水中氨氮含量的测定ppt课件

方法二：同方法一，但不加入酒石酸钾钠溶液。
方法一、二的结果比较可知，没有加酒石酸钾钠溶液的水样，加显色剂纳氏 试剂后，生活污水和河水有沉淀产生，而纯净水等却没有太大的变化。说明 生活污水和河水中含有其它杂质，对结果产生干扰。那么，酒石酸钾钠应该 是起到掩蔽剂的作用。
（5）采样及样品
1、光的吸收定律（朗伯－比耳定律）
❖ （2）凯式氮：有机氮+氨氮凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得的含
氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。 测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊 和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。
1、与氮有关的水质指标
❖ （3）氨氮：NH3+NH4+
❖ 酒石酸钾钠掩蔽原理 水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量较高, 易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳 氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子
（7） 校准曲线的绘制
❖ 1、配置铵标准使用液：
❖ 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子
（NH4 + ）形式存在的氮。 （组成取决于溶液的pH值)
❖ （4）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。 ❖ （5）硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是含氮有机物
氧化分解的最终产物。
水处理系统中氮的转化过程：
水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐 也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。
2、氨氮的来源和性质

5.2.2絮凝沉淀
100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液和0.1mL-0.2mL 氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之 沉淀，倾取上清液分析。
❖ 5.2.3预蒸馏
将50mL硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在 硼酸溶液液面之下。分取250mL水样，移入烧瓶中, 加几滴溴百里酚蓝指示剂,用氢氧化纳溶液或盐酸溶 液调节至pH至6.0-7.4之间.加入0.25g轻质氧化镁和 数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入 吸收液液面下.加热蒸馏,使馏出液速率约为 10mL/min，至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至
❖ ⑶硫酸，密度1.84。
❖ 3、实验步骤:
取100ml水样于具塞量筒或比色管，加入1ml 10%的硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠 溶液，调节pH至10.5左右，混匀，放置使沉 淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤， 弃去初滤液20ml。
❖ 二、蒸馏法 ❖ 调节水样的pH使在6.0～7.4的范围，加进适量氧化
镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼 酸溶液中。采用纳氏比色法，以硼酸溶液为吸收液。 ❖ 1、仪器: ❖ 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、 直形冷凝管和导管 ❖ 2、试剂 ❖ 水样稀释及试剂配置均用无氨水。 ❖ 1)无氨水的制备蒸馏法：每升蒸馏水中加进0.1ml盐 酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃往50ml初馏液， 接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
氨氮的测定
水质 氨氮的测定
纳氏试剂分光光度法
HJ 535-2009
2019-04-01实施
菏泽市牡丹区环境监测站 姜连重 电话：13905305688 邮箱：sdjlz1976163
❖ 3 污染物分析方法的最新进展

在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸〔ρ=1.84 g/ml〕，在全玻璃蒸馏器中 重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口玻璃 塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂〔氢型〕。
3. 纯水器法
用市售纯水器临用前制备。
2.纳氏试剂
1.二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾〔HgCl2-KI-KOH〕溶液
称取15.0 g氢氧化钾〔KOH〕，溶于50 ml水中，冷却至室温。
称取5.0 g碘化钾〔KI〕，溶于10 ml水中，在搅拌下，将2.50 g二氯化汞 〔HgCl2〕粉末分屡次参加碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡 红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液， 当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
从0 m公l酒式石可酸以钾看钠出盐溶,光液酸程，越摇大匀,吸，光再度参越加大纳。氏试剂1.
淀粉-碘化钾试纸
在8个50 ml比色管中，分别参加0.
100 ml样品中参纳加1氏ml试硫酸剂锌溶液和0.
氨氮标准溶液
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
注：检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某种 元素的最小浓度或含量；测定下〔上〕限：在测定误差能满足预定 要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小 〔大〕浓度或量。
方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反响生成淡红 棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 〔可见光〕处测量吸光度。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地参加到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 ml，于暗处静置24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存

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零浓度空白管的吸光度
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后，得到校正吸光度，
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以校正吸光度为纵坐标，以 其对应的氨氮含量为横坐标， 绘制标准曲线。
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A'＝A A0
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...
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m
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（6）水样的测定
2、水样的测定
取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过100ug），加入 50ml比色管中，稀释至标线，＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； ＋1.5ml纳氏试剂，混匀；放置10min后，在波长420nm处，用光
有机物氧化分解的最终产物。
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水处理系统中氮的转化过程：
水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸 盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。
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2、氨氮的来源和性质
氨氮的来源
本方法最低检出浓度为0.025mg/L，测 定上限为2mg/L。
显色基团
Hg
2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=[O Hg
NH2] I + 7KI + 2H2O
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纳氏试剂配制原理
❖
纳氏试剂配制原理:纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳
水中氨氮含量的测 定
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一、目录
1
与氮有关的水质指标

最低检出限0.005mg/L，测定上限100 mg/L
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习题
１.简述纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理。 ２.纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时有哪些干扰因
素,如何消除? ３.如何配制纳氏试剂(二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾)？ 4. 如何制备无氨水? 5.使用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮，取水样
２.易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除 去。
３.钙镁等金属离子的干扰——加入酒石酸钾钠溶液，可 消除
４.余氯——加入适量的硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除 去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾试纸检验是否除 尽余氯。
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（四）试剂
分析纯试剂和无氨水。 1、铵氮标准贮备液：ρN=1000ug/mL
3.8190g NH4Cl(优级纯，在100℃～105℃干燥2h）， 溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀释至标线，可 在2℃ ～5℃保存1 个月。 2、铵氮标准使用液：ρN=10ug/mL。 吸取5.00mL 氨氮标准贮备液于500mL 容量瓶中， 稀释至刻度。临用前配制。
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３.纳氏试剂
氨氮的测定
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1
含氮化合物
总氮＝有机氮＋无机氮（ NH3-N＋ NO2- -N＋ NO３- -N） 四种含氮化合物间的转化：
氨化过程：有机氮→无机氮（ NH3-N ） 硝化过程（有氧）：NH3-N → NO2- -N → NO３- -N 反硝化过程（无氧）：NO３- -N → NO2- -N → NH3-N → N2
④ 在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过
快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收
不完全.馏出液速率应保持在l0mL/min左右

件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要有蛋白质、氨基酸、 肽、胨、核酸、尿素 以及合成的氮为负三价形态的有机氮化合物，但不包括叠氮化合 物，硝基化合物等。
• （3）氨氮：氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。动物性
有机物的含氮量一般较植物性有机物高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易 分解成氨。因此，水中氨氮含量增高是指以氨或铵离子形式存在的化合氨含量增高。
6
一、概述
2、氨氮限值要求
• 地下水质量标准要求（GB 14848- • 污水综合排放标准（GB 8978-
2017）
1996）
• 污水排入城镇下水道水质标准
（GB/T31962-2015）
• 地表水质量标准（GB 3838-2002）
• 城镇污水处理厂污染物排放标准
（GB18918-2002）
2020/3/26
比色皿（mm） 20 10 30
A0
时间
0.027
2016年
0.020
2015年
0.028
2015年
0.023
2014年
0.025
2017年
0.023
2018年
0.011
2016年
0.011
2016年
0.013
2016年
0.010
2015年
0.038
2016年
0.034
2015年
0.028
2017年
加水定容至50ml 各加入1.0ml 各加入1.0ml
放置10min，20mm比色皿测定。
8.00 10.00 80.0 100
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12

END
16、业余生活要有意义，不要越轨。——华盛顿 17、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。——罗素·贝克 18、最大的挑战和突破在于用人，而用人最大的突破在于信任人。——马云 19、自己活着，就是为了使别人过得更美好。——雷锋 20、要掌握书，莫被书掌握；要为生而读，莫为读而生。——布尔沃
1、不要轻言放弃，否则对不起自己。
2、要冒一次险!整个生命就是一场冒险。走得最远的人，常是愿意 去做，并愿意去冒险的人。“稳妥”之船，从未能从岸边走远。-戴尔．卡耐基。
梦 境起来却有 久久不会退去的余香。
水中氨氮含量的测定.. 4、守业的最好办法就是不断的发展。 5、当爱不能完美，我宁愿选择无悔，不管来生多么美丽，我不愿失 去今生对你的记忆，我不求天长地久的美景，我只要生生世世的轮 回里有你。

氨氮的测定方法 （1）纳氏试剂分光光度法 （2）苯酚-次氯酸盐比色法 （3）水杨酸-次氯酸盐比色法 （4）电极法
• 具有操作简单、灵敏等特
点
• 水中钙、镁和铁等金属离
子、硫化物、醛和酮类、 颜色以及浑浊等均干扰测 定，需做相应预处理。
三、纳氏试剂法测定水质氨氮
（一）、方法原理
以游离态的氨和铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络 合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
时间过长会增大空白吸光值。重金属干扰。
三、纳氏试剂法测定水质氨氮
（三）、水样的采集和保存
•水样要用聚乙烯或玻璃瓶采集，尽快分析。如需保存，应加入硫酸
使水样酸化至pH＜2，2-5℃下可保存7d。
（四）干扰消除：
•.
（五）样品预处理
•（1）去除余氯：若水样中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶
液去除。每加入0.5mL可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验 余氯是否除尽。
• （2）凯式氮：凯氏氮是指以基耶达（Kjeldahl)法测得的含氮量。它包括氨氮和在此条
件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要有蛋白质、氨基酸、 肽、胨、核酸、尿素 以及合成的氮为负三价形态的有机氮化合物，但不包括叠氮化合 物，硝基化合物等。
• （3）氨氮：氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。动物性有
地表水：氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污 染物，对鱼类及某些水生生物有毒害，对人体也有不同成对的危害。
污水：水环境中存在过量的氨氮会造成多方面的有害影响：
（1）由于NH4+-N的氧化，会造成水体中溶解氧浓度降低，导致水体发黑发臭，水质下降， 对水生动植物的生存造成影响。在有利的环境条件下，废水中所含的有机氮将会转化成 NH4+-N，NH4+-N是还原力最强的无机氮形态，会进一步转化成NO2--N和NO3--N。根据生化 反应计量关系，1gNH4+-N氧化成NO2--N消耗氧气3.43 g，氧化成NO3--N耗氧4.57g.。