泡生法生长蓝宝石

B、二组市场奖励设置：（附二组市场奖级设置及分析表）1、特等奖：1名，奖励品价值金额￥1800(礼品旅游2、一等奖：3名，奖励品价值金额￥800（礼品）3、二等奖：600人，奖励品价值金额￥30（手表化妆品礼品包）4、陈列奖：900份，奖励品价值金额￥18（礼品表其它）5、小礼品：8000份，价值金额￥0.8元费用合计：每省49600元，总计396800元。

全国活动费用总计：96.56万元奖品说明：（附“康必得健康乐园系列活动评分办法”）小礼品：在整个活动过程中（4个月）用于OTC人员在平时工作和店员的沟通上。

可以多样化和体现一定的价值差。

陈列奖：主要是用于在12月份提高产品陈列上，对药店的奖励面在91.6%，对药店店员的奖励面在25%左右。

奖品形式体现实用性。

二等奖：主要用于在活动完后综合评分发放，奖励面在17%左右，奖品形式体现要有特色和有价值。

一等奖：以抽奖的方式发放，入围条件是积分达到45分以上（指标不宜定得过高，以让更多的人看到希望）。

特等奖：以抽奖的方式发放，体现较大吸引力，以抽奖的方式发放，入围条件是积分达到60以上。

三、方案的执行和控制：1、活动通知到位的问题：关系到参与药店广度的问题具体规定：活动告知---临时协议---判定认可标准2第43卷第3期2011年3月哈尔滨工业大学学报JOURNAL OF HARBIN INSTITUTE OF TECHNOLOGYVol. 43No. 3Mar．2011泡生法蓝宝石晶体生长工艺的探讨121刘丽君，徐家庆，蔡兴民（1．深圳大学物理科学与技术学院，518060深圳，1186163401@qq．com ；2．深圳晶蓝德灯饰有限公司，518108深圳）摘要：为了研究工艺参数对泡生法蓝宝石晶体生长过程及其晶体质量的影响，在自行研制的泡生法蓝宝并在等径生长期间采用不同的维持功率石晶体生长炉上进行了试验．调整籽晶热交换器水流量及进水温度，下降速度，结果表明：热交换器冷却强度对引晶及放肩阶段晶体生长有显著影响，并逐步减弱；维持功率下降速度直接影响等径生长阶段的晶体生长速度和晶体质量，下降太快将导致晶体缺陷密度增加，严重时形成多晶．在晶体生长过程中，合理调节籽晶热交换器的冷却强度，谨慎操控维持功率下降速度是蓝宝石单晶生长成败的关键．关键词：泡生法；蓝宝石单晶；水冷热交换器；维持功率中图分类号：TB321文献标志码：A文章编号：0367－6234（2011）03－0145－043 、陈列比赛奖品发放的问题：参加活动的药店店员提供身份证具体规定：活动流程告知书。

泡生法生长蓝宝石晶体1 引言无色蓝宝石(α- Al2O3)属六方晶系,最高工作温度可以达到1900 ℃。

目前以其特殊的物理化学性质、价格优势和晶体尺寸而成为光电子和微电子产业中用量最大的无机氧化物晶体材料,尤其是在本世纪的固体光源革命中,以蓝宝石为衬底的GaN基蓝绿光LED产业的大力发展,不断推动着对蓝宝石生长技术和晶体质量的研究。

此外,由于蓝宝石晶体易于获得大尺寸单晶,而且其热噪音仅为石英玻璃的1.9倍,模式因子Q比石英玻璃高两个数量级,故以蓝宝石晶体作为干涉仪光学介质将极大地提高光学灵敏度。

蓝宝石晶体已经被美国国家自然科学基金委员会作为L IGO (Laser Interferometer Gravitational Wave Observatory)计划中首选的光学材料。

因此高光学质量和大尺寸蓝宝石晶体生长技术仍然是产业界探索和研究的热点内容之一。

2 蓝宝石晶体的生长技术蓝宝石晶体的合成方法主要有焰熔法、助熔剂法和熔体法, 其中熔体法又可分为几种。

焰熔法生长的宝石晶体尺寸较小, 具有大量的镶嵌结构, 质量欠佳；助熔剂法生长的宝石晶体也很小, 且含有助熔剂阳离子, 质量也不太好；而熔体法生长的宝石晶体具有较高的纯度和完整性, 尺寸较大。

其基本原理是将晶体原料放入耐高温坩埚中加热熔化, 然后在受控条件下通过降温使熔体过冷却, 从而生长晶体。

由于降温的受控条件不同, 因此, 从熔体中生长宝石晶体的方法也稍有不同。

目前, 世界上主要的熔体法生长技术有4种晶体提拉法、导模法、热交换法和泡生法。

本文着重报道的是利用泡生法生长无色蓝宝石晶体。

2.1 晶体提拉法晶体提拉法( cr ystal pulling metho d) 由J.Czochralski 于1918 年发明, 故又称 丘克拉斯基法 , 简称Cz 提拉法, 是利用籽晶从熔体中提拉生长出晶体的方法, 能在短期内生长出高质量的单晶。

这是从熔体中生长晶体最常用的方法之一。

蓝宝石晶体的生长方法自1885年由Fremy、Feil和Wyse利用氢氧火焰熔化天然红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”，迄今人工生长蓝宝石的研究已有100多年的历史。

在此期间，为了适应科学技术的发展和工业生产对于蓝宝石晶体质量、尺寸、形状的特殊要求，为了提高蓝宝石晶体的成品率、利用率以及降低成本，对蓝宝石的生长方法及其相关理论进行了大量的研究，成果显著。

至今已具有较高的技术水平和较大的生产能力，为之配套服务的晶体生长设备——单晶炉也随之得到了飞速的发展。

随着蓝宝石晶体应用市场的急剧膨胀，其设备和技术也在上世纪末取得了迅速的发展。

晶体尺寸从2吋扩大到目前的12吋。

低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。

总体说来，蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种，其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。

目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、区熔法、导模法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法、泡生法等。

而泡生法工艺生长的蓝宝石晶体约为目前市场份额的70%。

LED蓝宝石衬底晶体技术正属于一个处于正在发展的极端，由于晶体生长技术的保密性，其多数晶体生长设备都是根据客户要求按照工艺特点定做，或者采用其他晶体生长设备改造而成。

下面介绍几种国际上目前主流的蓝宝石晶体生长方法。

图9 蓝宝石晶体的生长技术发展1 凯氏长晶法(Kyropoulos method)简称KY法，中国大陆称之为泡生法。

泡生法是Kyropoulos于1926年首先提出并用于晶体的生长，此后相当长的一段时间内，该方法都是用于大尺寸卤族晶体、氢氧化物和碳酸盐等晶体的制备与研究。

上世纪六七十年代，经前苏联的Musatov改进，将此方法应用于蓝宝石单晶的制备。

该方法生长的单晶，外型通常为梨形，晶体直径可以生长到比坩锅内径小10～30mm的尺寸。

泡生法生长蓝宝石的原理和应用研究摘要：蓝宝石以独特的晶体结构而具有许多优异的性能，比如硬度高、耐磨性化学也稳定和耐热性好等。

本文简要叙述了用于生长高质量蓝宝石晶体的生长技术。

详细介绍了泡生法生长高质量无色蓝宝石的原理、生长工艺和技术要点，讨论了高质量无色蓝宝石应用前景。

关键词：泡生法；蓝宝石；晶体生长；原理；应用1引言20世纪后半叶，单晶技术的发展推动材料科学其他分支的迅速发展--晶体材料，蓝宝石是一种多功能的材料，其原材料便宜、生长过程资源能耗低、无环境污染、生物兼容性较好，有越来越多的研究者去研究和发展[1]。

蓝宝石，α-Al2O3单晶，又称“刚玉”，其莫氏硬度为9；当晶体含有不同微量元素时，就会显示不同颜色。

例如，掺杂Ti4+或Fe2+显现蓝色，掺杂Cr3+显现红色，掺杂Ni3+显现黄色。

蓝宝石高强度、高硬度、高透过率(从0.195～5.5μm 波段均能透过)、耐冲刷、耐腐蚀、耐高温(在接近2000 ℃下仍可工作)，在红外军事装置、卫星空间技术、空间飞行器、高强度激光窗口材料、超声波传导元件、微波电子管介质材料及精密仪器轴承等行业得到广泛的应用；蓝宝石独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热力学性能使其成为最理想的发光二极管(LED)半导体，以及大规模集成电路SOI 和SOS及超导纳米结构薄膜的衬底材料[2]。

蓝宝石晶体最早被AugusteVerneuil人为生长出来，并将其扩大到商业化生产[3]。

到今天，蓝宝石的生长已有100多年的历史，市场对蓝宝石的需求量有增无减，这对蓝宝石生长方法也提出了更苛刻的要求。

目前主要的生长方法有：焰熔法、提拉法、泡生法、热交换法、垂直布里奇曼法(VB)等。

只有对这些方法的进一步探索研究，才能推动蓝宝石产业不断进步发展。

2泡生法的原理与工艺2.1原理泡生法(Kyropoulos method)于1926年由Kyropouls发明，经过科研工作者几十年的不断改造和完善，是目前解决晶体提拉法不能生产大晶体的好方法之一[4]。

《泡生法制备蓝宝石接种状态视觉检测方法研究》篇一一、引言随着科技的发展，蓝宝石作为一种重要的光学材料，其制备工艺和质量控制显得尤为重要。

泡生法作为制备蓝宝石的一种常见方法，其接种状态的检测对于保证蓝宝石的质量和性能至关重要。

本文将重点研究泡生法制备蓝宝石接种状态的视觉检测方法，以期为蓝宝石制备工艺的优化提供理论支持和实践指导。

二、蓝宝石及泡生法制备概述蓝宝石，作为铝氧化物的一种，因其具有优异的物理、化学和光学性能，被广泛应用于各种高科技领域。

泡生法是一种制备蓝宝石的常见方法，其基本原理是通过高温高压环境，使原料在特定条件下结晶生长，形成蓝宝石晶体。

在泡生法中，接种状态对蓝宝石的晶体质量和性能具有重要影响。

三、传统接种状态检测方法的局限性传统的蓝宝石接种状态检测方法主要依赖于人工观察和经验判断，这种方法存在以下局限性：一是人工观察易受主观因素影响，导致判断结果的不稳定；二是无法实现快速、准确的检测，影响生产效率；三是对于复杂多变的接种状态，传统方法往往难以准确判断。

因此，研究新的视觉检测方法对于提高蓝宝石的制备质量和生产效率具有重要意义。

四、视觉检测方法研究针对传统方法的局限性，本文提出了一种基于机器视觉的蓝宝石接种状态视觉检测方法。

该方法通过高分辨率摄像头获取蓝宝石生长过程中的图像信息，利用图像处理技术提取出与接种状态相关的特征参数，然后通过预设的算法模型对特征参数进行分析和判断，从而实现对蓝宝石接种状态的准确检测。

具体而言，该方法包括以下步骤：1. 图像获取：通过高分辨率摄像头获取蓝宝石生长过程中的图像信息。

为了保证图像的清晰度和准确性，需要选择合适的摄像头和照明条件。

2. 图像处理：利用图像处理技术对获取的图像进行处理，提取出与接种状态相关的特征参数。

这包括对图像进行滤波、二值化、边缘检测等操作，以突出显示与接种状态相关的信息。

3. 特征分析：通过预设的算法模型对提取的特征参数进行分析和判断。

藍寶石單晶生長方法介紹藍寶石單晶的長晶方法有很多種，其中最常用的主要有九種，介紹如下：1凱氏長晶法(Kyropoulos method)簡稱 KY 法，中國大陸稱之為泡生法。

其原理與柴氏拉晶法(Czochralski method)類似，先將原料加熱至熔點後熔化形成熔湯，再以單晶之晶種(Seed Crystal，又稱籽晶棒)接觸到熔湯表面，在晶種與熔湯的固液界面上開始生長和晶種相同晶體結構的單晶，晶種以極緩慢的速度往上拉升，但在晶種往上拉晶一段時間以形成晶頸，待熔湯與晶種界面的凝固速率穩定後，晶種便不再拉升，也沒有作旋轉，僅以控制冷卻速率方式來使單晶從上方逐漸往下凝固，最後凝固成一整個單晶晶碇，凱氏長晶法是利用溫度控制來生長晶體，它與柴氏拉晶法最大的差異是只拉出晶頸，晶身部分是靠著溫度變化來生長，並在拉晶頸的同時，調整加熱電壓，使熔融的原料達到最合適的長晶溫度範圍，讓生長速度達到最理想化，因而長出品質最理想的藍寶石單晶。

國外許多生長藍寶石的廠商，也是採用此方法以生長藍寶石單晶，凱氏長晶法在生長過程中，除了晶頸需拉升外，其餘只需控制溫度的變化，就可使晶體成型，少了拉升及旋轉的干擾，比較好控制製程，因而可得到較佳的品質。

所以生長的藍寶石單晶具有以下的優點： 1.高品質(光學等級)。

2.低缺陷密度。

3.大尺寸。

4.較快的生長率。

5.高產能。

6.較佳的成本效益。

凱氏長晶法原理示意圖2柴氏拉晶法(Czochralski method)簡稱 CZ 法。

柴氏拉晶法之原理，先將原料加熱至熔點後熔化形成熔湯，再利用一單晶晶種接觸到熔湯表面，在晶種與熔湯的固液界面上因溫度差而形成過冷。

於是熔湯開始在晶種表面凝固並生長和晶種相同晶體結構的單晶。

晶種同時以極緩慢的速度往上拉升，並伴隨以一定的轉速旋轉，隨著晶種的向上拉升，熔湯逐漸凝固於晶種的液固界面上，進而形成一軸對稱的單晶晶棒。

在拉升的過程中，透過控制拉升速度的快慢的調配，分別生長晶頸(Neck)、晶冠(Shoulder)、晶身(Body)以及晶尾。

泡生法生长高质量蓝宝石的原理和应用摘要：材料科学是现代文明的三大支柱之一和人类文明的物质基础。

晶体生长是材料科学领域的一部分，处于领先地位，是其发展的监护者。

一些高科技的发展与晶体材料密切相关。

蓝宝石晶体具有独特的物理化学特性，特别是在0.2-0.5um波段，可广泛用于红外军事设备、卫星和空间技术。

它还具有诸如介质隔热层和恒定电气常数等特性，已成为最广泛使用的基本材料之一。

本文在此基础上，详细阐述了泡生法生长优质无色蓝宝石的原理、生长过程和技术方面，并探讨了优质蓝宝石的广阔应用前景。

关键词：泡生法；蓝宝石；晶体生长；原理；应用分析前言随着市场对蓝宝石晶体的需求不断增加，蓝宝石作为一种具有卓越化学和物理特性的高质量多功能化合物在国际军事、工业、农业和生物医学领域得到广泛应用。

蓝宝石晶体具有优良的机械、物理和光学特性。

广泛应用于半导体照明、红外、微电子窗材料等民用领域，需求量大、质量高的单晶蓝宝石。

人造蓝宝石晶体最常用的制备方法是泡生法、热交换法等。

目前泡生法是培育大型蓝宝石晶体的最佳方法。

一、泡生法的原理与工艺1.原理泡生法最早于1926年提出，并于20世纪70年代由前苏联穆萨托夫进行了改进，以获得蓝宝石单晶。

运气法，又称果阿法、上籽冷却法和煅烧法。

以晶闸管设备为基础，对GOI法蓝宝石单晶生长设备进行了改进，晶体生长方向为a轴或m轴。

泡生法生长蓝宝石单晶的过程如下:(1)种子夹具夹持在金属晶闸管底部的蓝宝石种子浸入钼坩埚中温度高达2340K的熔融表面；(2)严格控制熔体温度，使其表面温度略高于籽晶熔点，即熔化少量籽晶，使蓝宝石单晶生长在籽晶表面；(3)籽晶熔体充分浸润后，熔体表面温度达到籽晶熔点，从熔体中缓慢拉出籽晶，生长蓝宝石单晶；(4)严格调节加热器功率，使熔体表面温度等于种子熔点，从而逐步实现蓝宝石单晶的收缩、扩肩、等径生长和修整过程。

与直拉法相比，虽然晶体生长初期存在局部拉低肩过程，但泡生法不再使用拉低法，外部温度场保持冷却形成结晶动力学。

蓝宝石晶体生长方式介绍目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有熔焰法、提拉法、区熔法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法和泡生法等。

蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种，其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。

但是，上述方法都存在各自的缺点和局限性，较难满足未来蓝宝石晶体的大尺寸、高质量、低成本发展需求。

例如，熔焰法、提拉法、区熔法等方法生长的晶体质量和尺寸都受到限制，难以满足光学器件的高性能要求；热交换法、温度梯度法和泡生法等方法生长的蓝宝石晶体尺寸大，质量较好，但热交换法需要大量氦气作冷却剂，温度梯度法、泡生法生长的蓝宝石晶体坯料需要进行高温退火处理，坯料的后续处理工艺比较复杂、成本高。

α-Al2O3单晶又称蓝宝石，俗称刚玉，是一种简单配位型氧化物晶体。

蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。

其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。

低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务蓝宝石晶体检测加工设备蓝宝石掏棒机X射线晶向测试仪金刚石线锯切割机蓝宝石掏棒机自动精密研磨抛光机AMEST-302010-11-18 15:21:55AMEST-30该设备是使用微拉旋转泡生法培育单晶蓝宝石，用这个设备长出来的蓝宝石最高质量35kg，最大直径220mm，最大长度260mm。

技术特性在熔炉中原料的最大负载：35kg熔融物最高温度：2100℃炉内最低气压：5 x 10-5pa载晶棒的运转最大路程：280mm载晶棒的运转速度：0.1-1.2mm/小时能量功耗：最大55千瓦冷却水使用：3.6立方米/小时惰性气体使用：0.18立方米/周期重量：1500kg附加参数加热方式：电阻式作业环境：真空，5 x 10-5 Pa晶棒转速（速度变化差异在0.1mm/小时的增量之内）：——最低速率：0.1mm/时——最高速率：1.2mm/时晶棒的加速运动速率：最大25mm/时)晶棒运动速率维持精确性：±2%晶棒自转频率：——最低速率：0.045转/秒（3转/分钟）——最高速率：0.135转/秒（8转/分钟）加热器电压稳定的精确性——在2.6V到5V之间：±2——在5V到7V之间：±1%——在7V到11V之间：±0.1%安装要求一个符合下列微型气候参数的车间：——温度：22±5°С——相对湿度低于90%——车间10平方米以上——地面有排污管道，或者低于地面至少75mm的管道。

1 蓝宝石晶体的特质蓝宝石晶体是一种理想的晶体材料，具有良好的导热性、透光性、化学稳定性，且耐高温、耐腐蚀、高强度、高硬度，被广泛应用于抗高压器件、耐磨损器件、红外制导、导弹整流罩等太空、军事、科研等高科技领域[1]。

由于天然蓝宝石稀少，成本高以及化学成分不纯，因而不能被工业材料广泛使用，工业上大量应用的蓝宝石是人工合成。

本文对蓝宝石晶体的主要生长方法作了较详细介绍，综述了国内外的一些研究成果并讨论了目前存在的问题。

2 蓝宝石晶体主要生长方法2.1 坩埚下降法（VGF ）坩埚下降法的基本原理如图1所示，其生长过程为：将晶体生长的原料装入坩埚内，使其通过具有单向温度梯度的生长炉（温度上高下低），随着坩埚逐渐向下的连续运动，固液界面沿着与其运动相反的方向定向生长，熔体自下而上凝固，从而实现晶体生长过程的连续性。

坩埚形状对于是否能成功获得优质的单晶具有决定性的作用，通过设计合适的坩埚尖端形状，使得只有一个晶粒长大，终止其他晶粒的生长，以成功获得单晶，也可以在坩埚底部放置加工成一定形状和取向的籽晶，以实现单晶生长。

采用坩埚下降法生长出的晶体内应力及位错密度大，但由于坩埚密封，晶体不易被污染，纯度较高。

2.2 热交换法（HEM）热交换法应用于蓝宝石晶体生长最早在1970年，由Schmid 和Viechnicki 提出[2]。

美国Crystal Systems 公司的S.Frederick 等人[3]将热交换法用于蓝宝石晶体生长已有30多年的历史。

目前热交换法所生长的晶体直径可达430mm [4]。

热交换法的长晶原理为：在电阻加热炉底部装有热交换器，内有冷却氦气流过。

装有原料的坩埚置于热交换器的上方，籽晶放于坩埚底部中心处。

当坩埚里面的原料被加热熔化后，籽晶由于底部热交换器的冷却作用并未熔化，此时加大氦气流量，从熔体中带走的热量增加，籽晶逐渐长大，最后使坩埚内的熔体全部结晶。

生长过程中，固液界面处的温度梯度是晶体生长的驱动力，熔体的温度可通过调节石墨加热器的功率来改变，而晶体的热量可以调节通过氦气的流量带走。

泡生法蓝宝石晶体生长热场建立起合适的温场是泡生法生长大尺寸、高质量蓝宝石晶体的关键。

泡生法蓝宝石晶体生长系统的温场在轴向应该存在三个区域，即低温区、梯度区、高温区。

低温区：主要用于控制热量在晶体中输运的方向和快慢，同时对生长出的晶体进行退火以消除热应力，要求低温区的温度不能太低；对于大尺寸的蓝宝石晶体一般选择在对消除晶体应力、散射、缺陷最敏感的温度附近（一般选择在1700度以上）。

梯度区：是晶体生长的前沿，即固液界面所在的位置，晶体生长的驱动力就来源于该区的温度梯度造成的局部过冷，因而也是晶体生长最重要的区域。

温度梯度决定晶体的生长速度和生长界面形状，温度梯度大，热量输运速度快，晶体生长的速度快，界面稳定性好，抗扰动能力强。

高温区：主要用于原料的融化，为了保证原料的全部融化，高温区必须高于原料的熔点温度，且为了防止较大温度引起的强大对流，高温区内温差一般不大于20度，为了得到一定程度的凸界面生长，对于高温区的径向温度分布，既要有一定的径向温度梯度，又要求径向温度分布中心对称。

在生长大直径单晶时，加强低温区的保温，控制梯度区的温度梯度和高温区的过热温度，对保证晶体不开裂，生长界面温度与熔体不局部成核结晶极为重要。

热场设计是将加热体做成一定形状，隔热屏设计成一定结构，使下部发热电阻比上部发热电阻大，下部保温性能好，上部保温性能差，从而产生一个比较均匀，下高上低的轴向温度差；同时用过特殊装置控制坩埚底部散热，产生一个中间低，两侧高的径向温度差。

从35kg蓝宝石生长到50kg蓝宝石生长，投料量的增加，必然会使用直径大的热系统，以及大坩埚。

而热系统越大，其温度梯度越难控制。

所以建立新的能生长出高品质50kg蓝宝石的热场是关键。

蓝宝石生长更大程度依赖于生长炉和技术管控，当前各大长晶方式比拼的重点也在成本。

泡生法被一度卡在80kg级，并不是更大的晶体无法量产而是良率很难保证。

投入量产必将进一步降低蓝宝石厂家生产成本。