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大学《有机化学实验》试题及答案一、填空题（每空1分，共20分）1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（）液体量过多或过少都不宜。
2、仪器安装顺序为（）（）。
卸仪器与其顺序相反。
3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（）, 试料应位于（），以保证试料均匀受热测温准确。
4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（），测得的熔点数值（）。
5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点<140℃时，可选用（）。
被测物熔点在140-250℃时，可选用浓硫酸；被测物熔点>250℃时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（）（）或（）（）。
6、在乙酰苯胺的制备过程中，反应物中（）是过量的；为了防止苯胺的氧化，需在反应液中加入少量的（）；反应装置中使用了（）来将水分馏出；反应过程中需将温度控制在（）。
7、色谱法又称层析法，是一种物理化学分析方法，它是利用混合物各组分在某一物质中的（）或（）或亲和性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的（）或（）作用，从而使各组分得以分离。
二、选择题（每题2分，共20分）1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（）。
A、先减压再加热B、先加热再减压C、同时进行D、无所谓2、色谱在有机化学上的重要用途包括（）。
A、分离提纯化合物B、鉴定化合物C、纯度的确定D、监控反应3、对于酸碱性化合物可采用（）来达到较好的分离效果。
A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱4、在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸馏应使用（）。
A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空气冷凝管D、刺型分馏柱5、对氨基苯磺酸易溶于（）。
A、水B、乙醚C、氯仿D、苯6、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（）。
A、5%碳酸氢钠溶液B、1%氯化铁溶液C、1%氯化钠溶液7、从槐花米中提取芦丁，第一步酸提碱沉实验中, 用15%盐酸调节如果pH较低,容易（）。
二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
= 。
6．色谱法中，比移值Rf7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。
有机实验综合习题(蓝色加粗的2道题为07年的原题,很有价值!,这些我花了不少时间才整理出来的,我还有其它很有用的资料,需要时再联系我!)一、选择题1 水蒸气蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的( B )A 1/3B 2/3C 1/2D 1/52 在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏时蒸出的是( B )A 肉桂酸B 苯甲醛C 碳酸钾D 醋酸酐3下列有机试剂中能使FeCl3显色的是( D )A 阿斯匹林B 乙酰苯胺C 肉桂酸D 水杨酸4 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中，苯的作用是( C )A 使反应温度升高B 使反应温度降低C将反应生成的水带出 D 将反应生成的酯带出5 用薄层色谱分离混合物时，下列洗脱剂中洗脱能力最强的是( A )A 丙酮B 环己烷C 乙醚D 乙酸乙酯6 减压蒸馏开始时，正确的操作顺序是( A )A先抽气后加热B边抽气边加热 C 先加热后抽气D以上皆可7 对于未知液体的干燥，干燥剂应选用( D )A 无水CaCl2B K2CO3C 金属NaD 无水Na2SO48 用毛细管测定熔点时，若加热速度太快，将导致测定结果( A )A偏高B偏低C不影响D样品分解而无法测定9 在由呋喃甲醛歧化反应制呋喃甲酸与呋喃甲醇的实验中，滴加氧化钠溶液时体系温度应控制在( B )A 0~5℃B 8~12℃C 12~15℃D 室温10 在邻硝基苯酚与对硝基苯酚实验中，硝化时的温度应控制在( C )A 0~5℃B 8~12℃C 10~15℃D 室温11 一般情况下，干燥液体时每10 mL液体中加入干燥剂的量是( A )A 0.5~1 gB 1 gC 1~2 gD 2 g12简单蒸馏时一般控制馏出液体的速度是( A )A 每秒1~2滴B 每1~2秒1滴C 每2~3秒1滴D 以上都不对13 简单蒸馏一般能将沸点相差（ D ）度的液体分开？A 小于10℃B 大于20 ℃C 20~30℃D 大于30℃14 在甲基橙的制备实验中，用（B ）来检验重氮化的反应终点。
2020高考化学大题专项训练《有机制备类实验题（2）》1. 乙酰水杨酸邙可司匹林）是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法 如下:0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 °C 左右，充分反应。
稍冷后进行如下操作. ① 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL 冷水中，析岀固体，过滤。
② 所得结晶粗品加入50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③ 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g 。
回答下列问题：（1）该合成反应中应采用 _________ 加热。
（填标号） A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有 _______ （填标号），不需使用的 _______________________ （填 名称）。
水杨酸醋酸酹 乙酰水杨酸 熔点/°c157〜159 -72 〜-74 135〜138 相对密度/ （g-cm 3）1.44 1.10 1.35 相对分子质量138102180D.电炉COOHCOOH+ (CH 3CO)2O浓 H2SO4A乙酰水杨酸+ CHjCOOH(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________ ,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为___________ 。
(6)本实验的产率是________ %。
【答案】(1)A(2)BD 分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6) 60【解析】(1)因为反应温度在70°C,低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；(2)操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：B、D；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。
有机化学实验试题及答案2有机化学实验试题二一、仪器和装置（25分）1.辨认仪器：将图中各仪器的名称填入下边（）中（10分）1.（）2.（）3.（）4.（）5.（）6.（）7.（） 8.（） 9.（）10.（） 11.（） 12.（）13.（） 14.（） 15.（）16.（） 17.（） 18.（）2.检查装置：下列装置都在今年有机化学实验中使用过，请分别写出各装置的名称（要能完整反映该装置的主要功能）和在今年有机化学实验中使用过此装置的实验名称（三个以上实验，只写三个），并分别指出各装置的装配和操作中存在的错误。
（15分）装置名称：装置名称：装置名称：10.在制备三苯甲醇的实验中，格氏反应所用溶剂通常为（无水乙醚）。
这一方面是因为（乙醚挥发性大），可借（乙醚蒸汽）排开大部分空气，减少（格氏试剂与空气）的接触；另一方面是（乙醚）可与格氏试剂配位络合，以()的形式溶于（乙醚）。
11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。
正确的洗涤方法是先（解除真空），再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体（挑松），使溶剂浸润全部晶体，然后（重新开始抽气）。
12.芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成（α，β-不饱和酸）的反应称为（Perkin或佩金）反应。
三、名词解释（25分）1.熔程：从出现第一滴液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围。
2.硬板：用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板。
3.前馏分：在达到液体沸点之前被蒸馏出来的液体。
4.蒸馏：将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程。
5.液泛：由于蒸气压强过高，造成液体在柱中滞留过多的现象。
6.引发剂：在某种条件下可以分解产生自由基并引发化学反应的物质。
一、填空（1）毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为，装填样品的高度为。
如果样品未研细，填装不紧密，对测定结果有什么影响。
（2）一个化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围称为。
有机化学制备与合成实验复习题一、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。
2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。
3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份)尽可能( 除去)，不应见到有（浑浊）。
4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( 固体)；(2)混合物中含有( 焦油状物质)物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。
5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。
6、冷凝管通水是由（下）而（上），反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。
其二，冷凝管的内管可能（破裂）。
7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。
常用的酸催化剂有（浓硫酸）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（2/3），也不应少于（1/3 ）。
9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（2~3 mm ），要装得（均匀）和（结实）。
10、减压过滤结束时，应该先通(大气），再（关泵），以防止倒吸。
11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。
12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。
13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。
14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有（水层）。
15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。
2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。
3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。
等组成。
5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。
6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。
8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。
9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。
10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。
11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面，竖看成线。
12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1’×10）1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。
大学《有机化学实验》试题及答案一、填空题。
（每空1分，共20分）1、常用的分馏柱有（）、（）和（）。
2、温度计水银球（）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（）。
当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（），使温度每分钟上升（）。
4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（）及副产物（）和（）。
第一次水洗是为了（）及（）。
碱洗（）是为了（）。
第二次水洗是为了（）。
5、乙酰水杨酸即（），是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。
乙酰水杨酸是由（）与（）通过酯化反应得到的。
6、芦丁作为天然产物，其结构中含有（）个糖基，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，易溶于（）。
二、选择题。
（每题2分，共20分）1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。
一旦发生这种现象，应（），方可继续蒸馏。
A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（）。
蒸馏前加入沸石,以防暴沸。
A、上口进，下口出B、下口进，上口出C、无所谓从那儿进水3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A、MgSO4B、CH3COONaC、C6H5CHOD、NaCl4、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。
A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速5、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（）。
A、快B、慢C、不变D、不可预测6、在对氨基苯磺酸的制备过程中，可用（）来检查反应是否完全。
A、10%氢氧化钠溶液B、10%醋酸C、10%碳酸钠溶液7、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（）。
专题09有机化学实验类型一：以酯化反应为命题素材例1：（2019年江苏卷21B选做题）丙炔酸甲酯(CH≡C-COOH)是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。
实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为:实验步骤如下:步骤1:在反应瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。
步骤3:反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。
分离出有机相。
步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是。
(2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是。
(3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是；分离出有机相的操作名称为。
(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是。
【答案】作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(直形)冷凝管防止暴沸丙炔酸分液丙炔酸甲酯的沸点比水的高【解析】（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；（2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；（3）丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；（4）水浴加热提供最高温度为100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。
类型二：以溴苯制备为命题素材例2：（2012年全国℃卷）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。
在b中小心加入4.0 mL液态溴。
向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体；继续滴加至液溴滴完；装置d的作用是________________。
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：℃向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；℃滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。
NaOH溶液洗涤的作用是_______________________________________________________；℃向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。
加入氯化钙的目的是____________________________________________ 。
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中可行的是________(填字母)。
A．重结晶B．过滤C．蒸馏D．萃取（4）在该实验中，a的容积最适合的是________(填字母)。
A．25 mL B．50 mLC．250 mL D．500 mL【答案】HBr 吸收HBr和Br2除去HBr和未反应的Br2干燥苯 C B【解析】(1)铁屑作催化剂，a中发生的反应为＋Br2＋HBr，HBr气体遇水蒸气会产生白雾。
装置d的作用是进行尾气处理，吸收HBr和挥发出的溴蒸气。
(2)℃未反应的Br2易溶于溴苯中，成为杂质；Br2在水中的溶解度较小，但能与NaOH溶液反应；又反应生成的HBr极易溶于水，溴苯表面会附着有氢溴酸，故NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br2。
℃分出的粗溴苯中混有水分，加入少量氯化钙可以除去水分。
(3)苯与溴苯互溶，上述分离操作中没有除去苯的试剂，所以经过上述操作后，溴苯中的主要杂质是苯。
根据苯与溴苯的沸点有较大差异，用蒸馏的方法可以将二者分离。
(4)4.0 mL液溴全部加入a容器中，则a容器中液体的体积约为19 mL，考虑到反应时液体可能会沸腾，液体体积不能超过容器的，故选择50 mL容器为宜。
类型三：以乙烯和卤代烃制备为命题素材例3：（2012年海南化学试题）实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：CH3CH2OH CH2=CH2CH2=CH2+Br2BrCH2CH2Br用少量的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：回答下列问题：(1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是_____________(2)在装置C中应加入_______(填字母)，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体。
a．水b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．酸性高锰酸钾溶液(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是______________________________(4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在______层(填“上”或“下”)。
(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用__________(填字母)洗涤除去a．水b．氢氧化钠溶液c ．碘化钠溶液d．乙醇(6)若产物中有少量副产物乙醚，可用________________________的方法除去(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是_______________________ 但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是：__________________________________________【答案】减少副产物乙醚的产生 c 溴的颜色完全褪去下 b 蒸馏防止溴挥发用冰水冷却会使产品凝固堵塞导管【解析】(1) CH3CH2OH CH2=CH2 +H2O；2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O 所以在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，减少副产物乙醚的产生。
(2) 浓硫酸具有强氧化性，可将乙醇氧化成二氧化碳，自身被还原为二氧化硫，这两种气体均可用氢氧化钠溶液除去。
(3) 1,2-二溴乙烷为无色液体，而溴为有色且易挥发的液体，所以d中溴颜色完全褪去即可说明反应已经结束。
（4）1，2-二溴乙烷与水不互溶，且密度比水大，所以分液时在下层。
(5) ℃Br2在二溴乙烷中的溶解度大于水，用水不能除去Br2，故不选a；℃可发生反应：2NaOH+ Br2=NaBr+NaBrO+H 2O ，再分液即可除去Br 2，故选b ；℃碘化钠与Br 2反应生成的I 2，易溶于1,2-二溴乙烷，故不选c ；℃乙醇与1,2-二溴乙烷互溶，不能除去Br 2，故不选d 。
(6) 因为乙醚的沸点比1,2-二溴乙烷的低很多，所以可用蒸馏的方法除去产物中少量副产物乙醚。
(7) 装置D 中盛有液溴，沸点低易挥发，所以反应过程中应用冷水冷却，但又不能过度冷却，原因是： 1,2-二溴乙烷熔点为9℃,在冰水中冷却会使其凝固堵塞导管。
一、有机实验题的全局思维流程图二、反应条件的控制 1.试剂角度控制反应℃实验室中用无水乙醇和浓硫酸制取乙烯气体，乙醇与浓硫酸的体积比为1℃3 时实验效果比较好，实验室里制取乙烯，首先乙醇跟浓硫酸作用 C 2H 5OH ＋HOSO 2OH→C 2H 5OSO 2H ＋H 2O 生成硫酸氢乙酯，由于乙醇的酯化反应是可逆的，为了充分利用乙醇，使浓H 2SO 4保持较高的浓度，促使反应向酯化反应的方向进行，然后硫酸氢乙酯在160℃以上分解C 2H 5OSO 2OH→CH 2=CH 2↑＋H 2SO 4，生成乙烯和硫酸，因为冷的浓硫酸能与乙烯反应，生成新的物质，乙烯不能用浓硫酸来干燥，。
若反应在140 ℃生成乙醚C 2H 5OH ＋C 2H 5OSO 2OH→C 2H 5OC 2H 5＋H 2SO 4，消去反应和取代反应往往同时发生，只是温度不同，主次不同，因为浓H 2SO 4具有强氧化性，将部分乙醇氧化成碳、CO 、CO 2等，反应液的颜色由无色变为棕色，甚至黑褐色，而自身被还原为SO 2，使制得的乙烯有刺激性气味。
②用电石制备乙炔气体，为了得到平缓的乙炔气流，一般用饱和食盐水代替水与电石反应制备乙炔气体，原因是，饱和食盐水比纯水“水的浓度”低，CaC 2与H 2O 反应，一部分氯化钠析出，氯化钠附着于电石的表面能阻碍电石与水的接触，降低反应速率。
℃苯的硝化反应正确的加入顺序是先加浓硝酸，再加浓硫酸，待温度冷却至室温时再加苯，水浴加热50℃至60℃。
℃在乙酸乙酯的制备实验中，人教版教科书是先加乙醇再加浓硫酸最后加乙酸，该加入顺序的理由是：第二步加入浓硫酸时放热，会使加快乙醇挥发，乙醇要稍过量，可以保证乙酸能最大程度的反应，提高乙酸乙酯的产率，由于乙醇价格比乙酸便宜，从降低成本的角度，采用此种加入顺序。
例1：对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在CCl4溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。
反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
（1）上述实验中过滤的目的是。
（2）滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有。
（3）下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
℃NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为。
℃由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是。
℃与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有。
【答案】（1）回收NaHSO4（2）下分液漏斗上口塞子未打开（3）℃0.32 ℃甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯℃在硝化产物中对硝基甲苯比例提高催化剂用量少且能循环使用【解析】（1）NaHSO4在该反应中作为催化剂，化学性质和质量不变，反应后过滤为了回收NaHSO4；（2）CCl4的密度比水大，有机层在下层；分液漏斗里的液体放不下来，除了分液漏斗堵塞，还有可能是分液漏斗上口活塞未打开，导致漏斗内压强小于大气压；（3）℃根据题目数据，当催化剂与甲苯的比例为0.32时，总产率最高且对硝基甲苯的含量最高；℃根据题目数据，无论以何种比例反应，产物中的主要成分主要是对硝基甲苯和邻硝基甲苯；℃用NaHSO4做催化剂的优点是在硝化物中对硝基甲苯的比例提高、同时催化剂能循环使用。
例2：氧化白藜芦醇W具有抗病毒等作用。
下面是利用Heck反应合成W的一种方法：不同条件对反应℃产率的影响见下表：上述实验探究了_______和______对反应产率的影响。
