三七总皂苷的提取及纯化

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一、原料选择。

1. 三七，选用优质的三七根茎作为原料，确保其品质和药效。

三七总皂苷提取的实验原理三七总皂苷是从中药材三七中提取的一种活性成分，具有多种药理活性，包括抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗凝血、心血管保护等作用。

下面将详细介绍三七总皂苷的提取原理。

三七总皂苷主要成分是三萜皂苷类化合物，包括三七皂苷R1、R2、Rb1、Rb2、Rd、Re等，其中以三七皂苷R1、三七皂苷Rb1和三七皂苷Rd的含量较高。

提取三七总皂苷的方法主要有超声波提取法、超临界流体萃取法、醇沉法等。

以下以醇沉法为例，说明三七总皂苷的提取原理。

首先，将醇沉法提取三七总皂苷的步骤分为以下几个关键步骤。

1. 材料预处理：将新鲜的三七材料进行清洗和磨碎，以增大总皂苷的释放面积。

2. 溶剂选择：选择高极性的溶剂，如乙醇、甲醇等，用于提取三七总皂苷。

溶剂的选择要考虑溶剂对三七总皂苷的溶解能力，以及提取效率和成本因素。

3. 提取条件：选择适宜的提取温度和时间。

温度过高可能导致三七总皂苷的降解，而温度过低可能会降低提取效率。

根据实验条件的不同，选择合适的提取时间。

4. 离心分离：在提取完成后，使用离心机将提取液和残渣分离。

离心分离可以有效去除悬浮固体颗粒和大分子物质，得到较为纯净的提取液。

5. 浓缩和精制：提取液中的三七总皂苷含量还相对较低，因此需要进行浓缩和精制以获得较高纯度的三七总皂苷。

浓缩可以通过蒸发溶剂或低温浓缩等方法进行。

精制一般采用色谱等技术，以去除提取液中的杂质。

通过以上步骤，可以获得较高纯度的三七总皂苷。

然而，提取总皂苷的效果不仅与提取方法有关，还与原料的品质、配方和处理工艺等因素有关。

为了获得更好的提取效果，有时还需要对提取过程进行优化。

总之，三七总皂苷的提取是通过选择适宜的溶剂、提取温度和时间等条件，将三七材料中的活性成分转移到溶剂中，经过离心分离、浓缩和精制等步骤，最终得到纯度较高的三七总皂苷。

该提取方法具有简单、有效、成本低廉等优点，在中药研究和应用中有着广泛的应用前景。

三七总皂苷提取新工艺产业化生产研究概述说明1. 引言1.1 概述三七总皂苷是一种重要的天然活性成分，具有广泛的药用价值。

其在中医药领域中应用广泛，并被证实具有多种保健功效，如抗炎、抗肿瘤、降血脂、增强免疫等。

然而，传统的总皂苷提取方法存在一些缺点，包括操作复杂、产出率低、纯度差等问题。

因此，寻找一种高效、经济、环保且能够大规模生产的新工艺成为当前重要的研究方向。

本文旨在概述总皂苷提取新工艺的产业化生产研究进展及其意义。

首先将介绍总皂苷的定义和特性，以便更好地了解该活性成分。

随后将回顾传统总皂苷提取方法并探讨其存在的限制。

接下来，着重阐述了近年来总皂苷提取领域出现的新工艺以及其对于产业化生产带来的重要意义。

1.2 文章结构在本文中，《大纲》部分将按照逻辑顺序分为五个主要部分进行阐述。

除了本引言部分外，还包括总皂苷提取新工艺、提取新工艺研究与优化、工业化生产实践与应用前景以及结论和展望。

1.3 目的本文旨在全面介绍三七总皂苷提取新工艺的产业化生产研究进展，并探讨其对于总皂苷工业应用的前景。

通过对不同步骤和参数的优化研究，提高总皂苷的提取率和纯度，降低成本并增加生产效益。

同时，借助实验室规模试验结果和放大工艺技术试验的进程与挑战，评估该新工艺在未来的经济效益。

最后，进一步探讨总结目前研究成果并提出未来关于新工艺深入研究的可行方向。

通过对这些内容的概述说明，旨在促进总皂苷产业化生产领域的发展，并为相关研究人员提供参考和启发。

2. 总皂苷提取新工艺2.1 总皂苷的定义与特性总皂苷是一种重要的药用活性成分，广泛存在于三七等植物中。

它具有明显的生物活性，可以用作药物治疗心脑血管疾病和抗肿瘤药物等。

总皂苷具有多种生理活性和药理作用，因此对其提取方法进行改进和优化具有重要意义。

2.2 传统总皂苷提取方法及其限制传统的总皂苷提取方法主要包括水浸法、乙醇浸提法和醇溶法等。

但是这些方法在提取效率、纯度和环境友好性方面存在一定的限制。

253科技资讯 S CI EN CE & T EC HNO LO GY I NF OR MA TI ON 学 术 论 坛称取三七粗粉,用95％的乙醇润湿1h 后装柱,浸泡40h,用12倍量的95%乙醇以1～2mL/min的速度渗漉,收集渗漉液至三七总皂苷完全漉出(用liberman反应检查),渗漉液经氧化铝脱色,滤过,回收乙醇并浓缩至300mL(0.33g生药/mL)稠膏状,得三七总皂苷粗品,备用。

大孔树脂的前处理及树脂柱的制作新书脂中含有杂质,会影响药品的安全性。

因此要进行,用95%的乙醇处理后,再经5%的H C l 、5%N a O H 反复处理,用蒸馏水洗至p H 中性,挥去溶剂后保存备用。

将处理好的大孔树脂用甲醇湿法装柱(R15×H100mm,)干重(3.71±0.02g),继而用甲醇洗脱,不时检测流出的甲醇与水混合不成白色混浊时即可,然后以大量的蒸馏水冲洗至无醇味后备用。

大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究①刘鹏 杨万英 汝玉霞(哈药集团三精千鹤制药有限公司 黑龙江鹤岗 154101)摘 要:目的:研究大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷的工艺,为三七总皂苷的工业化生产提供实验依据。

方法:采用D101型大孔吸附树脂对三七总皂苷进行吸附纯化,设计正交试验进行工艺优选。

以总皂苷收率、纯度为考察指标综合评价。

结论:根据实验结果,即上样量为80%柱总吸附量;吸附流速为20%上样量;洗脱流速为上样量10%而确定最佳洗脱分离纯化条件。

关键词:三七总皂苷 工艺研究中图分类号:TQ 460文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)11(b)-0253-01①作者简介:刘鹏(1980—),男,本科,助理工程师,从事药品研发工作。

1 洗脱溶媒的用量根据上述结果确定的吸附容量和洗脱溶媒,吸取上述三七总皂苷粗品25mL 3份上柱,蒸馏水用量分别为100mL、150mL、200mL,然后用70%乙醇200mL洗脱,依次洗脱,分段收集,洗脱液水浴蒸干,减压浓缩,真空干燥,称量总固物重量测定三七总皂苷含量。

三七总皂苷的提取分离和纯化实验方案三七总皂苷是一种具有药用价值的天然产物，其提取、分离和纯化是研究和开发其药用价值的重要环节。

下面是一个关于三七总皂苷的提取、分离和纯化实验方案的简要描述。

1. 原料准备：-采用鲜三七根茎为原料，首先进行清洗和切碎，以便提高提取效率。

-预先准备好一定量的有机溶剂（如乙醇、甲醇等），用于提取和分离。

2. 提取过程：-将切碎的三七根茎置于有机溶剂中，进行浸泡提取。

-选择适当的提取时间和温度，常规条件下可选择30-60分钟的提取时间，在温度范围为50-70摄氏度进行提取。

-可采用超声波辅助提取，以提高提取效率。

3. 过滤和浓缩：-提取液经过滤，去除悬浮物和固体颗粒。

-使用旋转蒸发器或其他适当的浓缩方法，将提取液浓缩至一定体积，以便后续的分离和纯化步骤。

4. 分离步骤：-可采用柱层析技术进行初步分离，选择合适的吸附剂和洗脱溶剂，以使目标化合物与其他杂质分离。

-通过调节洗脱溶剂的极性和流速，可以优化分离效果。

5. 纯化过程：-将初步分离得到的目标化合物溶解在适当的溶剂中，进行再结晶或凝胶柱层析等纯化操作。

-通过重复纯化步骤，可以获得更高纯度的三七总皂苷。

6. 分析与评价：-使用合适的分析方法（如高效液相色谱、质谱等），对提取和纯化得到的样品进行分析和评价，确定三七总皂苷的含量和纯度。

7. 结果记录和数据处理：-记录实验过程中的操作步骤、观察结果和实验数据。

-对实验结果进行统计和数据处理，计算提取率、分离纯度等指标。

8. 结果分析和优化：-对得到的三七总皂苷样品进行分析，如测定其含量、质量和纯度。

-根据结果进行优化，可对提取时间、溶剂比例、温度等参数进行调整，以提高提取和纯化效果。

9. 产品保存：-对纯化得到的三七总皂苷进行适当的保存和储存，避免光照和潮湿等有害因素对其质量的影响。

-建议将样品存放在干燥、密封的容器中，冷藏保存以延长其稳定性和有效期。

10. 安全注意事项：-在实验过程中，注意个人防护，佩戴适当的实验手套、护目镜和实验服。

多指标考察三七皂苷的大孔树脂法纯化工艺目的：多指标考察三七皂苷的大孔树脂法提取工艺。

方法：采用高效液相梯度洗脱法作为含量测定方法，以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三个指标考察了三七皂苷的大孔树脂纯化工艺。

结果：高效液相梯度洗脱法用于三七纯化工艺中各皂苷的含量测定，各皂苷得到良好分离，结果准确、可靠。

三七中各皂苷，随脂溶性的增大，大孔树脂纯化的收率呈下降趋势。

结论：用高效液相梯度洗脱法测定三七中三种皂苷能更加有效的评估大孔树脂纯化工艺，有利于工艺优化。

标签：D101大孔树脂；三七高效液相；三七皂苷R1；人参皂苷Rg1；人参皂苷Rb1五加科植物三七Panax notoginseng(Bruk．)F．H．Chen，具有散瘀止血，消肿定痛的功效，其中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1，人参皂苷Rb1是其主要的药效成分。

采用大孔树脂提取纯化三七皂苷，是较为成熟的工艺，但一般只用紫外分光光度法测定总皂苷做为评价指标[1～2]。

Rb1的含量考察了三七皂苷的大孔树脂纯化工艺，方法更加专属、准确。

1仪器与试药高效液相色谱仪包括二元高压泵、2487检测器、WatersXterra RP18 5μm(4．6×150mm)柱、Breeze工作站(美国Waters)；三七为市售；三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定对照品(中国药品生物制品检定所)；D101型大孔树脂(天津农药股份有限公司树脂分公司)；自制重蒸馏水；色谱纯乙腈(德国Merck)；其它试剂均为分析纯。

2方法与结果2．1树脂型号选择选用普遍用于皂苷分离的D101型大孔树脂。

2．2树指预处理用工业乙醇浸泡数天，装柱后用工业乙醇洗至流出液与水1：2混合不产生混浊，改用大量水洗，水浸泡备用。

2．3色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填料；乙腈：0．05％磷酸溶液梯度洗脱。

0～20min，比例从15：85线性增加到30：70；20～25min，比例从30：70线性增加到45：55；25～30min，比例从45：55线性递减到15：85。

一种三七总皂苷的制备方法
引言
三七总皂苷是一种从三七根部中提取的天然药物成分，具有广泛的药用价值。

本文将介绍一种简便高效的三七总皂苷的制备方法。

材料与方法
材料
1. 三七根部
2. 氯仿
3. 无水乙醇
4. 碳酸钠
5. 纯水
方法
1. 将三七根部洗净后晾干，并粉碎成细末。

2. 在一个密闭容器中，加入适量的氯仿与细末混合，进行浸提24小时。

3. 将浸提液过滤，收集滤液。

4. 依次加入无水乙醇、碳酸钠和纯水，将滤液调节至适当的pH值。

5. 将调节后的滤液再次过滤，得到三七总皂苷的溶液。

6. 将溶液经过浓缩和结晶，最后得到三七总皂苷。

结果与讨论
本实验通过氯仿浸提和溶液处理的方法，成功地制备了三七总皂苷。

制备过程中的关键步骤是浸提和调节溶液pH值。

在浸提过程中，氯仿与细末混合有利于提取三七总皂苷。

调节溶液的pH值是为了使酸碱度适宜，有利于三七总皂苷的稳
定性。

经过优化后，本方法制备的三七总皂苷质量较高，收率较大，并且操作简单、成本低。

本方法可用于大规模生产，满足医药工业的需求。

本方法制备的三七总皂苷可应用于医药领域，具有抗炎、抗氧化和抗癌等多种药理作用。

此外，由于三七总皂苷是天然提取物，与现有的药物相比，具有较低的毒副作用。

结论
通过氯仿浸提和溶液处理的方法，本实验成功制备了高质量的三七总皂苷。

该方法具有简便、高效、低成本等优点，适用于大规模生产。

未来，可以进一步研究和优化该方法，以提高三七总皂苷的产量和纯度，拓宽其在医药领域的应用范围。