土壤全磷的测定实验方法

土壤全磷的测定国标
土壤全磷的测定国标
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土壤全磷是土壤中活性磷形式的总和，是土壤植物有机磷的主要来源，也是土壤中重要的养分之一，因此，测定土壤全磷的国家标准受到了广泛关注。

一、关于土壤全磷的国家标准
1.定义：按GB/T13140-2015标准，土壤全磷是指土壤中有机磷和无机磷活性形态的总和。

2.测定方法：根据GB/T13140-2015标准，土壤全磷的测定方法主要有两种：（1）酸溶剂热处理法；（2）氯化物溶剂提取法。

二、酸溶剂热处理法
1.样品处理：将采集的土壤样品粉碎至2mm以内，并用滤纸清除大于2mm的杂质；然后将样品加入酸溶剂中进行热处理，以释放土壤中的有机磷。

2.测定方法：将热处理过的样品加入氯化物溶液中，进行提取，然后采用UV-VIS光谱法测定土壤中的有机磷。

三、氯化物提取法
1.样品处理：将采集的土壤样品用水稀释至1:10的浓度，然后将样品加入氯化物溶液中进行提取。

2.测定方法：将提取后的样品采用UV-VIS光谱法测定土壤中的无机磷。

四、总结
以上介绍了土壤全磷测定国标GB/T13140-2015中有关内容，包括了土壤全磷的定义、测定方法
以及酸溶剂热处理法和氯化物提取法的样品处理和测定方法。

此外，在进行土壤全磷测定时，还需要注意一些常见的操作错误，以避免误差的产生。

土壤全磷测定方法——HCIO4—H2SO4法5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。

硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。

本法用于一般土壤样品分解率达97—98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。

溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法(其原理见5.2.1.2)。

5.2.2.2 主要仪器 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。

5.2.2.3 试剂(1)浓硫酸(H2SO4，ρ≈1.84g·cm-3，分析纯)；(2)70—72%高氯酸(HClO4，ρ≈1.60g·cm-3，分析纯)；(3)2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。

此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。

(4)4mol·L-1氢氧化钠溶液：溶解NaOH 16g于100mL水中。

(5)2mol·L-1(1/2H2SO4)溶液，吸取浓硫酸6mL，缓缓加入80mL水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL。

(6)钼锑抗试剂：A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g，溶解于100mL水中。

B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。

再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。

充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。

临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。

有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。

此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1(H+)，钼酸铵为10g·L-1，酒后酸氧锑钾为0.5g·L-1，抗坏血酸为15g·L-1。

土壤全磷测定方法——HCIO 4—H 2SO 4法5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe 3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。

硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。

本法用于一般土壤样品分解率达97—98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。

溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法(其原理见5.2.1.2)。

5.2.2.2 主要仪器 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。

5.2.2.3 试剂(1) 浓硫酸(H 2SO 4，ρ≈1.84g·cm -3，分析纯)；(2) 70—72%高氯酸(HClO 4，ρ≈1.60g·cm -3，分析纯)； (3) 2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g 于100mL 水中。

此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。

(4) 4mol·L -1氢氧化钠溶液：溶解NaOH 16g 于100mL 水中。

(5) 2mol·L -1(1/2 H 2SO 4)溶液，吸取浓硫酸6mL ，缓缓加入80mL 水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL 。

(6) 钼锑抗试剂：A.5g.L -1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C 4H 4O 6〕0.5g ，溶解于100mL 水中。

B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕10g ，溶于450mL 水中，缓慢地加入153mL 浓H 2SO 4，边加边搅。

再将上述A 溶液加入到B 溶液中，最后加水至1L 。

充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。

临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。

土壤中总磷的测定方法一、引言土壤中的磷是植物生长所需的重要营养元素之一，对于土壤肥力和农作物产量具有重要影响。

因此，准确测定土壤中的总磷含量对于合理施肥和农业生产至关重要。

本文将介绍几种常用的土壤中总磷测定方法，包括干燥燃烧法、酸提取法和酶解法。

二、干燥燃烧法干燥燃烧法是一种简便快速的土壤总磷测定方法。

首先，将土壤样品在室温下进行干燥，然后放入燃烧炉中进行燃烧。

在燃烧过程中，土壤中的有机质将被氧化分解，释放出磷酸盐。

接着，将燃烧后的土壤样品溶解于酸性溶液中，然后用酸性高锰酸钾溶液进行滴定，根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积，计算出土壤中总磷的含量。

三、酸提取法酸提取法是一种常用的土壤总磷测定方法。

首先，将土壤样品与稀酸进行反应，在酸性条件下，土壤中的磷酸盐会被提取出来溶解于酸液中。

然后，将提取液进行过滤和稀释，得到含有磷酸盐的溶液。

接着，使用分光光度计对溶液进行测定，通过测定样品溶液中的吸光度，计算出土壤中总磷的浓度。

四、酶解法酶解法是一种较为准确的土壤总磷测定方法。

首先，将土壤样品与酶解液进行反应，在适宜的温度和pH条件下，酶解液中的酶能够将土壤中的有机磷转化为无机磷。

然后，将酶解液进行过滤和稀释，得到含有无机磷的溶液。

接着，使用分光光度计对溶液进行测定，通过测定样品溶液中的吸光度，计算出土壤中总磷的浓度。

五、总结总磷是土壤中重要的养分之一，对于植物生长和农作物产量具有重要影响。

因此，准确测定土壤中的总磷含量对于农业生产具有重要意义。

干燥燃烧法、酸提取法和酶解法是常用的土壤总磷测定方法，每种方法都有其特点和适用范围。

在选择测定方法时，应根据实际情况选择合适的方法，并严格按照方法要求进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。

1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。

操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。

2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。

3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。

轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。

同时做空白试验。

4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。

5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。

6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。

7.工作曲线的绘制。

分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。

即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。

在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。

结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。

土壤有效磷有机磷全磷测定方法土壤全磷测定方法HClO4—H2SO4法待测液制备：1.准确称取通过100目筛子的风干土样0.2500—0.500g，置于50ml凯式瓶（或者50ml消化管）中2.以少量水湿润后，加入浓硫酸4ml,摇匀后，再加70-72%高氯酸1ml,摇匀，瓶口上加一个小漏斗，通风厨静置24小时3.置于消化炉中进行3小时消煮，待溶液澄清透明即可。

4.将冷却后的消化液转移入100ml容量瓶中（容量瓶中预先盛水20-30ml），按少量多次的原则用水冲洗消化管，轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容，静置过夜5.次日小心吸取上层澄清液进行磷的测定。

6.样品空白溶液制备：在样品分解的同时做一个空白实验，即不加土样而加同样量的浓硫酸和高氯酸，与样品进行相同处理土壤速效磷测定方法M3浸提法M3溶液配置(1L)：乙酸：11.5 ml浓硝酸：0.82 ml硝酸铵：20 g氟化铵：0.5556gEDTA：0.2922g基本步骤：1.称取3g过2mm筛子风干土样于50ml聚已烯离心管中2.加入30mlM3浸提液，置于振荡机中振荡5min，振荡速度为200转，温度25℃3.置于离心机中离心，离心速度为8000转/min,温度为25℃，如溶液颜色很深，在离心前加入一定量的活性炭脱色4.用无磷滤纸过滤5.澄清液进行磷的测定。

6.样品空白溶液制备：即不加土样而加同样量M3溶液，与样品进行同样处理。

土壤有机磷含量测定（灼烧法）0.1M硫酸溶液配置：取6ml浓硫酸定容至1L，配置方法浓硫酸缓慢加入水中，最后定容至1000mL 的容量瓶中。

基本步骤：1.准确称取过100目筛子的风干土壤样品0.4000g置于15ml瓷坩埚中2.置于550℃马弗炉中灼烧1小时，取出冷却3.用40ml0.1M硫酸溶液将土样洗入聚已烯离心管中4.摇匀后将离心管置于40℃的烘箱中一个小时5.取出冷却至室温，置于离心机中离心5min，转速8000转/min,温度25℃6.用无磷滤纸过滤7.澄清液用于磷的测定8.称取0.4000g土样于聚已烯离心管中，加入40ml0.1M硫酸溶液，其他步骤同上，测定未灼烧土壤样品浸提液中磷的含量。

土壤全磷的测定（硫酸-高氯酸消煮钼锑抗比色法）2015-3-91 原理：土壤含磷矿物及有机物经与高沸点硫酸和强氧化剂高氯酸作用完全分解成正磷酸盐，高氯酸可加速氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。

用5.5N酸度的钼锑抗比色测定。

如果同时测钾，可用NaOH熔融法。

2 试剂2.1 高氯酸2.2 硫酸2.3 5.5N钼锑显色剂，称取0.5g酒石酸氧锑钾（K（SbO）C4H4O6）（分子量667.85，二聚体）溶解到100ml 水中，称取10g钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O，溶于450ml水中，缓慢加入153ml浓硫酸，搅拌，将酒石酸氧锑钾溶液加入到钼酸铵溶液中，加水定容1000ml，混匀，避光保存。

2.4 钼锑抗显色液：取1,。

5gVc用100ml钼锑显色剂溶解，当天使用。

2.5 二硝基酚，称取0.2g 2,6-二硝基酚(变色点pH2.0-4.4无色-黄色)或2,4-二硝基酚(变色点pH2.0-4.0，无色-黄色)溶于100ml水中（饱和）。

2.6 40%氢氧化钠溶液：称取400g 氢氧化钠于1000ml烧杯中，在通风厨内，加水溶解，冷却后加水至1000ml，混匀。

2.7 50ppm磷标准溶液：50ppm磷标准液：105度烘干的磷酸二氢钾（分子量136.09）0.2195g加硫酸5ml，定容1000ml。

或者4.394g磷酸二氢钾加水800ml，硫酸10ml，冷却后定容1000ml为50ppm工作液。

3 操作：称取过100目筛土壤0.250xxg于100ml消煮管中，以少量水湿润，加浓硫酸5ml，摇动后（最好过夜），消煮前，加高氯酸1ml，360-380度消煮，土壤变白且管中冒白烟后继续消煮20分钟，冷却后，加水放热，定容，摇匀，过夜静置后待测。

4 测定：吸取待测液5ml，加水20ml，以2-4-二硝基酚（2滴）为指示剂，加40%氢氧化钠调整刚出现黄色，如果调整失误，可用稀硫酸调回。

土壤全磷测定方法一、引言土壤是农业生产的基础，而磷是植物生长发育所必需的重要元素之一。

因此，准确测定土壤中的全磷含量对于合理施肥和农作物高产具有重要意义。

本文将介绍几种常用的土壤全磷测定方法，包括钼酸铵法、摩根提取法和ICP法。

二、钼酸铵法钼酸铵法是一种常用的土壤全磷测定方法。

其原理是将土壤中的磷酸盐与钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色的钼酸铵磷酸盐，并通过分光光度计测定其吸光度来计算土壤中的全磷含量。

这种方法操作简单、准确度高，被广泛应用于土壤磷的测定。

三、摩根提取法摩根提取法是一种常用的土壤全磷测定方法，其原理是通过酸性提取剂（如盐酸）将土壤中的有效磷酸盐溶解出来，然后通过分光光度计测定溶液中的磷含量来计算土壤中的全磷含量。

这种方法可以较好地模拟土壤中的有效磷酸盐释放情况，因此在研究土壤肥力和施肥效果时应用较多。

四、ICP法ICP法（Inductively Coupled Plasma）是一种高精度、高灵敏度的土壤全磷测定方法。

它利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对土壤样品进行分析，通过测定土壤样品中的磷元素的发射光谱强度来计算其含量。

ICP法具有快速、准确、灵敏度高等优点，被广泛应用于土壤磷的测定。

五、比较与选择以上介绍了几种常用的土壤全磷测定方法，它们各有优缺点，应根据具体情况选择适合的方法。

钼酸铵法操作简单、成本低，适用于大样品量的测定；摩根提取法模拟土壤中的有效磷酸盐释放情况较好，适用于研究土壤肥力和施肥效果；ICP法准确度高、灵敏度高，适用于高精度的磷测定。

六、总结土壤全磷测定是农业生产中重要的一环，准确测定土壤中的全磷含量对于合理施肥和农作物高产具有重要意义。

本文介绍了几种常用的土壤全磷测定方法，包括钼酸铵法、摩根提取法和ICP法。

针对不同的研究目的和条件，可以选择合适的方法进行土壤全磷测定。

通过科学、准确的测定，可以为农业生产提供重要的技术支持。

土壤全磷测定方法土壤中的磷（P）是植物生长所必需的营养元素之一，对于土壤的磷含量进行测定有助于合理施肥、提高农产品产量和质量，以及保护环境。

以下是常用的土壤全磷测定方法。

1. 重铁试剂法（Ammonium Molybdate-Phosphoantimonylmolybdate Method）重铁试剂法是一种常用的土壤全磷测定方法，通过把土壤样品中的磷与重铁试剂反应生成黄色混合物来测定磷含量。

具体操作步骤如下：（1）取样：从土壤样品中取出一定量的土壤样品，并将其粉碎和筛选。

（2）准备试剂：准备好重铁试剂和硝酸。

重铁试剂的配製为：取溶液A（硫酸铵铁）、溶液B（磷酸铵铬酸铁）和溶液C（酒精）加入适量的稀甲醇和水，接着加入稀盐酸，最后加入浓硫酸搅拌均匀。

（3）样品处理：将取样后的土壤样品称取一定量的土壤，加入到准备好的溶液中，通过酸处理溶解样品中的磷。

（4）沉淀：将溶液离心沉淀，将上清液倒掉，并用去离子水洗涤沉淀。

（5）显色：将洗涤后的沉淀加入到重铁试剂中，震荡均匀后放置一段时间，根据混合物的颜色密度测量磷含量。

2. 氨磷酞法（Ammonium Phosphomolybdate Method）氨磷酞法是一种快速、准确的土壤全磷测定方法。

它利用氨磷酞与土壤中的磷反应生成蓝紫色复合物来测定磷含量。

具体操作步骤如下：（1）取样：从土壤样品中取出一定量的土壤样品，并将其粉碎和筛选。

（2）准备试剂：准备好氨磷酞溶液和硝酸。

氨磷酞溶液的配製为：将氨磷酞加入适量的稀盐酸和硝酸中溶解。

（3）样品处理：将取样后的土壤样品称取一定量的土壤，加入到准备好的溶液中，通过酸处理溶解样品中的磷。

（4）显色：将溶解后的样品加入到氨磷酞溶液中，震荡均匀后放置一段时间，根据复合物的颜色密度测量磷含量。

这些方法在实验室和农田中得到广泛应用，并且都有一定的准确性和精度。

但需要注意的是，不同土壤类型和环境条件对这些测定方法的影响因素较多，所以在使用这些方法测定土壤全磷时，需要结合具体情况选择合适的方法，并进行适当的修正和校正，以确保测定结果的准确性和可靠性。

1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。

操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。

2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。

3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。

轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。

同时做空白试验。

4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。

5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。

6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。

7.工作曲线的绘制。

分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。

即得0，,,,,,,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。

在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。

结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。