离子色谱仪常见问题之原因及解决方法

离子色谱在水环境监测中常见问题及处理方法的分析一、峰形不对称问题离子色谱在水环境监测中常见的问题之一就是峰形不对称。

峰形不对称可能会影响分析结果的准确性和可靠性。

峰形不对称的原因可能包括以下几种：1.1 流速过快或过慢流速过快可能导致峰形不对称，此时可以适当降低离子色谱仪的流速，以改善峰形对称性。

流速过慢也可能引起峰形不对称，此时可以适当提高流速来改善峰形。

1.2 柱温过高柱温过高会导致样品在柱上的滞留时间过短，从而影响峰形对称性。

此时可以降低柱温，或者使用长度较长的柱来改善峰形。

1.3 样品前处理不当样品前处理不当也可能导致峰形不对称。

在取样前，应该仔细过滤和稀释样品，以确保样品中不含有杂质和过浓缩的离子。

二、样品前处理不当问题在离子色谱水环境监测中，样品前处理不当也是一个比较常见的问题。

样品前处理不当可能会导致样品中存在杂质、过浓缩的离子，从而影响分析结果的准确性。

2.1 样品前处理不当可能导致离子在柱上的吸附当样品中存在有机物质、杂质时，它们可能会在柱上吸附，从而影响离子在柱上的传输和分离。

在进行离子色谱分析之前，应该进行充分的样品前处理，包括过滤、稀释等操作，以减少样品中的杂质。

2.2 样品中存在过浓缩的离子样品中存在过浓缩的离子也会对分析结果产生影响。

在进行离子色谱分析之前，如果样品中存在过浓缩的离子，应该适当稀释样品，以避免影响分析结果的准确性。

三、数据准确性问题在离子色谱水环境监测中，数据的准确性也是一个比较关键的问题。

数据准确性受到很多因素的影响，包括环境因素、仪器参数、样品处理等。

3.1 环境因素对数据准确性的影响环境因素对数据准确性也会产生影响。

比如温度、湿度等因素会对仪器的稳定性产生影响，从而影响数据准确性。

在进行离子色谱分析之前，应该对环境因素进行充分的考虑并做好相应的控制。

3.3 样品处理对数据准确性的影响样品处理对数据准确性也会产生影响。

如果样品处理不当，可能会导致样品中存在各种杂质和过浓缩的离子，从而影响数据的准确性。

在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法离子色谱仪常见问题解决方法问题一：电导值偏高有时仪器较长时间停机未用，再启动时会发觉电导值很高，仪器长时间不能平衡，紧要原因有两个。

1）原因分析一：淋洗液基体中有高电导物质。

如水处理不好或所用药品不纯，含有其他盐类，经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。

如若其中含有Cl—，被抑制成为相应的HCl，使电导值居高不下。

解决方法：将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。

2）原因分析二：色谱柱中吸附了高电导物质。

解决方法：先用去离子水冲洗10～15min，再用淋洗液冲洗10～15min（不加抑制电流），再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1～0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，然后用淋洗液平衡，这样可将电导值降下来。

问题二：基线漂移过大1）原因分析一：柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。

解决方法：尽量使室内温度保持恒定，接受恒温装置，保持柱温恒定。

2）原因分析二：流动相配比不当或流速变化所造成的，流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。

解决方法：要定期检查流动相构成及流速。

问题三：离子分别度不好1）原因分析一：淋洗液浓度选择不当。

解决方法：更改淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。

例如：NO3—与SO42—重叠，应适当降低淋洗液浓度。

如NO3—与SO42—相距太大，可以加添淋洗液的浓度。

2）原因分析二：样品浓度过高。

解决方法：对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。

问题四：压力偏低或没有流动相流出，压力指示为零1）原因分析一：恒流泵泵内有大量的气体。

解决方法：打开泄压阀，使泵在较大的流量（5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮忙抽出气体。

2）原因分析二：系统漏液，接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。

解决方法：通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。

离子色谱仪常见故障问题及技术交流离子色谱仪常见故障问题离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的紧要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

离子色谱仪常见故障可以分为以下几类，认真的操作如下：一、电导高1.淋洗液基体中有高电导物质。

排出方法：更换配液水或者试剂。

2.色谱柱中吸附高电导的物质。

解决方法是先用去离子水冲洗10—15min，再用淋洗液冲洗10—15min（不加抑制电流），再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，再用淋洗液平衡，一般可将电导降下。

3.电导池中有固体电解质结晶。

处理方法是将电导池取下，滴加一滴1：1硝酸，溶解后再用去离子水冲洗干净。

4.量程选择不对。

如进行阳离子分析时，因淋洗液背景电导过高，选择较低的量程档位，将显示过高的电导值。

重新选择量程即可。

二、压力指示异常1.恒流泵单向阀污染。

假如淋洗液或水中有少量的固体杂质，有可能污染单向阀。

单向阀污染后会产生压力不稳定，甚至压力为0的现象。

解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。

2.六通进样阀堵塞。

在开泵状态下卸开每一个孔路，察看流液情况进行确定和相应的冲洗处理。

3.色谱柱入口处滤膜堵塞。

将色谱柱取下并拧下柱头，当心取出其中的滤膜，放人1：1的硝酸中浸泡，超声波清洗30min后，用去离子水冲洗后装上；或将色谱柱反接后冲洗。

此方法可以是专业的人来完成，使用者不要轻易使用。

4.抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。

方法检查色谱柱后面部分，察看每个接头的地方是不是有被卡死的现象，并做想应的疏通处理。

接头不要卡的太紧了。

三、基线不稳噪声大1.仪器通淋洗液未达平衡状态。

仪器不稳定，通淋洗液至仪器稳定。

2.流路中有气泡。

依照流路次序排查气泡产生的位置，逐一排出。

一、离子色谱仪的原理离子色谱仪是一种能有效分离离子、检测离子和分析离子的分析仪器。

其工作原理是利用离子色谱柱使离子发生交换，使无数的离子交换剂填充在分离柱中，作为离子分离的固定相。

存在于固定相基团和样品离子之间的相互作用力的大小随着样品离子的不同而变化，即当流动相通过分离柱时，相互作用力弱的样品离子停留时间比作用力强的样品离子短。

然而流动相在数量上占据着巨大优势，最终分离柱会依次分离出多种样品离子。

抑制器串联在离子色谱柱后，用于消除淋洗液中的较强电解质，从而除掉样品离子中本底的电导。

再用以利用无机离子的强导电性为工作原理的电导检测器检测出流动相的电导值，后以信号采集器获取样品离子的色谱峰，从而完成对各种离子的分离以及定性、定量分析。

二、离子色谱仪常见问题及解决方法在分析过程中经常会遇到各种各样的问题，通过查找原因，排除故障，确保仪器的正常稳定运行，监测分析质量才可得到保证。

1.故障现象：高噪音的基线、脉冲当双活塞泵的阀污染，活塞密封垫污染严重或损坏时，会出现高噪声的基线、脉冲现象。

解决方法：清洗阀及活塞。

用擦洗粉清洗颗粒物或沉积物污染了的活塞，并用高纯水冲洗。

2.故障现象：基线漂移基线飘移是离子色谱仪使用中最常见的现象，其产生原因多种多样，仪器温度尚未达到平衡、系统泄漏、淋洗液有气泡、淋洗液里有机溶液汽化蒸发、淋洗液放置时间长等都会引起基线飘移。

解决方法：采用排查法。

可采用启动加热功能，调节系统；检查管路和密封圈，确保密闭；淋洗液脱气或三通阀排气；检查淋洗液瓶盖，确保密封；重新配制淋洗液等手段解决。

3.故障现象：压力突然下降或突然上升压力突然下降产生的原因比较单一，是由于有气泡、气筒泄漏或者泵头需要维护时导致的，较容易解决。

采取排气或打开脱气装置;检查连接部位，确保密闭;检查清理泵头、阀、密封圈等手段一般都可解决。

而压力突然上升的产生原因则相对复杂，淋洗液有固体小颗粒、超纯水品质不良或过滤单元污染、分离柱填料发生改变，分离柱堵塞、抑制器堵塞、电导检测器堵塞、过滤器堵保护柱堵塞、六通阀堵塞等故障都会引起压力的突然上升。

离子色谱仪常见故障及排除方法（发布时间：2010-9-28 15:24:11 共有1个附件）1 高压平流泵和流路系统问题1.1 流路压力显示过高1.1.1 因压力显示表未校正调零。

解决方法：零流量的情况下将压力表重新校正归零。

1.1.2 因柱接头拧得过紧，使输液管端口变形堵塞。

解决方法：略调松接头，不漏液即可。

1.1.3 因平流泵单向阀或者泵流路中的滤膜堵塞。

解决方法：把排气阀旋开，用无水酒精冲洗数分钟，如还不能解决问题，只好逐段卸下检查，更换新的滤膜。

1.1.4 因六通进样阀堵塞。

可能因O型圈脱落未取出。

解决方法：可将接头取下，用一根细的金属丝小心将其中的垫圈取出，重新装上即可。

1.1.5 分离柱的滤片因有物质沉淀而使压力逐渐升高。

解决方法：更换或清洗滤片。

将色谱柱取下，打开柱头，小心取出其中的滤膜，放入小烧杯中，用1∶1的硝酸浸泡，或置于超声波浴中清洗，去离子水冲洗后装上。

有经验者可将柱子单独反接，进行反冲洗。

更换时应注意不可损失柱填料。

离柱入口树脂损失易造成死体积增大，或树脂床进入空气使树脂床产生沟流，均会使分离度下降。

沟流可造成色谱峰分叉。

若分离柱入口处出现空隙，可填充一些惰性树脂球，以减少死体积的影响。

1.1.6 因流速设定过高。

解决方法：按照色谱柱的要求设定平流泵的流速。

1.1.7 因压力指示表损坏或压力控制电路损坏，造成指示压力过高。

解决方法：更换压力指示表或压力控制电路板。

1.2 平流泵频繁超压现象1.2.1 因平流泵限压保护设置过低。

解决方法：在工作流量下，打开平流泵排气阀，将压力显示校正归零。

国产泵是调节“测压调节旋钮”，将压力表指针调到比正常工作压力大20%左右。

调节限压旋钮使超压指示灯亮，再将压力表指示针调回零位，按复位键即可。

对进口泵，只要把平流泵限压值设到正常工作压力的120%左右就行。

1.2.2 因六通进样阀的手柄停在进样和分析的中间位置。

解决方法：将六通进样阀扳到分析或进样位置。

离子色谱技术中的常见问题及解决方案离子色谱技术是一种分离和检测离子化合物的重要方法，广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。

然而，在离子色谱技术的实际应用中，也存在着一些常见的问题，如峰形畸变、背景噪声、保留时间漂移等，这些问题如果不及时解决，可能会影响到分析结果的准确性。

下面将结合实际情况，介绍一些离子色谱技术中的常见问题及解决方案。

首先，峰形畸变是离子色谱技术中经常遇到的问题之一。

出现峰形畸变的原因可能有很多，如样品进样量过大、流动相流速过快、柱温不稳定等。

解决这个问题的方法主要包括适当调整样品进样量、减慢流动相流速、控制柱温稳定等。

此外，选择合适的柱也是解决峰形畸变问题的关键。

在选择柱时，需要考虑样品的性质和分离效果，合理选择柱材质和尺寸。

其次，背景噪声是离子色谱技术中常见的问题之一。

背景噪声可能来源于仪器本身或外部环境因素，如气泡、气体杂质、电磁干扰等。

解决背景噪声问题的方法主要包括消除气泡和气体杂质、加装过滤器或去气器，控制仪器周围的电磁环境等。

此外，定期检查和维护仪器也是减少背景噪声的有效手段。

保留时间漂移是离子色谱技术中的另一个常见问题。

保留时间漂移可能由于针对性离子样品进样浓度变化、流动相组成变化、流动相pH值变化等因素导致。

解决保留时间漂移问题的方法主要包括：稳定进样浓度、使用内标物校正、控制流动相组成和pH值的稳定等。

另外，离子色谱技术在实际应用中还可能遇到样品前处理的问题。

样品前处理对于离子色谱分析非常重要，它不仅能够减少样品基质对离子分析的干扰，还能提高分析效率和准确性。

然而，样品前处理的选择对结果至关重要。

常见的样品前处理方法包括固相萃取、阳离子树脂吸附、阴离子树脂吸附等。

在选择样品前处理方法时，需要根据具体情况和需求来选择合适的方法，并注意操作的规范性和合理性。

总的来说，离子色谱技术在实际应用中存在一些常见的问题，但这并不意味着离子色谱技术不可靠。

只要我们能够充分了解这些问题的原因，并采取适当的解决方案，就能够有效地解决这些问题。

离子色谱仪常见故障问题离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，而且可以同时测定多种组分。

离子色谱仪的快速检验本领对于环境监测工作有侧紧要的意义，其日常维护及操作必须严格依照离子色谱仪使用说明进行，以保障其监测数据的真实性，有效性。

（一）淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有紧要影响。

流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个紧要环节。

输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变更以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。

这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变更，因此对流动相要进行脱气处置。

（二）分别柱分别柱柱体料子为PEEK（聚醚醚酮）。

分别相由聚乙烯醇颗粒构成，粒径为9？m，表面有季铵基团。

这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。

为保护分别柱不受外来物质侵害（这些物质会对分别效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。

分别柱堵塞会导致系统压力上升，分别本领变差会导致保管时间波动、样品重复测量平行性差。

分别柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。

分别柱的保管：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保管。

阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保管到10mmol/LNa2CO3中。

分别柱的再生：（1）低价亲水性离子的污染：a）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）b）用10倍浓的淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）c）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）d）用淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）（2）高价亲水性离子的污染：a）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）b）用5%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗10分钟）c）用100%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）d）用50%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗10分钟）e）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗30分钟）f）用淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）（三）高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源，其作用是将流动相输入到分别系统，使样品在分别柱中完成分别过程。

离子色谱仪常见疑问及解答1.什么是卤素卤素(halogen)是指周期表第7(VIIA)族非金属元素,包括氟(Fluorine)、氯(Chlorine)、溴(Bromine)、碘(Iodine)和砹(Astatine)五种元素,总称为卤素.由于砹为放射性元素,所以人们常说的卤素只是指氟、氯、溴和碘.2.卤素的使用领域及危害在塑料等聚合物产品中添加卤素（氟，氯，溴，碘）用以提高燃点，其优点是燃点比普通聚合物材料高，可达300℃。

燃烧时，会散发出卤化气体（氟，氯，溴，碘），迅速吸收氧气，从而使火熄灭。

但其缺点是释放出的氯气浓度高时，引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径，同时氯气具有很强的毒性，影响人的呼吸系统，此外，含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时，会生成腐蚀性有害气体（卤化氢），对一些设备及建筑物造成腐蚀。

PBB ，PBDE ，TBBPA 等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂，主要应用在电子电器行业，包括：电路板、电脑、燃料电池、电视机和打印机等等。

这些含卤阻燃剂材料在燃烧时产生二恶英，且在环境中能存在多年，甚至终身累积于生物体，无法排出。

3.卤素限量的相关法律法规（1）根据EN61249-2-21标准，PCB板基材中的溴不超过900PPM，氯不超过900PPM，溴＋氯不超过1500PPM才可以称为无卤PCB板（2）电子电气行业塑料大约15%为阻燃制品，阻燃剂主要使用溴，氯系化合物．德国环境团体PAL从1995年开始在电子电气设备外壳中禁用有机溴化物，瑞典TCO95规定在电子电气设备中凡超过25克的塑料器件，禁止使用有机溴，氯化合物．（3）塑料中卤素的限制要求，其限量依然根据EN61249-2-21标准．即溴不超过900PPM，氯不超过900PPM，溴＋氯不超过1500PPM．4.目前市场上测量卤素的仪器主要有哪些主要有离子色谱仪，分光光度仪，XRF，电位滴定仪四种其中离子色谱仪分析结果的准确性明显比其它三种仪器高，相对与离子色谱而言，三种仪器存在明显缺陷（1）分光光度仪：在一种物质中含有多种卤素时，测试过程中会相互干扰；同时一次性只能测试一个项目，如需要测试4种卤素时，需要分4次测试，检测操作非常烦；检测限度在1ppm以上（2）XRF：Na~Ar元素其X光强度会受空气中的分子所吸收而降低，Cl的强度约相较于真空中强度少50%，测试结果会受到影响，此外， Cl的X光图谱旁会有空气中微量Ar元素干扰，所以一般应用上若测量低浓度饿(Cl) ，RXF很难准确测量。

离子色谱使用的常见问题及解决办法离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱。

大多数电离物质在溶液中会发生电离，产生电导，通过对电导的检测，就可以对他的电离程度进行分析。

离子色谱使用过程中药注意哪些问题呢？一起揭秘呀。

由于在稀溶液中大多数电离物质都会完全电离，因此可以通过测定电导值来检测被测物质的含量。

所以，离子色谱通用检测器主要以电导检测器为基础。

离子色谱分离原理是基于离子色谱柱（离子交换树脂）上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。

适用于亲水性阴、阳离子的分离。

例如检验亚硝酸盐，样品溶液进样之后，首先亚硝酸根离子与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），然后被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。

对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，如F-，Cl-，然后是亚硝酸根离子，硝酸根离子，这就是离子色谱分离过程。

关键问题是不仅被测离子具有导电性，而且一般淋洗液本身也是一种电离物质，具有很强的电离度。

所以，在离子色谱柱后端，加入相反电荷的离子交换树脂填料，如阴离子色谱柱后加入氢型的阳离子交换树脂，阳离子色谱柱后1/ 4加入氢氧根型的阴离子交换树脂填料，由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液，在这里发生两个简单但十分重要的化学反应：一个是将淋洗液转变为低电导组分，以降低来自淋洗液的背景电导；另一是将样品离子转变成其相应的酸或碱，以增加其电导。

这种在分离柱和检测器之间能降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置，成为抑制柱（抑制器）。

离子色谱常见问题Q：离子色谱能进有机物吗？A：一般用离子色谱做样品时是需要除有机物的，一方面杜绝污染柱子，一方面防止出现不理想的峰形。

可以先过C18柱子，除去有机物，再用离子色谱测定。

Q：离子色谱仪和滴定仪测量卤素有什么区别？A：离子色谱仪和滴定仪都需要将测试的样品通过燃烧后，转化成液体进行测试，但他们之间有很大的不同：①二者原理不同，离子色谱仪主要是通过色谱柱将各物质进行分离，通过抑制器消除干扰后，测量电流的方式来测试含量，而滴定仪是采用与被测元素反应产生沉淀或气体，再通过电极来判断终点。

离子色谱常见问题及对策离子色谱是一种分析技术，广泛应用于环境监测、食品安全、医药制剂和生物分析等领域。

然而，在离子色谱分析过程中，常常会遇到各种问题。

本文将针对离子色谱常见问题提供一些对策。

问题1：保留时间偏移较大保留时间偏移是指检测到的目标离子峰与标准溶液中相应离子峰的保留时间存在较大的差异。

保留时间偏移的原因可能包括离子强度不足、流速不均匀、进样量不准确等。

对策：首先，确保样品溶液中离子浓度足够高，以充分增强信号强度。

其次，检查流速设定是否准确，并校准试剂泵。

最后，精确控制进样量，避免进样量过大或过小造成保留时间偏移。

问题2：峰形不对称峰形不对称是指色谱图中的离子峰形状不对称，常见的不对称包括前肩或尾肩。

峰形不对称可能由于流速不均匀、柱温不稳定、吸附效应等原因造成。

对策：首先，确保流动相的流速稳定，并定期清洗色谱柱以消除潜在的杂质积聚。

其次，保持恒定的柱温，避免在分析过程中出现温度波动。

最后，选择合适的离子交换柱和流动相，以减少吸附效应的影响。

问题3：前处理步骤繁琐离子色谱分析前通常需要进行样品前处理，以去除杂质和提高灵敏度。

然而，前处理步骤可能会繁琐，耗时且容易出现误差。

对策：简化前处理步骤是减少繁琐性的关键。

可以考虑引入自动化前处理设备，如进样器、样品浓缩器等，以提高分析效率和减少误差。

此外，要定期维护设备，确保其正常运行，避免不必要的麻烦。

问题4：噪音干扰严重离子色谱分析过程中，噪音干扰可能会严重影响目标离子的检测和定量。

噪音干扰的原因可能包括进样污染、流动相污染、仪器故障等。

对策：保持严格的实验室操作规范，避免进样器、移液器等仪器的污染。

定期更换和清洗流动相，以消除潜在的污染源。

同时，定期维护设备，及时修复或更换可能引起噪音干扰的故障部件。

问题5：方法验证困难离子色谱方法的验证通常需要包括精密度、准确度、灵敏度等指标的确定。

然而，由于离子色谱的复杂性，方法验证可能会面临较大的挑战。

对策：首先，根据需要确定适合的方法验证方案，包括合适的样品准备和浓缩技术。