与讨论用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶时，其影响因素有很多，如水与正硅酸乙酯的摩尔比、溶剂乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比、盐酸加入量与正硅酸乙酯的摩尔比、负载量（磷钨酸与正硅酸乙酯的质量比）、活化温度等。
为了得到性能较好的固体酸，对影响体系的主要因素进行了分析。
2.1水和盐酸加入量对固载酸活性的影响正硅酸乙酯的水解缩合在酸催化的条件下反应分2步，第1步是正硅酸乙酯水解形成羟基化的产物和相应的醇，羟基化的产物也称硅酸。
第2步是硅酸之间或硅酸与正硅酸乙酯之间发生缩合反应形成胶体状态混合物，低聚物继续聚合形成硅三维网络结构，反应过程如下：Si(OC2H5)4 + 4H2O⎯⎯⎯→水解Si(OH)4+4C2H5OH （1）n Si(OH)4 ⎯⎯⎯→缩合n SiO2 + 2n H2O （2）反应的有效速率依赖于酸和水的浓度，对其后形成硅三维网络结构也有很大影响，因而直接影响到固载酸的催化活性。
但实际情况比较复杂，因为正硅酸乙酯的水解涉及水解和缩合2步反应，而催化剂和水对2个反应的催化效率不同，所以不能简单的利用水解溶液的pH 值的差别来判断正硅酸乙酯反应的速率。
研究表明[8]，在强酸条件下，水解反应随酸度的增加而降低，而缩合反应则随酸度的增加而完全。
在低酸性条件下，水解反应随酸度的增加而缓慢增加，但不完全，而缩合反应随酸度的增加而完全。
文献[9]的研究表明，增加水/TEOS的摩尔比（以下简称“水硅比”）可以促进水解，但同时水还会稀释生成的单硅酸的浓度；水硅比过大还会导致已形成的硅氧键重新水解，二者共同作用的结果是凝胶化时间的延长；相反水硅比较低时，聚合速率则较快。
为了得出合适的工艺条件，在固定盐酸和磷钨酸水溶液浓度的前提下，讨论盐酸加入量对固载酸催化活性的影响。
因为在加入盐酸的过程中也加入了水，在此条件下，随着盐酸加入量的变化得出最适宜的水硅比、盐酸量。
用3 mL蒸馏水溶解2 g磷钨酸（此时酸溶液基本饱和），10 mL乙醇为溶剂，加入1 mol/L盐酸制备负载量为10%的催化剂，在110 ℃烘干后用于反应。
改变盐酸加入量，所得催化剂用于酯化反应后的酯化率见表1。
表1加酸量对酯化率的影响加酸量/mL 酯化率/%1 88.62 94.03 97.14 92.3由表1可以看出，在其它条件不变的情况下，加入1 mol/L盐酸3 mL制得的催化剂活性较好，用于反应后酯化率最高。
在此基础上，可以研究其它因素对固载酸活性的影响。
2.2负载量对固载酸活性的影响对于固载酸催化剂来说，酸性是其最为重要的性质之一，对于不同的反应，对酸性的要求也是不一样的，制备负载型催化剂时，活性组分在载体上的分散效果是首先需要考虑的因素。
此外，PW12与载体表面的相互作用的强弱也是选择载体时要考化工进展 2008年第27卷·118·虑的重要因素，负载量对这些起着重要作用[10]。
不同负载量制备的固载酸对酯化率的影响见表2（表中负载量100%为纯PW12）。
随着负载量的增加，酯化率上升，但当负载量超过10%后，酯化率则逐渐下降。
表2负载量对酯化率的影响负载量/% 酯化率/%5 90.010 97.115 89.820 87.6100 97.5研究认为，催化剂的比表面积以及负载物在其表面的分散情况决定着负载酸的酸性。
纯PW12的比表面积仅为6 m2/g，而载体SiO2的比表面积为280m2/g。
对于负载后的催化剂试样，比表面积比纯磷钨酸有一定的增大，但和纯载体的比表面积相比有明显减小。
酸强度测试结果[11]表明，负载PW12和纯PW12的H0值均小于100%的浓H2SO4，属于超强酸。
载体SiO2的酸强度很弱，负载PW12后酸度大大增强，但比纯PW12弱，这可能是杂多阴离子与SiO2表面的弱相互作用导致催化剂的酸强度有所减弱。
