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TQD质谱操作规程

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1 使用条件1.1 环境温度：20-25℃恒温。

1.2 湿度：50-70%。

1.3 电源电压为：220V配置稳压电源防止意外停电。

2 操作步骤2.1开机确定MS及其它仪器电源电缆已连接.打开PC电源-打开2777控制电源-打开CM电源-打开BSM电源-打QSM电源-打开Detector电源-打开MS电源-等待5min-打开Masslynx, pumping,等1晚上，开氮气、开高压、准备液相色谱2.2 前期准备要求2.2.1用0.22um的膜过滤缓冲液，所有的缓冲液和超纯水都要新配制，2.2.2超纯水和缓冲液使用不得超过二天。

2.2.3缓冲盐一定要是可挥发的，而且浓度不要大于10mM。

2.2.4有机相要使用原装进口的色谱纯。

2.2.5 测试样品溶于水，并用0.22um的膜过滤。

2.2.6推荐溶剂：QSM online SPE用溶剂如下,体积为4LA: 2%NH4OH in WaterB: 2%Formic acid in WaterC: MeOHD: MeOH:acetone:hexane=1:1:1Seal wash: 10%MeOH in WaterBSM UPLC分析梯度用溶剂,体积为1LA1: 0.5%formic acid in waterB1: 0.5%formic acid in ACN/MeOH(9/1)A2: 0.5%NH4OH in water编制人：批准人：B2: 0.5%NH4OH in ACN/MeOH(9/1)Seal wash: 10%MeOH in Water2777自动进样器洗针溶液Wash1:10%MeOH in WaterWash2: MeOH注 :以上溶剂可根据实际应用进行更改.2.3 UPLC初始化2.3.1湿灌注BSM泵在质谱控制台上点击左边Binary Solvent Manager ,选择CONTROL>Prime A/B solvent ，选择A1/B1或A2/B2 输入时间3min,按start。

2.3.2湿灌注QSM泵在质谱控制台上点击左边Quaternary Solvent Manager ,选择CONTROL>Prime solvents，选择选择A,B,C,D,时间为时间为3min，按，按start 。

2.3.3湿灌注自动进样器用2777操作小键盘执行，选择 F1 Menu （菜单）> F2 Clean Syr （清洁注射器）。

选择Wash1 或 Wash2，然后按 Enter。

选择注射器的灌注输送次数（建议5次以上）按Enter。

2.4建立新的项目2.4.1从Masslynx主窗口选择File>Project Wizard> yes >输入ProjectName,以及项目所在的目录(建议在C盘下) Next>选择使用一个已经存在的项目作为模板来创建新项目，点击“browse”，选择Online SPE System Installation Test.pro>点击“Finish”。

2.5准备质谱2.5.1点击MS Tune，打开氮气，待分析器仪表和碰撞器仪表显示1.3e-5，打开高压（红色表示高压已关，绿色表示高压已开）。

2.5.2点击 ES+ Source. 输入以下各参数 :— Capi ary (kV): 3— Cone (V): 30—Source Temp (°C): 140—Desolvation Temp (°C): 380— Desolvation (L/hr): 800编制人：批准人：— Cone (L/Hr): 50以下参数最好直接使用以下参数最好直接使用inteinte istart istart 自动校正仪器质量数时自动生的参数自动校正仪器质量数时自动生的参数— LM Resolution 1: 15— HM Resolution 1: 15— Ion Energy 1: 0.5— Entrance: 50— Co ision: 2— Exit: 50— LM Resolution 2: 15— HM Resolution 2: 15— Ion Energy 2: 0.5点击File>Save As,输入文件名,把此调谐文件保存。

2.6 ESI调谐2.6.1把调谐液放入B号位(注 :浓度在0.2-0.5ppm之间，根据实际的灵敏度调整样品浓度) 2.6.2点击Tune界面下的Fluidics，选择flowe State（直接进样、混合进样、液相进样、废液）。

调谐ESI参数。

2.6.3调出目标化合物的最佳调出目标化合物的最佳MRM质谱参数点击Mass Console质谱控制台>Intellstart>选择选择Sample Tune and Develop Method>点击开始，输入化合物的名称、输入化合物的分子式或分子量、调用现有的调谐方法（选择想调用的调谐方法）、选择自动调谐MRM方法、每个化合物调谐几个子离子（一般选2 ）、选择标样所放的位置、选择进样方式（一般选combined ）>点击,质谱开始自动调谐，自动生成的仪器MRM的方法保存在当前project 内。

2.7建立质谱的MRM方法点击新建质谱方法>点击> 按调谐结果输入下列参数：离子模式、、化合物名称化合物名称、子离子质量数子离子质量数、锥孔电压锥孔电压、Auto Dwell、母离子质量数母离子质量数、离子驻留时间、碰撞能、MRM的运行时间，通用性OA-SPE方法为11min>File>Save as保存质谱方法。

编制人：批准人：编制人： 批准人：2.8建立液相方法 点击inlet method ，编辑BSM 梯度表，点击Quaternary Solvent Manager ，编辑on line SPE 溶剂处理程序（如从右边进样口直接进样做LC-MS 分析，QSM 梯度表只留第一行，流速设为0），点击Autosampler 出现2777自动进样器方法编辑窗口(Injection=3代表，共取三次样进样分析。

如进样体积15m ，此处injection=3,同时进样列表inject volume=5000 L)> File>Save as 保存液相方法。

2.9 建立样品序列表,运行采集数据。

File>点击新建序列表> 输入文件名,注释,质谱方法,液相方法,瓶号（Bottle 为1:1到1:18,标配VT18-20盘，可装18个20m 进样小瓶)，Inject volume 不可大于5000,进样体积 ， 点击运行>>保存样品序列>OK 。

2.10 处理数据在masslynx 主画面上点击short cut> Target Lynx2.10.1在样品表中输入样品类型和浓度— Sample Type— Concentration A (B, C, D….)2.10.2设正确的积分参数创建定量方法首先点黑想看的数据,再点击Chromatogram 打开谱图>点击调用离子通道>点击> 选取左边的Target Lynx>选取Edit Method>点击新建一个处理方法>添加添加化合物>输入化合无名称。

所有的参数化合物参数 (不需要填写，打开色谱图，右键拖拉被检测化合物的色谱峰) 校正曲线参数(line fitting)积分参数 (e.g. smoothing, peak detect)2.10.3 处理样品方法建立好,就可以处理样品>在样品表中选取所要处理的样品进行处理>点击 TargetLynx 然后选择 Process Samples>点击OK后出现TargetLynx浏览器检查结果。

Slide Show按样品查看按化合物查看2.11打印报告2.11.1编辑报告:File>Report Format报告模版>选择需要的模版。

2.11.2打印预览:File>Print Preview。

2.11.3保存报告:File>Save As。

2.12 关机清洗色谱柱、仪器系统，停流速，关高压，关氮气，venting泻真空, 退出软件，关电脑，关仪器, MS断开电源电缆.3注意事项3.1 气体3.1.1液氮：使用液氮罐作为气源，MS使用前打开增压阀使用前打开增压阀（绿色）和出口阀，减压阀表压力为0.7MPa。

不使用MS时，关闭增压阀，长期不用要关闭出气阀，液位指示表读数低时及时补充液氮。

3.1.2氩气：氩气减压阀压力为0.05MPa。

3.2 开高压之前一定要先开氮气，关氮气之前一定要先关高压。

3.3定期清洗样品锥孔定期清洗样品锥孔：关闭隔断阀，取下样品锥孔，先用甲醇：水：甲酸（45 ：45：10）的溶液超声清洗20分钟，然后在分别用超纯水和甲醇各溶液超声清洗10分钟，待晾干后再安装到仪器上。

当灵敏度下降时，需要清洗Ion Block、二级锥孔和RF lens 。

3.4定期（每星期）检查机械泵的油的状态，如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过3000小时，要及时更换机械泵油。

4 运行中的检查4.1 在设备的两次检定之间，至少进行一次期间核查；当设备受到外力的冲击（或震动）、移动或发生不正常操作时，应及时进行期间核查，检查结果在《期间核查记录》中记录。

根据期间核查结果决定仪器是否继续使用。

4.2 仪器运行中适时监测。

在检测试样，每10个试样带1个标点，标点的相对误差不超过编制人：批准人：±30%认为检测数据有效，否则重新绘制标准曲线。

标点的结果和试样编号在《大型仪器运行记录》中记录。

4.3 及时填写齐全当日《大型仪器运行记录》。

5 维护与保养5.1 溶剂和流动相的要求溶剂和流动相的要求所有的流动相都要使用0.22um的滤膜过滤，水相要用前新配，并不得超过二天。

样品必需使用0.22um的膜过滤。

5.1.1 输液泵出口的管路过滤器。

每次使用时要观察泵的压力，一旦压力有较大的增加就要用超声波清洗。

6 意外情况的处理6.1 液相色谱质谱仪用到流动相淋洗液和电源。

如遇突然停电时，先把仪器的总电源关掉，再按正常关机顺序依次关闭仪器；等恢复电源后再用纯甲醇冲洗管路20∽30分钟方可进行正常工作。

6.3 仪器的使用记录、仪器的维修记录要正确填写。

编制人：批准人：。

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液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程

液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程

液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程）的内容能够给您的工作和学习带来便利。

同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。

本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程的全部内容。

液相色谱质谱联用仪(沃特世 Xevo TQXS）操作维护规程1操作规程1。

1使用仪器前必须征得仪器保管人同意。

1.2开机：1.2。

1打开电脑，首先打开自动进样器电源,再逐一打开质谱电源和UPLC各电源，各部件通过自检后，双击工作站图标进入Masslynx工作站。

1.2.2选择Instrument＞MS Tune进入调谐界面.从调谐界面选择Vacuun＞pump，打开真空泵，开始抽真空。

机械泵和涡轮分子泵开始工作。

1.2。

3质谱上的真空灯开始闪烁，当系统达到真空状态,灯变为绿色，不再闪烁，同时观察调谐界面Diagnostics→Turbo Speed 泵转速达到100％即可,达到实验状态大约要抽真空4小时（注意：真空规，测量工具，无异常状况通常无需打开,尤其在刚开始抽真空时不要打开。

）1.2.4气源压力设置：氮气：90—100psi.氩气:0。

05Mpa，不超过0。

1Mpa（实验前确认氩气瓶压力,低于1Mpa时需更换氩气。

)1。

3准备UPLC系统1.3。

1准备流动相：（1)A和B所有的缓冲液和超纯水都要新配制，超纯水和缓冲液使用不得超过二天。

缓冲盐一定要可挥发的，而且浓度在2mM-5mM之间，不要超过10mM（注：若流动相含有缓冲盐,用完需使用大比例水相长时间冲洗系统和色谱柱，若流动相含有酸，必须为挥发性酸,浓度范围为0.01%—0.1%，进样器高压密封垫要求PH≥2，不能使用三氟乙酸、七氟丁酸等离子对试剂）。

UPLC-TQD 操作手册SCN 805

UPLC-TQD 操作手册SCN 805


2. 准备 UPLC 系统 2.1. 准备流动相：用 0.22um 的膜过滤缓冲液，所有的缓冲液和超纯水都要新配制，超纯
水和缓冲液必须每天更换。 2.2. 所有样品都要用流动相初始梯度比例的溶剂来溶解，并用 0.22um 的膜过滤。
2.3. 在 Masslynx 主页面上选择
打开 UPLC 编辑窗口。
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2.4. 单击
进入 UPLC 控制台
2.5. 选中 ACQUITY UPLC System，选择 control > start up system
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初始化泵和自动进样器，
选择所需要灌注的泵，例 A2,B1，如果只是每天早上例行灌注，一般 2 分钟就可以了 灌注自动进样器洗针液：如果每天例行灌注，一般 3 个循环就可以了 2.6. 如果更换流动相，需要单独灌注泵，可选 Control/ Prime A/B solvents，湿灌注
如果样品表的表头没有显示要使用的内容，用鼠标右键点击样品表的第一行第一列，然
后选中
，会出现下面列表，在里面将将所需要用的内容选中。
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6.4. 选择 Sample > Add，设定要添加的样品数量。
6.5. 选择 ，或者在主菜单选择 File > Save As，输入这个样品表的名称 (后缀 为.SPL)。样品表就已经编好等待运行。 样品表的实例
工具栏按钮解释 Abort
停止 UPLC 正在运行的方法。
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Start/Stop Pump 泵流速的开关控制。
Lamp on / off 控制 UPLC 检测器的灯的开/关（。除质谱以外的检测器）
Load Method
将编辑好的液相方法传输给液相,以平衡系统。
H-ClassXEVO TQD 用户操作练习手册

H-ClassXEVO TQD 用户操作练习手册

H-Class/Xevo TQD用户操作练习手册Waters 客服电话座机拨打：8008202676 手机拨打：4008202676 电子邮箱：************************一．仪器的原理H-Class 四元泵示意图H-Class 四元泵比例阀脱气包放空阀低压混合器 Seal wash 泵初级泵蓄集泵过滤器H-Class 自动进样器Sample Manager-FL示意图Sample Manager-FL样品盘盘号选择钮进样六通阀样品注射器Sample Manager – FTN示意图Sample Manager – FTN样品盘盘号选择钮进样六通阀样品注射器Xevo TQD示意图二．软件的基本操作与实验的一般流程打开Masslynx软件，调用已有的项目或建立新的项目（project）调用已有的项目1.在桌面上双击Masslynx图标，打开Masslynx软件2.单击File > Open Project,出现如下对话框3.单击Yes选择合适的路径和合适的项目，单击OK 即可建立新项目1.在桌面上双击Masslynx图标2.单击File > Project Wizard3.出现对话框“When changing to a new project, some services are automatically closed down, Continue?”,单击Yes4.出现如下对话框输入项目名称（project name）,对项目的描述（Description）,路径（Location），在路径中建议在C盘下新建一个文件夹，并命名为MS DATA，所有新建项目都放在这个文件夹中，单击Next5.选择create using existing project as template,并以C:\Masslynx\Default.pro为模板单击Finish注意：一般建议以当前PROJECT或DEFAULT或工程师安装仪器的Installation Project为模板建立新的PROJECT，一般不建议建全新的PROJECT。

独立质谱仪操作规程(3篇)

独立质谱仪操作规程(3篇)

第1篇一、前言独立质谱仪是一种用于分析物质组成、结构和性质的仪器，具有高灵敏度、高分辨率、高准确度等特点。

本规程旨在规范独立质谱仪的操作流程，确保实验数据的准确性和仪器使用的安全性。

二、操作前准备1. 确认仪器状态：检查仪器是否处于正常工作状态，包括电源、真空系统、气路系统等。

2. 环境准备：确保实验室内环境整洁，无尘、无腐蚀性气体，温度、湿度适宜。

3. 人员培训：操作人员应熟悉独立质谱仪的操作原理、结构特点、性能指标等，并经过相关培训。

4. 试剂准备：准备所需试剂，包括样品、溶剂、标准品等，并检查试剂的有效期。

三、操作步骤1. 开机：（1）打开UPS电源，确保仪器电源稳定。

（2）打开氮气发生器，确认气体压力正常。

（3）打开机械泵电源开关，启动机械泵。

（4）等待机械泵工作至少30分钟，确保真空系统达到设定值。

（5）打开质谱仪主机电源开关，启动仪器。

2. 进样：（1）根据样品性质选择合适的进样方法，如直接进样、溶剂蒸发进样、吸附剂吸附进样等。

（2）将样品注入进样系统，确保进样过程平稳、无气泡。

（3）调整进样参数，如进样速度、温度等，以获得最佳分析效果。

3. 调谐：（1）使用正负离子校正液对质谱仪进行调谐，确保仪器性能稳定。

（2）根据仪器型号和校正液类型，选择合适的调谐参数。

（3）完成调谐后，记录相关参数，以便后续数据分析。

4. 分析：（1）设置分析参数，如扫描范围、扫描时间、碰撞能量等。

（2）启动分析程序，开始对样品进行质谱分析。

（3）观察质谱图，分析样品的组成、结构等信息。

5. 关机：（1）停止分析程序，关闭仪器。

（2）关闭机械泵电源开关，停止机械泵工作。

（3）关闭气体发生器或气瓶。

（4）关闭UPS电源，确保仪器处于安全状态。

四、注意事项1. 操作过程中，严格遵守仪器操作规程，确保实验数据准确可靠。

2. 定期对仪器进行维护和保养，确保仪器处于良好状态。

3. 操作人员应佩戴防护用品，如手套、口罩等，防止样品和试剂对人体的危害。