傅里叶红外光谱操作规程
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红外光谱仪操作规程
一、环境要求
温度:20℃~27℃;湿度:20%~80%,最好控制在(60±5)%
远离强磁场7米,远离窗户,远离静电干扰,远离灰尘。
二、操作步骤
1.开机
打开仪器电源→打开电脑→运行ominc软件→预热30min→完成开机。
2.检查仪器
查看光学台指示器是否正常;点击工具栏“实验设置”图标,查看光学台中的干涉能量值是否在3.0--9.8之间。
3.样品测试
实验室采用ATR衰减全反射方法。
3.1取下原附件,换上ATR附件。
3.2在光谱窗口界面点击工具栏中的“实验设置”图标,在跳出的任务窗口进行实验设置和仪器的诊断检查。
3.3在不放样品的条件下,点击采集样品图标,跳出“采集背景”窗口,点击确定,进行扫描背景,采集结束后,把样
品试样压在锗晶片上,点击确定,进行样品的采集,采集结束后在跳出的窗口中输入样品名称并且保存谱图,在跳出的“数据采集完成”窗口点击“是”,光谱采集结束得到测得样品的谱图。
3.4谱图处理
高级ATR校正:点击“高级ATR校正”,选择Ge晶体,得到校正后的谱图;
标峰:点击“标峰”图标,对谱图进行标峰,标峰结束后点击“替代”。
可根据需要执行删除不需要的谱峰或手动标注添加谱峰;
满刻度显示:点击“满刻度”图标,使所有的信号和峰值都显示在光谱区域内;
显示采样信息:点击菜单栏中的“显示参数设定”,选择“采样信息”,在采样信息栏,选择“用户名称”、“谱图标题”、“日期和时间”等需要的信息。
3.5谱图分析
方法1:分析该物质化学键吸收位置--谱图解析;
方法2:判断该物质的成分--谱库检索:
检索设置:点击“检索设置”,将可选可选谱库和谱库组加入到已选谱库和谱库组,点击“确定”;
谱图检索:点击“谱库检索”,通过检索得到一系列的谱图,点击“改变显示”,改变显示结果谱图数,通过比较特征峰和指纹区,确定相似度最高的谱图;
谱图分析:点击“谱库管理”,找到已检索到的最相似谱图,打开,加到窗口window1,点击“分层显示”,将测得谱图和标准图进行对比。
4.数据保存
点击“文件”下拉菜单中的“另存为”,把原始数据(*.SPA格式)保存在指定的位置。
5.关机
结束ominc软件→关闭电脑→关闭仪器电源→完成关机。
三、维护保养
1.实验室保持干燥以防止仪器受潮而影响使用寿命,仪器不用时,保持2次/周开机,8小时/次。
除湿机设定在60%,
保持除湿机常开状态,上班和下班时将水箱水倒掉。
2.每月做一次运行状态,确保所有项全部通过。
注意在运行前执行“准直”。
3.每天观察样品仓干燥剂的颜色,若干燥剂失效立即更换干燥剂。
4.每天观察指示卡片的颜色,当颜色由蓝色变成粉红色时,及时更换干燥剂。
并将换下的干燥剂放入烘箱:105左右
摄氏度,16小时。
然后放入干燥器冷却到常温备用。
5.晶体Ge用脱脂棉或擦镜纸(布)蘸酒精轻轻擦拭。
6.压片用模具用后立即把各部分先用温水冲洗干净,再用酒精淋洗,放入烘箱烘干后放入干燥器中保存,以免锈蚀。
7.仪器周围不能有震动源。
仪器不能随意移动位置。
8.当有停电情况时,将仪器处于关闭状态。