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电位滴定法与永停滴定法标准操作规程

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一、目 的：建立电位滴定法与永停滴定法标准操作规程，确保检验人员正确操作。

二、适用范围：适用于电位滴定法与永停滴定法的测定。

三、职 责：检验员负责本操作规程的执行。

四、正 文：

1 定义及简述

1.1电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点、选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。

1.2电位滴定法选用两支不同的电极。一支为指示电极，其电极电势随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另一支为参比电极，其电极电势固定不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增，此转折点称为突跃点。

1.3永停滴定法采用2支相同的铂电极，当在电极间加一低电压（例如50mV）时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，有也不再变动。

2 仪器装置

2.1 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。

2.2 电流计的灵敏度除另有规定外，测定水分时用10-6A/格，重氮化法用10-9A/格。所用电极可按下表选择。

题 目 电位滴定法与永停滴定法标准操作规程

文件编码 版本号 页次 1/4

制 定 审 核 批 准

制定日期 审核日期 批准日期

颁发部门 颁发数量 生效日期

分发单位

4 滴定法：

4.1 电位滴定法：

4.1.1 将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。

4.1.2滴定终点的确定：终点的确定分为作图法和计算法两种。作图法是以指示电极的电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制滴定曲线，以此滴定曲线的陡然上升或下降部分的中点或曲线的拐点为滴定终点。根据试验得到的E值与相应的V值，依次计算一级微商ΔE/ΔV（即相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比）和二级微商Δ2E/ΔV2（相邻ΔE/ΔV值间的差与相应滴定液体积差之比）值，将测定值（E,V）和计算值列表。再将计题 目 电位滴定法与永停滴定法标准操作规程

文件编码 版本号 页次

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方法 电极系统 说明

水溶液氧化还原法 铂-饱和甘汞 铂电极用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗

水溶液中和法 玻璃-饱和甘汞

/

非水溶液中和法 玻璃-饱和甘汞 饱和甘汞电极套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用过后应即清洗并浸在水中保存

水溶液银量法 银-玻璃 银电极可用稀硝酸迅速浸洗

银-硝酸钾盐桥-饱和甘汞 /

—C≡CH中氢置换法 玻璃-硝酸钾盐桥-饱和甘汞 /

硝酸汞电位滴定法 铂-汞-硫酸亚汞 铂电极可用10%（g/ml）硫代硫酸钠溶液浸泡后用水清洗。汞-硫酸亚汞电极可用稀硝酸浸泡后用水清洗

永停法 铂-铂 铂电极用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗 算值ΔE/ΔV或Δ2E/ΔV2作为纵坐标，以相应的滴定液体积（V）为横坐标作图，一级微商ΔE/ΔV的极值和二级微商Δ2E/ΔV2等于零（曲线过零）时对应的体积即为滴定终点。前者称为一阶导数法，终点时的滴定液体积也可由计算求得，即ΔE/ΔV达极值时前、后两点坐标的线性内插法计算，即：

V0=V＋a/(a+b) ×ΔV

式中 V0为终点时的滴定液体积；

a为曲线过零前的二级微商绝对值；

b为曲线过零后的二级微商绝对值；

V为a点对应的滴定液体积；

ΔV为a点至b点所滴加的滴定液体积。

由于二阶导数计算法最准确，所以最为常用。

采用自动电位滴定仪可方便地获得滴定数据或滴定曲线。

如系供终点时指示剂色调的选择或核对，可在滴定前加入指示剂，观察终点前至终点后的颜色变化，以确定该品种在滴定终点时的指示剂颜色。

4.2 永停滴定法

4.2.1作重氮化法的终点指示时，调节R1使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液（1→2）15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面上约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，到电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。

4.2.2用作水分测定的终点指示时，可调节R1使电流计的初始电流为5～10μA，待滴定到电流突增至50～150μA，并持续数分钟不退回，即为滴定终点。

5 误差要求题 目 电位滴定法与永停滴定法标准操作规程

文件编码 版本号 页次 3/4 郑州福源动物药业有限公司GMP管理文件

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名 称 法定标准

原 料 相对偏差≤0.3%

中间产品、成品 相对偏差≤0.8%

题 目 电位滴定法与永停滴定法标准操作规程

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电位滴定法标准操作规程

电位滴定法标准操作规程

辽宁圣元药业有限公司 文件编号 SOP-QC-144

文件名 电位滴定法标准操作规程 版本号 03

生效日期 年 月 日

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该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可不能擅自翻录或转载。该文件现行版本为有效版本。

电位滴定检查法标准操作规程

文件修订历史

分发给：质量控制部、质量保证部

下一次审核时间：

签名 部门 日期

起草人 质量控制部

审核人 质量保证部

批准人 质量负责人

序号 版本号 起草/修订人 修订内容概述 修订日期

1 辽宁圣元药业有限公司 文件编号 SOP-QC-144

文件名 电位滴定法标准操作规程 版本号 03

生效日期 年 月 日

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该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可不能擅自翻录或转载。该文件现行版本为有效版本。

目 录

页 码

1. 目的………………………………………………………………………………..03

2. 适用范围…………………………………………………………………………….03

3. 责任………………………………………………………………………………..03

4. 内容………………………………………………………………………………… 03

5. 参考文献.…………………………………………………………………………04

6. 涉及的文件.…………………………………………………………………………05

7. 附件…………………………………………………………………………………05

辽宁圣元药业有限公司 文件编号 SOP-QC-144

文件名 电位滴定法标准操作规程 版本号

03

生效日期 年 月 日

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电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 2021版

电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 2021版

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电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 2021版

xxxxxxxxxxx有限公司GMP文件

文件名称： 电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 起草人 审核人 QA审核

批准人 分发部门 化验室 日期 日期 日期 日期 年 月 日 年 月 日 年 月 日

年 月 日 文件编号： ************** 第 1 页，共3页 分 发 号 生效日期 颁发部门 年 月 日 质量部 1 范 围： 本标准规定了电位滴定法与永停滴定的检查方法和操作要求，适用于公司检品采用电位滴定法或永停滴定法的检测。

2 引用标准：《中华人民共和国药典》2021年版四部 通则0701 3 仪器与用具：

电磁搅拌器、滴定装置、烧杯 4 标准内容：

电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。

电位滴定法选用两支不同的电极。一支为指示电极，其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另一支为参比电极，其电极电位固定不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增，此转折点称为突跃点。

永停滴定法采用两支相同的铂电极，当在电极间加一低电压（例如50mV）时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从不偏转回到零点，也不再变动。 4.1 仪器装置

电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。

电流计的灵敏度除另有规定外，测定水分时用10-6A/格，重氮化法用10-9A/格。所用电极可按下表选择。

自动电位滴定操作规程_2010版

自动电位滴定操作规程_2010版

自动电位滴定仪操作规程

（716）

环境水质学国家重点实验室

公用仪器组

2010版

自动电位滴定仪操作规程

1、 实验准备

①借用仪器组的交换单元。

②准备好使用的试剂、烧杯，搅拌的磁子，校准pH电极的标准缓冲液，滤纸，盛超纯水的洗瓶,盛废液的烧杯等。

③请阅读注意事项

2、开机

打开716DMS Titrino 后面的电源，将滴定液注入棕色瓶中，将交换单元（Exchange Unit）安装到716DMS Titrino上，会听到交换单元（Exchange Unit）有“哧哧”的响声，是交换单元的螺杆自检的声音，最后白色的三角朝上，表示系统正常。如果LCD显示屏显示“System

error”等字样，可能是交换单元下面的挂钩没有挂住。需要取下交换单元，用工具将螺杆下面的孔和挂钩对准，沿插槽重新推入。

3、滴定（滴定前，一般需要校正PH计，方法见附件）

3.1方法建立

3.1.1点击桌面Tinet 2.5 图标，运行Metrohm Tinet控制程序，会出现如下图1所示窗口，，然后点击Method 程序，编辑方法。

3.1.2关闭默认的方法文件对话框，（如图2所示），点击“File”菜单下的“new”标签新建方法，出现“TiNet2.5-Methods-[TiEdit]”窗口,

（如图3所示）。

双击第二个（空白）标签，选择 "Titrations", "DET", "pH",出现“DET

PH”标签，如图4所示。双击“DET PH”标签，出现如下图5所示对话框。

点击按钮，出现对话框，输入相关的滴定参数（如图6所示）。参数设定好之后，点击< OK>返回方法编辑窗口。

3.1.3增加一个 "Report"标签：双击最后一个标签，选择"Results",

"Report"；双击"Report"标签出现"Report"编辑窗口。点击按打开“Print layout”窗口。将“Print immediately”前的对号取消（如图7所示）。点击两次< OK>返回“TiNet2.5-Methods-[TiEdit]”窗口。

电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 2015版

电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 2015版

xxxxxxxxxxx有限公司GMP文件

文件名称：

电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 文件编号：

**************

起草人 日期 年 月 日 第 1 页，共3页

审核人 日期 年 月 日 分 发 号

QA审核 日期 年 月 日 生效日期 年 月 日

批准人 日期 年 月 日 颁发部门 质量部

分发部门 化验室

1 范 围： 本标准规定了电位滴定法与永停滴定的检查方法和操作要求，适用于公司检品采用电位滴定法或永停滴定法的检测。

2 引用标准：《中华人民共和国药典》2015年版四部 通则0701

3 仪器与用具：

电磁搅拌器、滴定装置、烧杯

4 标准内容：

电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。

电位滴定法选用两支不同的电极。一支为指示电极，其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另一支为参比电极，其电极电位固定不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增，此转折点称为突跃点。

永停滴定法采用两支相同的铂电极，当在电极间加一低电压（例如50mV）时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从不偏转回到零点，也不再变动。

4.1 仪器装置

电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。

电流计的灵敏度除另有规定外，测定水分时用10-6A/格，重氮化法用10-9A/格。所用电极可按下表选择。 ***************** 电位滴定法与永停滴定法标准操作规程 第 2 页 共3页