附子专项【四川中药炮制规范(2015版)】
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覆盆子FupenziRUBI FRUCTUS【来源】本品为蔷薇科植物华东覆盆子Rubus chingii Hu的干燥果实。
夏初果实由绿变绿黄时采收,除去梗、叶,置沸水中略烫或略蒸,取出,干燥。
【炮制】盐覆盆子取覆盆子,除去杂质及果柄。
用盐水拌浸,闷润,待吸尽盐水后,置容器中蒸透心,取出,干燥。
每100kg覆盆子,用盐2kg。
【性状】本品为聚合果,由多数小核果聚合而成,呈圆锥形或扁圆锥形,高0.6~1.3cm,直径0.5~1.2cm。
表面黄绿色或淡棕色至棕色,顶端钝圆,底部扁平,中央凹入。
气微,味咸微涩。
【鉴别】(1)本品粉末棕黄色。
非腺毛单细胞,长60~450μm,直径12~20μm,壁甚厚,木化,大多数具双螺纹,有的体部易脱落,足部残留而埋于表皮层,表面观圆多角形或长圆形,直径约至23μm,胞腔分枝,似石细胞状。
草酸钙簇晶较多见,直径18~50μm。
果皮纤维黄色,上下层纵横或斜向交错排列。
(2)本品粉末约1g,加入70%甲醇25ml,加热回流提取1小时,放冷,滤过,蒸干。
残渣加水15ml使溶解,用石油醚振摇提取2次,每次15ml,弃去石油醚液,再用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。
取椴树苷对照品,加甲醇制成每1ml 含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(90:4:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,在105℃加热5分钟,在紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过13.0%(通则0832第二法)。
【性味与归经】甘、酸,温。
归肝、肾、膀胱经。
【功能与主治】益肾固精缩尿,养肝明目。
用于遗精滑精,遗尿尿频,阳痿早泄,目暗昏花。
半夏曲(川)Banxiaqu(chuan)【来源】本品为法半夏的炮制加工品。
【炮制】取法半夏、甘草分别粉碎成细粉(可加适量面粉),混匀,用冷开水搅拌均匀,制成大小适宜的团块,使其发酵至内部疏松起蜂窝眼时,切成小方块,干燥。
每100kg法半夏粉,加甘草粉10kg。
【性状】本品为黄白色的小方块,表面颗粒状,可见细小蜂窝眼。
质疏松,入水易崩解。
味微甜,后微麻。
【鉴别】(1)本品粉末呈棕黄色。
纤维成束,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。
草酸钙针晶存在于椭圆形黏液细胞中,或随处散在,针晶长20~144μm(半夏)。
(2)取本品粉末2g,加盐酸2ml,三氯甲烷20ml,加热回流l小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
另取半夏对照药材2g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(30:6:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末lg,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,弃去乙醚液,药渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸于,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,弃去水液,正丁醇液蒸于,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。
另取甘草对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
附子的炮制与分类HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】附子的炮制与分类炮制方法附片、黑顺片、白附片直接入药。
取川乌一二三级侧根(即附子)收获后24小时内,放入胆巴水(制食盐的副产品,主要成分为氯化镁)内浸渍,以防腐烂,并消除毒性(含乌头碱,有剧毒)。
然后经浸泡、切片、煮蒸等加工过程,制成各种不同规格的供药用的附片。
用泥附子做原料,一般可制成白附片、黑顺片、盐附子、熟片、黄片、卦片、刨片等产品。
现将产地加工方法、产品质量及贮藏方法介绍如下:1. 白附片:又称白片或天雄片,系用较大或中等大的泥附子作原料。
加工过程如下:(1)洗泥:每制100千克白附片,约需泥附子370千克。
将泥附子上的泥土洗净,并去掉须根。
(2)泡胆:每100千克白附子,用胆巴45千克,加清水(河水、井水等淡水)25千克,盛入缸内(称为花水)。
然后将洗好的泥附子放入,浸泡5日以上,在浸泡过程中每天要将附子上下翻动一次。
附子浸泡是否合格的标准是:看附子外皮色黄亮,体呈松软状即可;若浸泡时间稍长则附子皮硬;当出现附子露出水面时,必须增加老水(即泡过附子的胆水),无老水可增加胆水。
泡后的附子称胆附子。
(3)煮附子:先将"老水"在锅内煮沸,再将胆附子倒入锅内,以"老水"淹过胆附子为度,中途上下翻动一次。
有鼓风机设备的地方,约煮10~15分钟;无此设备的则煮15~20分钟;,以煮到胆附子过心为止。
然后捞起倒入缸内,缸内有清水和"老水"各半,再浸泡1天,叫做冰附子。
冰过附子的水可再与清水混合,又可冰下次的附子。
(4)剥皮:将漂过水的附子从缸内捞起,剥去外层黑褐色的表皮,用清水和白水(即已漂过附片的水)各一半的混合水,浸泡一夜,中途应搅动一次。
(5)切片:将浸泡后的附子捞起,纵切成2~3毫米的薄片,再倒入清水缸内浸泡48小时,换水一次再浸泡12小时,以除去片内所含的胆水,即可蒸片,若天气不好,就不换水,可延长时间。
蜂房
Fengfang
VESPAE NIDUS
【来源】本品为胡蜂科昆虫果马蜂Polistes olivaceous (DeGeer)、日本长脚胡蜂Polistes japonicus Saussure或异腹胡蜂Parapolybia varia Fabricius的巢。
秋、冬二季采收,晒干,或略蒸,除去死蜂死蛹,晒干。
【炮制】炒蜂房取蜂房,除去杂质,剪块。
照清炒法(通则0213)炒至颜色变深。
煅蜂房取蜂房,除去杂质,剪块。
照煅法(通则0213)煅透,冷后取出,露去火毒。
【性状】炒蜂房本品呈不规则的扁块状,外表褐色,微具香气。
煅蜂房锻制后表面焦黑色,体轻,质脆。
【检查】水分不得过12.0%(炒蜂房)或9.0%(煅蜂房)(通则0832第二法)。
总灰分不得过12.0%(炒蜂房)(通则2302)。
酸不溶性灰分不得过5.0%(炒蜂房)(通则2302)。
【性味与归经】甘,平;有小毒。
归胃经。
【功能与主治】攻毒杀虫,祛风止痛。
用于疮疡肿毒,乳痈,瘰疬,皮肤顽癣,鹅掌风,牙痛,风湿痹痛。
【炮制作用】炒蜂房或煅蜂房降低毒性作用。
【用法与用量】3~5g。
外用适量。
【贮藏】置通风干燥处,防压,防蛀。
【药材收载标准】《中国药典》(2015年版)一部。
1。
•综述!中药附子炮制方法探讨!杨洋*,梅全喜#,黄冉,刘慧敏,邱树荣,杨仕俊(深圳市宝安纯中医治疗院药学部,金世元国医大师工作室,广东深圳518101)中图分类号R932文献标志码A文章编号1672-2124(2021)04-0505-04DOI10.14009/j.issn.1672-2124.2021.04.029摘要随着科学技术的不断发展,结合当地历史用药习惯,各地出现了许多附子的炮制品。
为进一步深入研究不同地区附子炮制方法对附子药效、毒性及临床应用的影响,为附子炮制的规范化积累资料,本文从炮制工艺、炮制辅料、炮制机制与炮制作用等方面,对近年来《中华人民共和国药典》及各省市地方中药炮制规范中附子的炮制研究进行回顾和总结。
附子的炮制尚需进一步规范,亟需结合药效、毒理研究开发新的附子炮制方法,建立附子的质量标准评价体系。
关键词附子;《中华人民共和国药典》;地方炮制规范;炮制方法Discussion on Processing Method of Traditional Chinese Medicine Aconite!YANG Yang,MEI Quanxi,HUANG Ran,LIU Huimin,QIU Shurong,YANG Shijun(Dept.of Pharmacy,Shenzhen Baoan Authentic Traditional Chiness Medicine Therapy Hospital,Jinshiyuan National Chinese Medical Sciency Masteo Studio,Guangdong Shenzhen518101,China)ABSTRACT With the continuous development of science and technology,combined with the local histoOcal medication habits&many processed products of aconite have appeered in various provinces and cities.In ordeo O fuOheo study the effects of processing methods of aconite i diffeont arees on the efficacy,toxicity and clinical application of aconite&and It accumulate dath for the standardized processing of aconite&this thesis reviews and summarizes U v reseerch on processing of aconite in the Phaonacopoeio of U v PeopleV Republic of China and the pooae s tngspeattaattonso toadtttonaoChtnesemedtatnetn iaotouspooitnaesand atttes oom theaspeatso pooae s tnghchnology,processing accessoOes ,processing mechanism and processing effect.The processing still needs te befuOher standardized,and it is uroent te develop new processing methods of aconite based on pharmacodynamic and toxicolooical studies&and establish quality standard evaluation system of aconite.KEYWORDS Aconite;Phaonacopoeio of the PeopleV Republic of China;Loci processing standards;Processing methods附子为毛萇科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx.的子根的加工品,辛、甘,大热,有毒,能够回阳救逆、补火助阳、逐风寒湿邪,为阳虚里寒证的首选药物⑴%然而,其药效与毒性并存,使用剂量难以把控,用药安全难以保障,故临床多以其炮制品入药%附子炮制历史悠久,方法繁杂,不同附子炮制品的化学成分、药效学和毒理学均有差异,与其炮制加工方法等息息相关(2-)%特别是随着近代科学技术的不断发展,结合当地历史用药习惯,各地出现了许多新的附子的炮制品%为进一步深入研究炮制方法对附子用药安全性的影响,为规范附子炮制积累资料,本文对近年来《中华人民共和国药典》及各省市地方中药炮制规范中有关于附子的炮制方法加以整理归纳,将现行的附子炮制方法总结如下%△基金项目:2021年度广东省中医药局面上科研项目(No. 20211354);深圳市宝安纯中医治疗医院院内科研项目(No. BCZY2021005)!药师,硕士%研究方向:中药临床药学、药动学%E-mal:734179256Y #通信作者:主任中药师,教授,博士生导师%研究方向:中药临床药学、广东地产药材的研究与开发%E-mail:meiquanxi@163i com 1附子的炮制方法附子炮制始见于汉代,从汉代至今附子的炮制方法已演变有70余种之多;从汉代至唐代,附子都采用直接干热法解毒,如炮、烧、煨、炒、焙和烘等;宋代发展到用液体辅料及药汁煮或蒸制;清代开始采用胆巴水浸制、煮、漂和蒸等方法;现代根据各地传统用药习惯、炮制习惯的不同,在某些地方的规范中也出现过许多具有当地特色的附子的炮制方法⑷,如《天津市中药饮片炮制规范》(1975年版)中的甘草煮制法、黑豆煮法,-黑龙江省中药饮片炮制规范及标准》(1975年版)中的甘草、黑豆煮麦麸吸干法,《广东省中药饮片炮制规范》(1977年版)中的生姜汁蒸法,《上海市中药饮片炮制规范》(1980版)中的豆腐煮制法等%后面随着国家管理的不断规范和炮制方法的不断改进,很多炮制方法繁复、使用范围小、不良反应频发的炮制品已摈弃或者不再使用%现行2020年版《中华人民共和国药典》[5]收载了黑顺片、盐附子、白附片、炮附片和淡附片5种饮片炮制规格%除现行药典收载的附片炮制方法外,经过查阅整理近代全国各省市地方中药饮片炮制规范发现,被收载过的附子炮制品种有生附片、刨附片、熟附片、熟附片(豆腐制)、蒸附片、炒附片、煨附子、黄附片、黄附块、临江片、卦附片、阳附片及阴附片 等,现介绍其中典型的几种炮制方法,见表1。
15版国家药典制附子用量题目:国家药典制附子用量探析导言:国家药典是我国药品管理的重要法规依据,对于药品的规格、质量要求、制备方法、用量等方面进行了详细规定。
其中,15版国家药典对于附子的用量给出了具体规定。
本文将针对15版国家药典中关于附子用量的规定进行深入分析,并探讨其背后的科学依据和临床应用。
一、15版国家药典附子用量的规定根据国家药典中的规定,附子的用量应为10-30g。
具体用量的选择需要根据药物的性质、患者的体质、病情等综合因素加以考虑。
尤其是在应用于临床治疗过程中,应由专业医生进行精确的剂量调控。
二、背后的科学依据1. 药理学研究:附子中的有效成分如热毒素、生物碱等具有剧烈的药理作用,通过刺激神经系统、心血管系统等调节机体功能。
用量的选择应考虑到其副作用和中毒风险。
2. 临床研究:过去的临床研究表明,适量应用附子可以治疗风寒湿痹、体虚阳痿等病症。
而高用量或长期使用附子可能引起中毒反应,如恶心、呕吐、心律失常等。
用量的选择应根据具体病情进行合理调整。
三、临床应用的准则1. 个体化用药:考虑到每个患者的体质差异、病情严重程度、并发症等因素,应根据个体化需求确定附子的用量。
因此,在临床应用中,应使用专业的医学知识和经验进行剂量的控制。
2. 逐渐加量:基于药物的毒性和个体差异,应从低剂量开始,逐渐增加用量,以观察患者的耐受性和疗效,并及时调整剂量。
这样可以有效降低药物引起的不良反应和中毒风险。
3. 监测和评估:在应用附子的过程中,应密切关注患者的身体状况和生命体征。
定期进行体检、测量心电图等监测手段,以及评估疗效和安全性。
一旦发现不良反应或毒副作用,应及时停止药物使用,并采取相应的处理措施。
结论:15版国家药典对于附子用量的规定为10-30g,但具体用量的选择需要结合药理学研究和临床实践,根据个体差异和病情进行合理调整。
在临床应用中,应注意个体化用药、逐渐加量和监测评估的原则,以确保患者的用药安全和疗效。
中药材不同炮制品的鉴定及对药效的影响
1、在炮制酒大黄饮片时,大黄与黄酒的比例是()
•B、100:10
2、炮制清宁片需要用到的材料除了大黄片,还有()
•D、黄酒、炼蜜
3、对清宁片的临床应用特点是()
•C、适宜于体弱患者
4、中药炮制的目的不包括()
•C、改变药材味道,提升口感
5、大黄炭临床应用是()
•B、泻下之力极弱,善于凉血化瘀止血,用于血热有瘀出血症
中药材不同炮制品的鉴定及对药效的影响:姜、半夏
1、2015年版《中国药典》中附子类饮片的含量为()
•A、2.7%
2、姜在我国中部、东南部至西南部各省区广为栽培,其中四川犍为产者质量上乘,因此称其为()
•C、犍干姜
3、下列炮制方法属于半夏曲的炮制方法的是()
•B、发酵
4、在姜类饮片使用分析中,所占比重最大的是()
•A、生姜
5、在宋代炮制半夏的书籍众多,其中半夏曲出自的书籍是()
•E、《小儿药证直诀》
中药材不同炮制品的鉴定及对药效的影响:附子
1、重量为90g的附子,等级可划分为()
•E、特级
2、历史上出现对附子炮制的最早记载是在()
•B、汉代
3、四川火神流派所擅长使用的附子饮片是()
•A、熟附片
4、下列不属于附子的“十八反”的药材是()
•B、人参
5、附子的道地药材产地是()
•A、四川江油。
【收藏】2015版浙江炮规、四川炮规、中国药典趁鲜加工品种目录!一、浙江省中药炮制规范2015年版41种可以趁鲜加工的品种(不含中国药典已有品种)1、药材切片(共29个品种)三棱、山楂根、毛冬青、丹参、水杨梅根、白芍、白药脂、延胡索、红木香、苎麻根、芦竹根、苦甘草、知母、金雀根、金樱子根、贯众、茶树根、穿破石、桔梗、桃金娘根、黄芪、黄药子、野葡萄根、猫人参、落新妇、温山药、藤梨根、浙紫苏梗、水牛角2、药材切段(共4个品种)巴戟天、薏苡根、土藿香、祖司麻3、药材切块(共1个品种)檀香4、药材切瓣(共3个品种)浙木瓜、薜荔果、衢枳壳5、药材切瓣或片、段(指可选用多种切制方法加工的药材,共4个品种)甘草、白蔹、浙肉苁蓉、青蒿梗二、四川省中药饮片炮制规范2015年版25种可以趁鲜加工的品种(不含中国药典已有品种)1.药材切片(共15个品种)萆薢、川黄芪、贯众、黄花白及、黄药子、芦竹根、南星、柠檬、石斛、薯莨、碎米柴、台乌、香通、雪胆、朱砂七。
2.药材切段(共5个品种)扁枝槲寄生、红毛走马胎、寄生、葎草、绣球小通草。
3.药材切块(共1个品种)芜荑。
4.药材切瓣(共2个品种)芦子、山楂果。
5.药材切瓣或片、段(指可选用多种切制方法加工的药材,共2个品种)白土苓、功劳木。
三、中国药典2015年版规定64种可以趁鲜加工的品种1、药材切片(共28个品种)干姜、土茯苓、山柰、山楂、山药、川木通、三棵针、片姜黄、乌药、功劳木、地榆、皂角刺、鸡血藤、佛手、苦参、狗脊、粉萆薢、浙贝母、桑枝、菝葜、绵萆薢、葛根、紫苏梗、黄山药、竹茹、桂枝、狼毒、滇鸡血藤2、药材切段(共18个品种)大血藤、小通草、肉苁蓉、青风藤、钩藤、高良姜、益母草、通草、桑寄生、黄藤、锁阳、槲寄生、颠茄草、野木瓜、广东紫珠、首乌藤、桃枝、铁皮石斛3、药材切块(共3个品种)何首乌、茯苓块、商陆4、药材切瓣(共4个品种)木瓜、化橘红、枳壳、枳实5、药材切瓣或片、段(共11个品种)指可选用多种切制方法加工的药材,包括:丁公藤、大黄、天花粉、木香、白蔹、防己、两面针、虎杖、香橼、粉葛、大腹皮内容来源:同茂顺医药健康,转载须注明“同茂顺医药健康”,部分内容秋、肖整理,如有遗落统计请留言增加或更正。
川贝母ChuanbeimuFRITILLARIAE CIRRHOSAE BULBUS【来源】本品为百合科植物川贝母Fritillaria cirrhosa D. Don、暗紫贝母Fritillaria unibracteata Hsiao et K.C. Hsia、甘肃贝母Fritillaria przewalskii Maxim.、梭砂贝母Fritillaria delavayi Franch.、太白贝母Fritillaria taipaiensis P. Y. Li或瓦布贝母Fritillaria unibracteata Hsiao et K.C. Hsia var. Wabuensis (S. Y. Tang et S. C. Yue)Z. D. Liu, S. Wang et S. C. Chen 的干燥鳞茎。
夏、秋二季或积雪融化后采挖,除去须根、粗皮及泥沙,晒干或低温干燥。
【炮制】川贝母粉取本品,洗净,干燥,粉碎成细粉。
【性状】本品为类白色或浅黄色的粉末。
气微,味微苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:淀粉粒广卵形、贝壳形、肾形或椭圆形,直径约至60μm,脐点人字状、星状或点状,层纹明显。
螺纹导管和网纹导管直径可达64μm。
(2)取本品10g,加浓氨试液10ml,密塞,浸泡1小时,加二氯甲烷40ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
另取贝母素乙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验。
吸取供试品溶液1~6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液-水(18:2:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)聚合酶链式反应法-限制性内切酶长度多态性方法。
附子FuziACONITI LATERALIS RADIX PRAEPARATA【来源】本品为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx.的子根的加工品。
6月下旬至8月上旬采挖,除去母根、须根及泥沙,习称“泥附子”。
【炮制】生附片取泥附子,洗净,切片,干燥。
蒸附片取生附片,用清水浸润,加热蒸至出现油面光泽,干燥。
炒附片将中等细度的砂投入炒药机内,炒至滑利,投入生附片,砂炒至外表皮黄棕色,断面黄色,取出,迅速筛去砂子,晾凉。
熟附片选择个大均匀的泥附子,洗净,浸入附子炮制用胆巴的水溶液中数日,连同浸液煮至透心,捞出,剥去外皮,切成厚约7mm的片,用水浸漂,取出,蒸至透心,出现油面光泽,晒干或烘干。
黄附片取泥附子,按大小分别洗净,浸入附子炮制用胆巴的水溶液中数日,连同浸液煮至透心,捞出,剥去外皮,切成厚约7mm的片,用水浸漂,取出,用调色液染成黄色,晒干或烘干。
卦附片选择个大均匀的泥附子,洗净,浸入附子炮制用胆巴的水溶液中数日,连同浸液煮至透心,捞出,剥去外皮,对剖,成为两瓣如卦形的附片,再用水浸漂,用调色液染成浅茶色,取出,蒸制至出现油面光泽,晒干或烘干。
刨附片选择个大均匀的泥附子,洗净,浸入附子炮制用胆巴的水溶液中数日,连同浸液煮至透心,捞出,水漂,阴干,刨成约2mm的片,再用水浸漂,取出,晒干或烘干。
炮天雄选择个大的泥附子,洗净,浸入附子炮制用胆巴的水溶液中数日,连同浸液煮至透心,捞出,水漂,剥皮修型,再用水漂制,姜汁浸泡自然发酵至透心,取出,蒸至透心,烤制至酥脆。
【性状】生附片本品为不规则的纵切片,上宽下窄,厚2~5mm。
外皮黄褐色或黑褐色,切面类白色或浅灰黄色。
体轻,质脆。
气微,味辛辣、麻舌。
蒸附片为不规则的片。
厚2~5mm。
外皮黑褐色,切面棕黄色,具油润光泽,半透明,并有纵向导管束。
质硬而脆,断面角质样。
气微,味淡。
炒附片为不规则的片。
厚2~5mm 。
外表皮黄棕色,切面浅黄色至黄棕色。
质松脆。
气香,味微苦,微有麻舌感。
熟附片为不规则的片。
厚2~5mm。
无外皮,切面黄白色或灰黄色,油润具光泽,半透明状。
质硬而脆,断面角质样。
气微,味淡。
黄附片为不规则的片。
厚2~5mm。
无外皮,切面黄色。
质硬而脆,断面角质样。
气微,味淡。
卦附片如卦形,无外皮,切面灰褐色,油润具光泽,半透明状。
质硬而脆,断面角质样。
气微,味淡或微有麻舌感。
刨附片为厚约2 mm的片。
外皮黑褐色,切面灰白色或浅灰黄色。
气微,味淡。
炮天雄呈不规则卵圆锥形或不规则团块状,长20~70mm,直径20~45mm。
表面类白色或浅灰黄色,凹凸不平,可见点状或裂缝状空隙。
体轻,质脆,断面不整齐,角质状,具不规则裂隙,气微,味淡。
【鉴别】(1)取本品(生附片、黄附片)粉末2g,加氨试液2ml润湿,加乙醚25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液低温挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取次乌头碱、新乌头碱对照品适量,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~20µl和对照品溶液5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品(蒸附片、炒附片、熟附片、卦附片)粉末2g,加氨试液3ml 润湿,加乙醚25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液低温挥干,残渣加乙醇0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。
另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品,加乙醇制成每lml各含lmg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~20µl和对照品溶液5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6:4:2)为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品(刨附片、炮天雄)粉末5g,加氨试液6ml润湿,加乙醚50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液低温挥干,残渣加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
另取苯甲酰新乌头原碱对照品,加乙醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~20µl和对照品溶液5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6:4:2)为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分生附片、炒附片不得过12.0%;蒸附片、熟附片、黄附片、卦附片、刨附片、炮天雄不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分生附片、蒸附片、炒附片不得过4.0%;黄附片、熟附片、卦附片、刨附片、炮天雄不得过6.0%(通则0832第二法)。
酸不溶性灰分不得过1.0%(通则2302)。
双酯型生物碱蒸附片、炒附片、熟附片、卦附片、刨附片、炮天雄照乌头碱、次乌头碱、新乌头碱[含量测定]项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。
对照品溶液的制备取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品适量,精密称定,加0.05%盐酸甲醇溶液制成每1ml各含5µg的混合溶液,即得。
测定法分别精密吸取上述对照品溶液与〔含量测定〕项下供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
含双酯型生物碱以乌头碱(C34H47NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和新乌头碱(C33H45NO11)的总量计,不得过0.020%。
【含量测定】双酯型生物碱生附片、黄附片照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙睛-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.lmol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为235nm。
理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~48 15→2685→7448~49 26→3574→6549~58 35 6558~65 35→1565→85对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量,精密称定,加0.05%盐酸甲醇溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3 ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz,水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。
精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入0.05%盐酸甲醇溶液3ml溶解,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含双酯型生物碱以新乌头碱(C33H45NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和乌头碱(C34H47NO11)的总量计,生附片应为0.10%~0.25%;黄附片应为0.030% ~0.15%。
苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱蒸附片、炒附片、熟附片、卦附片、炮天雄、刨附片照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙睛-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.lmol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为235nm。
理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~48 15→2685→7448~49 26→3574→6549~58 35 6558~65 35→1565→85对照品溶液的制备取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量,精密称定,加0.05%盐酸甲醇溶液制成每1ml各含10µg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz,水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。
精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入0.05%盐酸甲醇溶液3ml溶解,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
按干燥品计算,含苯甲酰新乌头原碱(C31H43NO10)、苯甲酰乌头原碱(C32H45NO10)和苯甲酰次乌头原碱(C31H43NO9)的总量计,蒸附片、炒附片应为0.010%~0.13%;熟附片、卦附片、炮天雄不得少于0.010%;刨附片不得少于0.0010%。
【性味与归经】辛、甘,大热;有毒(生附片有大毒)。
归心、肾、脾经。
【功能与主治】回阳救逆,补火助阳,散寒止痛。
用于亡阳虚脱,肢冷脉微,心阳不足,胸痹心痛,虚寒吐泻,脘腹冷痛,肾阳虚衰,阳痿宫冷,阴寒水肿,阳虚外感,寒湿痹痛。
【炮制作用】蒸附片、炒附片、熟附片、黄附片、卦附片、刨附片降低心血管系统、消化系统、神经系统等毒性;炮天雄增强补阳助火作用,降低心血管系统、消化系统、神经系统等毒性。
【用法与用量】3~15g,先煎,久煎。
生附片需延长煎煮时间,以口尝无麻口感为度。
【注意】①孕妇慎用;②不宜与半夏、瓜蒌、瓜蒌子、瓜蒌皮、天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、白薇、白及同用;③附子中含多种酯型生物碱,具有较强的心脏毒性、神经毒性等。
主要表现为心律紊乱、血压下降、体温降低、呼吸抑制,肌肉麻痹和中枢神经功能紊乱等,内服选择炮制品,并注意用法。
【贮藏】置干燥处,防潮。
【药材收载标准】《中国药典》(2015年版)一部。
【附注】生附片《四川省藏药材标准》(2014年版)。