常见阴离子的分离与鉴定
一、实验目的
①掌握一些常见阴离子的性质和鉴定反应；
②了解阴离子分离与鉴定的一般原则，掌握常见阴离子分离与鉴定的原理和方法。 二、实验原理
许多非金属元素可以形成简单的或复杂的阴离子，例如S 2＝、Cl ＝、Br ＝、NO 3＝和SO 42－等，许多金属元素也可以以复杂阴离子的形式存在，例如VO 3＝、CrO 42－
、Al(OH)4－等。所以，阴离子的总数很多。常见的重要阴离子有Cl ＝、Br ＝、I ＝
、S 2－、SO 32－、S 2O 32－、SO 42－、NO 3－、NO 2－、PO 43－、CO 32－等十几种，这里主要介绍它们的分离与鉴定的一般方法。
许多阴离子只在碱性溶液中存在或共存，一旦溶液被酸化，它们就会分解或相互间发生反应。酸性条件下易分解的有NO 2－、SO 32－、S 2O 32－、S 2－、CO 32－；
酸性条件下氧化性离子（如NO 3－、NO 2－、SO 32－）可与还原性离子（如I －、SO 32－、S 2O 32－、S 2－）发生氧化还原反应。还有一些离子容易被空气氧化，例如NO 2－、SO 32－、S 2－分别被空气氧化成NO 3－、SO 42－和S 等，分析不当很容易造成错误。
由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析的方法，只有少数相互有干扰的离子才采用系统分析法，如S 2－、SO 32－、S 2O 32－；Cl －、Br －、I －等。 三、器材和药品
①仪器：
试管，离心试管，点滴板，滴管，酒精灯，水浴烧杯，离心机等。 ②药品：
HCl （6mol L -1）；HNO 3（6mol L -1）；H 2SO 4（3mol L -1）；H 2SO 4（浓）；BaCl 2
（0.1mol L -1）；AgNO 3（0.1mol L -1）；KI （0.1mol·L －1）；KMnO 4（0.01mol·L －1）；FeSO 4（固体）；CCl 4；pH 试纸
浓度均为0.1mol·L -1的阴离子混合液：CO 32－，SO 42－，NO 3－，PO 43－一组；Cl －，Br －，I －一组；S 2－，SO 32－，S 2O 32－，CO 32－一组；未知阴离子混合液可配5-6个离子一组。
四、实验方法
4.1已知阴离子混合液的分离与鉴定
设计出合理的分离鉴定方案，分离鉴定下列三组阴离子。
(1)Cl－、Br－、I－；
现象方程式
Cl-+Ag+=AgCl↓
Br-+Ag+=AgBr↓
I-+Ag+=AgI↓
AgCl+2NH
3=[Ag(NH
3
)
2
]Cl
[Ag(NH
3)
2
]Cl+HNO
3
=AgCl+NH
4
NO3
AgBr+Zn=Ag+2Br-+Zn2+ AgI+Zn=Ag+2I-+Zn2+
2I-+Cl
2=I
2
+2Cl-
2Br-+Cl2=Br
2
+2Cl-
2I
2+Cl2+6H
2
O=IO
3
-+10Cl-+12H+
(2) S2－、SO
32－、S
2
O
3
2－
现象方程式
S2-+[Fe(CN)
5NO]2-=[Fe(CN)
5
NOS]4
（紫色）
S2-＋CdCO
3＝CdS↓＋CO
3
2－
2Ag++S2O32-=Ag2S2O3↓
Ag2S2O3+H2O=Ag2S+2H++SO42-(黑色)
(3)SO42- 、NO3-、PO43-、CO32-
现象方程式
Ba+SO4-=BaSO4(沉淀)
CO32- +2H+ =H2O+CO2
3 Fe2++ NO3- + 4H+ = 3 Fe3+ + NO + 2H2O
Fe2+ +SO42- + NO = [Fe+ (NO)+]SO4（棕
色）
Ag3PO4+3HNO3=3AgNO3+H3PO4
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川芎内生真菌的分离与鉴定 汪杨丽，严铸云，郭晓恒，宋杰，陈新，万德光 成都中医药大学药学院中药材标准化实验室，四川成都 (610075） E-mail：wangyangli27@https://www.doczj.com/doc/65364071.html, 摘要：目的：探讨川芎内生真菌类群与川芎品种和产地的关系。方法：采用平板分离法分离川芎的内生真菌，采用点植法对分离菌株进行分类鉴定。结果：从6个产地的川芎根茎样品共获得内生真菌50株，经形态观察分类鉴定为1纲、3目、4科、13属。结论：不同产地及不同品种川芎的内生真菌在数量、分布、种群及其组成存在差异，推测川芎的道地性可能和川芎内生真菌种群有关。 关键词：川芎，内生真菌，分离鉴定 川芎为伞形科（Umbelliferae）藁本属植物川芎（Ligusticum chuanxiong Hort.）的干燥根茎，具有活血行气、祛风止痛的功效，是著名的川产道地药材。四川都江、彭州为川芎的主要产区。此外，云南丽江、甘肃庄浪和华亭、江西等地也产，分别称“云芎”、“西芎”、“抚芎”[1～3]。有关不同产地及不同品种川芎的化学成分品质、药理、药效的研究报道较多[4]，但至今未见从川芎根茎分离内生真菌及其内生真菌种群多样性的研究报道。根据内生真菌和植物互惠共生的关系[5，6]，本文对不同产地及不同品种的川芎进行内生真菌的分离，探讨川芎在特定生境中的微生物群落结构的特征。 1. 材料与方法 1.1材料 1.1.1植物来源（见表1） 1.1.2 培养基 PDA培养基[7]（马铃薯葡糖糖培养基）＋青链霉素混合液[8]（用于分离）；PDA 培养基；促孢培养基（KH2PO41g、KNO31g、MgSO4.7H2O 0.5g、KCl 0.5g、淀粉0.2g、葡萄糖 0.2g、蔗糖 0.2g、琼脂15～20g、蒸馏水 1000ml、PH自然)。 表1 各种川芎的样品情况 药材名原植物部位采集地采集时间 川芎Ligusticum chuanxiong Hort. 根茎四川彭州敖平2006.5.20 川芎L. chuanxiong Hort. 根茎四川都江堰石羊2006.5.22 山川芎L. chuanxiong Hort. 根茎四川彭州小鱼2006.7.24 山川芎L. chuanxiong Hort. 根茎四川汶川水磨2006.8.10 西芎L. sinense Oliv. 根茎甘肃平凉市华亭马峡2006.9.14 云芎L. chuanxiong Hort. cv. Jinxiong根茎云南丽江泸沽湖2006.8.17注：以上品种经成都中医药大学严铸云副教授鉴定 1.2方法 1.2.1. 内生真菌的分离先去掉新鲜川芎的须根，用自来水将川芎根茎表面洗净，用5%的NaClO溶液浸泡5min，用自来水反复的漂洗，稍干后切成适宜大小的小块，在无菌的条件下，用75％酒精中浸泡5 min，用无菌水冲洗3～4次，无菌滤纸吸干，然后用无菌刀片将表皮削去，分别切成5 mm×5 mm×1 mm的小块种植于PDA培养基内，每个培养皿中放7小块，每个样品6个培养皿，置28℃恒温箱中培养3～15d，观察到培养基上从各植物组织块内部向周围
实验二十四 常见阳离子的分离与鉴定（一） 一、主要教学目标 （一）巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质 （二）了解常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作 四、教学难点：常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作 五、实验设备：离心机 六、实验内容 （一）碱金属，碱士金属离子的鉴定 1、Na +的鉴定 ①用饱和六羟基锑（V ）酸钾KSb(OH)6溶液 ↓=+66)()(OH NaSb OH KSb NaCl 假若没有沉淀，可以摩擦试管内壁 ②用醋酸铀酰锌与Na+在醋酸缓冲溶液中生成淡黄色结晶状醋酸铀酰锋钠沉淀 ↓ ???=++++- ++ +O H Ac UO Ac Zn NaAc O H Ac UO Zn Na 2222222 29)(3)(993 2、K +的鉴定: ①用饱和洒石酸氢钠NaHC 4H 4O 6 NaCl O H KHC O H NaHC KCl +↓+644644— 3、Mg 2+的鉴定 用镁试剂： 蓝色沉淀滴镁试剂加入白滴入1)()(22↓OH Mg NaOH MgCl Mg 2+与镁试剂工在碱性溶液中生成蓝色螯合物沉淀 4、Ca 2+的鉴定（用草酸铵） Cl NH O CaC O C NH CaCl 442422422)()(+↓=+白 5、Ba 2+的鉴定：用K 2CrO 4溶液在HAc 和NaAc 缓冲液中
+↓=+24422Ba BaCrO CrO K BaCl 示有 （二）P 区和ds 区部分金属离子的鉴定 1、Al 3+的鉴定，用HAC 酸化的铝试剂 红色絮状沉淀滴氨水再加水浴加热 搅拌滴 铝试剂→2~1,2%1.03 AlCl 2、Sn 2+的鉴定 + ↓22222)(n S Cl Hg HgCl SnCl 示有变黑变灰白透量的 3、Pb 2+ 的鉴定 NaOH PbCrO CrO Pb NaOH PbCrO CrO LK mol NO Pb 可溶于黄沉淀溶解 溶液黄)()(/1)(424244223↓=+↓- + 4、Sb 3+的鉴定 + +353,2,)(3Sb B Sb SbCl 示有苯层显紫色滴罗丹罗明加加数滴苯并释放出气体变为数粒亚销酸钠 滴浓盐酸 溶液 5、Bi 3+ 的鉴定 用硫脲 鲜黄色配合物硫脲→+33)(NO Bi 6、Cu 2+的鉴定 沉淀])([])([62264CN Fe Cu CuCl CN Fe K =+ 7、Ag +的鉴定 ↓?↓AgCl HNO Cl NH Ag O H NH AgCl HCl AgNO 323233)()(白 8、Zn 2+的鉴定 42444244)()(])([])([)(SO NH SCN Hg Zn SCN Hg NH ZnSO +↓→+白 9、Cd 2+的鉴定：32232)()(NaNO CdS S Na NO Cd +↓=+黄 10、)(2:222示有灰色白的鉴定++Hg SnCl HgCl Hg （三）部分混合离子的分离和鉴定
常见真菌的分离与鉴定 病原真菌的一般特性 真菌（Fungi）是微生物中的一个大类，是一群数目庞大的细胞生物，估计全世界已有记载的真菌有10万种以上。它们的子实体小者用显微镜才能见到，大者可达数十厘米，它们共同特征是具有真正的细胞核，产生孢子和不含叶绿素，以寄生或腐生等方式吸取养料，仅少数类群为单细胞，其他都有分支或不分支的丝状体，能进行有性或无性繁殖，具有纤维素（或其他葡聚糖）或几丁质的微纤维或两者兼有的细胞壁的有机体。对人类和动物致病的真菌大约100余种，属于病原真菌。 一、基本性状 （一）形态结构 真菌分单细胞真菌与多细胞真菌两大类，前者属于酵母菌（yeast）一般呈球形或卵圆形，后者称为霉菌（mold）或丝状真菌，呈丝状分枝，菌丝交织象绒球状，另有一些真菌可因寄生环境及培养条件（养料、温度、氧气等）的不同可交替出现两种形态，即在室温中呈霉菌型，在37℃或体内呈单细胞的酵母型，这类真菌有双相性，所以称之为双态真菌或二相真菌。 真菌的细胞结构与一般植物细胞相似，有定型的细胞核及完善的细胞器，但胞壁与细菌胞壁不同，不含粘肽而是由角质及葡聚糖组成，也含有脂多糖蛋白质，其中酵母菌及类酵母菌皆以出芽增殖，不生长真菌丝，革兰氏染色呈阳性，丝状真菌分菌丝及孢子两部分，形态多种多样，分述如下。 1．菌丝（Hypha）真菌在合适的环境中，由孢子生出嫩芽，称为芽管。芽管逐渐延长呈丝状，称菌丝。菌丝继续生长并生长分枝，增殖的菌丝交织组成菌丝体。其中一部分菌丝深入被寄生的物体或培养基中吸取养料，称为营养菌丝体。另一部分菌丝向空间生长，称为气生菌丝体。气生菌丝体能产生孢子者称为生殖菌丝体。菌丝中各个细胞间有明显分隔者，称为有隔菌丝。主要见于病原性真菌。很多非病原真菌的菌丝无明显分隔，称为无隔菌丝。有些菌丝可呈各种特殊形式，如球拍状、破梳状、螺旋状、结节状、关节状、鹿角状、假菌丝。 2．孢子生成孢子是真菌扩大繁殖的一种方式。真菌孢子的抵抗力、形态及作用等均与细菌芽胞不同，分为无性孢子及有性孢子两大类。不经过两性细胞的结合而形成的孢子叫无性孢子，这一繁殖过程称为无性繁殖。常见的无性孢子有5种：关节孢子、厚壁孢子、孢子囊孢子、芽孢和分生孢子。病原真菌属于不完全菌纲，很少产生有性孢子，大多数是无性孢子。 （1）厚壁孢子：当真菌在不利环境中，由菌丝内胞浆缩浓和胞壁增厚而成，呈圆形。当环境好转时可生成芽管成长为菌丝。
Al3+、Cr3+、Fe2+、Fe3+、Mn2+、Ni2+、Co2+、Zn2+离子混合液的分离和鉴定 方法概述 这8种离子的氯化物都溶于水，在0.3mol/L盐酸溶液中不被硫化氢沉淀， 但在 NH 3-NH 4 缓冲溶液中与硫化氢作用，Al3+和Cr3+生成 Al(OH) 3 和Cr(OH) 3 沉淀， 其它的离子都生成相应的硫化物沉淀。这8 种阳离子组成硫化氢系统分析中的碱性硫化氢组或被称为铁铝组，在硫化氢系统分析程序上又称为第三组 这些阳离子绝大多数是d区金属元素阳离子，未成对电子的存在使得它们的阳离子在水溶液中呈现一定的颜色，同时又使它们具有强烈的形成配离子的倾向。下表是这些阳离子以及某些配离子的颜色，但如果试液无色，也不能排除有色离子的存在，因为当某些离子含量很小或不同颜色发生互补现象时，溶液几乎无色。 在上述8种离子中，除Al3+和Zn2+以外，其它离子属不饱和电子构型，由于次外层的d轨道电子可以全部或部分参与成键，因而常表现出可变价态，具有氧化还原性质。这些性质在离子的分离和鉴定中显得十分重要。如利用Mn2+和 Cr3+的还原性，在碱性条件下可将它们氧化为MnO 2和CrO 4 2-。在酸性条件下， NaBiO 3氧化Mn2+为MnO 4 -的反应，被用来鉴定Mn2+。 分析步骤
分析说明 1.在氢氧化钠作用下，两性元素铝，铬，锌的氢氧化物溶解在过量碱中，而 与非两性元素分离。同时锰和铬又被过氧化氢氧化成四价锰和六价铬。 Mn(OH) 2 + H 2 O 2 → MnO 2 + 2H 2 O 2.MnO 2和Co(OH) 3 在HNO 3 中溶解不显著，在酸性溶液中用 H 2 O 2 还原可提高溶 解性，反应如下： MnO 2 + H 2 O 2 + 2H+→ Mn2+ + 2H 2 O + O 2 2Co(OH) 3 + H 2 O 2 +4H+→ 2Co2+ + 6H 2 O + O 2 3.在酸性溶液中ClO 3-将Mn2+氧化为MnO 2 而与铁、钴、镍分离。 3Mn2+ + ClO 3- + 3H 2 O → 3MnO 2 + 6H+ + Cl- 4.用HNO 2作还原剂将MnO 2 再还原为Mn2+，用铋酸钠氧化为紫色的MnO 4 -，这 是鉴定二价锰离子的特征反应： 2Mn2+ + 14H+ + 5NaBiO 3→ 2MnO 4 - + 5Bi3+ + 7H 2 O + 5Na+
实验05 常见阴离子的分离与鉴定 一、教学要求 1、使学生掌握常见阴离子的分离和鉴定方法； 2、离子检出的基本操作。 二、注意事项 利用物质性质的不同特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组试验，以排除不可能存在的离子，然后鉴定可能存在的离子。 初步性质检验一般包括：（一）、试液的酸碱性试验；（二）、是否产生气体的试验；（三）、氧化性阴离子的试验；（四）、还原性阴离子的试验；（五）、难溶盐阴离子试验； 经过初步试验后，可以对试液中可能存在的阴离子作出判断，然后根据阴离子特性反应作出鉴定。 三、实验仪器药品 离心机、点滴盘、试管、试管夹、酒精灯、蒸发皿、 浓HNO3、6mol.L－1HNO3、浓HCl、2mol.L－1HCl、浓H2SO4、2mol.L－1 H2SO4、浓H3PO4、6mol.L－1HAc、2 M NaOH、6mol.L－1NaOH、NH3 (6mol.L－1)、pH试纸、碘化钾试纸、醋酸铅试纸、对氨基苯磺酸，a-萘胺，K4[Fe（CN）6]、ZnSO4,AgNO3,Na2[Fe(CN)5NO]、澄清Ba（OH）2, CdCl2（或Cd（NO3）2）(NH4)2MoO4 Na2CO3、NaCl、KBr、KI、Na3PO4、BaCl2、NaSO4, NaSO3 NaS2O3 NaNO3, NaNO2Na2S C12水、I2水、CC14、0.1mol.L－1 KMnO4、
四、实验现象及有关化学反应式 （一）、常见阴离子的鉴定 1．CO32-的鉴定 向Na2CO3溶液中加酸，观察现象。 将沾有饱和Ba(OH)2溶液的玻璃棒伸入上述试管，置于溶液上方，观察实验现象。 2.NO3-的鉴定 取1小粒硫酸亚铁铵晶体于点滴盘上，加1滴NO3-，2滴浓硫酸，观察实验现象 3Fe2+ + NO3- + 4H+ === 3Fe3+ + NO + 2H2O [Fe2+(H2O)6]2+ + NO === [Fe2+(NO)(H2O)5]2+ (棕色) + H2O 3.NO2-的鉴定 取2滴NO2-试液于点滴板上，加1滴2mol·L-1HAc溶液酸化，再加1滴对氨基苯磺酸和1滴α-荼胺。如有玫瑰红色出现，示有NO2-存在。 4. SO42-的鉴定 SO42- + Ba2+ === BaSO4↓（白色），示有SO42-存在。 5. SO32-的鉴定 SO32-溶液酸化后滴加1滴高锰酸钾溶液，观察实验现象 6. S2O32-的鉴定 向硝酸银溶液中滴加1滴硫代硫酸钠溶液，观察实验现象 7. PO43-的鉴定 磷酸钠溶液酸化后加入(NH4)2MoO4,微热，观察实验现象 PO43- + 3NH4+ + 12 MoO42- + 24H+ === (NH4)3 PO4?12 MoO3?6H2O↓+6H2O 8. S2-的鉴定 取1滴S2-试液于离心试管中，加1滴2 mol·L-1NaOH溶液碱化，再加1滴亚硝酰铁氰化钠试剂，如溶液变成紫色，示有S2-存在。 4Na+ +S2- + [Fe(CN)5NO]2-== Na4[Fe(CN)5NOS] 9. Cl-的鉴定 氯化钠溶液中滴加硝酸银，产生沉淀后离心分离，用6 M氨水溶解，最后重新用HNO3酸化观察实验现象。 10. I-的鉴定 取1滴碘离子溶液用1滴酸酸化，加几滴CCl4溶液，然后逐滴滴加氯水，用力震荡，每滴加1滴氯水注意观察有机层颜色变化。 11. Br-的鉴定 取1滴溴离子溶液用1滴酸酸化，加几滴CCl4溶液，然后逐滴滴加氯水，用力震荡，每滴加1滴氯水注意观察有机层颜色变化。
杜仲内生真菌的分离及其鉴定 摘要:从杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)的根?茎?叶中分离得到80株内生真菌,经显微形态特征观察鉴定为14个属,其中根部33株涉及10个属,茎部26株涉及9个属,叶部21株涉及6个属?结果表明,杜仲的不同部位内生真菌的数量?分布和种群存有差异? 关键词:内生真菌;分离;鉴定;杜仲 Isolation and Identification of Endophytic Fungi from Eucommia ulmoides Abstract: Eighty strains of endophytic fungi attributed to 14 genus were isolated and morphologically identified from the roots, stems and leaves of Eucommia ulmoides Oliv.. Among them, 33 strains of 10 genera were obtained from roots,26 strains of 9 genera from stems, and 21 strains of 6 genera from leaves. The results showed the facts that the quantity, population, and distribution of the endophytic fungi were varied in different tissues of Eucommia ulmoides. Key words: endophytic fungi; isolation; identification; Eucommia ulmoides Oliv. 杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)是我国独有的杜仲科杜仲属中的单种植物,具有 降压?消炎?防癌抗癌等多种药用功效?杜仲全身是宝,经济价值极高[1]?近年来,杜仲研究?开发取得了突破性进展,更使其身价倍增?目前这一重要的药用植物在利用上一方面已出现野生资源匮乏?药材供应不足的问题,另一方面其产品开发与活性物质提取的研究又较活跃,故寻找类似的替代资源受到关注[2]?自发现了能够产生紫杉醇的内生真菌以来,植物内生真菌能够产生与宿主相同或相似的生物活性成分已逐步得到验证[3,4]?本研究对杜仲内生真菌的种类进行分离及鉴定,以期了解杜仲内生真菌的资源情况,进一步研究其生物多样性? 1材料与方法 1.1材料 分离所用材料为杜仲的根?茎?叶,采自西北农林科技大学林学院校园内,树龄约20年,树体健壮,无病虫害? 1.2培养基 分离培养基为WA-抗生素培养基:琼脂20 g,氨苄青霉素200 mg,链霉素200 mg,水1 000 mL?
阳离子的鉴定方法
或 NH 4++OH -=NH 3+H 2O NH 4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色 [HgI 4]2-分解析出HgS↓。大量I -存在使反应向左进行，沉淀溶解 Mg 2+ 1.取2滴Mg 2+试液，加2滴2mol·L -1NaOH 溶液，1滴 镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg 2+ 。对硝基苯偶氮苯二酚 俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。 1. 反应必须在碱性溶液中进行，如[NH 4+]过大，由于它降低了[OH -]。因而妨碍Mg 2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的NH 4+ 2. Ag +、Hg 22+、Hg 2+、Cu 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、Cr 3+、Fe 3+及大量Ca 2+干扰反应， 应预先除去 0.5μg 10μg·g －1 (10ppm) 2.取4滴Mg 2+试液，加2滴6mol·L -1氨水，2滴2mol·L -1 （NH 4）2HPO 4溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形 MgNH 4PO 4·6H 2O 沉淀，示有Mg 2+ ： Mg 2++HPO 42-+NH 3·H 2O+ 5H 2O=MgNH 4PO 4·6H 2O↓ 1. 反应需在氨缓冲溶液中进行， 要有高浓度的PO 43-和足够量的NH 4 + 2. 反应的选择性较差，除本组外，其他组很多离子都可能产生干扰 30μg 10μg·g －1 (10ppm) Ca 2+ 1.取2滴Ca 2+试液，滴加饱和（NH 4）2C 2O 4溶液，有白色的CaC 2O 4沉淀形成，示有Ca 2+ 1. 反应在HAc 酸性、中性、碱性中进行 2. Mg 2+、Sr 2+、Ba 2+有干扰，但MgC 2O 4溶于醋酸，CaC 2O 4不溶，Sr 2+、Ba 2+在鉴定前应除去 1μg 40μg·g －1 (40ppm) 2.取1～2滴Ca 2+试液于一滤纸片上，加1滴6mol·L -1NaOH ，1滴GBHA 。若有Ca 2+存在时，有红色斑点产生，加2滴Na 2CO 3溶液不褪，示有Ca 2+ 乙 二醛双缩[2-羟基苯胺]简称GBHA ，与Ca 2+在PH=12～12.6的溶液中生成红色螯合物沉淀 ： 1. Ba 2+、Sr 2+在相同条件下生成 橙色、红色沉淀，但加入Na 2CO 3后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色基本不变 2. Cu 2+、Cd 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、UO 22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有Cd 2+的产物和Ca 2+的产物一起被萃取 0.05μg 1μg·g －1 (1ppm)
知识要点： 1. 除杂题： 解答除杂质一类的题目时，要注意三原则；三要领；五种常用的方法。 三原则：①不引入新杂质；②不减少被提纯物质的质量；③杂质便于分离。 三要领：①根据物理性质或化学性质的差异；②确定除杂质方法；③选择适宜试剂。 除杂质思路分析方法： （1）沉淀法：加入一种试剂将被除去的杂质变为沉淀，再用过滤法除去。 （2）化气法：加热或加入一种试剂将杂质变为气体逸出。 （3）置换法：利用置换反应的原理将杂质除去。 （4）转纯法：将被除去的杂质变为提纯的物质。 （5）吸收法：常用于气体的提纯。 在掌握了以上除杂质的原则、要领、方法后，解答题目时要审清题目要求，分析理顺思路且与题目要求吻合，才能准确解题。 2. 混合物的分离： （1）可溶性与难溶性物质的混合物——常用溶解、过滤、蒸发三步操作加以分离，分别得到纯净物。如：粗盐的提纯；BaSO4和Na2SO4的混合物。 （2）两种物质均溶于水，但两种物质的溶解度一种随温度变化大，另一种变化不大时，可考虑——结晶法。即冷却热饱和溶液的方法加以分离。如：NaCl和KNO3的混合物。 （3）两种物质均溶于水时，可考虑用化学方法分离。如BaCl2和NaCl的混合物。可将混合物先溶于水，加入适量Na2CO3溶液，得到BaCO3和NaCl溶液。BaCl2+ Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl。将沉淀过滤出，洗净后在沉淀中加入适量盐酸溶液，又得到BaCl2溶液，CO2逸出。BaCO3+2HCl =BaCl2+H2O+CO2↑。最后分别将NaCl溶液和BaCl2溶液蒸发，分别得到纯净的NaCl固体和] BaCl2固体。
注意：用化学方法或用物理方法进行混合物分离时，要区别除杂质与分离物质的不同点是：除杂质时只要求把杂质除掉、保留原物质即可；而混合物分离是几种物质用一定的方法分开，原混合物中各成分都必须保留。 3. 物质的鉴别： 鉴别是通过化学实验将几种不同特性的物质区别开来。如鉴别两瓶无色溶液哪瓶是NaCl或KNO3。我们只要把NaCl溶液中的Cl-检验出来，即可认定NaCl溶液，另一瓶则溶液.（1）常见离子鉴别的特效试剂 H+和OH-：紫色石蕊试液或pH试纸。 OH-：无色酚酞试液（可鉴别碱性溶液）——变红。 Cl-：AgNO3溶液和稀HNO3——有白色沉淀。 SO42-：BaCl2溶液和稀HNO3——有白色沉淀。 CO32-：稀HCl和石灰水——有CO2↑。 NH4+：强碱溶液（NaOH）——有NH3↑。使湿润红色石蕊试纸变蓝。 （2）特征离子关系图 （3）物质鉴别的原则 ①操作简便：能用物理方法鉴别的不用化学方法。能用一种试剂鉴别的不用多种试剂。 ②现象明显：使待检物质的现象对比度较大。 ③防止干扰：鉴别Cl－和SO42－时，只能用BaCl2溶液不能用AgNO3溶液。 （4）物质鉴别的思路和方法 ①气体鉴别：一看颜色，二用试纸，三用火点，四加试剂。 ②固体、液体鉴别：一看颜色，二看气体，三辨沉淀。 ③一种试剂的鉴别： A. 几种溶液含不同阳离子时，常选用Ba（OH）2溶液或NaOH溶液做鉴别试剂。 B. 几种溶液含不同阴离子时，常选用强酸做鉴别试剂。 C. 几种溶液酸碱性不同时，常选用紫色石蕊做鉴别试剂。 D. 几种物质是金属或金属氧化物时，常选用稀强酸做鉴别试剂。 E. 一种试剂与四种溶液反应时，应是现象对比度大。多数是有沉淀、有气体，既有沉淀又有气体、沉淀颜色不同，无明显现象。 F. 当给定的一种试剂不能鉴别出被检物时，可从已鉴别出的物质中找出一种试剂再鉴别。 ④不同试剂的鉴别： A. 观察法：根据物理性质中颜色、气味、状态、溶解性等进行鉴别。 B. 热分解法：根据不同物质的热稳定性，利用产物的不同性质特征进行鉴别。 C. 相互作用法：根据两两混合后的不同现象进行鉴别。 4. 物质的鉴定： 鉴定是根据待检物质的特性，通过不同的实验将物质的各组分逐一检验出来，从而确定某物质。鉴定与“用实验方法确定或证明”等用语意义相同。如：用化学方法证明某白色固体是硫酸铵。在鉴定时不但要用化学实验检验白色固体是否是铵盐（含NH4+），还要检验它
一种抗真菌抗生素的分离纯化及初步鉴定 摘要:从海南五指山采集的土样中分离到一株放线菌,编号为WS-23883,其发酵提取物对多种植物病原真菌具有很强的抑制活性?对其产物进行提取精制及制备液相纯化,获得了纯度达90%以上的化合物?生测表明,在20 μg/mL浓度下该抗生素对多种植物病原真菌的抑制率达100%?根据活性产物紫外吸收光谱,可判断其为一多烯大环内酯类抗生素?质谱分析表明,活性化合物分子质量约667 u,据此判断其为一四烯大环内酯类抗生素? 关键词:多烯大环内酯;抗生素;化合物;纯化;鉴定 Isolation, Purification and Preliminary Identification of A Kind of Antibiotic with High Antifungal Activity Abstract: One actinomyces strain WS-23883 was isolated from soil sample collected in Wuzhishan Mountain area, Hainan province. The extraction of the fermentation broth was bioassayed with some plant disease pathogens; and it exhibited high antifungal activity. The compound with purity above 90% was obtained through macroporus resin column absorbtion method and preparative HPLC. The bioassay showed that the inhitition ratio was 100% at the concentrition of 20 μg/mL. The UV absorption spectrum and mass spectrum showed that the compound was atetraene macrolide antibiotic. Key words: polyene macrolide; antibiotic; compound; purification; characterization 从海南五指山采集的土样中分离到一株放线菌,其发酵提取物对多种供试植物 病原真菌及某些腐生真菌具有很强的抑制活性?采用常规方法对该菌的发酵产物进行了提取精制,得到了纯度在90%以上的样品,从目标产物的紫外吸收光谱可判断其为一多烯类抗生素?HPLC-MS检测表明,活性产物分子离子峰为667,可以确定其分子质量约为667 u,综合分析后确定其为一四烯大环内酯类抗生素? 1材料与方法 1.1菌株 1.1.1抗生素产生菌编号为WS-23883,从海南五指山采集的土样中分离得到,由湖北省生物农药工程研究中心保存? 1.1.2生测指示菌番茄灰霉病菌(Botrytis cinerea)?小麦颖枯病菌(Septoria nodorum)?小麦赤霉病菌(Fusarium graminearum)?水稻纹枯病菌(Rhizoctonia
常见离子的定性鉴定方 法 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
阳离子的鉴定方法 Na+1．取2滴Na+试液，加8滴醋酸铀酰试剂： UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有Na+：3UO22++Zn2++Na++9Ac－ +9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O 1.在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸 强碱均能使试剂分解。需加入大量试 剂，用玻璃棒摩擦器壁 2.大量K+存在 时，可能生成KAc·UO2(Ac)2的针状结 晶。如试液中有大量K+时用水冲稀3倍 后试验。 Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰， PO43 －、AsO 4 3－能使试剂分解，应预先除去 μg250μg·g－1 (250ppm) +试液与等体积的·L-1KSb(OH) 6试液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后产生白色晶形沉淀示有Na+： Na++Sb(OH)6－= NaSb(OH)6↓ Na+浓度大时，立即有沉淀生成，浓度小时因生成过饱和溶液，很久以后（几小时，甚至过夜）才有结晶附在器壁1. 在中性或弱碱性溶液中进行，因酸能分解试剂 2. 低温进行，因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧 3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀，需预先除去 K+ 1.取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液，放置片刻，黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K+： 2K++Na++[Co(NO2)6]3－=K2Na[Co(NO2)6]↓1. 中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能 分解试剂中的[Co(NO2)6]3- 2. NH4+与试 剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干 扰，但在沸水中加热1～2分钟后 (NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解， K2Na[Co(NO2)6]无变化，故可在NH4+浓度 大于K+浓度100倍时，鉴定K+ 4μg80μg·g－1 (80ppm) 2.取2滴K+试液，加2～3滴·L-1四苯硼酸钠Na[B(C6H5)4]溶液，生成白色沉淀示有K+：K++[B(C6H5)4]- = K[B(C6H5)4]↓1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行 2. NH4+有类似的反应而干扰，Ag+、Hg2+的影 响可加NaCN消除，当PH=5，若有EDTA 存在时，其他阳离子不干扰。 μg 10μg·g－1 (10ppm) NH4+ 1. 气室法：用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的一块表面皿中心放3滴NH4+试液，再加3滴6mol·L-1 NaOH溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min，酚酞试 纸变红，示有NH4+这是NH4+的特征反应μg1μg·g－1 (1ppm) 2.取1滴NH4+试液，放在白滴板的圆孔中，加2滴奈氏试剂（K2HgI4的NaOH溶液），生成红棕色沉淀，示有NH4+： 或?NH4++OH- =NH3+H2O ??NH4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色1 Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在时， 与试剂中的NaOH生成有色沉淀而干扰， 必须预先除去 2.大量S2-的存在，使 [HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使 反应向左进行，沉淀溶解 μg 1μg·g－1 (1ppm) Mg2+ 1.取2滴Mg2+试液，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg2+。对硝基苯偶氮苯二酚1. 反应必须在碱性溶液中进行，如 [NH4+]过大，由于它降低了[OH-]。因而 妨碍Mg2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮 沸，以除去大量的NH4+ 2. Ag+、Hg22+、 Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及 大量Ca2+干扰反应，应预先除去 μg10μg·g－1 (10ppm)
[参考资料]CI -、Br-、I-混合离子的分离与鉴定 王晏婷 （上海教育学院 化学系） 通常，欲在阴离子混合液中分别鉴定Cl — 、Br — 、I — 各种离子时，为了排除其它还原性离子的干扰，首先要在酸性条件下加入足量AgNO 3溶液，使卤素离子均形成AgX 沉淀而与其它阴离子分离，然后将AgCl 、AgBr 与AgI 再分离与鉴定。 一、AgCl 与AgBr 、Agl 的分离 在以往教科书及有关参考书中采用的是(NH 4)2CO 3溶液或NH 4HCO 3 溶液，利用NH 4+水解产生的NH 3，使溶解度较大的AgCl 溶解，而AgBr 、Agl 基本上不溶。但由于此溶解反应是在温热条件下进行，水解NH 3的浓度不易控制，因而在溶解AgCl 的同时，也有一部分AgBr 溶解了，这样往往会引起Br — 失检及Cl — 的过检。 鉴于上述情况，在一些参考书的启发下，决定试用米勒试剂，此试剂是在稀氨水中加入少量AgNO 3由于氨是过量的，因此相当在稀氨水中引入了少量Ag(NH 3)2+络离子，NH 3遇到AgCl 或AgBr 即发生如下反应： AgCl+2NH 3Ag(NH 3)2+Cl — AgBr+2NH 3Ag(NH 3)2++Br — 度较大，所受的影响就相对较小，而AgBr 的溶解度比AgCl 小，因此所受的影响就较大，以此来达到AgCl 与AgBr 分离的目的。但是经过实践发现，使用米勒试剂后，虽然能保证AgBr 不溶，但AgCl 的溶解也受到很大的影响，常会引起Cl — 的失检。针对这个问题，对米勒试剂进行了改进，在固定NH 3的浓度为0.25mol ·L — 1变化AgNO 3用量，以改变 AgNO 3为最佳条件，在此条件下AgCl 大部分溶解，而AgBr 基本不溶，离心分离后于清液中加HNO 3酸化，此时能得到明显的白色凝胶状沉淀，即证明Cl — 存在。 二、AgBr 、Agl 的转化溶解 为了进一步检验Br — 及I — ，因此要将AgBr 、Agl 转化为可溶性Br-及I-，过去是在沉淀上加入活泼金属锌粉或镁粉，使其与AgBr 、AgI 发生置换反应，形成可溶性ZnBr 2及ZnI 2并析出银单质，但由于此转化反应在固相，且要发生电子的转移，因此转化反应较难发生，具有转化时间长（一般需搅拌10～15min 转化不完全等缺点，尤其是AgI 更难转化，所以经常造成I — 的失检，针对上述情况，我们参阅了有关资料改用新配制的(NH 4)2S 为沉淀剂，在加入过量(NH 4)2S 溶液于AgBr 、AgI 沉淀上，由于在相同条件下，Ag 2S 的溶解度为5.8×10— 17mol ·L — 1，AgBr 的溶解度为7.1×10— 7mol ·L — 1而AgI 溶解度为9.1×10— 9，Ag 2S 的溶解度远远小于AgBr 但由于上述反应是可逆的。因此若在稀氨水中引入少量，Ag(NH )32+则这部分将对与的溶解都起抑制作用，的溶解Ag(NH )AgCl AgBr AgCl 32+Ag(NH )0.25mol L 1.1(g)32+ 1络离子的浓度，最后发现在·稀氨水加入
内蒙古广播电视大学 “一村一名大学生计划”毕业作业作业题目真菌的分离培养和鉴定___ 教学点名称：包头广播电视大学_ 学员姓名：张瑞光__________ 学号：1015004452077___ 专业：畜牧兽医专科____ 入学时间：2010秋_________ 指导教师：杨瑞芳 _________
真菌的分离培养和鉴定 【摘要】：从发霉的红薯上和酸败腐烂的苹果上挑取霉变物用沙堡琼脂培养基28℃培养2-3天，分离出几个真菌菌株。将分离株重新进行平板划线分离，挑取单菌落表面的少许孢子用马铃薯葡萄糖琼脂培养基进行载片小培养，经28℃培养2—3天于低倍镜下观察，通过菌丝和孢子对分离株进行鉴定。观察到簇生在分生孢子梗的顶端的呈帚状分枝的分生孢子和有隔菌丝，可鉴定为青霉类菌；观察到分生孢子梗上呈轮状着生、具有3个分隔、弯曲的孢子，可鉴定为弯孢霉类菌；观察到单细胞的芽殖孢子，并通过进一步的酵母菌生理生化测定，可鉴定为酵母菌。 【关键词】：真菌；菌落；菌丝；孢子 1 前言 真菌一词来源于拉丁文的“蘑菇”，现在真菌这一名词的概念不仅包括蘑菇，而是代表着一个相当庞大的生物类群。什么是真菌呢？从生物学的观点来看，它们是一大类真核微生物，无根茎叶，不含叶绿素，不能利用无机物来制造食物，靠寄生或腐生生活，仅少数为单细胞，其余为多细胞，大多数真菌有分枝或不分枝的丝状体，能进行有性生殖和无性生殖。从形态上分为酵母菌、霉菌、担子菌。 其实，真菌并不像其看起来的这般抽象，在我们的日常生活中几乎到处都有它们的存在，我们每个人都有过接触和
不同程度的感性认识。例如酿酒、制馒头用的酵母；酒曲的曲种（曲霉和根霉）；做豆腐乳的毛霉和红曲霉；发酵饲料的黑曲霉；味美可口的蘑菇、木耳、银耳、猴头；作为中药的神曲、麦角、虫草、茯苓、灵芝；此外还有食品、衣物、用具等因潮湿而发生的霉；引起农作物病害的小麦锈病等等都是真菌。 真菌与细菌的大小、形态、结构及化学组成差异很大，单细胞个体比细菌大几倍至几十倍，具有细胞壁，但不含细菌细胞壁的肽聚糖。有些真菌因环境条件的改变而改变形态，称之为真菌的两相性，如假皮疽组织胞浆菌在动物机体呈酵母菌样。而在人工培养基上呈丝状。 真菌不仅种类多，数量大，而且分布极为广泛，与人类生产与生活有着极密切的利害关系。有些菌丝可引起人与畜禽疾病，有些霉菌还产生毒素，直接或间接的危害人类健康。因此，了解真菌的培养方法，认识其形态十分重要。 近年来在真菌分类方面趋向于采用Anisworth&bisby 的《真菌学辞典》介绍的分类系统。该系统认为真菌不属于低等植物，而是属于单独成立的真菌界，界以下分为黏菌门和真菌门。真菌门再分为鞭毛菌亚门、接合菌亚门、担子菌亚门和半知菌亚门。本研究从自然界分离到几株真菌，并用真菌分类方法对其进行了鉴定。
一、常见阴离子的检验 1 ．阴离子的初步检验 ①与稀H2SO4 作用，试液中加入稀H2SO4 并加热，有气泡产生，可能有CO32- 、SO32- 、S2- 、NO2- 或CN- 存在，再根据气体的特性不同，再进行判断。 ②与BaCl2 的作用。 试液中加入BaCl2 溶液，生成白色沉淀，可能有SO42- 、SO32- 、PO43- 、S2O32- 根据沉淀性质不同进行检验。 ③与AgNO3+HNO3 作用。 试液中加入AgNO3 再加入稀HNO3 若为白色沉淀为Cl- 黄色沉淀可能有 I- 、Br- 和CN- 存在，若有黄色沉淀很快变橙、褐色，最后变为黑色，表示有S2O32- 存在，Ag2S 为黑色沉淀。 ④氧化性阴离子的检验 试液用H2SO4 酸化后，加入KI 溶液和淀粉指示剂，若溶液变蓝，说明有 NO2- 存在。 ⑤还原性阴离子检验 a 、强还原性阴离子与I2 的试验，试液用H2SO4 酸化后，加含0.1%KI 的I2- 淀粉溶液，若其蓝色褪去，可能有SO32- 、C2O42- 、S2O32- 、S2- 和CN- 等离子存在。 b、还原性阴离子与KMnO4 的试验，试液用H2SO4 酸化后，加入 0.03%KMnO4 溶液，若能褪色，可能有SO32- 、S2O32- 、S2- 、C2O42- 、Br- 、I- 、NO2- 等离子。 2 ．个别鉴定反应 ⑴SO42- 加入BaCl2 溶液生成BaSO4 白色沉淀，该沉淀不溶于稀HCl 或稀HNO3
Ba2++SO42- === BaSO4 ↓ ⑵SO32- a 、加入BaCl2 溶液生成BaSO3 白色沉淀，加入稀HCl ，沉淀溶解并放出有刺激性气味的气体SO2 Ba2++SO32- === BaSO3 ↓ BaSO3+2H+ === Ba2++H2O+SO2 ↑ b 、加入少量I2- 淀粉溶液，蓝色褪去 SO32-+I2+H 2O === SO42-+2I-+2H + ⑶Cl- 加入AgNO3 生成AgCl 白色沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3 或稀 HCl ，但溶于浓NH3 · H2O AgCl+2NH3 · H2O === [Ag(NH3)2]++Cl -+2H2O ⑷Br- a 、加入AgNO3 生成淡黄色AgBr 沉淀，该沉淀不溶于HCl 或HNO3 中，微溶于浓NH3 · H2O 。 Ag++Br- === AgBr ↓ b 、加入新制氯水，振荡后再加入CCl4 ，继续振荡，无色CCl4 层变为红棕色。 Cl2+2Br- === 2Cl-+Br2 ⑸I- a 、加入AgNO3 生成AgI 黄色沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3 和浓 NH3 · H2O 。
实验二十五常见阳离子的分离与鉴定 一、实验目的： 1、巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质； 2、了解常见阳离子混合液的分离和检出方法。 二、实验内容： （一）、碱金属和碱土金属离子的鉴定 1、Na+的鉴定 Na++Sb（OH）6-====NaSb(OH)6 2、K+的鉴定 K++HC4H4O6-====KHC4H4O6 3、Mg2+的鉴定 Mg2+与对硝基苯偶氮间苯二酚（镁试剂Ⅰ）在碱性介质中反应生成蓝色螯合物沉淀。除碱金属外，其余阳离子都不应存在。 4、Ca2+的鉴定 Ca2++C2O42-=====CaC2O4↓（白色沉淀不溶于6MHAC而溶于2MHCl）5、Ba2+的鉴定 Ba2++CrO42-====BaCrO4↓（黄色）(pH==4) （二）、p区和ds区部分金属离子的鉴定 1、Al3+的鉴定： Al3+与铝试剂（Ⅰ）在pH6---7介质中反应，生成红色絮状螯合物沉淀。 2、Sn2+的鉴定 SnCl2+2HgCl2+2HCl====Hg2Cl2↓（白色）+H2SnCl6 Hg2Cl2+SnCl2+2HCl====2Hg↓（黑色）+H2SnCl6 3、Pb2+的鉴定 2PbCrO4+2H+====2Pb2++Cr2O72-+2H2O PbCrO4+4OH-====[Pb(OH)4]2-+CrO42-
PbCrO4沉淀溶于NaOH（与Ag+、Ba2+、Bi3+不同）及浓HNO3，难溶于稀HNO3，不溶于氨水（与Ag+、Cu2+不同），难溶于稀HAC。 4、Sb3+的鉴定 Sb3++4H++6Cl-+2NO2-====[SbCl6]-+2NO+2H2O [SbCl6]-与罗丹明B反应形成难溶于水的离子缔合物。 5、Bi3+的鉴定 硫脲CS(NH2)2与Bi3+在0.4---1.2MHNO3介质中反应形成鲜黄色络合物， 6、Cu2+的鉴定 K4[Fe（CN）6]与Cu2+在中性或酸性介质中反应，生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀。此沉淀难溶于稀HCl、HAC及稀NH3水，但易溶于浓氨水: Cu2++[Fe(CN)6]4-====Cu2[Fe(CN)6] ↓（红棕色） 7、Ag+的鉴定 [Ag(NH3)2]Cl+2H+====AgCl+2NH4+ 8、Zn2+的鉴定 Zn2++[Hg(SCN)4]2-====Zn[Hg(SCN)4]↓ Zn2+的HAC性试液与(NH4)2[Hg(SCN)4]反应，在稀溶液中生成无色尖劈状和X 形晶体，在浓溶液中形成多枝的羊齿植物形Zn[Hg(SCN)4]晶体。 9、Cd2+的鉴定 Cd2++S2-====CdS↓（黄色） 10、Hg2+ （三）、部分混合离子的分离和鉴定