高效液相色谱法测定防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量

GC-MS法测定羊毛织物中氯菊酯的含量钱微君;张洁波;张伟阳;叶凌【摘要】建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测羊毛织物中氯菊酯的分析方法.采用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管色谱柱对氯菊酯进行检测.顺反式氯菊酯得到了较好的分离,回收率在88.0％～94.3％范围,相对标准偏差RSD 在5.4％～9.7％之间.另外用适用于纺织品中禁用偶氮染料检测的HP-5 MS(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)毛细管色谱柱来检测氯菊酯,节省了测试人员拆装色谱柱的时间,大大提高了检测效率.此方法适用于大批量的检测.【期刊名称】《毛纺科技》【年(卷),期】2012(040)001【总页数】3页(P50-52)【关键词】羊毛织物;氯菊酯;GC-MS;色谱柱【作者】钱微君;张洁波;张伟阳;叶凌【作者单位】宁波市纤维检验所,浙江宁波315000;宁波市纤维检验所,浙江宁波315000;宁波市纤维检验所,浙江宁波315000;宁波市纤维检验所,浙江宁波315000【正文语种】中文【中图分类】TS137羊毛纤维是价值较高的一种天然纤维，但较容易受到某些蛀虫的侵蚀，对毛纺织品的防虫蛀处理长期以来受到人们的重视。

目前国内市场此类衣物中，所含的最主要的高效、低毒杀虫、驱虫剂为氯菊酯［1］。

氯菊酯(permethrin)化学名称为:顺式－(3－苯氧苄基)，反式－(± －3－(2，2－二氯乙烯基)－2，2－二甲基环丙烷羧酸酯，分子结构式见图1，其是研究开发较早的一种不含氰基结构的拟除虫菊酯类杀虫剂［2］。

杀虫谱广，击倒力强，为低毒杀虫剂，对害虫具有触杀和胃毒作用，无内吸传导和熏蒸作用，适用于防治卫生害虫［3］。

本文选择具有代表性的羊毛织物，通过有效的萃取技术［4—5］和灵敏度的气相色谱－质谱联用分析方法(GC－MS)，用检测禁用偶氮染料的毛细色谱柱 HP－5 MS(30 m ×0.25 mm ×0.25 μm)对顺反式氯菊酯进行检测，提高了色谱柱的通用性，同时也提高了相应检测的效率。

顺式氯氰菊酯具 有杀虫活性高 、 药效 迅速 、 对 光 热 稳 定、 持效 期长 等 特 点 ， 对人 、 畜 无害 ， 对环 境 安 全 的 特 点 。 作
为防 治 和 驱 杀蚊 、 蝇、 虫 的 主 要药 物 之 一 ， 顺式 氯 氰 菊 酯 制 剂 已被 广泛 应 用于防 蚊 蚊帐 上 。 用其浸 泡 蚊 帐后 ， 蚊帐 可 有
的测 定 值 。 说 明 乙腈 对于 防 蚊 蚊 帐 中 的顺 式氯 氰 菊 酯 有较 强 的 萃取 能力 。 故在 本 试验 中选 用 乙腈 为 萃取溶 剂 。
２ ． ２ 检 测波 长 的选择
阵列检测器 （ 日本 岛 津 公 司 ） ， 色谱 柱 ： Ｋ ｒ ｏ ｍａ ｓ ｉ ｌ １ ０ ０ — ５ Ｃ 。 ２ ５ ０ ｍ ｎｘ ｉ ４ ． ６ ｍｍ， 分 析 天平 （ ０ ． ０ ０ ０ ２ ｇ ） ， 超声波振荡清洗器 ，
现 代 农业 科技
２ ０ １ ３年 第 ７期
植物保 护 学
高效液相色谱 法测定防蚊蚊帐 中顺式氯氰菊酯含量
袁和珍 何 海峰
（ 江 苏 省产 品 质量 监 督 检 验 研 究院 ， 江 苏 南京 ２ １ ０ ０ ０ ７ ； 南 京 荣 诚 化 工 有 限公 司 ）
摘 要 为建 立蚊 帐 中顺式 氯氰 菊 酯舍量 的反 相 高效 液相 色谱 分析 方法 ， 取单 位 面积含 顺 式 氯氰 菊酯 的 防蚊 蚊帐 ， 经 乙腈 溶剂 萃取 后 ， 萃 取液 经 微孔 过 滤 器过 滤 ， 用水＋乙腈 （ １ ０ ＋ ９ ０ ） 在 色谱 柱上 分 离 ， 高效 液相 色谱 仪一 二 极 管阵 列检 测 器测 定 。 结果 表明 ， 该 方 法适应 性好 ， 有 良好的 稳 定性 和可 靠性 ． 适 用于 防蚊蚊 帐 中顺 式氯 氰菊 酯含 量 的测 定。 关键 词 蚊帐 ； 顺 式氯 氰 菊酯 ； 高效 液相 色谱 ； 含量 泖 ｌ 定 中图分 类 号 Ｔ Ｑ ４ ５ 文 献标 识码 Ａ 文 章编 号 １ ０ ０ ７ － ５ ７ ３ ９ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ７ － ０ １ ３ ７ － ０ １

高效氯氰菊酯高效液相色谱分析方法
一：仪器及试剂药品
岛津可变波长紫外光检测器: SPD-10ATVP
高压输送泵:LC-10ATVP
C18反相柱：VP-ODS 250 x 4.6mm
针筒式微空滤膜过滤器：0.45 um
甲醇：色谱纯
二次蒸馏水
标准样品：高效氯氰菊酯≥99.0﹪
二：色谱条件：
流动相：甲醇+水＝80+20
波长：220nm
流速：0.8 ml/min
进样量：5 ul
三、溶液配制：
1、标准溶液配制：
称取30 mg（精确至0.0002g）高效氯氰菊酯标样用流动相于50ml容量瓶中定容待样品完全溶解后，过滤，待仪器稳定后准备进样。

2、试样溶液配制：
称取约含30mg（精确至0.0002g）高效氯氰菊酯试样用少量流动相于50ml 容量瓶中，待样品完全溶解后定容，过滤，待仪器稳定后准备进样。

四、分析及计算：
待仪器稳定后准备进样，进样顺序：标样、试样、试样、标样。

保证仪器稳定，保证峰面积重复性≥99.5﹪。

保证计算结果重复性≥99.0﹪取标样，试样平均峰面积值进行计算。

公式如下：
A样·M标·C标·100﹪
C样=
A标·M样
A样:试样峰面积均值
A标:标样峰面积均值
C样：试样含量
C标：标样含量
M样：试样质量
M标：标样质量。

高效液相色谱法测定联苯菊酯有效成分的含量李炎【摘要】建立了一种高效液相色谱法测定联苯菊酯有效成分含量的新方法.采用250 min×4.0 mm Lichosorb Si60-5μ色谱柱,以二氯甲烷-正庚烷(V/V,80:20)为流动相,流速为1.0 mL/min,254 nm紫外检测器.该方法处理简单、快速、准确,适用,方法线性范围为0.05～1.2 mg/mL,天王星2.5%乳油和天王星10%乳油回收率分别为99.15%～100.82%和99.25%～100.64%,变异系数为1.18%和0.23%.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2010(009)002【总页数】3页(P33-34,38)【关键词】联苯菊酯;高效液相色谱法;正庚烷;二氯甲烷【作者】李炎【作者单位】辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连116001【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2;TQ450.7联苯菊酯是拟除虫菊酯杀虫杀螨剂，英文通用名为 bifenthrin，化学名称为 2-甲基联苯基-3-基甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯，其制剂为天王星2.5%乳油和天王星10%乳油，具有触杀、胃毒作用，无内吸、熏蒸作用，杀虫谱广，作用迅速，在土壤中不移动，对环境较为安全，残效期较长。

适用于棉花、果树、蔬菜、茶叶等作物上防治鳞翅目幼虫、粉虱、蚜虫、潜叶蛾、叶蝉、叶螨等虫害；用于虫、螨并发时，省时省药。

国家标准GB 22620–2008 联苯菊酯乳油制剂有效成分的检测方法为气相色谱法，而本试验利用高效液相色谱仪，通过一系列实验，选择了检测波长、流动相及固定相和样品处理条件，实现了高效液相色谱法对联苯菊酯有效成分的定量测定。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂WATERS 510液相色谱仪；Lambda–Max Model 481可变紫外检测器；微量进样器：10 μL。

正庚烷：优级纯；二氯甲烷：优级纯；联苯菊酯标准品：100%纯度；标样及天王星样品来源：美国富美实公司。

高效液相色谱法测定制剂中氯氰碘柳胺钠含量赵英，苏亚，韩琪，张平，唐文标（内蒙古兽药监察所，内蒙古呼和浩特市 010010）[摘要] 用高效液相色谱法对氯氰碘柳胺钠的含量进行测定，同时用紫外分光光度法做对照试验，结果高效液相色谱法明显优于紫外测定法。

该方法准确度高，具有良好的线形关系（r=0.9994）,平均回收率为99.6%。

[关键词]高效液相色谱法；紫外分光光度法；氯氰碘柳胺钠；含量测定；氯氰碘柳胺钠制剂是目前较理想的一种驱虫药物，其质量好坏直接影响驱虫效果和用户利益。

在制剂的含量测定中，笔者发现紫外分光光度法不能很准确地反映出制剂中氯氰碘柳胺钠的真实含量，并做了对照试验。

结果进一步证明高效液相色谱法易于操作，稳定性好，柱效、线性关系良好，测定结果准确。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂岛津LC-10A VP高效液相色谱仪；TU-1901紫外分光光度仪；氯氰碘柳胺钠对照品（98.0%），由内蒙古元亨兽药业公司提供；氯氰碘柳胺钠制剂，批号20010815、20010403、20020301、20020420，由生产厂家提供；甲醇、乙腈为色谱纯；乙醇为分析纯；重蒸水；1.2 色谱条件1.2.1 色谱柱C18柱250m m×4.6mm(5um)。

1.2.2 流动相〔1〕用0.2%磷酸分别将甲醇（A）、乙腈（B）、水（C）的PH值调至2.9，然后将溶液配成A：B：C=30：55：15（V/V）。

1.2.3 流速 1.5ml/min。

1.2.4 检测波长 250nm。

1.2.5 柱温室温。

1.2.6 进样量 20ul。

1.3 测定方法精密称定氯氰碘柳胺钠对照品适量，用乙醇准确配制200ug/ml溶液，作为对照品溶液；同法取氯氰碘柳胺钠样品适量，配制供试品溶液，分别进样20ul。

1.4 标准曲线精密称定氯氰碘柳胺钠对照品适量，分别制成氯氰碘柳胺钠浓度为50、100、200、300、400、500ug/ml的标准溶液，依次进样20ul。

１．５ 测定
在上述操作条件下 待仪器基线稳定后 连续注 入数针标样溶液 计算各针相对响应值的重复性 待 相邻两针的相对响应值变化小于 １ ． ０ ％ 按照标样溶 液 试样溶液 试样溶液 标样溶液的顺序进行分离 和测定
１．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针 标样溶液中氰戊菊酯峰面积分别进行平均 氰戊菊 酯的质量分数 Ｘ 按式 （１） 计算
第 ４４ 卷第 １ 期 ２００５ 年 １ 月
－ 农药分析 －
农药 Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ
Ｖｏｌ． ４４， Ｎｏ． １ Ｊａｎ． ２００５
高效液相色谱法测定氰戊菊酯的含量
项顺纪
（ 四川省天然气化工研究院永川研究所 永川 ４ ０ ２ １ ６ １ ）
摘 要 介绍了高效液相色谱法测定氰戊菊酯的方法 试样溶解于甲醇 试样中氰戊菊酯在２５０ｍｍ ４．０ｍｍ （ｉ．ｄ．） 不锈钢柱 内装 ＹＷＧ Ｃ１８ 填充物 （１０ 祄） 以甲醇 － 水为流动相 以紫外为检测器 在 ２５４ｎｍ 下进行分离和测 定 方法回收率在 ９９．８％￣１０１．２％ 之间 线性相关系数０．９９９８ 方法的标准偏差和变异系数分别为０．０１７２ 和 ０．２５３％ 关键词 氰戊菊酯 高效液相色谱 中图分类号 ＴＱ４５０．７ 文献标识码 Ａ 文章编号 １００６－０４１３ （２００５）０１－０２１－０２
本文链接：/Periodical_ny200501008.aspx
标样溶液 （氰戊菊酯７．１８２ｍｉｎ） 试样溶液 （氰戊菊酯７．１８２ｍｉｎ）
１
２ 结果与讨论
２．１ 线性关系
配制一组 （６个） 氰戊菊酯 （０￣１．２ｍｇ／ｍｌ） 浓度的标 准溶液 在上述色谱条件下测定相应的氰戊菊酯的 峰面积 求得线性回归方程式 Ｙ＝－８．０３８ １０－２ ６．１６８

气相色谱法测定水中菊酯类农药残留作者：赵国欢来源：《科学与财富》2018年第14期摘要：建立了一种固相萃取-气相色谱法快速测定水体中6种菊酯类农药的方法。

考察了色谱柱、洗脱溶剂和固相萃取柱对测定结果的影响。

结果表明，使用毛细管色谱柱HP-17、HLB固相萃取柱和乙酸乙酯为洗脱溶剂，能够得到较优效果。

在此条件下，6种菊酯类农药的检出限为0.005～0.01μgomL-1，样品加标回收率为84.5%～108.5%，相对相对标准偏差为2.6%～4.4%。

该方法具有简单、快速、准确等特点，适合于水体中6种菊酯类农药残留的检测。

关键词：气相色谱法；测定；菊酯类农药引言菊酯类农药是广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留、对作物安全等特点，除对多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨类害虫有较好的防治效果。

但由于菊酯类农药的大量使用，也会使多种害虫产生抗药性。

因此，必须建立一种快速检测菊酯类农药残留的气相色谱方法。

1.实验部分1.1仪器与试剂7890B型气相色谱仪（配备ECD检测器，安捷伦科技）；DB-17色谱柱（安捷伦科技）；Turbo VapⅡ型氮吹浓缩仪（瑞典biotage公司）；CPA225D型电子天平（0.1mg，赛多利斯）；SYNERGY UV-R型实验室纯水制备仪（法国默克密理博）；Supelco HLB型萃取柱（容量为1000mg/6mL，美国Supelco公司）。

甲醇、乙腈、乙酸乙酯均为色谱纯，merck公司；纯化水（自制）。

甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品：均为100μg·mL-1，美国Accustandard；水样：置于棕色瓶内，于2～8℃冰箱中避光保存。

1.2色谱条件毛细管色谱柱：DB-17（30m×0.25mm×0.25μm）；分流比：10∶1。

柱温：150℃保持1min后，以10℃·min-1升温速率升到250℃，保持25min。

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量摘要：本实验采用超声分散，液相萃取，柱子吸附分离技术，结合高效液相色谱法测定蔬果中拟除虫菊酯类农药的含量可以取得较满意的结果。

此方法操作便捷可广泛应用于蔬果中农药含量的测定。

关键词：拟除虫菊酯高效液相色谱农药含量引言农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。

随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。

农药施用到农作物上以后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，对人、畜产生一定的危害。

鉴于此，为保障我国人民的身体健康、有效对农药在环境水体中的残留量进行监控，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。

拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。

已报道的拟除虫菊酯类农药残留量测定方法主要有气相色谱法( G C ) [ 1 - 4 3 ，由于一些拟除虫菊酯具有热不稳定性，而 G C法需要较高的汽化温度，它们会发生一定的分解，从而对分析产生影响。

因此，我们考虑采用高效液相色谱法 ( HP L C ) 分析拟除虫菊酯类农药。

在我国制定的蔬果中拟除虫菊酯类的农药最高残留量国家标准为：氯氰菊酯0.2mg/kg(GB 4829.4-1994);氰戊菊酯0.2mg/kg（ＧＢ14928.5-1994）；溴氰菊酯0.2mg/kg （GB4828.4-1994）本实验直接采集新鲜的的蔬菜与水果样品，样品经过制备提取，净化和浓缩等预处理过程制备成为样品测试液以后，用液相色谱外标法（标准曲线法)测定以上三种拟除虫菊酯类农药的残留量。

正文1 实验部分1.1 仪器高效液相色谱仪，马弗炉，剪刀，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽。

1.2 试剂l)有机溶剂:丙酮(农残级)，正己烷(农残级)。

2)层析剂:无水硫酸钠(A. R. )，层析中性氧化铝(A. R.),60~100目佛罗里(Florisil)硅藻土，玻璃棉。

气相色谱法测定地表水体中的菊酯农药残留作者：邱自兵张从铃来源：《环境与发展》2020年第11期摘要：文章建立液-液萃取毛细管柱气相色谱法测定水体中的4种菊酯类农药残留。

运用正己烷萃取水质样品，经Agilent DB–1701 型毛细管色谱柱分离，测定4 种菊酯类农药含量。

结果表明：4 种菊酯类农药线性相关系数均大于0.999，检出限为0.03～0.09μg/L。

关键词：拟除虫菊酯类农药;气相色谱法;液–液萃取中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）11-0-02DOI：10.16647/15-1369/X.2020.11.048Determination of pyrethroid pesticide residues in surface water by gas chromatographyQiu Zibing，Zhang Congling（Shenzhen Better Test Technology Co.，Ltd.，Shenzhen Guangdong 518000，China）Abstract：A liquid-liquid extraction capillary column gas chromatography was established for the determination of four pyrethroid pesticide residues in water.Four kinds of pyrethroids were determined by using n-hexane extraction and Agilent db-1701 capillary column. The results showed that the linear correlation coefficients of four pyrethroids were all greater than 0.999， and the detection limit was 0.03-0.09 μg/L.Key words：Pyrethroid pesticides;Gas chromatography;Liquid-liquid extraction拟除虫菊酯类农药是由除虫菊酯合成的新型第三代农药，具有高效、广谱、低毒等优势。

42四川化工第24卷2021年第2期杀虫气雾剂的液相测定方法及对蚊的趋避活性黄蕙1杨河川1许杰妤1王芳1李婷2(1.成都彩虹电器(集团)股份有限公司，四川成都，610045；2.四川省农药检定所，四川成都,610041)摘要［目的］研究高效氯氤菊酯•右旋反式氯丙烘菊酯杀虫气雾剂的正相液相色谱分析方法及对蚊的驱避效果。

［方法］采用高效液相色谱法，以正己烷+乙酸乙酯=98+2(v/v)为流动相，使用Ag­ilent Si不锈钢色谱柱，在230nm波长下对试样中的高效氯氤菊酯、右旋反式氯丙烘菊酯进行液相色谱的分离和测定;并采用GB/T13917-2009试验方法测定浓度为0.25%,0.22%,0.18%、0.15%、0.14%高效氯氤菊酯•右旋反式氯丙烘菊酯杀虫气雾剂对蚊的室内和模拟现场药效。

［结果］该分析方法的高效氯氧菊酯线性相关系数为0.997,平均回收率为99.78%,变异系数为3.66%；右旋反式氯丙烘菊酯线性相关系数为0.998,平均回收率为99.96%,变异系数为3.73%。

0.15%高效氯氤菊酯-右旋反式氯丙烘菊酯杀虫气雾剂对蚊驱避效果最佳，高于其他4个含量，并达到显著水平，室内及模拟现场药效为A级。

［结论］高效氯氧菊酯•右旋反式氯丙烘菊酯杀虫气雾剂具有良好的效果,值得进一步研究。

关键词：高效氯氟菊酯右旋反式氯丙块菊酯高效液相色谱法驱避效果高效氯氤菊酯为非内吸性但具备触杀和胃毒作用的杀虫剂，通过与害虫钠离子通道相互作用而破坏其神经系统的功能，用于公共卫生和畜牧业中防治多种害虫，如蝇、嶂螂、蚊、蚤、虱、臭虫、动物体外寄生虫如脾、等右旋反式氯丙烘菊酯外观为浅黄色晶体，熔点90°C,在水中及其他轻基溶剂中溶解度很小，能溶于甲苯、丙酮、环己烷等大多数有机溶剂。

对光、热稳定，在中性及微酸性介质中稳定,碱性条件下易分解。

主要应用:对苍蝇和黑螂有很好的击倒和杀死活性也。

致倦库蚊(Cuelx pipiens quinquefasciatus)是我国重要的家栖蚊种，作为卫生杀虫剂预防控制的主要靶标生物，是传播疾病的重要传播媒介⑷。

高效液相色谱法测定防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量作者：袁和珍何海峰来源：《现代农业科技》2013年第07期摘要为建立蚊帐中顺式氯氰菊酯含量的反相高效液相色谱分析方法，取单位面积含顺式氯氰菊酯的防蚊蚊帐，经乙腈溶剂萃取后，萃取液经微孔过滤器过滤，用水+乙腈（10+90）在色谱柱上分离，高效液相色谱仪-二极管阵列检测器测定。

结果表明，该方法适应性好，有良好的稳定性和可靠性，适用于防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量的测定。

关键词蚊帐；顺式氯氰菊酯；高效液相色谱；含量测定中图分类号 TQ45 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2013）07-0137-01顺式氯氰菊酯具有杀虫活性高、药效迅速、对光热稳定、持效期长等特点，对人、畜无害，对环境安全的特点。

作为防治和驱杀蚊、蝇、虫的主要药物之一，顺式氯氰菊酯制剂已被广泛应用于防蚊蚊帐上。

用其浸泡蚊帐后，蚊帐可有效防止蚊、虫、蝇等叮咬，避免感染虐疾等疾病，提高居住环境。

许荣满等[1]进行了顺式氯氰菊酯浸泡蚊帐防治侵入屋内蚊虫的实验小屋研究，张金桐等[2]开展了关于顺式氯氰菊酯浸泡蚊帐对蚊虫生理活动和寿命的影响研究，均取得了较满意的效果。

但如何快速准确测定防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量的研究还较少。

本试验通过研究，建立了一种高效液相色谱法快速测定防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量的方法。

该方法为确保防蚊蚊帐能达到防治效果的同时又不危害人类身心健康提供了技术支持。

1 材料与方法1.1 试验材料供试涤纶蚊帐为湖州双诺针纺织有限公司生产。

试验试剂：10%顺式氯氰菊酯水悬浮剂（南京荣诚化工有限公司），高效胶联附着剂（南京荣诚化工有限公司）。

乙腈，色谱纯，水为新蒸二次蒸馏水，顺式氯氰菊酯标样：已知质量分数≥98.0%。

试验仪器LC-20AT高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器（日本岛津公司），色谱柱：Kromasil 100-5 C18 250 mm×4.6 mm，分析天平（0.000 2 g），超声波振荡清洗器，微孔过滤器：滤膜孔径0.45 μm，微量注射器，50 μL。

氯菊酯的液相色谱分析总第118期2002年第4期安徽化工49氯菊酯的液相色谱分析魏翔(安徽大学实验与物资设备管理处,合肥230039)摘要介绍了用高效液相色谱法,采用HypersilSiOz色谱柱,以异辛烷+1,4一二氧六环为流动相,在230nm下检测,外标法定量分析氯菊酯的方法.方法的标准偏差为0.034,变异系数为0.33%,回收率为99.31%-100.36%.关键词氯菊酯高效液相色谱分析1前言氯菊酯(Permethrin)是一种不含氰基结构的拟除虫菊酯类广谱触杀性杀虫剂,主要用于防治棉铃虫,棉蚜,蔬菜莱青虫,小菜蛾,茶树茶毛虫,茶细蛾,果树桃小食心虫,梨小食心虫,烟草上的桃蚜,烟青虫等多种害虫,尤其适用于卫生害虫,如家蝇,蚊子,蟑螂,蚂蚁的防治.具有毒性小,杀虫速度快,击倒力强等特点.为了准确地对其含量进行分析,本文对高效液相色谱法分析氯菊酯进行了研究.选定了合适的流动相,方法简便快捷,精密度,准确度均符合要求.2实验部分试样用异辛烷溶解,以异辛烷+1,4一二氧六环混合溶剂作流动相,使用以SiO为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230nm),对试样中的氯菊酯进行正相高效液相色谱分离和测定,外标法定量.2.1仪器和设备高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机;色谱柱:250mm4.6mm(id)不锈钢柱,内装HypersiSiO2填充物,粒径5m;过滤器:滤膜孔径约为0.45m;微量进样器:1Ol;超声波清洗器.2.2试剂和溶液异辛烷,二氧六环均为分析纯;流动相:异辛烷+1,4一二氧六环=100:2(V,,,),用移液管移取2ml1,4一二氧六环置于100ml异辛烷中, 摇匀,经0.45m过滤膜过滤,并在超声波浴槽中超声15min;氯菊酯标准品:已知含量≥98%2.3高效液相色谱操作柱温:室温(温差变化应不大于2~C);流动相流量:2.0ml/min;检测波长:230nm;进样体积:1Ol;保留时间:顺式氯菊酯约3.9min;反式氯菊酯约4.9min(典型色谱图见图1).图1氯菊酯液相色谱图(1)顺式氯菊酯(2)反式氯菊酯上述液相色谱操作条件,系典型操作参数.可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.3测定步骤3.1标样溶液的制备称取氯菊酯标样约0.02g(精确至0.0002g)于100ml容量瓶中,加适量异辛烷试剂溶解,置此容量瓶于超声波浴槽中约10min,取出待降至室温后,用异辛烷补加至刻度,摇匀备用.3.2试样溶液的制备称取含氯菊酯约0.02g的试样(精确至0.0002g)于100ml容量瓶中,加适量异辛烷试剂溶解,置此容量瓶于超声波浴槽中约10min.取出待降至室温后,用异辛烷~t,)Jtl至刻度,摇匀.用0.45m滤膜过滤,滤液待测. 3.3测定在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针氯菊酯总峰面积变化小于1.5%,,-j-,按照标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液的顺序进行分析测定.3.4计算将测得的两针试样溶液和试样前后两针标样溶液50总第118期2002年第4期安徽化工中氯菊酯的总峰面积分别进行平均.以质量百分数表示的氯菊酯的含量(x),按下式计算:x:式中:A——标样溶液中氯菊酯总峰面积的平均值;A厂_试样溶液中氯菊酯总峰面积的平均值; m——氯菊酯标样质量,g;m——试样的质量,g;P——标样中氯菊酯的质量百分数.4结果与讨论4.1精密度试验在上述操作条件下,对同一样品进行多次重复测定,求得其标准偏差为0.034,变异系数为0.33%,样品的平均含量为10.22%.4.2准确度(回收率)的测定在已知准确含量的试样中定量加入已知含量的氯菊酯标准品,然后按本文所述方法和条件测定,测定结果氯菊酯的回收率为99.31%-100.36%.4.3线性关系的测定将已知准确含量的氯菊酯标准品配制成一定浓度的异辛烷溶液,在上述操作条件下,分别进样1IX1,21,31,41,5l,以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标作图,其线性关系良好,线性方程为Y=124408X+1145,相关系数为r=O.9999.4.4条件的选择为了对产品进行快速,准确的测定,我们对色谱柱,流动相,波长,流速等条件进行了选择,最终确定了本实验的操作条件为最佳条件,使用其它仪器时应作适当调整,以达到最佳效果.综上所述,该方法具有定量准确,重现性好,分析速度快,操作简便等特点,是分析氯菊酯较为理想的方法.厂_]AnalysisofPermethrinbyHPLCWeiXiang (DepartmentofExperimentandHandlingofMaterialsofAnhuiUniversity,Hefei230039) AbstractAnanalysismethodofPermethrinbyhighperformanceliquidchromatographywas ingHype~ilSiO2column,ultraviolrtabsorptiondetector(230nm),isooctane:1,4-dioxane=100:2asmobilep hase,theresultsshowedthat standarddeviationandcoemcientofvariationwere0.034and0.33%.respectively.therecove ryWas99.31%～100.36%.KeywordPermethrin,highperformanceliquidchromatography,analysis.库存润滑油质量变化的原因及预防措施卫志东(安徽省质检所,合肥230022)1前言在油品储运工作中,常会遇到这样的问题:原本验收合格的油料,经过一段时间存放后,某些质量指标发生了显着的变化,如有些炼厂生产的柴油由于其氧化安定性较差,经过一段时间存放后,颜色加深,胶质增大, 闪点升高等.某些润滑油经长期存放后,抗乳化性变差, 卫功友(安徽省油品检测站,合肥230022)酸值增大等.油品质量直接关系到用户的利益,对我们成品销售工作有着重大的影响,是油品储运工作中必须重视的问题.2油品质量变化的原因分析我们在近期的库存油品普查时,发现了类似的质量问题.下面是我们2001年7月份和2000年7月份抽检。

4.3 氯氰菊酯和毒死蜱含量的测定4.3.1 方法提要高效液相色谱外标法:试样用正己烷溶解，以石油醚/四氢呋喃混合溶剂为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器(245 nm)，对试样中的高效氯氰和毒死蜱进行正相高效液谱分离和侧定。

4.3.2 试剂和溶液石油醚: 分析纯四氢呋喃：分析纯溶剂：石油醚+三氯甲烷=90+10（v/v）流动相: 石油醚+四氢呋喃=100+0.5(v/v)；流动相经滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气20min.氯氰菊酯标样:已知质量分数≥99.0%。

4.3.3 仪器、设备高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。

色谱柱:150mm X 3.9mm(id)不锈钢柱，内装Nova-Pak SiO5µm填充物。

2色谱数据处理机。

定量进样管:5µL。

超声波清洗器。

4.3.4 高效液相色谱操作条件流动相:石油醚+四氢呋喃=100+0.5(v/v)，流量:1.0mL/min,柱温:室温，检测波长:245 nm,进样体积:5µL,上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果(见图1、图2)。

4.3.5 测定步骤4.3.5.1 标样溶液的配制：称取氯氰菊酯标样0.02g（精确至0.0002 g )和毒死蜱标样0.2g（精确至0.0002 g ),置于250mL容量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

4.3.5.2 试样溶液的配制:称取含氯氰菊酯0.02g（精确至0.0002g)的试样，置于250mL容量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后，进行分析。

4.3.6 计算将测得两针试样溶液中氯氰菊酯或毒死蜱的峰面积以及试样前后两针标样溶液中氯氰菊酯或毒死蜱的峰面积分别进行平均。

以质量分数表示的氯氰菊酯或毒死蜱含量(x 1)按式(1)计算:10021121⨯=m A P m A X …………………………………………(1) 式中：A 1 — 标样溶液中氯氰或毒死蜱峰面积的平均值；A 2 — 试样溶液中氯氰或毒死蜱峰面积的平均值；m 1 —氯氰或毒死蜱标样的质量，单位为克（g ）；m 2 — 试样的质量，单位为克（g ）；P — 标样中高效氯氰或毒死蜱的质量分数，%。

气相色谱法测定水产品中拟除虫菊酯类农药残留量万译文;肖维;黄华伟【摘要】建立水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯6种拟除虫菊酯残留量同时测定的方法.选择环己烷∶乙酸乙酯(1∶1)提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮∶正己烷(1∶9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.结果表明:6种拟除虫菊酯类农药的检出限在1.1～2.4μg/kg之间,检测结果的相对标准偏差为1.1%～5.2%(n=5),加标回收率达到85.7%～108.1%.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2010(026)005【总页数】3页(P68-70)【关键词】气相色谱法;拟除虫菊酯类农药;水产品【作者】万译文;肖维;黄华伟【作者单位】湖南省水产科学研究所,湖南,长沙,410153;湖南省水产科学研究所,湖南,长沙,410153;湖南省水产科学研究所,湖南,长沙,410153【正文语种】中文拟除虫菊酯农药是在20世纪70年代研发出来的仿生农药，曾经被认为是杀虫剂历史上的第三个里程碑。

拟除虫菊酯农药具有杀虫广谱、作用快速等特点，在农业生产中广泛使用。

拟除虫菊酯类农药是一类含有苯氧基的环丙烷酯的新型合成杀虫剂，因其高效、低毒而被广泛使用，过去一直被认为在体内易被氧化酶系统降解，无蓄积性，是毒性较低、使用安全的农药［1］。

但最近研究［2－5］表明，拟除虫菊酯类农药的毒性也较大，且有一定蓄积性，有些品种有致癌、致畸、致突变作用，其主要毒症状表现为神经系统及皮肤症状，长期低剂量接触也会引起慢性疾病，对哺乳动物具有中等神经毒性、免疫系统毒性、心血管毒性和遗传毒性。

近年来，拟除虫菊酯类农药被大量用于渔业养殖中，主要用于清塘、毒杀杂鱼和有害生物等。

这些菊酯类农药若进入水体后会对地表水形成污染，水体中的农药可通过水体环境在水生生物体内富集，通过食物链传递进而对鱼类和人类造成极大危害。

例如氯氰菊酯对鱼和水生无脊椎动物有较高的毒性，通常在低于1g/L就能产生毒性效应［6］。

高效液相色谱法测定避蚊衣中氯菊酯的含量
周霁
【期刊名称】《食品与药品》
【年(卷),期】2008(010)001
【摘要】目的采用高效液相色谱法测定避蚊衣中氯菊酯的含量.方法用C18色谱柱,以甲醇-水(95:5)为流动相,检测波长为225 nm,采用外标多点校正法测定避蚊衣中氯菊酯的含量.结果氯菊酯浓度在0.1～2.5 mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率99.33%,RSD 0.49%.结论此方法操作简便,精密度和准确度较高,可作为检测摫芪美鄶衣物中氯菊酯含量较为理想的方法.
【总页数】3页(P44-46)
【作者】周霁
【作者单位】武汉工程大学化工与制药学院,湖北,武汉,430073
【正文语种】中文
【中图分类】TS101.4
【相关文献】
1.GC-MS法测定羊毛织物中氯菊酯的含量 [J], 钱微君;张洁波;张伟阳;叶凌
2.高效液相色谱法测定肉豆蔻衣中去氢二异丁香酚含量 [J], 王航宇;王书云;李国玉;黄健;张珂;张秀婷;王金辉
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4.高效液相色谱-荧光法或超高效液相色谱-四极杆/轨道阱质谱法测定抑郁症小鼠海马中5-羟色胺和相关的2种物质含量的比较 [J], 王丽; 朱军; 环飞; 程洁; 吴倩
5.钩藤药材中异钩藤碱含量的超高效液相色谱和高效液相色谱法测定 [J], 李思蒙;侴桂新
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( 山东省农药研究所, 山东 济南 250100)
摘 要: 建立了高效液相色谱法测定 26% 辛·高效氯氟氰菊酯乳油中辛硫磷和高效氯氟氰菊酯含量的方法。 方法的准确度高、精密度好, 变异系数为辛硫磷 0. 09 % , 高效氯氟氰菊酯 0. 97 % , 回收率为辛硫磷 99. 2 %～ 10112 % , 高效氯氟氰菊酯 99. 2 %～ 100. 2 %。 方法快速、简便、准确。 关键词: 26 % 辛·高效氯氟氰菊酯乳油; 含量; 高效液相色谱; 测定 中图分类号: O 657. 7 文献标识码: A 文章编号: 167129905 (2005) 0320040202
D evelopm en ts of A tom Tran sfer Rad ica l Polym er iza tion
Y I Y un2hong , ZH A N G L i
(D ep a rtm en t of Chem istry, Sou th Ch ina N o rm a l U n iversity, Guangzhou 510631, Ch ina)
Abstract: T he developm en t s of a tom t ran sfer rad ica l po lym eriza t ion (A TR P ) , included the developm en t s of in it ia to rs and t ran isit ion m eta l com p lex, w ere summ a rized. It w a s po in t ou t tha t am b ien t A TR P and aqueou s d isp erse A TR P w ere the t rend s of A TR P. B lock copo lym ers, g raft copo lym ers, sra r po lym ers, a s w ell a s hyp erb ranched po lym ers cou ld be syn thesized by A TR P. Keywords: a tom t ran sfer rad ica l po lym eriza t ion; in it ia to r; ca ta ly st; aqueou s d isp erse A TR P; g raft po ly2 m er; b lock po lym er; sta r po lym er; hyp erb ranched po lym er

流 动 相 ： （ 正 己 烷 ） ： 四 氢 呋 喃 ）＝９ ． ： ． ： 量 ： Ｖ Ｖ（ ９５ ０５流 １０ｍ ／ ｉ ； 温 ： 温 ； ． Ｌ ｍ ｎ 柱 室
第４ ０卷第 １ 期 １
２１ ０ ２年 ６月
广
州
化
工
Ｖｏ ． １４０ Ｎｏ． １１
Ｇｕａ ｇ ｈｏ ｅ ｃ ｌＩ ｄｕ ｔ ｎ ｚ ｕ Ｃｈ ｍｉａ ｎ ｓｒ ｙ
Ｊｎ ． ０ ２ ｕ ｅ２ １
１４ 氯 氰 菊 酯 Ｕ Ｖ的 高效 液 相 色谱 分 析 ．％ Ｌ
徐海妹
（ 南通联 农农 药制 剂研 究开发 有 限公 司 ，江 苏 南通 ２ ６０ ） ２ ０ ６
普 遍 增 加 。
ｍｉ ｎ
图 １ 氯 氰 菊 酯 标 样 图
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 与试剂 ．
高效液相 色谱仪 ：ａｅ ， ａ ｒ ９６ｐ ｏｏｉ ｈ ｒ ｙ ｗ ｔｒ ５ ５ ｗ ｔ ｓ ９ ｈｔｄ ｃ ｅＡ ｒ ｓ １ ｅ ｏ ａ Ｄ ｔ ｔ ； 谱 柱 ： 利 特 ， 料 ： ｐｒｌ ＳＯ ｍ， 号 ： ｅ ｃ ｒ色 ｅｏ 依 填 Ｈｙｅｓ ｉ ２５ ｉ 柱
Ｅ ４ １ １ 微 量 注 射 器 ：０ Ｌ； 氰 菊 酯 标 样 （ ８ ０ ） 国 家 １２ ６６； １ 氯 ≥９ ． ％ ， 农 药 质 检 中心 （ 阳 ） 沈 。 正 己烷 ： 色谱纯 ； 四氢呋喃 ： 色谱纯 。
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（ ａｔｎ ｇ ｃ ｌ ｒｌ ｅｔ ｉｅ Ｒ ｓａｃ ｏ ａｙ Ｊ ｎ ｓ ａｔｎ ２ ０ ６， ｈｎ ） Ｎ ｎｏ ｇＡ ｒ ｕｔ ａ Ｐ ｓ ｃ ｓ ｅｅｒｈ Ｃ ｍｐｎ ， ｉ ｇｕＮ ｎｏ ｇ２ ６ ０ Ｃ ｉａ ｉ ｕ ｉｄ ａ