电位法及永停滴定法
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永停滴定法与电位滴定法指示终点的原理的区别
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永停滴定法与电位滴定法指示终点的原理的区别
山西****药业有限公司 文件编码: 共 4 页第 1 页
目的:制订电位滴定法与永停滴定法操作规程,明确其检查法的操作。
依据:《中华人民共和国药典》2010年版;
《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
范围:电位滴定法与永停滴定法的操作。
责任:质检室主任、化验员。
内容:
1简述
电位滴定法与永停滴定法在《中国药典》2010版中主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。它们对一些尚无合适指示确定终点的容量分析和一些虽然有指示剂确定终点,但终点时颜色变化复杂,难以描述终点颜色的方法非常适合。此外对观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能使指示到达终点的容量分析方法,采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。由于该方法设备简单,精密度高,所以《中国药典》有很多重氮化滴定法和一些非水溶液滴定法都采用它们判断终点。还有一些巴比妥类药物,为了提高方法的准确度也多采用电位法指示终点。
《中国药典》中电位滴定法明确规定了滴定方法和电极系统,以及终点的确认和计算,测定电位的仪器常用通常的PH计或专用的电位定仪。永停滴定法除可用专用的永停滴定仪外,《中国药典》还介绍了一种简单的仪器装置,按照规定装置测定,结果还是完全满意的。
2仪器和性能要求: 文件名称 电位滴定法与永停滴定法操作规程
文件编码 版 本 号
制 订 人 审 核 人 批 准 人
制订日期 审核日期 批准日期
颁发部门 GMP办公室 实施日期
分发部门 质量部
变更记录 变更原因及目的:1.中国药典版本的更新;2.生产能力的扩容;3.为了更好的执行《药品生产质量管理规范》。 山西****药业有限公司 文件编码: 共 4 页第 2 页
电位滴定法和永停滴定法是较早的分析方法之一,20世纪60年代我国就有商品的电位滴定仪,而且一般的PH计上都装有电位测定部分,可以满足电位滴定用,所以使用比较广泛。70年代后又出现自动电位滴定仪,滴定到达终点时,由于电极电位的急剧变化,通过仪器的放大驱动,而使滴定自动停止。国外有些更自动化程度更高的仪器不仅可以自动停止滴定,还可以自动处理讯号和计算结果。
电位法及永停滴定法
一、单项选择题
1.下列不属于金属基电极的是
A、铅电极 B、银-氯化银电极 C、玻璃电极 D、氢电极 E、锌电极
2.下列属于惰性金属电极的是
A、锌电极 B、铅电极 C、氢电极 D、铂电极 E、离子选择电极
3.甘汞电极的电极电势与下列哪些因素有关 ?
A、[Cl- ] B、[H+] C、PH2(氢气分压) D、PCl2(氯气分压) E、[ AgCl]
4.电势滴定法属于
A、沉淀滴定法 B、配位滴定法 C、电化学滴定法 D、光谱滴定法 E、色谱法
5.用电势法测定溶液的pH应选择的方法是
A、永停滴定法 B、电位滴定法 C、直接电势法 D、电导法 E、电解法
6.玻璃电极的膜电极形成是基于
A、玻璃膜上的H+得到电子而形成的 B、玻璃膜上的H2失去电子而形成的
C、玻璃膜上的Na+得到电子而形成的 D、由玻璃膜的不对称电位形成的
E、溶液中的H+与玻璃膜上的Na+进行交换和膜上的H+与溶液中的H+之间的扩散而形成的
7.电势法测定溶液的pH值常选择的指示电极是
A、氢电极 B、锑电极 C、玻璃电极 D、银-氯化银电极 E、甘汞电极
8.以下电极属于零电极的是
A、银-氯化银电极 B、铜电极 C、玻璃电极 D、氢电极 E、铂电极
9.玻璃电极在使用前应预先在纯化水中浸泡
A、2 h B、12 h C、24 h D、42 h E、48h
10.当pH计上的电表指针所指示的pH值与标准缓冲溶液的pH值不相符时,可通过调节下列哪些部件使之相符
A、温度补偿器 B、定位调节器 C、零点调节器 D、pH-mV转换器 E、量程选择开关
第八章 电位法和永停滴定法
一、选择题
1.Daniell原电池中锌极是( )
A、还原反应 B、正极 C、氧化反应、负极 D、阴极
2.玻璃电极膜电位产生的机理是( )
A、电子传导 B、离子交换和扩散 C、电流 D、电子扩散
3.璃电极测量溶液pH值时,采用的定量方法为( )
A、校正曲线法 B、直接比较法 C、一次加入法 D、增量法差
4.下列关于玻璃电极叙述不正确的是( )
A、玻璃电极属于离子选择性电极 B、玻璃电极可测定任意溶液的pH值
C、玻璃电极可用作指示电极 D、玻璃电极可用于测量混浊溶液的pH值
5.测定溶液pH时,用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除( )。
A、不对称电位 B、液接电位
C、不对称电位和液接电位 D、温度
6.在电位法中离子选择性电极的电位应与待测离子的浓度( )
A、成正比 B、对数成正比
C、符合扩散电流公式的关系 D、符合能斯特方程式
7.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于( )
A、内外玻璃膜表面特性不同 B、内外溶液中H+浓度不同
C、内外溶液的H+活度系数不同 D、内外参比电极不一样
8.玻璃电极使用前必须在水中浸泡,其主要目的是( )。
A、清洗电极 B、活化电极 C、校正电极 D、清除吸附杂质
9.理论上,pH玻璃电极在1-14范围内,E与pH应成线性关系,实际上pH>9时测定电极电位比理论值高,则测得pH( )
A、等于真实值 B、大于真实值