泡生法生长蓝宝石晶体中气泡引入原因

蓝宝石项目晶体生长技术研究报告
引用准确，并附有相关图片与数据，由蓝宝石晶体生长研究实验室专
业工作人员为你编写。

一、研究背景
蓝宝石，又称宝石石英，是一种矿物，也是最宝贵的天然宝石之一，
具有抗热、抗紫外线和压磨强度高等优良性能，是展示财富和品位的精品，一直是各类礼物礼品中的新宠。

然而，由于蓝宝石自然产量少，价格昂贵，因此难以满足市场对它的需求。

为此，蓝宝石晶体生长技术应运而生，目前已经逐渐受到业者的重视，为保证生产质量，蓝宝石晶体生长技术也迎来了发展新机遇。

二、实验原理
蓝宝石晶体生长技术是一种由晶面构成的可以按照预先设计的模型来
生长蓝宝石晶体的技术，主要是通过在搅拌溶液中添加二氧化碳等有机物质，使溶液中的成分形成极微量的枝毛状结构，然后利用电磁波原理，在
晶体生长过程中，按照模型的设计顺序形成蓝宝石晶体。

三、实验步骤
（1）首先，我们需要准备一个完整的蓝宝石晶体生长系统，包括可
以通过晶格变化而改变晶面的晶体生长装置、用于调整液体温度的加热装置、用以控制晶面的搅拌装置、用以控制晶体形成的电磁场装置。

泡生法生长蓝宝石的原理和应用研究摘要：蓝宝石以独特的晶体结构而具有许多优异的性能，比如硬度高、耐磨性化学也稳定和耐热性好等。

本文简要叙述了用于生长高质量蓝宝石晶体的生长技术。

详细介绍了泡生法生长高质量无色蓝宝石的原理、生长工艺和技术要点，讨论了高质量无色蓝宝石应用前景。

关键词：泡生法；蓝宝石；晶体生长；原理；应用1引言20世纪后半叶，单晶技术的发展推动材料科学其他分支的迅速发展--晶体材料，蓝宝石是一种多功能的材料，其原材料便宜、生长过程资源能耗低、无环境污染、生物兼容性较好，有越来越多的研究者去研究和发展[1]。

蓝宝石，α-Al2O3单晶，又称“刚玉”，其莫氏硬度为9；当晶体含有不同微量元素时，就会显示不同颜色。

例如，掺杂Ti4+或Fe2+显现蓝色，掺杂Cr3+显现红色，掺杂Ni3+显现黄色。

蓝宝石高强度、高硬度、高透过率(从0.195～5.5μm 波段均能透过)、耐冲刷、耐腐蚀、耐高温(在接近2000 ℃下仍可工作)，在红外军事装置、卫星空间技术、空间飞行器、高强度激光窗口材料、超声波传导元件、微波电子管介质材料及精密仪器轴承等行业得到广泛的应用；蓝宝石独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热力学性能使其成为最理想的发光二极管(LED)半导体，以及大规模集成电路SOI 和SOS及超导纳米结构薄膜的衬底材料[2]。

蓝宝石晶体最早被AugusteVerneuil人为生长出来，并将其扩大到商业化生产[3]。

到今天，蓝宝石的生长已有100多年的历史，市场对蓝宝石的需求量有增无减，这对蓝宝石生长方法也提出了更苛刻的要求。

目前主要的生长方法有：焰熔法、提拉法、泡生法、热交换法、垂直布里奇曼法(VB)等。

只有对这些方法的进一步探索研究，才能推动蓝宝石产业不断进步发展。

2泡生法的原理与工艺2.1原理泡生法(Kyropoulos method)于1926年由Kyropouls发明，经过科研工作者几十年的不断改造和完善，是目前解决晶体提拉法不能生产大晶体的好方法之一[4]。

藍寶石單晶生長方法介紹藍寶石單晶的長晶方法有很多種，其中最常用的主要有九種，介紹如下：1凱氏長晶法(Kyropoulos method)簡稱 KY 法，中國大陸稱之為泡生法。

其原理與柴氏拉晶法(Czochralski method)類似，先將原料加熱至熔點後熔化形成熔湯，再以單晶之晶種(Seed Crystal，又稱籽晶棒)接觸到熔湯表面，在晶種與熔湯的固液界面上開始生長和晶種相同晶體結構的單晶，晶種以極緩慢的速度往上拉升，但在晶種往上拉晶一段時間以形成晶頸，待熔湯與晶種界面的凝固速率穩定後，晶種便不再拉升，也沒有作旋轉，僅以控制冷卻速率方式來使單晶從上方逐漸往下凝固，最後凝固成一整個單晶晶碇，凱氏長晶法是利用溫度控制來生長晶體，它與柴氏拉晶法最大的差異是只拉出晶頸，晶身部分是靠著溫度變化來生長，並在拉晶頸的同時，調整加熱電壓，使熔融的原料達到最合適的長晶溫度範圍，讓生長速度達到最理想化，因而長出品質最理想的藍寶石單晶。

國外許多生長藍寶石的廠商，也是採用此方法以生長藍寶石單晶，凱氏長晶法在生長過程中，除了晶頸需拉升外，其餘只需控制溫度的變化，就可使晶體成型，少了拉升及旋轉的干擾，比較好控制製程，因而可得到較佳的品質。

所以生長的藍寶石單晶具有以下的優點： 1.高品質(光學等級)。

2.低缺陷密度。

3.大尺寸。

4.較快的生長率。

5.高產能。

6.較佳的成本效益。

凱氏長晶法原理示意圖2柴氏拉晶法(Czochralski method)簡稱 CZ 法。

柴氏拉晶法之原理，先將原料加熱至熔點後熔化形成熔湯，再利用一單晶晶種接觸到熔湯表面，在晶種與熔湯的固液界面上因溫度差而形成過冷。

於是熔湯開始在晶種表面凝固並生長和晶種相同晶體結構的單晶。

晶種同時以極緩慢的速度往上拉升，並伴隨以一定的轉速旋轉，隨著晶種的向上拉升，熔湯逐漸凝固於晶種的液固界面上，進而形成一軸對稱的單晶晶棒。

在拉升的過程中，透過控制拉升速度的快慢的調配，分別生長晶頸(Neck)、晶冠(Shoulder)、晶身(Body)以及晶尾。

泡生法生长高质量蓝宝石的原理和应用摘要：材料科学是现代文明的三大支柱之一和人类文明的物质基础。

晶体生长是材料科学领域的一部分，处于领先地位，是其发展的监护者。

一些高科技的发展与晶体材料密切相关。

蓝宝石晶体具有独特的物理化学特性，特别是在0.2-0.5um波段，可广泛用于红外军事设备、卫星和空间技术。

它还具有诸如介质隔热层和恒定电气常数等特性，已成为最广泛使用的基本材料之一。

本文在此基础上，详细阐述了泡生法生长优质无色蓝宝石的原理、生长过程和技术方面，并探讨了优质蓝宝石的广阔应用前景。

关键词：泡生法；蓝宝石；晶体生长；原理；应用分析前言随着市场对蓝宝石晶体的需求不断增加，蓝宝石作为一种具有卓越化学和物理特性的高质量多功能化合物在国际军事、工业、农业和生物医学领域得到广泛应用。

蓝宝石晶体具有优良的机械、物理和光学特性。

广泛应用于半导体照明、红外、微电子窗材料等民用领域，需求量大、质量高的单晶蓝宝石。

人造蓝宝石晶体最常用的制备方法是泡生法、热交换法等。

目前泡生法是培育大型蓝宝石晶体的最佳方法。

一、泡生法的原理与工艺1.原理泡生法最早于1926年提出，并于20世纪70年代由前苏联穆萨托夫进行了改进，以获得蓝宝石单晶。

运气法，又称果阿法、上籽冷却法和煅烧法。

以晶闸管设备为基础，对GOI法蓝宝石单晶生长设备进行了改进，晶体生长方向为a轴或m轴。

泡生法生长蓝宝石单晶的过程如下:(1)种子夹具夹持在金属晶闸管底部的蓝宝石种子浸入钼坩埚中温度高达2340K的熔融表面；(2)严格控制熔体温度，使其表面温度略高于籽晶熔点，即熔化少量籽晶，使蓝宝石单晶生长在籽晶表面；(3)籽晶熔体充分浸润后，熔体表面温度达到籽晶熔点，从熔体中缓慢拉出籽晶，生长蓝宝石单晶；(4)严格调节加热器功率，使熔体表面温度等于种子熔点，从而逐步实现蓝宝石单晶的收缩、扩肩、等径生长和修整过程。

与直拉法相比，虽然晶体生长初期存在局部拉低肩过程，但泡生法不再使用拉低法，外部温度场保持冷却形成结晶动力学。

蓝宝石晶体生长方式介绍目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有熔焰法、提拉法、区熔法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法和泡生法等。

蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种，其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。

但是，上述方法都存在各自的缺点和局限性，较难满足未来蓝宝石晶体的大尺寸、高质量、低成本发展需求。

例如，熔焰法、提拉法、区熔法等方法生长的晶体质量和尺寸都受到限制，难以满足光学器件的高性能要求；热交换法、温度梯度法和泡生法等方法生长的蓝宝石晶体尺寸大，质量较好，但热交换法需要大量氦气作冷却剂，温度梯度法、泡生法生长的蓝宝石晶体坯料需要进行高温退火处理，坯料的后续处理工艺比较复杂、成本高。

α-Al2O3单晶又称蓝宝石，俗称刚玉，是一种简单配位型氧化物晶体。

蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。

其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。

低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务蓝宝石晶体检测加工设备蓝宝石掏棒机X射线晶向测试仪金刚石线锯切割机蓝宝石掏棒机自动精密研磨抛光机AMEST-302010-11-18 15:21:55AMEST-30该设备是使用微拉旋转泡生法培育单晶蓝宝石，用这个设备长出来的蓝宝石最高质量35kg，最大直径220mm，最大长度260mm。

技术特性在熔炉中原料的最大负载：35kg熔融物最高温度：2100℃炉内最低气压：5 x 10-5pa载晶棒的运转最大路程：280mm载晶棒的运转速度：0.1-1.2mm/小时能量功耗：最大55千瓦冷却水使用：3.6立方米/小时惰性气体使用：0.18立方米/周期重量：1500kg附加参数加热方式：电阻式作业环境：真空，5 x 10-5 Pa晶棒转速（速度变化差异在0.1mm/小时的增量之内）：——最低速率：0.1mm/时——最高速率：1.2mm/时晶棒的加速运动速率：最大25mm/时)晶棒运动速率维持精确性：±2%晶棒自转频率：——最低速率：0.045转/秒（3转/分钟）——最高速率：0.135转/秒（8转/分钟）加热器电压稳定的精确性——在2.6V到5V之间：±2——在5V到7V之间：±1%——在7V到11V之间：±0.1%安装要求一个符合下列微型气候参数的车间：——温度：22±5°С——相对湿度低于90%——车间10平方米以上——地面有排污管道，或者低于地面至少75mm的管道。

泡生法生长蓝宝石晶体1 引言无色蓝宝石(α- Al2O3)属六方晶系,最高工作温度可以达到1900 ℃。

目前以其特殊的物理化学性质、价格优势和晶体尺寸而成为光电子和微电子产业中用量最大的无机氧化物晶体材料,尤其是在本世纪的固体光源革命中,以蓝宝石为衬底的GaN基蓝绿光LED产业的大力发展,不断推动着对蓝宝石生长技术和晶体质量的研究。

此外,由于蓝宝石晶体易于获得大尺寸单晶,而且其热噪音仅为石英玻璃的1.9倍,模式因子Q比石英玻璃高两个数量级,故以蓝宝石晶体作为干涉仪光学介质将极大地提高光学灵敏度。

蓝宝石晶体已经被美国国家自然科学基金委员会作为L IGO (Laser Interferometer Gravitational Wave Observatory)计划中首选的光学材料。

因此高光学质量和大尺寸蓝宝石晶体生长技术仍然是产业界探索和研究的热点内容之一。

2 蓝宝石晶体的生长技术蓝宝石晶体的合成方法主要有焰熔法、助熔剂法和熔体法, 其中熔体法又可分为几种。

焰熔法生长的宝石晶体尺寸较小, 具有大量的镶嵌结构, 质量欠佳；助熔剂法生长的宝石晶体也很小, 且含有助熔剂阳离子, 质量也不太好；而熔体法生长的宝石晶体具有较高的纯度和完整性, 尺寸较大。

其基本原理是将晶体原料放入耐高温坩埚中加热熔化, 然后在受控条件下通过降温使熔体过冷却, 从而生长晶体。

由于降温的受控条件不同, 因此, 从熔体中生长宝石晶体的方法也稍有不同。

目前, 世界上主要的熔体法生长技术有4种晶体提拉法、导模法、热交换法和泡生法。

本文着重报道的是利用泡生法生长无色蓝宝石晶体。

2.1 晶体提拉法晶体提拉法( cr ystal pulling metho d) 由J.Czochralski 于1918 年发明, 故又称 丘克拉斯基法 , 简称Cz 提拉法, 是利用籽晶从熔体中提拉生长出晶体的方法, 能在短期内生长出高质量的单晶。

这是从熔体中生长晶体最常用的方法之一。

泡生法原理
嘿，朋友们！今天来跟你们讲讲泡生法原理。

这泡生法啊，就好比是搭积木盖房子！想象一下，要盖一座坚固又漂亮的房子，得先有稳固的基础吧，泡生法也是这样哦！我们把晶体当作那座要盖的房子。

比如说吧，我们打算生长一个蓝宝石晶体。

就像盖房子要准备好各种材料一样，我们得先准备好合适的原料。

然后呢，把原料加热，让它变成熔体，这就像把盖房子的砖头水泥啥的都准备好了。

接下来神奇的事情发生啦！我们在熔体里放入一个小小的晶种，这个晶种就如同盖房子时最先放置的那一块基石。

它开始慢慢长大，就像房子一点点从无到有搭建起来！而熔体呢，就源源不断地给晶体提供着“营养”，让它不断地生长。

你看，这不就像给盖房子的砖头不断地添加上去嘛！而且啊，在这个过程中，我们还得细心地控制温度、压力这些条件，就好像盖房子时得把握好施工的节奏和细节一样，稍有差池可就不行了哦！
泡生法不就是这么有趣嘛！想想看，如果我们能熟练掌握这个原理，那就能制造出各种精美的晶体，那多酷啊！这就像是我们拥有了一把神奇的钥匙，可以打开晶体世界的大门。

哇塞，每当我想到泡生法能带来这么多可能性，我就特别兴奋！它真的能让我们创造出好多令人惊叹的东西呢！所以啊，大家一定要对泡生法充满好奇和探索的欲望呀！让我们一起在这个奇妙的晶体世界里遨游吧！。

泡生法蓝宝石晶体生长热场建立起合适的温场是泡生法生长大尺寸、高质量蓝宝石晶体的关键。

泡生法蓝宝石晶体生长系统的温场在轴向应该存在三个区域，即低温区、梯度区、高温区。

低温区：主要用于控制热量在晶体中输运的方向和快慢，同时对生长出的晶体进行退火以消除热应力，要求低温区的温度不能太低；对于大尺寸的蓝宝石晶体一般选择在对消除晶体应力、散射、缺陷最敏感的温度附近（一般选择在1700度以上）。

梯度区：是晶体生长的前沿，即固液界面所在的位置，晶体生长的驱动力就来源于该区的温度梯度造成的局部过冷，因而也是晶体生长最重要的区域。

温度梯度决定晶体的生长速度和生长界面形状，温度梯度大，热量输运速度快，晶体生长的速度快，界面稳定性好，抗扰动能力强。

高温区：主要用于原料的融化，为了保证原料的全部融化，高温区必须高于原料的熔点温度，且为了防止较大温度引起的强大对流，高温区内温差一般不大于20度，为了得到一定程度的凸界面生长，对于高温区的径向温度分布，既要有一定的径向温度梯度，又要求径向温度分布中心对称。

在生长大直径单晶时，加强低温区的保温，控制梯度区的温度梯度和高温区的过热温度，对保证晶体不开裂，生长界面温度与熔体不局部成核结晶极为重要。

热场设计是将加热体做成一定形状，隔热屏设计成一定结构，使下部发热电阻比上部发热电阻大，下部保温性能好，上部保温性能差，从而产生一个比较均匀，下高上低的轴向温度差；同时用过特殊装置控制坩埚底部散热，产生一个中间低，两侧高的径向温度差。

从35kg蓝宝石生长到50kg蓝宝石生长，投料量的增加，必然会使用直径大的热系统，以及大坩埚。

而热系统越大，其温度梯度越难控制。

所以建立新的能生长出高品质50kg蓝宝石的热场是关键。

蓝宝石生长更大程度依赖于生长炉和技术管控，当前各大长晶方式比拼的重点也在成本。

泡生法被一度卡在80kg级，并不是更大的晶体无法量产而是良率很难保证。

投入量产必将进一步降低蓝宝石厂家生产成本。