06 苯氧乙酸的制备

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学 号: 201205020017
实验时间:
2014.7.25
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实验名称: 二苯〇一氧四乙年酸制 的制备
实验时间: 专业班级:
年 月 日 姓名: 学号:
合作者:

指导教师:

一、实验目的 1.了解利用威廉森反应制备苯氧乙酸的原理; 2.练习回流、滴液、抽滤等操作。
二、实验原理 1.制备混醚-威廉森反应: R X + R 'ONa 2.反应方程式:
八、思考题 1. 在制备苯氧乙酸的过程中,pH 应该控制在什么范围,过低或过高会有什么不良后果。
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答:pH 应该控制在 9~10 的范围之内,过低则苯酚钠不具有亲核性,如果过高则氯乙酸 钠发生碱性水解。
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四、实验步骤 1.在小烧杯中放入 3.8g 氯乙酸,用 2mL 的水溶解。搅拌下滴加饱和碳酸钠水溶液至溶 液 pH9~10,制得氯乙酸钠溶液。 2.在装有恒压滴液漏斗,回流冷凝管的三口瓶中加入 2.5g 苯酚,2mL 的 35%的氢氧化 钠溶液,再加入沸石,加热使苯酚溶解,制得苯酚钠溶液。
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类别
编号 06
电石游泳实验室







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有机合成实验报告





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苯氧乙酸的制备ຫໍສະໝຸດ ……… 订
Preparation of phenoxyacetic acid






线
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学院名称: 化学与环境工程学院

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专业班级:应用化学 2012 级 1 班

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姓 名:
王云龙

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R O R' + NaX
ClCH2COOH Na2CO3
OH
NaOH
} ClCH2COONa ONa
OCH2COONaH
OCH2COOH HCl
副反应: ClCH2COOH + NaOH
HOCH2COOH + NaCl
三、实验药品及仪器 氯乙酸、苯酚、饱和碳酸钠溶液、35%氢氧化钠溶液、浓盐酸 250mL 三口瓶、磁力加热搅拌器、球形冷凝管、滴液漏斗、循环水真空泵、布氏漏斗、 吸滤瓶、烧杯
七、实验反思总结 在实验时最后一步开始滴加盐酸的时候,未见有晶体析出。结果又将溶液蒸发,浓缩之 后并冷却才有晶体析出,抽滤时选用冰水洗涤晶体,但还是有较多晶体被溶解造成收率降低, 如果抽滤得到苯氧乙酸粗品干燥后用 5mL 3:2 乙醇-水重结晶的话,这样得到晶体虽然收率 也会降低,但是纯度会比直接洗涤得到的要大。
3. 将氯乙酸钠溶液加入滴液漏斗,慢慢滴入到反应瓶中,继续回流 30min.反应过程中 注意反应体系的 pH 值,使 pH 值维持在 9~10 之间,若 pH 值小于 9,补加氢氧化钠溶液, 若 pH 值大于 10,补加稀盐酸。
4. 反应完毕后,停止加热,冷却,拆除滴液漏斗和回流冷凝管。加 5mL 水稀释,转移 到小烧杯中,在冰水浴中用浓盐酸酸化至 pH 值为 1,充分搅拌后抽滤,并用冷水洗涤,得 到白色晶体苯氧乙酸粗品。
五、实验装置
图一 苯氧乙酸的合成装置
图二 抽滤装置
六、注意事项 1. 先用饱和碳酸钠溶液将氯乙酸变为氯乙酸钠时,为了防止氯乙酸水解,不用氢氧化 钠,而且滴加碱液的速度宜慢。 2.反应过程中,滴加氯乙酸钠溶液时,如果滴加过快,氯乙酸有可能水解,使产率降低。 3.盐酸不可过量,否则会生成钅羊 盐而溶解。