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电位滴定法与永停滴定法操作规程

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电位滴定法与永停滴定法操作规程

1.仪器准备

(1)电位滴定仪：确保电位滴定仪处于正常工作状态，电极和电解池清洁，并校准仪器。

(2)称量仪器：准备天平和称量瓶，确保天平的准确性。

(3)试剂和溶液准备：根据实验需要准备所需试剂和溶液，并检查其纯度和浓度。

2.样品准备

(1)样品处理：根据实验要求，对样品进行必要的预处理，如稀释、酸化等。

(2)样品溶解：将样品完全溶解于适当的溶剂中，并过滤以除去悬浮物和杂质。

3.滴定过程

(1)参数设置：根据实验需要，设置滴定终点电位和初始电位，并选择合适的电平滴定剂。

(2)滴定操作：将样品溶液加入滴定仪的电解池中，启动电位滴定仪。根据滴定曲线的变化，逐渐滴加滴定剂，直到达到滴定终点。

(3)数据记录：记录滴定剂添加量和电位变化，计算出样品中所含物质的浓度。

4.结果处理 (1)数据分析：根据实验结果，计算出样品中所含物质的浓度，并进行统计分析。

(2)结果报告：将实验结果进行整理，生成实验报告，并注明所使用的方法和仪器。

1.仪器准备

(1)滴定仪：确保滴定仪处于正常工作状态，电极和滴定管清洁，并校准仪器。

(2)称量仪器：准备天平和称量瓶，确保天平的准确性。

(3)试剂和溶液准备：根据实验需要准备所需试剂和溶液，并检查其纯度和浓度。

2.样品准备

(1)样品处理：根据实验要求，对样品进行必要的预处理，如稀释、酸化等。

(2)样品溶解：将样品完全溶解于适当的溶剂中，并过滤以除去悬浮物和杂质。

3.滴定过程

(1)参数设置：根据实验需要，设置滴定终点指示剂和初始体积，并选择合适的滴定剂。

(2)滴定操作：将样品溶液加入滴定仪的滴定管中，启动滴定仪。根据滴定终点指示剂的变色反应，逐渐滴加滴定剂，直到达到滴定终点。 (3)数据记录：记录滴定剂添加量和滴定管体积的变化，计算出样品中所含物质的浓度。

4.结果处理

(1)数据分析：根据实验结果，计算出样品中所含物质的浓度，并进行统计分析。

(2)结果报告：将实验结果进行整理，生成实验报告，并注明所使用的方法和仪器。

以上是电位滴定法与永停滴定法的操作规程，根据实验需求和具体仪器的使用说明，操作步骤可能会有所变化，需要根据实际情况进行调整。同时，实验过程中要注意安全操作，避免试剂的接触和吸入，保持实验区域的整洁和安全。

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电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 2021版

电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 2021版

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电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 2021版

xxxxxxxxxxx有限公司GMP文件

文件名称： 电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 起草人 审核人 QA审核

批准人 分发部门 化验室 日期 日期 日期 日期 年 月 日 年 月 日 年 月 日

年 月 日 文件编号： ************** 第 1 页，共3页 分 发 号 生效日期 颁发部门 年 月 日 质量部 1 范 围： 本标准规定了电位滴定法与永停滴定的检查方法和操作要求，适用于公司检品采用电位滴定法或永停滴定法的检测。

2 引用标准：《中华人民共和国药典》2021年版四部 通则0701 3 仪器与用具：

电磁搅拌器、滴定装置、烧杯 4 标准内容：

电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。

电位滴定法选用两支不同的电极。一支为指示电极，其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另一支为参比电极，其电极电位固定不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增，此转折点称为突跃点。

永停滴定法采用两支相同的铂电极，当在电极间加一低电压（例如50mV）时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从不偏转回到零点，也不再变动。 4.1 仪器装置

电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。

电流计的灵敏度除另有规定外，测定水分时用10-6A/格，重氮化法用10-9A/格。所用电极可按下表选择。

电位法及永停滴定法练习题

电位法及永停滴定法练习题

电位法及永停滴定法

一、单项选择题

1．下列不属于金属基电极的是

A、铅电极 B、银-氯化银电极 C、玻璃电极 D、氢电极 E、锌电极

2．下列属于惰性金属电极的是

A、锌电极 B、铅电极 C、氢电极 D、铂电极 E、离子选择电极

3．甘汞电极的电极电势与下列哪些因素有关 ？

A、[Cl- ] B、[H+] C、PH2(氢气分压) D、PCl2（氯气分压） E、[ AgCl]

4．电势滴定法属于

A、沉淀滴定法 B、配位滴定法 C、电化学滴定法 D、光谱滴定法 E、色谱法

5．用电势法测定溶液的pH应选择的方法是

A、永停滴定法 B、电位滴定法 C、直接电势法 D、电导法 E、电解法

6．玻璃电极的膜电极形成是基于

A、玻璃膜上的H+得到电子而形成的 B、玻璃膜上的H2失去电子而形成的

C、玻璃膜上的Na+得到电子而形成的 D、由玻璃膜的不对称电位形成的

E、溶液中的H+与玻璃膜上的Na+进行交换和膜上的H+与溶液中的H+之间的扩散而形成的

7．电势法测定溶液的pH值常选择的指示电极是

A、氢电极 B、锑电极 C、玻璃电极 D、银-氯化银电极 E、甘汞电极

8．以下电极属于零电极的是

A、银-氯化银电极 B、铜电极 C、玻璃电极 D、氢电极 E、铂电极

9．玻璃电极在使用前应预先在纯化水中浸泡

A、2 h B、12 h C、24 h D、42 h E、48h

10．当pH计上的电表指针所指示的pH值与标准缓冲溶液的pH值不相符时，可通过调节下列哪些部件使之相符

A、温度补偿器 B、定位调节器 C、零点调节器 D、pH-mV转换器 E、量程选择开关

自动电位滴定操作规程_2010版

自动电位滴定操作规程_2010版

自动电位滴定仪操作规程

（716）

环境水质学国家重点实验室

公用仪器组

2010版

自动电位滴定仪操作规程

1、 实验准备

①借用仪器组的交换单元。

②准备好使用的试剂、烧杯，搅拌的磁子，校准pH电极的标准缓冲液，滤纸，盛超纯水的洗瓶,盛废液的烧杯等。

③请阅读注意事项

2、开机

打开716DMS Titrino 后面的电源，将滴定液注入棕色瓶中，将交换单元（Exchange Unit）安装到716DMS Titrino上，会听到交换单元（Exchange Unit）有“哧哧”的响声，是交换单元的螺杆自检的声音，最后白色的三角朝上，表示系统正常。如果LCD显示屏显示“System

error”等字样，可能是交换单元下面的挂钩没有挂住。需要取下交换单元，用工具将螺杆下面的孔和挂钩对准，沿插槽重新推入。

3、滴定（滴定前，一般需要校正PH计，方法见附件）

3.1方法建立

3.1.1点击桌面Tinet 2.5 图标，运行Metrohm Tinet控制程序，会出现如下图1所示窗口，，然后点击Method 程序，编辑方法。

3.1.2关闭默认的方法文件对话框，（如图2所示），点击“File”菜单下的“new”标签新建方法，出现“TiNet2.5-Methods-[TiEdit]”窗口,

（如图3所示）。

双击第二个（空白）标签，选择 "Titrations", "DET", "pH",出现“DET

PH”标签，如图4所示。双击“DET PH”标签，出现如下图5所示对话框。

点击按钮，出现对话框，输入相关的滴定参数（如图6所示）。参数设定好之后，点击< OK>返回方法编辑窗口。

3.1.3增加一个 "Report"标签：双击最后一个标签，选择"Results",

"Report"；双击"Report"标签出现"Report"编辑窗口。点击按打开“Print layout”窗口。将“Print immediately”前的对号取消（如图7所示）。点击两次< OK>返回“TiNet2.5-Methods-[TiEdit]”窗口。

电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 2015版

电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 2015版

xxxxxxxxxxx有限公司GMP文件

文件名称：

电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 文件编号：

**************

起草人 日期 年 月 日 第 1 页，共3页

审核人 日期 年 月 日 分 发 号

QA审核 日期 年 月 日 生效日期 年 月 日

批准人 日期 年 月 日 颁发部门 质量部

分发部门 化验室

1 范 围： 本标准规定了电位滴定法与永停滴定的检查方法和操作要求，适用于公司检品采用电位滴定法或永停滴定法的检测。

2 引用标准：《中华人民共和国药典》2015年版四部 通则0701

3 仪器与用具：

电磁搅拌器、滴定装置、烧杯

4 标准内容：

电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。

电位滴定法选用两支不同的电极。一支为指示电极，其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另一支为参比电极，其电极电位固定不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增，此转折点称为突跃点。

永停滴定法采用两支相同的铂电极，当在电极间加一低电压（例如50mV）时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从不偏转回到零点，也不再变动。

4.1 仪器装置

电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。

电流计的灵敏度除另有规定外，测定水分时用10-6A/格，重氮化法用10-9A/格。所用电极可按下表选择。 ***************** 电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 第 2 页 共3页