固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法 HJ 548-2016
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固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法
固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法警告：氯化氢对人体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和眼睛。
实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
1.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。
本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。
当采样体积为15 L (标准状态)，方法检出限为2mg/m3，测定下限为8.0mg/m3。
2.规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
3.滴定，生4.3, 二氧5水或5.15.25.3于干燥器中冷却备用。
5.4氢氧化钠（NaOH)。
5.5 硝酸银（AgNO3)。
使用前应于105 °C烘30min，置于干燥器中冷却备用。
5.6 铬酸钾（K2&O4)。
5.7 酚酞（C20H14O4)。
5.8 硝酸溶液：c (HNO3) = 0.1 mol/L。
移取6.2 ml硝酸（5.1)，用水稀释至1000 ml。
5.9乙醇溶液：1+1。
取250 ml无水乙醇（5.2)，用水稀释至500 ml。
5.10 氢氧化钠吸收液：c (NaOH) =0.10 mol/L。
称取4.0 g氢氧化钠（5.4)，用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀，临用现配。
5.11 氯化钠标准溶液：c (NaCl) =0.0141 mol/L。
用减量法称取8.24 g氯化钠（5.3)(精确至0.0001g)，用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中，于4C以下冷藏、密封可保存6个月。
准确移取10.00 ml上述标准溶液于100 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，临用现配。
按公式（1)准确计算氯化钠标准溶液的浓度：式中：c(NaCl)——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L;W58.445.12称取以下冷5.12.21ml 按公式（式中：C1VV05.13称取失的棕色试剂瓶中，于5.14称取藏可保存36除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃器皿。
环境保护部关于发布《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准的公告-国家规范性
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法律家 环境保护部关于发布《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准的公告为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》（HJ 548-2016）；a>二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》（HJ 549-2016）；三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》（HJ 551-2016）；四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定 离子色谱法》（HJ 799-2016）；五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子（Li ＋、Na ＋、NH4＋、K ＋、Ca2＋、Mg2＋）的测定 离子色谱法》（HJ 800-2016）；六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》（HJ 801-2016）。
以上标准自2016年8月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz ．mep ．gov ．cn ）查询。
自以上标准实施之日起，下列国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）》（HJ 548-2009）；二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）》（HJ 549-2009）；三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）》（HJ 551-2009）。
特此公告。
环境保护部2016年5月13日来源: /fg/detail2020829.html。
固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法HJ
精心整理固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法警告：氯化氢对人体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和眼睛。
实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
1.3。
2.3.溶液2Ag + + CrO 42-→Ag 2CrO 4↓(浅砖红色）4.干扰和消除当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。
硫化氢的浓度≤1000 mg/m3, 二氧化硫的浓度≤10000 mg/m3，均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。
颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度>15 g/m3时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量>10 mg/L 时，对本方法滴定过程的终点判定产生影响。
上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。
废气中共存氯气（Cl2)时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子，55.15.25.35.45.55.6 铬酸钾（K2&O4)。
5.7 酚酞（C20H14O4)。
5.8 硝酸溶液：c (HNO3) = 0.1 mol/L。
移取6.2 ml硝酸（5.1)，用水稀释至1000 ml。
5.9乙醇溶液：1+1。
取250 ml无水乙醇（5.2)，用水稀释至500 ml。
5.10 氢氧化钠吸收液：c (NaOH) =0.10 mol/L。
称取4.0 g氢氧化钠（5.4)，用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀，临用现配。
5.11 氯化钠标准溶液：c (NaCl) =0.0141 mol/L。
用减量法称取8.24 g氯化钠（5.3)(精确至0.0001g)，用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中，于4C以下冷藏、密封可保存6个月。
准确移取10.00 ml上述标准溶液于100 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，临用现配。
固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法HJ548
.氯化氢的测定硝酸银容量法固定污染源废气应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤警告：氯化氢对人体有害，采样时，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样和眼睛。
实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，品预处理过程应在通风橱中进行操作。
适用范围1.本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。
本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。
33。
8.0mg/m标准状态)，方法检出限为2mg/m，测定下限为当采样体积为15 L (规范性引用文件2.其有效版本适本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，用于本标准。
GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T 373方法原理3.滴氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，生成氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示定终点，反应式如下：—- →NO + AgCl Cl + AgNO↓33+2-2Ag + CrO →Ag CrO ↓(浅砖红色）4424.干扰和消除3当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。
硫化氢的浓度≤1000 mg/m,3二氧化硫的浓度≤10000 mg/m，均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。
3颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度>15 g/m时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量>10 mg/L时，对本方法滴定过程的终点判定产生影响。
上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。
废气中共存氯气（Cl2)时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子，干扰氯化氢的测定。
用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，即获得氯化氢含量。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
容量法题库及答案
容量法主要内容固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)（HJ548-2009）一、判断题1．《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》（HJ548-2009）适用于空气和废气中氯化氢的测定。
（）答案：错误正确答案为：《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》（HJ548-2009）适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。
2.根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》（HJ548-2009）测定废气中氯化氢时，在用铬酸钾作指示剂的滴定操作中，要以蒸馏水作空白对照来观察终点。
（）答案：正确3. 根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》（HJ548-2009）测定废气中氯化氢时，硫化物、氰化物、氯气及其他卤化物干扰测定，使结果偏低。
( )答案：错误正确答案为：硫化物、氰化物、氯气及其他卤化物干扰测定，使结果偏高。
4．根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》（HJ548-2009）测定废气中氯化氢时，废气中如果含有氯化氢气体、盐酸雾及含氯化物的颗粒物，则本方法测定的是总氯离子含量，并能分别测定三者的浓度。
( )答案：错误正确答案为：本方法不能分别测定三者的浓度。
5．根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》（HJ548-2009）测定废气中氯化氢时，如果氯化氢浓度高，则可以串联两支吸收瓶采样，然后将样品溶液合并，定容后吸取适量溶液进行滴定。
( )答案：正确6．根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》（HJ548-2009）测定废气中氯化氢时，以铬酸钾作指示剂。
用氯化钠标准溶液标定硝酸银时，只能用硝酸银滴定氯化钠溶液而不能用氯化钠滴定硝酸银。
( )答案：正确7．根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》（HJ548-2009）测定废气中氯化氢时，配制好的硝酸银溶液转入棕色细口玻璃瓶后，需置暗处保存。
( )答案：正确8．根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》（HJ548-2009）测定废气中氯化氢时，应使用优级纯的氯化钠配制标准溶液，且氯化钠预先经105℃烘干。
【固定污染源】废气中氯化氢的测定
【固定污染源】废气中氯化氢的测定固定污染源排气中氯化氢采样方法一．监测背景固定污染源排放的氯化氢（HCl）的通常来自于企业用盐酸进行工件表面加工处理时由吸风罩抽吸的盐酸雾；以及焚烧炉等燃烧的废料中浸有的盐酸液，燃烧时HCl随烟气排出。
HCl排入空气中就是污染物，它对酸雨的形成有一定贡献。
二．相关标准依据2.1 《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法（暂行）》（HJ549-2009）2.2《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996）2.3《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）(5.4.3.3)2.4《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）》（HJ/T373-2007）三、测定原理氯化氢采样方法是烟气采样仪提供动力，废气通过硅胶管进入碱性吸收液（氢氧化钾-碳酸钠），吸收液吸收氯化氢后反应生成氯化钠，样品送理化分析中心化验室用离子色谱法测定出氯化氢含量或质量。
采用的吸收瓶是两只串联的多孔玻板吸收管，采样时间和采样流量视氯化氢浓度而定。
四、主要设备及材料烟气采样仪五、样品保存样品采集后用聚四氟乙烯管密封，于（0-4）℃冷藏保存，48h内分析测定。
六．现场操作6.1 赴现场前检查所需烟气采样仪是否正常，吸收管筛板是否畅通，检查连接用的硅胶管（勿使用乳胶管）是否能满足气密性要求，检查干燥用硅胶是否失效；6.2 采样前，认真完整地填写现场记录本，记录污染源和净化设施运行状况，排气筒高度等数据；6.3 仪器使用前进行气密性试验，采样管应靠近管道中心放置，在采样装置上串联两支各装5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量，采样（15-30）min。
在采样过程中，保持采样管保温夹套温度在120℃，以避免水汽于吸收管之前凝结；6.4 管道内负压很大时，联接管路前先开泵，相反采样完毕后先切断联接管路再关泵，以防止管道负压反抽吸收液。
七．质量保证与控制测试前应认真了解污染源及净化装置的工作状况，并作记录。
离子色谱法测定废气中氯化氢监测条件的优化
离子色谱法测定废气中氯化氢监测条件的优化作者：李媛严来源：《中国科技纵横》2018年第24期摘要：离子色谱仪常使用两种流动相体系，一种为氢氧根体系，另一种为碳酸钠/碳酸氢钠体系。
在标准方法HJ 549-2016中，使用NaOH溶液或KOH溶液为氯化氢废气吸收液，其在氢氧根体系的离子色谱仪中反应良好，无干扰。
而在碳酸钠/碳酸氢钠体系的离子色谱仪中需要进行条件优化，本次实验中发现优化后的条件完全满足氯化氢废气监测的要求，检出限、精密度等方面都满足氯化氢监测方法的要求。
关键词：氯化氢废气；吸收管；离子色谱；碳酸钠；碳酸氢钠中图分类号：Q178 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）24-0011-02测定废气中的氯化氢目前有两种方法：《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法》HJ 548-2016[1]和《环境空气和废气中氯化氢的测定离子色谱》HJ 549-2016[2]。
硝酸银容量法简便、常规，便于开展，但容量法的检出限较高，对于低浓度的氯化氢废气样品来说不适用。
离子色谱法的检出限较低、量程广、快速、简单、准确度和灵敏度高[3]，已成为分析工作者普遍采用的分析方法[4]。
在《环境空气和废气中氯化氢的测定离子色谱》HJ 549-2016[2]标准中使用30mmol/L NaOH溶液或30mmol/L KOH溶液作为吸收液来采集氯化氢废气样品，此方法对于使用流动相为氢氧根体系的离子色谱仪是完全适用的，但对于使用流动相为碳酸钠/碳酸氢钠混合溶液的离子色谱仪却表现的不完美，甚至有时会干扰测试结果。
本项优化实验的探讨主要是改变氯化氢废气吸收液的组分来测试HJ549-2016的适用性。
1 实验部分1.1 主要仪器设备与试剂ICS-1100离子色谱仪；AS自动进样器；Milipure超纯水机；Na2CO3和NaHCO3固体试剂（优级纯）。
1.2 仪器主要参数仪器条件：AG22柱（保护柱）+AS22柱（保护柱），流速 1.0ml/min，抑制电流50mA，进样量100μL。
固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法 HJ 548-2016
固定污染源废气氯化氢得测定硝酸银容量法警告：氯化氢对人体有害,采样时,应视采样环境佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤与眼睛。
实验中使用得硝酸具有强氧化性与腐蚀性，操作时应佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
1.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢得硝酸银容量法。
本标准适用于固定污染源废气中氯化氢得测定。
当采样体积为15 L (标准状态),方法检出限为2mg/ｍ3，测定下限为8、0mg/ｍ3。
2.规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中得条款。
凡就是不注明日期得引用文件,其有效版本适用于本标准。
GＢ/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 3７3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行）3.方法原理氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下,以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，生成氯化银沉淀，过量得银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀,指示滴定终点,反应式如下:Cl - + ＡｇNO3 → NＯ3—+ AｇＣl ↓2Ag + + CｒO ４2-→Ag ２CrO 4↓（浅砖红色)4.干扰与消除当废气中含有硫化物、二氧化硫时,对本方法产生正干扰。
硫化氢得浓度≤1000 mg/m ３, 二氧化硫得浓度≤１0000 mg/m3,均可通过加入1 ml得30％过氧化氢消除干扰。
颗粒态得氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度>15 g/m3时,本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程得终点判定;当待测液中铁含量>10 ｍg/Ｌ时,对本方法滴定过程得终点判定产生影响。
上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。
废气中共存氯气(Ｃl２)时,可与氢氧化钠反应生成等量得氯离子与次氯酸根离子,干扰氯化氢得测定。
用碘量法测定次氯酸根,从总氯化物中减去其含量,即获得氯化氢含量。
5试剂与材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂。
《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法》征求意见稿编制说明
懂艳 标准所技术管理承办人：邹兰 标准处项目负责人： 于勇、雷晶、吴文晖
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目录
1 项目背景...................................................................................................................................1 1.1 任务来源...........................................................................................................................1 1.2 工作过程...........................................................................................................................1
附件 9
《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银 容量法》（征求意见稿） 编制说明
《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》编制组 二○一五年一月
项目名称：固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法 项目统一编号：1207.43 承担单位：北京市环境保护监测中心 编制组主要成员：史鑫源、马琳、刘保献、华蕾、邹本东、杨
2010 年 10 月，由环境保护部环境标准研究所组织召开了《空气和废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(修订暂行方法）的开题论证会。论证委员会通过该标准的开题论证，并提 出应按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）的要求开展实验、验 证和标准草案的编制工作；本方法的检出限高，不适于环境空气（包括无组织排放）中氯 化氢的测定，将标准名称改为《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》；以氯化氢 标准溶液模拟方法全过程，开 实验室内研究工作和组织 5 家实验室进行方法验证
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目录
1 项目背景...................................................................................................................................1 1.1 任务来源...........................................................................................................................1 1.2 工作过程...........................................................................................................................1
附件 9
《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银 容量法》（征求意见稿） 编制说明
《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》编制组 二○一五年一月
项目名称：固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法 项目统一编号：1207.43 承担单位：北京市环境保护监测中心 编制组主要成员：史鑫源、马琳、刘保献、华蕾、邹本东、杨
2010 年 10 月，由环境保护部环境标准研究所组织召开了《空气和废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(修订暂行方法）的开题论证会。论证委员会通过该标准的开题论证，并提 出应按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）的要求开展实验、验 证和标准草案的编制工作；本方法的检出限高，不适于环境空气（包括无组织排放）中氯 化氢的测定，将标准名称改为《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》；以氯化氢 标准溶液模拟方法全过程，开 实验室内研究工作和组织 5 家实验室进行方法验证
固定污染源废气氯化氢的测定 硝酸银容量法 HJ
固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法警告：氯化氢对人体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和眼睛。
实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
1.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。
本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。
当采样体积为15 L (标准状态)，方法检出限为2mg/m3，测定下限为8.0mg/m3。
2.规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）3.方法原理氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，生成氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点，反应式如下：Cl - + AgNO3 →?? NO3— + AgCl ↓2Ag + + CrO42-→Ag2CrO4↓(浅砖红色）4.干扰和消除当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。
硫化氢的浓度≤1000 mg/m3, 二氧化硫的浓度≤10000 mg/m3，均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。
颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度>15 g/m3时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量>10 mg/L时，对本方法滴定过程的终点判定产生影响。
上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。
废气中共存氯气（Cl2)时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子，干扰氯化氢的测定。
用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，即获得氯化氢含量。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
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固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法警告：氯化氢对人体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和眼睛。
实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
1.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。
本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。
当采样体积为15 L (标准状态)，方法检出限为2mg/m3，测定下限为8.0mg/m3。
2.规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）3.方法原理氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，生成氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点，反应式如下：Cl - + AgNO3 → NO3— + AgCl ↓2Ag + + CrO 42-→Ag 2CrO 4↓(浅砖红色）4.干扰和消除当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。
硫化氢的浓度≤1000 mg/m3, 二氧化硫的浓度≤10000 mg/m3，均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。
颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度>15 g/m3时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量>10 mg/L时，对本方法滴定过程的终点判定产生影响。
上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。
废气中共存氯气（Cl2)时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子，干扰氯化氢的测定。
用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，即获得氯化氢含量。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。
5.1 硝酸：p (HN〇3) =1.42 g/ml。
5.2 无水乙醇：：〇 (CH3CH2OH) =0.79 g/ml。
5.3氯化钠（NaCl):优级纯。
使用前应放入瓷坩埚中，于400°C〜500°C灼烧40 min〜50 min，且不再发出爆裂声。
置于干燥器中冷却备用。
5.4氢氧化钠（NaOH)。
5.5 硝酸银（AgNO3)。
使用前应于105 °C烘30min，置于干燥器中冷却备用。
5.6 铬酸钾（K2&O4)。
5.7 酚酞（C20H14O4)。
5.8 硝酸溶液：c (HNO3) = 0.1 mol/L。
移取6.2 ml硝酸（5.1)，用水稀释至1000 ml。
5.9乙醇溶液：1+1。
取250 ml无水乙醇（5.2)，用水稀释至500 ml。
5.10 氢氧化钠吸收液：c (NaOH) =0.10 mol/L。
称取4.0 g氢氧化钠（5.4)，用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀，临用现配。
5.11 氯化钠标准溶液：c (NaCl) =0.0141 mol/L。
用减量法称取8.24 g氯化钠（5.3)(精确至0.0001g)，用少量水溶解后全量转入1000 ml 容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中，于4C以下冷藏、密封可保存6个月。
准确移取10.00 ml上述标准溶液于100 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，临用现配。
按公式（1)准确计算氯化钠标准溶液的浓度：式中：c(NaCl)——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L;W——氯化钠的称取量，g;58.44——氯化钠的摩尔质量，g/mol。
5.12 硝酸银标准溶液：c (AgNO3) =0.0141 mol/L。
5.12.1配制称取2.4g硝酸银（5.5)，溶解于水，稀释至1000ml，贮于棕色细口试剂瓶中，于4C 以下冷藏保存，临用前标定。
5.12.2 标定移取氯化钠标准溶液（5.11) 25.00 ml于250 ml锥形瓶中，加入25 ml水，摇匀。
加入1ml铬酸钾指示剂（5.13)，在不断摇动锥形瓶的同时，用硝酸银标准溶液（5.12)滴定至产生不消失的淡砖红色沉淀为止。
记录硝酸银标准溶液的滴定体积。
另取50 ml水，同上述方法进行空白滴定。
按公式（2)准确计算硝酸银标准溶液的浓度：式中：c(gNO3)—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;C1——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L;V —滴定氯化钠溶液所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml;V0 —滴定空白溶液所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml。
5.13铬酸钾指示剂称取5.0 g铬酸钾（5.6)溶解于少量水中，逐滴加入硝酸银标准溶液（5.12)至产生不消失的淡砖红色沉淀为止。
放置过夜，过滤，弃去沉淀，滤液用水稀释定容至100 ml，贮存于棕色试剂瓶中，于4°C以下冷藏可保存6个月。
5.14酚酞指示剂称取0.50 g酚酞（5.7)，溶解于100 ml乙醇溶液（5.9)。
贮存于试剂瓶中，于4C以下冷藏可保存3个月。
6仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃器皿。
6.1烟气采样器：流量范围0 L/min〜1 L/min，误差小于5%。
6.2烟尘采样器：5 L/min〜50 L/min，烟枪具备加热和保温功能。
6.3多孔玻板吸收瓶或大型气泡吸收瓶：75 ml，吸收瓶应严密不漏气，多孔玻板吸收瓶发泡要均匀，当流量为0.5 L/min时，其阻力应在5 KPa±0.7KPa。
6.4棕色酸式滴定管：25.00 ml;或使用数字滴定仪。
6.5乙酸纤维微孔滤膜：0.3叫孔径。
6.6采样管：硬质玻璃或氟树脂材质，配备可加热至120 C以上的保温夹套。
6.7滤膜夹：聚四氟乙烯，尺寸与乙酸纤维微孔滤膜（6.5)相配。
6.8连接管：用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
6.9 锥形瓶：250 ml。
6.10冷却装置：冰水浴。
6.11 —般实验室常用仪器和设备。
7样品7.1样品的米集固定污染源废气采样点位布设及采样应符合GB/T 16157中的相关规定。
采样装置见图1。
采样时，串联两支内装50 ml氢氧化钠吸收液（5.10)的吸收瓶（6.3)，按照气态污染物采集方法，以0.5 L/min〜1.0 L/min的流量，连续1小时采样，或在1小时内以等时间间隔采集3 个〜4个样品。
在采样过程中，应保持采样保温夹套温度为120 C，以避免水汽在采样管路中凝结。
采样完毕后，用连接管（6.8)密封吸收瓶（6.3)，待测。
注1:若排气中含有颗粒态氯化物，应在采样枪与吸收瓶之间接装内含乙酸纤维微孔滤膜（6.5)的滤膜夹（6.7)。
注2:采样枪与吸收瓶之间的连接管应尽可能短并检查系统的气密性和可靠性。
注3:当废气中湿度较大，氯化氢吸湿并主要以颗粒态存在时，其采样点位布设及采样应按照GB/T 16157 中有关颗粒物采集的相关规定执行。
采样装置见图2。
在烟尘采样器后连接加热装置（内含分流阀及内含乙酸纤维微孔滤膜的滤膜夹)，后串联两支内装50 ml 氢氧化钠吸收液（5.10)的吸收瓶（6.3)。
通过分流阀，将氯化氢气体采样流量控制在0.5 L/min〜1.0 L/min,连续1小时采样，或在1小时内以等时间间隔采集3个〜 4个样品。
在采样过程中，应保持烟尘采样器及加热装置温度在120 °C，以避免水汽在采样管路中凝结。
采样完毕后，用连接管（6.8)密封吸收瓶（6.3)，待测。
7.2全程序空白将同批次两支内装50 ml氢氧化钠吸收液（5.10)的吸收瓶（6.3)带至采样现场，不与采样器连接，采样结束后带回实验室待测。
7.3样品运输和保存采集的样品及全程序空白，应当天尽快测定，若不能及时测定，应于4C以下冷藏、密封保存，48 h内完成分析测定。
8 分析步骤8.1样品的分析采样后，将两支吸收瓶中的样品溶液分别转入两个锥形瓶中，用少量水洗涤吸收瓶内壁，洗液并入对应的锥形瓶中。
加入1滴酚酞指示剂（5.14)，滴加硝酸溶液（5.8)至红色消失；加入1.0 ml铬酸钾指示剂（5.13)，在不断摇动锥形瓶的同时，用硝酸银标准溶液（5.12)滴定，至产生不消失的淡砖红色沉淀为止。
分别记录两个锥形瓶中样品所消耗的硝酸银标准溶液的体积。
8.2空白实验8.2.1实验室空白取同批次、同体积吸收液，按照与样品的分析（8.1)相同步骤进行实验室空白滴定。
8.2.2全程序空白将全程序空白样品（7.2)，按照与样品的分析（8.1)相同步骤进行全程序空白滴定。
9结果计昇与表示9.1结果计算按公式（3)计算出固定污染源废气中氯化氢的质量浓度：式中：p(HCl)—固定污染源废气中氯化氢的质量浓度，mg/m3;V,、V2 —分别滴定两个锥形瓶中样品所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml;V0 —滴定两个实验室空白溶液所消耗硝酸银标准溶液体积的平均值，ml; c2 —硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;36.46——氯化氢（HCl)的摩尔质量，g/mol;Vnd——标准状态下干烟气的采样体积（101.325 KPa，273 K)，L。
9.2结果表示当固定污染源废气中氯化氢浓度小于10 mg/m3时，结果保留至小数点后1位；当固定污染源废气中氯化氢浓度大于或等于10 mg/m3时，结果保留3位有效数字。
10精密度和准确度10.1精密度6家实验室分别对氯化物浓度为7.01±0.34mg/L、100±3 mg/L和150±5 mg/L的统一样品进行了 6次平行测定。
实验室内相对标准偏差分别为0.8°%〜3.0°%、0.4°%〜0.9°%、0.3°%〜0.8°%; 实验室间相对标准偏差分别为1.1°%、0.4°%、0.2°%;重复性限r分别为0.1 mg/L、1.6 mg/L、1.7mg/L;再现性限 R 分别为 0.5 mg/L、6.3 mg/L、9.9 mg/L。
10.2准确度6家实验室分别对氯化物浓度为7.01±0.34瓜81、100±3瓜81和150±5瓜8几的统一标准样品进行了 6次平行测定。
实验室内相对误差分别为-1.3%〜1.6%、0〜1.0%、0;相对误差最终值分别为：0.95%±1.22%、0.17%±0.82%、0。
11质量保证和质量控制11.1采样器应在使用前进行气密性检查和流量校准。
11.2每批样品至少带两个实验室空白和两个全程序空白。
实验室空白和全程序空白测定值应小于方法检出限，否则须查找原因，重新采样。