钩藤中总生物碱的提取分离研究

钩藤总生物碱提取工艺研究窦月1，周洪雷1，蔡梅超1，查慧敏2（1.山东中医药大学，山东济南250355；2.山东省警官培训学院，山东济南250014）摘要：目的：优选钩藤总生物碱的提取工艺。

方法：以钩藤总碱含量和提取液干膏率为综合评价指标，对乙醇用量、浓度、提取时间及次数四因素进行正交考察。

结果：钩藤总碱的最佳提取工艺为10倍量75%乙醇提取3次，提取时间2h 。

结论：提取工艺可稳定可行。

关键词：钩藤；总生物碱；提取中图分类号：R284．2文献标识码：A 文章编号：1000－1719（2011）05－0944－02Study On Extraction Processes Of Total Alkaloids From Ramulus Uncariae Cum UncisDOU Yue 1，ZHOU Hong-lei 1，CAI Mei －chao 1，ZHA Hui-min 2（1.Shandong University of TCM ，Jinan 250355，Shandong ，China ；2.Shandong Training Police College ，Jinan 250014，Shandong ，China ）Abstract ：Objective ：Investigate the best extract artwork of expressed total alkaloids from Ramulus Uncariae Cum Uncis．Meth-ods ：The orthogonal design was adopted with extractive yield and the content of total alkaloids as indices．Four factors were studiedin this experiment ，including the alcohol consumption ，alcohol concentration ，time of extraction ，and times of extraction．Results ：The best extract process is extract 3times with 10times 75%alcohol ，each time for 2h．Conclusion ：This extract process is stable and feasible．Key words ：Ramulus Uncariae Cum Uncis ；total alkaloids ；extraction 收稿日期：2010－09－25基金项目：国家重点基础研究发展计划（973计划）资助项目（2007CB512601）；山东省科技发展计划项目（2008GG2NS02011）。

钩藤不同溶剂提取物及总生物碱抗氧化活性研究尹文清;段少卿;张岩;曾立;宋鑫明【摘要】采用流动注射化学发光法,对钩藤石油醚提取物(PE)、氯仿提取物(CE)、乙酸乙酯提取物(AE)和乙醇提取物(EE)及总生物碱(Alk)的抗氧化活性进行测定,并与Vc的抗氧化活性进行比较.结果表明,钩藤4种溶剂提取物及总生物碱都具有较强的抗氧化活性,抗氧化活性强弱顺序为:EE>Vc>AE>CE>Alk>PE.【期刊名称】《广西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(028)001【总页数】4页(P31-34)【关键词】钩藤;提取物;生物碱;流动注射化学发光法;抗氧化【作者】尹文清;段少卿;张岩;曾立;宋鑫明【作者单位】广西师范大学化学化工学院,药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西,桂林,541004;广西师范大学化学化工学院,药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西,桂林,541004;广西师范大学化学化工学院,药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西,桂林,541004;广西师范大学化学化工学院,药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西,桂林,541004;广西师范大学化学化工学院,药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西,桂林,541004【正文语种】中文【中图分类】TS201.2钩藤Uncaria rhynchophylla（Miq.）Jacks为茜草科Rubiaceae植物钩藤的干燥根茎，又名双钩钻，是传统瑶药“十八钻”之一［1］。

钩藤入药有着悠久的历史，是清热平肝、活血通经，熄风定惊的传统中药，用于治疗风热头痛、头晕目眩、小儿惊厥、高血压等症［2］。

目前人们已从钩藤中分离出30多种化合物，包括生物碱、三萜类及少量酚类化合物等［3-5］，其中生物碱是钩藤的主要活性成分［6］。

自由基和抗氧化剂的研究是近年来医学生物中的热门领域，其中尤以天然抗氧化剂、抗自由基的研究最为活跃［7-10］。

收稿日期:2005-08-02修回日期:2005-09-07作者简介:黄永林(1974-),男,广西桂林人,助理研究员,从事天然产物开发利用研究。

广西科学Guang xi Sciences 2006,13(2):127～129大孔吸附树脂分离提取大叶钩藤总生物碱Separation of Total Alkaloidal from Extracting Linquid of Uncaria macrophylla by Macroprous Adsorption Resin黄永林,阮　俊,沈晓琳,杨雄辉HU ANG Yong -lin ,RU AN Jun ,SHEN Xiao -lin ,YANG Xiong -hui(广西植物研究所,广西桂林　541006)(Guang xi Institute of Botany,Guilin,Guang xi,541006,China)摘要:选择6种大孔吸附树脂(A B -8,N K A -9,N KA -Ⅱ,DA -201,D -101,D 001)分离提取大叶钩藤(U ncariamacrop hy lla Wall .)中的总生物碱,考察大孔吸附树脂对大叶钩藤总生物碱的吸附能力。

结果筛选出D -101的吸附效果最好,静态吸附容量为112.5m g/m l,动态吸附容量为82.7mg /ml,选用D-101大孔吸附树脂能很好地提取分离大叶钩藤总生物碱。

提取大叶钩藤总生物碱时,用8倍树脂体积的0.08mol/L 盐酸作洗脱剂,成本低、总生物碱洗脱完全,工艺稳定性试验产品含量达36.7%。

关键词:总生物碱　提取　分离　大孔吸附树脂　大叶钩藤中图法分类号:O69:Q 946.88 文献标识码:A 文章编号:1005-9164(2006)02-0127-03Abstract :Choose 6kinds of m acroporous adsorption resins (AB -8,NKA -9,NKA -Ⅱ,DA -201,D -101,D001)ex traction and separation the total alkaloid from Uncar ia macrop hylla Wall.,inspectionm acroporous adsorption resins adsorptive capacity to total alkaloid of the Uncaria macrop hylla Wall.T he result show ed that D-101g ave good separation performance,the static adsorption capacities w ere 112.5m g/ml,the stir adsorption capacities w ere 82.7m g/ml.Selects D-101to be able to extract and separate the total alkaloid w ell.When ex tracts the total alkaloid and uses the 8tim e of volumes 0.08mol/L hydrochloric acid to w ash,the cost is low ,the total alkaloid elutes com pletely,the content in experimental stability is 36.7%.Key words :total alkaloidal,extraction,separation,macroporous adsorption resin,Uncaria macrop hy lla 大孔树脂是一类有机高聚物吸附剂,具有大孔网状结构和较大的比表面积,可以通过物理吸附从水溶液(或其他溶液)中选择性地吸附有机物。

钩藤中钩藤碱的成分分析【摘要】目的：探讨钩藤中所提取的钩藤总碱的有效成分之一钩藤碱进行鉴定和含量测定。

方法：采用TLC通过显色剂的显色比较有相同的Rf（比移值）进行鉴定；采用紫外分光光度法对钩藤总碱中的钩藤碱进行含量测定。

结果：本品定性鉴定薄层色谱特征明显，与标准品有相同的Rf；紫外分光光度法在246.0 nm波长处测得钩藤总碱中钩藤碱的含量为0.71%。

结论：此方法快速、简便、经济、准确、重现性好。

【关键词】钩藤碱；钩藤总碱；薄层色谱；紫外分光光度法；成分分析钩藤是茜草植物钩藤（Uncaria rhynchophylla Jacks）及其同属多种植物的带钩茎枝，含钩藤碱、异钩藤碱等多种生物碱。

有清热平肝、息风定惊的功效，可用于头痛眩晕、感冒夹惊、惊痢抽搐、妊娠子痢、高血压等的治疗，最新的研究表明钩藤碱还有抗血小板凝聚和抗血栓形成的作用[1]。

因此对植物钩藤中钩藤碱的鉴定和含量测定为钩藤制剂的质量及活性研究提供了一个稳定可靠的方法，关于钩藤中钩藤碱的分析大多采用高效液相色谱法[2，3]，仪器十分昂贵，难以推广使用。

为此，我们选择和研究了分析成本较低、使用仪器简单的薄层色谱-紫外分光光度法分析钩藤中的钩藤碱。

1 仪器与试药薄层板和层析缸；ZF-I型紫外分析灯（上海顾村电光仪器厂）；电光分析天平、WFZUV-2102PC型紫外分光光度计（尤尼柯仪器有限公司）。

甲醇，乙醇，浓氨水，碘化铋钾，羧甲基纤维素钠，硅胶G254（青岛海洋化工有限公司），钩藤碱标准品（中国药品生物制品鉴定所，批号100082-200508）和钩藤（由遵义医学院生药学教研室杨建文副主任药师鉴定）、试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。

2 实验方法与内容2.1 钩藤总碱的提取：取钩藤生药粗粉200 g，加氨水50 ml碱化，用乙醚做溶剂回流提取2~3次至无生物碱，经净化处理得较纯钩藤总碱备用[4]。

2.2 钩藤碱的鉴定2.2.1 硅胶板的制备：用硅胶G254和0.8%的CMC（羧甲基纤维素钠）按一定比例在碾钵中调成均匀糊状倒于薄层板上用手左右摇晃使均匀分布于整块板上，放于水平处，空气中自然阴干，于105~110 ℃活化30~60分钟，于干燥器中备用。

专利名称：钩藤总生物碱、其提取和纯化方法及用途专利类型：发明专利
发明人：张庆英,蒲小平,赵欣,屠鹏飞,杨红帅,郭强,刘秋怡申请号：CN202010734471.0
申请日：20200727
公开号：CN113975322A
公开日：
20220128
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了钩藤总生物碱、其提取和纯化方法及用途。

所述钩藤总生物碱的提取和纯化方法包括：以乙醇为提取溶剂得到乙醇提取物，经酸碱处理后依次经大孔吸附树脂柱色谱和MCIGEL 柱色谱纯化。

本发明进一步建立了基于45个主要生物碱的HPLC‑UV化学成分分析方法。

本发明方法所制备的钩藤总生物碱产率高，成分明确，质量可控。

本发明所制备的钩藤总生物碱能够显著改善1‑甲基‑4‑苯基‑1,2,3,6‑四氢吡啶诱导的C57BL/6J小鼠的自主活动、抗疲劳性、动作协调性和行为障碍等行为学表现，保护多巴胺能神经元的完整性，提高多巴胺及其代谢物的含量，具有确切的预防和治疗神经退行性疾病的药理作用且药效作用提高显著。

申请人：北京大学
地址：100871 北京市海淀区颐和园路5号
国籍：CN
代理机构：北京思元知识产权代理事务所(普通合伙)
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正交设计优选钩藤碱的提取工艺摘要：目的：优化钩藤中钩藤碱的提取工艺。

方法：以钩藤碱得率为检测指标, 采用L9(34)正交试验, 考察乙醇体积分数、提取时间和提取次数3个影响因素, 采用高效液相色谱法进行钩藤碱测定。

结果：提取次数和乙醇的体积分数对检测指标均有显著影响，提取时间影响不显著。

最佳提取工艺条件为90 %乙醇热回流3 次, 每次3 h。

结论：优选得到的工艺稳定、方法可行。

关键词：钩藤;钩藤碱;正交设计; 高效液相色谱法钩藤为茜草科植物钩藤（Uncaria rhynchophylla〔Miq.〕Jacks.）、大叶钩藤（Uncaria macrophylla Wall.）、毛钩藤（Uncaria hirsute Havil）、华钩藤（Uncaria sinensis〔Oliv.〕Havi.）或无柄果钩藤（Uncaria sessilifructus Roxb）的干燥带钩茎枝[1]。

具有清热平肝，息风定惊之功能。

用于头痛眩晕，感冒夹惊，惊痫抽搐，妊娠子痫[1]。

其主要有效成分为吲哚类生物碱，具有降血压、抗心律失常、镇静、抗癫痫以及对脑的保护作用[2-3]。

常规制剂中其有效成分的提取主要采用水煮浓缩法和70 %～75 %乙醇提取法[4]，本实验以此为基础，采用乙醇回流提取法提取钩藤中生物碱的正交试验优化，对不同工艺总生物碱的提取率进行考察，为钩藤的综合利用提供参考依据。

1 仪器与材料LC-6AD高效液相色谱仪（日本岛津公司）；药材粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；TG16-W微量高速离心机（长沙湘仪离心机仪器有限公司）；TG16-W微量高速离心机（长沙湘仪离心机仪器有限公司）；旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）。

钩藤药材购买于重庆天圣奇仙药业有限公司，经作者鉴定为茜草科植物钩藤（Uncaria rhynchophylla〔Miq.〕Jacks.）；钩藤碱对照品(购买于上海融禾医药科技发展有限公司，含量>99%)，甲醇为色谱纯，水为超纯水（经Millopor溶液过滤系统处理），其它试剂均为分析纯。

钩藤中总生物碱提取工艺研究申金龙;孙良顺;李峰;郭勇全;肖萍;唐志华【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2010(038)001【摘要】[目的]探讨钩藤总生物碱提取工艺的影响因素,确定其最佳提取方案,为进一步分离提纯及生产开发奠定基础.[方法]对比超声辅助酸性醇及超声辅助酸性醇回流2种提取方法,同时以单因素和正交试验相结合的方法确定钩藤中总生物碱的最佳提取条件.[结果]通过对比单因素试验结果显示,pH值在1、2、3,乙醇浓度在50%、70%、90%,超声时间在45、60、75 min条件下吸光度较高,以其为试验因素水平进行正交试验设计.结果表明,提取钩藤中总生物碱的较佳工艺条件是pH值为1、乙醇浓度为70%、超声浸提时间为75 min.[结论] 在研究得出的最佳提取工艺条件下提取钩藤总生物碱简便、稳定、可行.【总页数】2页(P357-358)【作者】申金龙;孙良顺;李峰;郭勇全;肖萍;唐志华【作者单位】陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中,723001;陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中,723001;陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中,723001;陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中,723001;陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中,723001;陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中,723001【正文语种】中文【中图分类】S567.23~+9【相关文献】1.钩藤总生物碱提取工艺的优化 [J], 王明阳;唐颖;刘芳;陈彩霞;石宝生;袁晓艳2.钩藤总生物碱提取工艺的优化 [J], 王明阳;唐颖;刘芳;陈彩霞;石宝生;袁晓艳3.钩藤中总生物碱的提取分离研究 [J], 梁勇;温碧珍4.大孔树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究 [J], 周洪雷;李运伦;窦月;陈凯5.钩藤中钩藤总生物碱的含量测定 [J], 钟帼歆;富志军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。