第五节离子色谱测定法教材

种液体（如去离子水，淋洗液、再生液 等）。
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
五、仪器常见故障的排除和色谱 柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放 置,不可干固.
第二章 色谱定性与定量
一、定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质，色谱图中一些未知色 谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的 保留值（未知物）和已知的标准物质的 保留值进行对比。在一定的分析条件下， 各种阴离子的保留时间是一定的。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
第一章 离子色谱分析法
离子色谱法是最近几年才发展 起来的新的分离分析技术，它 是采用离子交换原理来分离待 测离子和抑制淋洗液的本底电 导，用电导方法来直接测定样 品中的离子色谱系统 三 、离子色谱的优点 四 、离子色谱的应用 五 、仪器常见故障的排除和色谱
5. 样品测定；
（1）样品的预处理；样品一到实验室， 必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、 样品稀释为1：100倍。

K交换 [NH 4 R]3[H ]3 [MR 3 ] Kd（分配系数）= 3 + [M(H 2 Cit)3 ] K f K a1 [NH 4 ]3[H3Cit]3
式中, K 交换 为交换反应平衡常数;Kf为配合物稳定常数; Ka1 为柠檬酸的第一级离解常数。
在配合淋洗中, 相邻两稀土元素 M1 和 M2 的分离系数可用下式 表示 :
二、高效离子色谱 (HPIC)
高效离子色谱的分离原理与经典离子交换色谱相同, 是利用离 子交换原理。 差别在于： (1)洗脱液和样品注入交换柱中的方式不同 (2)所用的树脂和分离柱的类型不同 (3)检测的手段不同。 1. 高效离子色谱装置
主要介绍应用最广泛的抑制电导检测为基础的双柱离子色谱 仪(也称做标准离子色谱装置)。
二、高效毛细管电泳的基本仪器结构
毛细管区带电泳(CZE)为例, 简述其分离过程。 毛细管和电极槽内充有同组分和同浓度的背景电介质溶液,样 品从毛细管一端导入 → 加上电压 → 带电溶质移动。 迁移速率不同，一定时间后, 各组分将按其速度大小顺序, 依次 到达检测器检出, 得到按时间分布的电泳谱图。用谱峰的迁移时间 (tm) 或保留时间 (tr) 进行定性分析; 谱峰的高度和峰面积进行定量分 析。
四、流动相离子色谱 (MPIC)
高效离子色谱法不能用于疏水性离子的分离, 而 MPIC 提供了 疏水性阴、阳离子的分离方法。 填充料（固定相） 为高表面积的中性 疏水性的离子可分为两类： 无离子交换功能基 (a)水合能较低的无机阴离子如I-、ClO -; 团的聚苯乙烯树脂
(b)较大的有机离子。
两个保留过程
抑制柱内所填充的离子交换树脂的电荷与分离柱相反, 分离柱 流出的携带待测离子的洗脱液, 在检测前先进入抑制柱。如当分离 检测阴离子时，步聚为： （1）交换反应: R-OH + A- → RA + OH（2）用淋洗液 ( 碱 ) 洗脱: RA + NaOH → ROH +NaA

分离
样品在色谱柱中进行分离，不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况，定期清洗色谱柱，以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性，应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件，防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况，方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等，保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化，辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域，用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术，如 固相萃取、膜过滤等，降低基质 干扰，提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中，离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子，如重金属离子和硫化物等， 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子，了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂，如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子，如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化，以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ，如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型，进行 适当的样品处理，如稀释、过滤

Dionex 中国有限公司应用研究中心2003年2月11日目录第一章 引言1. 什么是色谱？ Dionex 中国有限公司应用研究中心2. 色谱的发展3. 液相色谱第二章 离子色谱法基本原理§2.1 色谱柱理论2.1.1. 分离度 2.1.2. 柱效2.1.3. 选择性 2.1.4. 保留特性 §2.2 离子色谱的优点 §2.3 分离模式2.3.1. 离子交换2.3.2. 离子排阻色谱法（ICE） 2.3.3. 反相色谱法 2.3.4. 离子对 2.3.5. 离子抑制 §2.4 检测方法2.4.1. 电化学检测器 2.4.2. 分光光度检测法 §2.5 抑制作用§2.6 分离方式和检测方式的选择 附 录表1. 电化学检测器测定的组分 表2. 用于化学抑制的典型淋洗液 表3. 常见电化学活性化合物的施加电压 表4. 常见无机阴离子的紫外线吸收波长第一章引言本章讲述有关离子色谱法的基本知识和分离和检测方面的理论。

1. 什么是色谱？色谱法是一种物理化学分析方法。

它利用混合物中组分在两相间分配系数的差别，当溶质在两相间作相对移动时，各组分在两相间进行多次分配，从而使各组分得到分离。

2. 色谱的发展色谱这一概念是由俄国植物学家Tswett（茨维特）1903提出的，他在一根细长的玻璃管中装入碳酸钙粉末，然后将植物绿叶的石油醚萃取液倒入管中，萃取液的色素被吸附在管上部的碳酸钙上，再用纯净的石油醚洗脱这些被吸附的色素，于是在碳酸钙上形成了一圈一圈的色带，这些色带被称为色谱。

经过许多年的发展，“色谱”一词已涵盖许多技术领域。

新型固定相的发展和气体、液体以及超临界流体作为可动相的使用，色谱逐渐成为最为有效的分离分析手段。

本文仅限于离子色谱，不过涉及到的概念与所有其他色谱方法是一样的。

3. 液相色谱液相色谱一词指使用的流动相是液体的色谱方法。

可以分为四类：1.反相色谱：固定相为非极性物质（疏水性），流动相为极性溶液（如甲醇或乙腈水溶液）。