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气相色谱仪常见故障及处理办法

气相色谱仪常见故障及处理办法
气相色谱仪常见故障及处理办法

气相色谱仪常见故障及处理办法

故障故障判断检查方法及修理

1.没有峰(1)放大器电源断开(2)没

有载气流过(3)记录器接触

不良(4)记录器故障(5)

进样温度太低,样品没有汽化

(6)微量注射器堵塞(7)进

样器硅橡胶漏(8)色谱柱连

接松开(9)无火(FID)(10)

FID极化电压没接或接触不良

(1)检查放大器,保险丝(2)

检查载气流路,是否阻塞,或

气瓶中气源用完(3)检查记

录器接线(4)看仪器说明书,

排除记录器故障(5)增加进

样器温度(6)更换注射器(7)

更换硅橡胶(8)拧紧层柱析

(9)点火(10)接上极化电

压,或排除极化电压连接不良

现象

2.正常滞留时间而灵敏度下降(1)衰减太大(2)没足够样

品量(3)样品进样过程中的

损耗(4)注射器漏或者堵(5)

载气漏特别是进样器漏(6)

氢气和空气流量选择不当

(FID)(7)检测器没有高压

(FID )

(1)降低衰减(2)增加进样

量(3)进样过程中尽可能保

证样品全部进入系统(4)更

换注射器或通注射器(5)探

漏(6)调整氢气和空气流量

(7)检查或者装上高压电

3.拖尾峰(1)进样温度太低(2)进样

管污染(样品或者硅橡胶残留)

(3)层析柱炉温太低(4)进

样技术过低(5)层析柱选择

不当(样品与柱担体或固定液

起反应)

(1)重新调节进样器温度(2)

用溶剂清洗进样器管子(3)

增加层析柱温度(4)提高进

样技术,做到进针快、出针快

(5)重新选择适当色谱柱

4.伸舌峰(1)柱超地负荷,样品量太大

(2)样品凝集在系统中

1)降低进样量(2)先提高柱

温,再选择适当的进样器,色

谱柱,检测器温度

5.没分离峰(1)柱温太高(2)柱过短(3)

固定液流失(4)固定液或者

担体选择不正确(5)载气流

速太高(6)进样技术太差

(1)降低柱温(2)选择较长

色谱柱(3)更换层析柱或老

化色谱柱(4)选择适当色谱

柱(5)降低载气流速(6)

提高进样技术

6.圆顶峰(1)超过检测器线性范围(2)

记录器阻尼太大(1)降低样品量(2)重新调节记录器阻尼

7.平顶峰(1)放大器输入饱和离子化检

测器

(2)记录器传动装置零点位置

变化

(1)降低样品量

(2)检查记录器零点位置,或

者用其他记录对比使用

8.锯齿型基线(1)稳流阀膜片疲劳(2)载

气瓶压阀输出压力变化(1)换膜片或者修理阀(2)调节载气瓶减压阀的压力在另一位置

9.没进样而基线单方向变化(FID)(1)检测器温度太低(2)色

谱柱温停止加温或失控(1)提高检测器温度(超过

100℃)清洗检测器或把检测器

温度升在200℃赶走水蒸气

(2)检修控温系统和加热丝铂

电阻

10.出峰到固定位置记录笔抖

(1)记录器滑线电阻玷污(1)清洗滑线电阻

11.基线突变(1)电源插头接触不良(2)

外电场干扰(3)氢气、空气

流量选择不当(FID)(1)把电源插头座安装牢靠(2)排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰(3)重新调整氢气、空气流量特别是空气流量

12.基线突偏移(1)记录器灵敏度低(2)记

录器接触不良(1)调整记录器,把放大器灵敏度提高(2)保证记录器及整机有良好接地

13. 滞留时间延长灵敏度低(1)载气流速太慢(2)进样

后载气流量变化(3)进样器

硅橡胶漏(1)增加载气流速,如载气流路中有阻塞现象,则设法排除(2)换进样硅橡胶(3)换进样器硅橡胶

14.反峰(1)样品进到另一根柱中(2)

正负开关位置放错(1)样品进到适当层析柱中(2)改变正负开关放在正确位置

15.恒温操作时有不规则基线波动(1)仪器安放位置不好(2)

仪器接地不好(3)柱固定液

流失(4)载气漏(5)检测

器污染(6)载气流量选择不

当(7)氢气、空气选择不当

(FID)(8)放大器本身不稳

(9)记录器不好

(1)把仪器安放在无强烈振动

强空气对流处,并把仪器安放

水平,最好把仪器放在水泥台

上或垫有橡皮的桌子上(2)

仪器及记录器应良好接地(3)

固定液选择适当,柱子应充分

老化,不能把柱温升到固定液

使用极限(特别是高灵敏度检

测器)(4)探漏(5)清洗

检测器(6)调节载气稳流阀,

使载气流量调节适当,保证载

气流量调节适当,保证载气瓶

总压力在50~150kg/cm2 (7)

适当调节氢、空气流量(8)

检查放大器,并照线路修理放

大器(9)断开记录器讯号线,

用金属丝把讯号线短路,此时

记录器不好,则照记录器说明

书修理记录器

16. 额外峰峰半高宽度突然增大(1)前一样品的高组分峰(2)

当柱温升高时,冷凝在层析柱

中的水分或其它不纯物在出峰

(3)空气峰(4)样品分解(5)

样品玷污(6)样品与固定液,

(1)待前一次样品全部溜出后

再进样(2)安装或调配或再

生净化器选择适当的操作条件

(3)排除注射器内的空气(4)

降低进样器温度(不用易催化

担体或吸附剂反应(7)色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污(8)进样硅橡胶污染或低分子组分溜出易分解固定液或担体)(5)保证样品干净,无杂质与其它组分混合(6)利用其它层析柱,以免样品及固定相起反应(7)调换柱头玻璃棉或清洗注射器(8)把硅橡胶头在200℃中烘16小时再使用

17. 出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID)(1)样品量太大(2)氢气或

空气流量太低(3)载气流速

太高(4)火焰喷口污染(或

堵塞)(5)氢气用完

(1)降低样品量(2)重新调

节氢气,空气流速(3)选择

合适的载气流速(4)清洗火

焰喷口(或通火焰喷口)(5)

保证氢气源有足够的氢气

18.台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动(1)记录器增益,阻尼调节不

适当(2)仪器没合适接地(3)

有极低交流讯号反馈到记录器

(1)校正记录器增益及阻尼

(直到手动记录笔左右移动后

仍回原处)(2)仪器和记录

器需要良好接地(3)根据需

要接一只0.25μf/250V的电容

从正或负的输入端与地端相

接,正或负的接法根据试验决

定,(注意:不要使电容接在讯

号线的正负处)

19.基线不回零(1)记录器零点调节位置不正

常(2)由于柱的过多量的流

失(FID)(3)检测器污染(4)

记录器故障(1)用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零(2)利用流失少的色谱柱(3)清洗检测器(4)照记录器说明书,修理记录器

20.不规距离中有尖毛刺峰(1)灰尘粒子或外来物质不规

则地在火焰中燃烧(FID)(2)

放大器故障(1)保证检测器没有玻璃棉分子筛灰尘微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却(2)修理放大器

21. 在相等间隔中有一定短毛(1)水冷凝在氢气管路中(水

一般从氢气源来FID)(2)漏

气(3)流路中有堵塞现象(4)

火焰跳动(1)从管路中消除水并换掉或活化氢气过滤器中的干燥剂。(2)探漏(3)流路中清除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温(4)调节合适的氢气和空气流量

22.基线噪声大1)色谱柱污染或色谱柱流失太

大(2)载气污染(3)载气

流速太高(4)载气漏(5)

接地不良(6)记录器滑线污

染(7)记录器不好(8)进

样器污染(9)氢气流速太高

或太低(FID)(10)空气流

速太高或太低(FID)(11)

空气或氢气污染(12)水冷凝

在FID中(13)检测器绝缘变

小(离子化检测器)(14)检(1)更换色谱柱(2)更换或再生载气过滤器(3)重新调节载气流速(4)探漏(5)保证仪器接地良好(6)擦干净滑线电阻上污染污(7)短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修检测器(8)清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣(9)重新调节氢气流速(10)重新调节空气流速(11)更换氢气、空气过滤器(12)

测器电极或喷口及底部污染增加FID温度清除水分(13)

清洗检测器绝缘子(14)清洗

检测器

23.周期性基线波动(1)检测器温控不良(2)色

谱柱炉控制不良(3)载气流

量调节不当(4)载气瓶压力

太低(5)空气、氢气调节不

当(FID)1)检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度(2)检查铂电阻,提高控制精度(3)重新调节载气流速(4)更换载气瓶(5)重新调节氢气、空气流量

24.单方向基线漂移(1)检测器温度大幅度增加或

者减少(2)放大器零点漂移

(3)柱温大幅度增加或者减少(1)稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属正常现象(2)检修放大器(3)稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属正常现象

25.程序升温后基线变化(1)温度上升时,柱流失增加

(2)柱流速没校正好(3)色

谱柱污染(1)选用适当的色谱柱或老化色谱柱(2)校正柱流速(3)更换色谱柱

26.升温时不规则基线变化(1)柱流失过多(2)没选择

好合适的操作条件(3)柱污

染(4)硅橡胶升温时出鬼峰(1)选择适当色谱柱,使用温度应远低于固定液最高使用温度(2)选择合适的操作条件(3)更换色谱柱(4)硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时

气相色谱仪常见故障及处理办法

气相色谱仪常见故障及处理办法 故障故障判断检查方法及修理 1.没有峰(1)放大器电源断开(2)没 有载气流过(3)记录器接触 不良(4)记录器故障(5) 进样温度太低,样品没有汽化 (6)微量注射器堵塞(7)进 样器硅橡胶漏(8)色谱柱连 接松开(9)无火(FID)(10) FID极化电压没接或接触不良 (1)检查放大器,保险丝(2) 检查载气流路,是否阻塞,或 气瓶中气源用完(3)检查记 录器接线(4)看仪器说明书, 排除记录器故障(5)增加进 样器温度(6)更换注射器(7) 更换硅橡胶(8)拧紧层柱析 (9)点火(10)接上极化电 压,或排除极化电压连接不良 现象 2.正常滞留时间而灵敏度下降(1)衰减太大(2)没足够样 品量(3)样品进样过程中的 损耗(4)注射器漏或者堵(5) 载气漏特别是进样器漏(6) 氢气和空气流量选择不当 (FID)(7)检测器没有高压 (FID ) (1)降低衰减(2)增加进样 量(3)进样过程中尽可能保 证样品全部进入系统(4)更 换注射器或通注射器(5)探 漏(6)调整氢气和空气流量 (7)检查或者装上高压电 3.拖尾峰(1)进样温度太低(2)进样 管污染(样品或者硅橡胶残留) (3)层析柱炉温太低(4)进 样技术过低(5)层析柱选择 不当(样品与柱担体或固定液 起反应) (1)重新调节进样器温度(2) 用溶剂清洗进样器管子(3) 增加层析柱温度(4)提高进 样技术,做到进针快、出针快 (5)重新选择适当色谱柱 4.伸舌峰(1)柱超地负荷,样品量太大 (2)样品凝集在系统中 1)降低进样量(2)先提高柱 温,再选择适当的进样器,色 谱柱,检测器温度 5.没分离峰(1)柱温太高(2)柱过短(3) 固定液流失(4)固定液或者 担体选择不正确(5)载气流 速太高(6)进样技术太差 (1)降低柱温(2)选择较长 色谱柱(3)更换层析柱或老 化色谱柱(4)选择适当色谱 柱(5)降低载气流速(6) 提高进样技术 6.圆顶峰(1)超过检测器线性范围(2) 记录器阻尼太大(1)降低样品量(2)重新调节记录器阻尼 7.平顶峰(1)放大器输入饱和离子化检 测器 (2)记录器传动装置零点位置 变化 (1)降低样品量 (2)检查记录器零点位置,或 者用其他记录对比使用 8.锯齿型基线(1)稳流阀膜片疲劳(2)载 气瓶压阀输出压力变化(1)换膜片或者修理阀(2)调节载气瓶减压阀的压力在另一位置

常见问题及处理方案docx

房建常见主要问题及处理方案 一.注意事项 1、设计桩顶标高与现场自然地面标高较接近时,现场宜回填砂至设计桩顶标高以上50cm,以保证桩机行 走不会损坏已施工工程桩。 2、回填施工场地若使用了较多的块石,应提出对回填区进行探桩处理,并明确探桩深度。如无需进行,则 可忽略. 3、为确保施工,焊接接桩宜改为气体保护焊自然冷却分钟后再继续施工; 4、施工顺序宜为:施工前先进行试桩,然后继续进行工程桩施工,待工程桩施工结束后再进行静载试验。 5、如有地下室的工程,桩顶标高位于地面以下较深处,施工过程宜请相关单位提前确认静载检测桩,以便 加配管桩至地面。 .通常加劲箍采用Φ,如果为围护桩加劲箍,更应变更为Φ。才能确保钢筋笼吊装刚度要求(该施工应考虑在 吊筋中增设加吊筋,伸至自然地面与机台焊接,以便钢筋笼固定,同时预防浇注桩身砼过程中钢筋笼上浮). 二.常见问题及防范处理方法 (一).怎样预防浇筑桩身砼过程中钢筋笼上浮? .精确的控制还要用吊线坠来实现,在安装完钢筋笼后,通过保护桩恢复桩位的中心点,然后抽孔内的 泥浆,直到漏出钢筋笼的顶面,在钢筋笼的顶端挂“十”字线,用线坠来校和钢筋笼上挂的“十”字线中心与 桩位的中心是否重合,否则用大锤、钢管敲打、撬动钢筋笼的吊筋使其中心与桩位的中心重合为止。但当钢筋笼的顶面至泥浆的上面距离较大时(例如超过米时),抽泥浆的方法往往容易造成塌方,因此用吊线坠的方法就不再适用。所以应在钻孔之前尽量使桩基位置的标高降低,来减少桩基的副孔高度。 .控制钻孔灌注桩中钢筋笼上浮的方法 由于钢筋笼子安装在钻孔的泥浆内,人既看不见也摸不着,在浇注桩基混凝土时,如果操作不当,很容易引起钢筋笼子上浮,造成工程质量事故。 引起钢筋笼子上浮的几种可能原因 ()钻孔底部泥渣清理不符合要求。当钻孔深度达到设计标高后,孔内沉渣过深,桩底的泥块也没有完全搅碎和冲出孔外,就将钻头、钻杆卸掉,安装导管。在浇注桩基水下混凝土时,混凝土将沉渣、泥块一起向上顶起,而泥块再混凝土的冲击作用下将钢筋笼子整体托起,造成钢筋笼子的上浮。 ()浇注混凝土过快。现在很多钻孔灌注桩设计的钢筋笼子都是半笼,(笼子比桩身短几米或十几米)当混凝土面接触到钢筋笼子时,如果继续快速浇筑混凝土,则钢筋笼子在上泛的混凝土的冲击作用下整体上浮。 ()调整好混凝土的塌落度。一般浇注桩基的混凝土塌落度应控制在,浇筑桩基的混凝土都要求有很好的和易性与流动性,以此来保证混凝土在浇注的过程中能有很好的“泛浆”。否则混凝土的和易性和流动性不好,浇筑桩基将是十分困难的,先浇筑的混凝土已经快要凝固成整体,而将钢筋笼子整体托起,从而引起其上浮。 防止钢筋笼子上浮的方法 防止钢筋笼子上浮的方法应从钢筋笼子上浮原因的角度上来处理: ()防止桩底泥渣、泥块过多的方法是:在钻孔深度达到设计标高时,不要立即停止钻机转动,而是

金蝶常见问题及处理方法

金蝶常见问题及处理方法(1) 1、明细帐查询错误 错误描述:帐套在查询明细帐(包括数量明细帐)时提示“产生未知错误”或提示:发生未知错误, 系统将当前操作取消,错误号为0,请与金蝶公司联系。 问题原因:数据库表Glbal, Glpnl 表损坏 处理方法:备份当前数据表后,导入新的表结构,并把原数据导入到新表,再利用Check 检查关 系的完整性。 2、报表取数出现翻倍 错误描述:在报表中进行数据重算后,数据出现双倍。 问题原因:系统在凭证过账时产生过账错误。(报表公式错误除外) 处理方法:具体步骤如下: 1)进行反过帐、反结帐到出错期间, 2)安装新版本软件(建议用比较高的版本), 3)在新版本软件中恢复操作权限, 4)在新版本软件中重新进行过帐、结帐 注意:如果是偶尔在最近一期才出现这种现象,则只需将数据中的Glpnl 表中的记录删除,再 反过帐→反结帐→过帐→结帐,即可。 3、利用ODBC 修复账套 操作步骤;

1)、打开Office 工作组管理文件Wrkgadm.Exe 链接System.Mda 文件 2)、取消System.Mda 的登录密码:进入Access,不打帐套,通过“工具--安全--用户组与帐号”---- “更改登录密码”,输入原密码后,直接确定。 3)、设置Odbc:进入Win2000 的ODBC,添加--选择“Driver Do Microsoft Access (*.Mdb)”---完 成 4)、数据库---选择System.Mda 所在路径和它的文件名 5)、设置高级选项:输入登录的名称(Morningstar);此时不要输入密码,它也没有密码的。 6)、设置修复选项:选择需要修复的帐套,确定。 7)、待系统将提示修复成功,可以用Access 和软件检测试数据了,结合Check 检查该帐套的完整 性。 8)、修改完成后,建议回到Access 中,将密码还原,以确保数据库的安全。 帮助顾客成功 - 4 - 技术支持快递第6 期 4、帐套备份提示错误 错误描述:进行账套备份时,系统提示:文件操作发生下面的错误,请仔细检查有关的文件、路径 和驱动器91:未设置对象变量或With Block 变量。确定后,返回界面。 问题原因:数据库表Glpref 错误或数据库损坏

气相色谱仪(GC)常见问题处理方法

气相色谱仪(GC)常见问题处理 A所有组分峰变小 可能原因建议措施 1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2进样后漏夜判断漏夜点,维修之 3 MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度) 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠 6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避免高温使用 7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高 8 检测器与样品不匹配 9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 B峰伸舌 峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity 使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度: 增大气体流速 C峰高峰面积不重复 1进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习 2其他峰型变化引起的峰错位,干扰

3基线的干扰 仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化 D负峰 1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置 2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理” 3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要) E样品的检测灵敏度下降 1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要) 2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点 3 在split汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂 F 峰分叉 1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器 2色谱柱安装失败重新安装 3 split less或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂 4柱子温度波动修理稳控系统 5 split less进样,量大,时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前

CASS中常见问题及解决办法

CASS常见问题及解决方法: 1 AutoCAD的安装问题 安装AutoCAD2006时,提示 问题原因:这是由于CAD06用的是NET Framework 这个插件,而cad06以上版本用的是更高的NET Framework版本。导致这种情况的原因有可能是因为之前安装过高版本的CAD,使得电脑中的.NET版本比较高。 解决办法: A 找到安装盘下的\Bin\acadFeui\support\dotnetfx\,先运行这个程序,安装完成后再安装AutoCAD2006; B 找到安装盘下,直接双击运行,即可安装AutoCAD2006,并且不用卸载高版本的.NET。 AutoCAD安装完成后打开,提示丢失.dll文件 问题的原因: A 安装时没有安装完全, B 电脑中毒,致使.dll文件丢失 C 程序环境变量指向错误 解决办法: A 如果是电脑中毒后使得.dll文件丢失,可先对电脑进行杀毒,然后从网上下载对应的.dll文件,放在C:\Program Files (x86)\Common Files\Autodesk Shared 目录下,或者杀毒完成后,重新安装CAD; B 如果是安装不完全,重新安装软件可解决 C 程序环境变量错误时,应进行以下操作 我的电脑→属性→高级系统设置→环境变量→系统变量→新建系统变量,变量名为:AutoCAD;变量值为:C:\Program Files\Common Files\Autodesk Shared,确定即可。重启CAD,问题解决。 CASS安装在AutoCAD2014上时,每次打开软件,都会提示 解决办法:打开软件,点击不加载(一共四个提示,全部不加载),在空白出右键→选项→文件→受信任的位置,

气相色谱常见问题及处理方法

问题解答:气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么? 气相色谱系统的基本组成有: 1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵; 2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成; 3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。对于气体样品,最好采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器进样,对固体样品,多用裂解器或脉冲炉配合; 4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根据不同的分析要求来具体配置; 5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD; 6.色谱工作站 7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式; 8.检测器电路;每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转换。例如,配合高灵敏度TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化? 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧(TCD、ECD)和碳氢化合物,碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析,要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作,否则要出倒峰,例如分析高纯Ar(O2≤2PPm,N2≤5PPm),就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时,载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么? 为保证定性定量精度,进样的基本要求是: 1.快速:是指取样要快,取样后送进仪器要快,样品应进入汽化室中载气流速的区域; 2.重复:是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复,对气体样品,要控制住气体样品的流量和压力恒定,以便保证进样和进被测气体的进样量一致性; 3.进样器温度要正确设置;对液体样品,进样汽化温度要设置正确,要高于试样的平均沸点,温度太低会造成高沸点组份汽化不完全,温度太高,可能会引起某些组份的分解; 4.进样死体积要尽量小;指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小,气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短,从而减少死体积对峰变宽的影响; 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构,以便获得理想的柱效和好的峰形。例如:对填充柱和细口径毛细柱分流进样,衬管内径要适当大些,而对大口径毛细柱柱头进样,衬管内径要适当小些(中间有窄小收口)。 四、填充柱的基本要素是什么? 对一个具体的被测样品,就必需应用一根适用的色谱柱,要考虑到组份的全部分离,也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关: 1.柱长:柱子越长,分离越好,但分析周期会很长,检测灵敏度也会降低; 2.柱内径:柱的内径越细,分离越好,但制备会困难,柱容量也会减少,造成高含量组份定量偏低; 3.固定液:根据具体样品来选择,“相似性原理”是选择固定液的基本原则,特殊的、复杂的样品也可采用混合型固定液。例如,分离二甲苯,采用DNP+有机皂土;分离白酒,常用DNP+吐温; 4.担体:担体目数大,颗粒细小,分离效果好,但柱压会太高,造成进样压力波动大,对有极性较强的组份,就必须应用硅烷化处理的担体,以利减小峰形拖尾; 5.固定液与担体的配比:固定液配比越高,分离越好,柱容量也会提高,但分析周期会加长,基流会增加,从而增加噪音和基线漂流,柱子老化时间要很长。 五、气相色谱柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤:

常见问题及解决方法

重庆电子招投标常见问题

目录 一、常见问题说明 (3) 二、投标人注意事项 (6) 1、投标函 (6) 2、导入word目录乱的问题 (6) 3、资格标制作 (7) 4、技术标 (7) 5、填报“清单数据”中分部分项清单综合单价与综合合价 (7) 5、填报措施项目费 (9) 6、填报主要材料 (9) 三、招标人注意事项 (10) 1、填写项目基本信息 (10) 2、模版的应用 (10) 3、清单数据 (10) 4、添加补遗、答疑或者最高限价文件 (12) 五、标盾使用说明 (12) 六、开标 (13)

一、常见问题说明 《金润电子标书生成器》软件需安装在Windows Xp系统上,暂不支持Vista和Win7系统,安装时不能插入任何加密锁,同时关闭所有杀毒软件和防火墙 1、安装了“重庆电子标书生成器(重庆)”,导入标书一闪而过,却没有导入任何文件? 答:金润电子标书生成器没有正确安装,若安装正常可在“打印机和传真”看到“金润电子标书生成器”的虚拟打印机,如下图: 解决方法:A:运行以下命令安装打印机不包含引号 “C:\WINDOWS\system32\BJPrinter\PrinterSet.exe”,点击“安装打印机”,如(图一)。此后如弹出提示框都选择继续、信任、通过等按钮,如(图二):倘若被阻止则程序安装不完整,电子标书生成器软件无法正常使用。 图一图二 或者 B:卸载金润电子标书生成器并且重新安装。 2、安装了“重庆电子标书生成器(重庆)”,却无法双击打开或者报错? 答:金润软件相关程序可能被防火墙或者杀毒软件默认阻止了。 解决方法:查看杀毒防护软件,在阻止列表将其设为信任,以360安全卫士为例

气相色谱日常维护

第一篇 气相色谱维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。 第二篇 一、气相色谱故障分析基础 1、了解气相色谱的相关组成部分; 2、通晓气相色谱各部分的作用; 3、清楚气相色谱各部分是如何工作的; 4、能够清楚判别各部分工作的正常与否; 5、要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。 二、故障分析的思路 1、检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生;

常见仪表常见故障及处理办法

仪表常见故障检查及分析处理 一、磁翻板液位计: 1、故障现象:a、中控远传液位和现场液位对不上或者进液排液时液位无变化;b、现场液位计和中控远传均没有问题的情况下,中控和现场液位对不上; 2、故障分析:a、在确定远传液位准确的情况下,一般怀疑为液位计液相堵塞造成磁浮子卡住,b、现场液位变送器不是线性; 3、处理办法:a、关闭气相和液相一次阀,打开排液阀把内部液体和气体全部排干净,然后再慢慢打开液相一次阀和气相一次阀,如果液位还是对不上,就进行多次重复的冲洗,直到液位恢复正常为止;b、对液位计变送器进行线性校验。 二、3051压力变送器:压力变送器的常见故障及排除 1)3051压力变送器输出信号不稳 出现这种情况应考虑A.压力源本身是一个不稳定的压力B.仪表或压力传感器抗干扰能力不强C.传感器接线不牢D.传感器本身振动很厉害E.传感器故障 2)加压变送器输出不变化,再加压变送器输出突然变化,泄压变送器零位回不去,检查传感器器密封圈,一般是因为密封圈规格原因(太软或太厚),传感器拧紧时,密封圈被压缩到传感器引压口里面堵塞传感器,加压时压力介质进不去,但是压力很大时突然冲开密封圈,压力传感器受到压力而变化,而压力再次降低时,密封圈又回位堵住引压口,残存的压力释放不出,因此传感器零位又下不来。排除此原

因方法是将传感器卸下看零位是否正常,如果正常更换密封圈再试。 3)3051压力变送器接电无输出 a)接错线(仪表和传感器都要检查) b)导线本身的断路或短路 c)电源无输出或电源不匹配 d)仪表损坏或仪表不匹配 e)传感器损坏 总体来说对3051压力变送器在使用过程中出现的一些故障分析和处理主要由以下几种方法。 a)替换法:准备一块正常使用的3051压力变送器直接替换怀疑有故障的这样可以简单快捷的判定是3051压力变送器本身的故障还是管路或其他设备的故障。 b)断路法:将怀疑有故障的部分与其它部分分开来,查看故障是否消失,如果消失,则确定故障所在,否则可进行下一步查找,如:智能差压变送器不能正常Hart远程通讯,可将电源从仪表本体上断开,用现场另加电源的方法为变送器通电进行通讯,以查看是否电缆是否叠加约2kHz的电磁信号而干扰通讯。 c)短路检测:在保证安全的情况下,将相关部分回路直接短接,如:差变送器输出值偏小,可将导压管断开,从一次取压阀外直接将差压信号直接引到差压变送器双侧,观察变送器输出,以判断导压管路的堵、漏的连通性 三、雷达液位计:

常见问题及解决方法

电子招投标常见问题

目录 一、常见问题说明 (3) 二、投标人注意事项 (6) 1、投标函 (6) 2、导入word目录乱的问题 (6) 3、资格标制作 (7) 4、技术标 (7) 5、填报“清单数据”中分部分项清单综合单价与综合合价 (7) 5、填报措施项目费 (9) 6、填报主要材料 (9) 三、招标人注意事项 (10) 1、填写项目基本信息 (10) 2、模版的应用 (10) 3、清单数据 (10) 4、添加补遗、答疑或者最高限价文件 (12) 五、标盾使用说明 (12) 六、开标 (13)

一、常见问题说明 《金润电子标书生成器》软件需安装在Windows Xp系统上,暂不支持Vista和Win7系统,安装时不能插入任何加密锁,同时关闭所有杀毒软件和防火墙 1、安装了“电子标书生成器()”,导入标书一闪而过,却没有导入任何文件? 答:金润电子标书生成器没有正确安装,若安装正常可在“打印机和传真”看到“金润电子标书生成器”的虚拟打印机,如下图: 解决方法:A:运行以下命令安装打印机不包含引号 “C:\WINDOWS\system32\BJPrinter\PrinterSet.exe”,点击“安装打印机”,如(图一)。此后如弹出提示框都选择继续、信任、通过等按钮,如(图二):倘若被阻止则程序安装不完整,电子标书生成器软件无常使用。 图一图二 或者 B:卸载金润电子标书生成器并且重新安装。 2、安装了“电子标书生成器()”,却无法双击打开或者报错? 答:金润软件相关程序可能被防火墙或者杀毒软件默认阻止了。 解决方法:查看杀毒防护软件,在阻止列表将其设为信任,以360安全卫士为例

气相色谱仪常见故障分析及处理

气相色谱仪常见故障分析及处理 在使用气相色谱仪的过程中,难免会碰到各种各样的故障,本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法,供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。 近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。 气相色谱仪的构成及工作原理 一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。 气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障 气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。 气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为:(1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。 针对以上各种原因处理方法如下: 在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。 更换减压阀或稳压阀。 调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。 清洗阀件,必要时更换。 3.2 检测器故障 热导检测器(TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。 又热导检测器的常见故障:a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因:(1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5) 电流表有故障。 检测器基线不能调零故障产生原因:(1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应; (5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。氢火焰离子化检测器常见故障 检测器点不着火 故障产生原因:(1)检测器点火线圈断线;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。解决办法: 更换点火线圈 重新调节氢气、空气和载气的流量 配比。 提供稳定的电压源,并排除接线故

电线电缆常见问题及处理方法

电线电缆常见问题及处理方法() 《电线电缆常见问题及处理方法》 一.押出机生产电子线 1. 表面粗糙 A.温度太低:温度作适当上调 B.PVC烘烤不足:依作业标准烘烤胶料(时间/温度) C.机头压力太小:更换廊段较长的外模,增加网膜枚数 2.死胶焦料: A.PVC在机头中停留时间较长:押出时将停留时间较长的料排尽 B.押出温度太高,高温度押出时停机时及时降温 3.发麻: A.温度太高:对机头/眼模温度作适当调整,增大外眼孔径(呈现亮面发麻)B.外模太大:更换孔径略小的外模,提升押出温度(呈雾面发麻) C PVC潮湿,开机前及时干燥PVC 4.押出表面有气泡:

A.押出温度太高:降低押出温度 B.PVC烘烤不足:增加烘烤时间 5.表面凹凸不平: A.导体表面有脏污:过少量的油,并作适当的预热 B.押出温度太高呈气泡状:降低押出温度,减水槽与机头的距离6.PVC收缩/熔损: A.导体未预热:预热器温度作适当调整(铜线不氧化,但要烫手)B.机头压力小/温度太低:使用加压外模,机头眼模温度略作升高 C.水槽未过热水,储线架张力偏大:押出时过热水,储线架张力尽量减小7.绝缘高温易碎化: A.PVC烘烤不足:换规格及时烘烤PVC B.押出时急速冷却:水槽过热水 8.偏芯: A.模具孔径太大:更换模具(内模偏小/外模偏大) B.模具未装正:重新将模具装正 C.内外模距离不当:以先近后远的原则调整内外模的距离 9.其它

A.跳股引起的外观不良:内外模更换为孔径稍大的 B.PVC混炼不足引起外眼有积渣:升高押出温度,减小外模孔径和内外眼的距离C.刮伤:外模引起的刮伤,更换外眼.内外眼模中间堵铜丝:折模清理内外模水槽导轮储线架刮伤:将线材放致导轮,储线架合适的位置,有破损时及时更换。 二.押出机生产外被线 1.外观显示成品纹路 缠绕纹:A压大太大(内外模距离离太远):生产中内外模距离2M/M左右。外模太小:生产中外模宜选用比OD大0.1-0.3M/M的外模 编织纹:A外模太小:太小的眼模因压力大造成外观不良,生产中宜选用孔径稍大的外模(具体孔径尺寸依实际生产中更换为准).B内外模距太远:生产中因内外模距离离太远造成压力偏大从而导致显编织纹/生产中尽量押空一点. 编织线一般要求好脱皮,故无特殊要求时一般采用半空管押出.针对需要充实型押出的编织线机头压力太大和太小时都会造成押出外观不良.生产中针对实际情况对内外模距离及外模孔径进行调整,来解决外观问题. 2.过粉线,铝箔线的外观不良 滑石粉的好坏直接影响线

气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施

气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施 摘要:气相色谱仪作为一种常用的分析仪器,由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。文章主要对气相色谱仪使用过程中常见的故障及处理措施进了分析。 关键词:气相色谱仪;常见故障;处理措施 气相色谱仪是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器,广泛应用于食品检验、卫生检疫、化工产品质量控制、油品分析、烟洒成分检验等领域。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一般的气相色谱仪在使用一段时间后,仪器系统的一些性能就偏离了仪器的技术指标。凡不能按照计量检定规程的检定方法进行到底或检定结果达不到规程技术要求的都可以认为仪器系统发生故障。本文以检测器为热导的气相色谱仪为例,对仪器的系统故障进行分析和排除。 1载气流速不稳定故障及处理措施 载气流速不稳定可用皂膜流量计测量色谱柱后或检测器之后的实际流速加以证实。 1.1气源压力值太低或波动 当载气压力值太低或载气快用完,减压阀输出压力值小于0.05 MPa时,就不能满足稳压、稳流阀的工作条件,导致输出流量不稳。用换新瓶或充气的方法来解决。 1.2柱温漂移 由于柱温的变化能明显改变色谱柱中固定相对气流的阻力,因此柱温的漂移能引起载气流速不稳定。 1.3气路上减压阀前的漏气 对减压阀前的漏气,可在关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表的指示值在5 min内是否有下降来证实。如漏气,对气路中净化器接头及气源入口用皂液的涂抹来确定漏气处,并及时堵漏。 1.4阀件内部漏气、松动或沾污 从阀件入口供气,堵死出口,并将阀件浸于乙醇内仔细观察各处是否有气泡出现。如有气泡,可拆开阀件清洗,并在清洗过程中对阀件中的污染、堵塞和松动现象加以处理。

常见问题的解决处理方式

常见问题的解决处理方式 1.当客人问到的问题自己不懂或是不太确定的情况下该怎么办? 答:切记不能给客人承诺。应该是“请稍等,我帮您咨询一下”,然后出来弄清楚再去给客人答复或让老员工去解释。 2.客人问我们的会员卡在泉州和石狮可以用么? 答:可以享受相应的折扣,但是要付现金或刷银联卡,不能从会员卡里扣钱3.客人要我们到2楼拿水果、饮料,怎么解释? 答:我们的水果、饮料是自助式的,要不你们按好了再下去吃吧 4.客人做完项目不愿离开要继续在房间休息,也不愿到三楼休息,可又有客 人等房间,该怎么办? 答:先了解客人的消费情况,再说明原因:现在外面有很多客人在等房间,您能否到2楼吃点水果.饮料全免费的?并将2楼的功能告知客人。 5.客人多次换技师,要求安排漂亮的技师怎么办? 答:正常情况下客人换技师我们就要去了解情况,并告知刚才那位技师平时的点钟率挺高,要不我再帮您介绍一个吧。 6.客人喝醉了在房间睡着了,叫不醒,技师无法上钟做项目,怎么办? 答:跟客人的朋友说明消费规则,正常保健部留宿是按保健部最低消费75元,或是客人睡醒后再消费。 7.客人做项目超过15分钟了,不愿做怎么办?(比如有急事或觉得技师服 务、技术不好,或投诉其他方面不能满足他,又不愿意买一个钟的钱怎么办? 答:正常起钟10—15分钟,都要按保健项目最低收费75元,如果是公司自身原因,技师技术不好或服务员被投诉,可换技师,时间续算,钟数算在后面的技师上,遇到该问题应及时通知部门管理人员。 8.客人要点哪个省份的技师怎么办? 答:可以向钟房了解,有无该省份的技师,如果有的话可以跳牌,没有的话可以跟客人说明情况,以便得到客人的理解 9.房间及技师的留牌时间是多长? 答:正常留牌是15分钟,超过时间将自动取消,特殊情况待定。 10.客人不消费时对部门的设备有损坏该怎么办? 答:必须先清理有危害他人的安全隐患,再根据实际情况进行处理,遇到该问题时应及时通知部门管理人员 11.客人要买烟,可问怎么比外面贵那么多,该怎么解释? 答:我们只是代买的,有收取相应的代买费 12.客人问我们这里的技师哪个较漂亮,怎么解释? 答:每个人的审美观不一样,如有的喜欢温柔的,有的喜欢开朗的等 13.服务员不小心将茶水倒在客人身上,该怎么做? 答:迅速关心客人的态度,询问客人有没有烫到并道歉,为客人做处理。 14.客人投诉服务不好(技师或服务员)该怎么解释? 答:先安抚客人,听取客人的意见,再致歉服务不周,自己要弥补服务过失等。 15.你们这里有盐浴/全套吗? 答:我们这里没有,这里是正规的保健养生,然后根据客人的意愿给其介绍适合的项目16.与客人发生冲突或矛盾该怎么办?

GC7900气相色谱仪故障处理分析

GC7900气相色谱仪故障处理分析 摘要:GC7900型气相色谱仪在日常工作使用中出现的故障包括:色谱电路故障 和气路故障,电路故障是温度控制系统故障和检测放大系统故障;气路故障是气 路纯度不够,气体稳压稳流不好,漏气现象。本文就以上故障进行了分析和处理。 关键词:气相色谱仪故障分析处理 引言 GC7900型气相色谱仪是分别配有热导池氢火焰检测器,其特点温度梯度小、 控温稳定、分离效果好。仪器可根据试样的实际情况,可接填充柱,也可接毛细 管柱。本文以氢火焰检测器为例,就以下故障进行分析处理。 1电路故障分析与处理 1.1温度控制异常 温度控制原理是由感温元件(铂电阻)产生的热敏电阻信号传递给温控电路 中的集成放大器,放大器将电阻信号变成电压信号转变后实现模数转换,即A/D 转换,送给微处理放大器CPU进行计算,最后由可控硅的导通角改变而精确控温,可控硅铂电阻元件可用万用表测量好坏。温度异常表现为两种形态,一种是不能 升温,一种是温度不稳定。温控系统电路故障,一般就GC7900型气相色谱仪而言,常见是铂电阻断、短路和可控硅元件损坏,辅助回路电路元件故障。 (1)找出温度异常检测室、汽化室、柱箱。首先测量其铂电阻的好坏,再检测各加热丝是否损坏。 (2)用万用表电压档测量选定的加热部份后加热元件两端的电压值,若无200-220V电压为温度控制电路故障,若有电压时,关闭电源测量各加热元件电阻值,柱箱电阻为26Ω,气化室、检测室为340Ω,若测量电阻偏大,则加热件损坏。 1.2进样不出峰 1.2.1常规中FID检测器不出峰的维护 首先判定仪器的电路是否有故障,将仪器控制面板中的粗调电位器(10K阻 值的)做任意方向的调节,如果在记录仪上有发生基线变动的情况,证明仪器的 电路放大部份基本正常。 1.2.2微电流放大器损坏 微电流放大器接入的信号是由FID检测器在高压电极电离后产生的微弱信号源,损坏后表现为电平在0-1800mv之间不断地跳动,判定FID微电流放大器好 坏方法是: (1)有输入信号(用万用表红表笔触碰信号收集器),但无输出,放大器损坏。 (2)有输入也有输出信号,微电流放大器运行正常。 (3)微电流放大器常见故障是检测室极化电极损坏(用万用表测量无240V 直流电压),集成电路AD549JH损坏。 1.2.3微电流放大器产生的基线波动 放大器自激检查,发现基线呈有规律的往复摆动时,即可判定放大内部自激,此时应降低直流稳压电源的内阻值用一个容量为47μF的电容,并连在电源输出 和地之间即可消除噪声。 2气路故障分析与处理 2.1点不着火 遇到火点不着:一般情况下首先判定仪器FID检测器的喷嘴是否堵塞。如没

气相色谱仪期间核查规程

气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪(FID)的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液,浓度:100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》; 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度(℃)160 汽化室温度(℃)230 检测器温度(℃)230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件,待基线稳定后,调 节输示图,待 基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件,待基线稳定后,用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次,以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD : n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中: D ——检测限(g /s ); D FID 2NW A N 基线A ); W ——标准物 (g) ; A ——标准物质峰面积; F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求,视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移(30min ) ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。

气相色谱仪常见故障及检修

本文摘自再生资源回收-变宝网(https://www.doczj.com/doc/043587159.html,) 气相色谱仪常见故障及检修 一、进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题, 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气, 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况, 4、最后观察检测器出口是否畅通。 5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。 二、基线问题 气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。 2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。 3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯); 4、石英棉是不是该更换了; 5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。 6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。 三、造成峰丢失的故障 造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。 1、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。 ①为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;

土建施工中常见问题及处理方法

土建施工中常见问题及处理方法 很多刚入施工的新手都会碰到一些常见的问题,本文总结了施工中常见的问题和处理办法,供新手学习,希望能帮助到需要的人…… 一、蜂窝 常见问题有: (1)配合比计量不准,砂石级配不好; (2)搅拌不匀; (3)模板漏浆; (4)振捣不够或漏振; (5)一次浇捣混土太厚,分层不清,混凝土交接 不清,振捣质量无法掌握; (6)自由倾落高度超过规定,混凝土离析、石子赶堆; (7)振捣器损坏,或监时断电造成漏振; (8)振捣时间不充分,气泡未排除。 防治措施为: ①严格控制配合比,严格计量,经常检查; ②混凝土搅拌要充分、均匀; ③下料高度超过2m要用串筒或溜槽; ④分层下料、分层捣固、防止漏振; ⑤堵严模板缝隙,浇筑中随时检查纠正漏浆情况。 处理措施为: ①对小蜂窝,洗刷干净后1:2水泥砂浆抹平压实; ②较大蜂窝,凿去薄弱松散颗粒,洗净后支模,用高一强度等级的细石混凝土仔细填塞捣实; ③较深蜂窝可在其内部埋压浆管和排气管,表面抹砂浆或浇筑混凝土封闭后进行水泥压浆处理。 二、麻面 常见问题有: (1)同“蜂窝”原因; (2)模板清理不净,或拆模过早,模板粘连; (3)脱模剂涂刷不匀或漏刷; (4)木模未浇水湿润,混凝土表面脱水,起粉;

(5)浇注时间过长,模板上挂灰过多不及时清理,造成面层不密实; (6)振捣时间不充分,气泡未排除。 防治措施为: ①模板要清理干净,浇筑混凝土前木模板要充分湿润,钢模板要均匀涂刷隔离剂; ②堵严板缝,浇筑中随时处理好漏浆; ③振捣应充分密实。 处理方法: 表面做粉刷的可不处理,表面不做粉刷的,应在麻面部位充分湿润后用水泥砂浆抹平压光。 三、孔洞 常见问题有: (1)同蜂窝原因; (2)钢筋太密,混凝土骨料太粗,不易下灰,不易振捣; (3)洞口、坑底模板无排气口,混凝土内有气囊。 防治措施为: ①在钢筋密集处采用高一强度等级的细石混凝土,认真分层捣固或配以人工插捣; ②有预留孔洞处应从其两侧同时下料,认真振捣; ③及时清除落人混凝土中的杂物。 处理方法: 凿除孔洞周围松散混凝土,用高压水冲洗干净, 立模后用高一强度等级的细石混凝土仔细浇筑捣固。 四、露筋 常见问题有: (1)同“蜂窝”原因; (2)钢筋骨架加工不准,顶贴模板; (3)缺保护层垫块; (4)钢筋过密; (5)无钢筋定位措施、钢筋位移贴模。 防治措施为 ①浇筑混凝土前应检查钢筋及保护层垫块位置正确,木模板应充分湿润; ②钢筋密集时粗集料应选用适当粒径的石子; ③保证混凝土配合比与和易性符合设计要求。 处理方法:

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