水质 磷酸盐的测定 离子色谱法方法证实

磷酸盐的离子色谱测定法【关键词】离子色谱；磷酸盐；地下水磷酸盐广泛存在于天然水和废水中，一般天然水中磷酸盐含量不高，近几年随着经济的发展，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道，导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长，磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖，造成湖泊、河流透明度降低，含氧量减少，水质变坏，鱼虾大量死亡。

人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻，长期的影响会导致机体的钙磷比失衡，当钙磷代谢出现紊乱时，人体就会出现相应的疾病，如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。

所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的，环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/l，适宜浓度为0.02～0.4mg/l。

磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6g-荧光光度法、离子色谱法等。

各种分析方法各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，适合在环境监测领域推广使用。

1 实验部分1.1 仪器与试剂th-980c离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；微量注射器；kq-50b 超声仪；na2hpo4、na2c03、nahc03（均为优级纯）；试剂用水为18.2 mω二次去离子水。

1.2 色谱条件nj-sa-4a阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.35mmol.l-1na2c03+0.05mmol.l-1nahc03（流速1.5ml.min-）；lkx-a1型阴离子抑制器；电导检测器（检测池温度40℃）。

1.3 样品处理方法水样采集后加硫酸酸化至ph<1，于2-5℃下保存，由于地表水中含有一部分有机物及重金属离子，这些物质通过色谱柱以后会对柱子造成很大的损害，所以需要对水样进行前处理，除去绝大部分的有机物及重金属离子后方可进样，于24h内尽快分析测定。

2 结果与讨论2.1 色谱条件的选择优化本方法的主要目的就是检测地表水中磷酸盐的含量，我们选择武汉天虹公司为测定水中的阴离子专门开发的低容量薄壳型离子交换树脂，在高压下填充制成，色谱柱型号nj-sa-4a，实验表明nj-sa-4a色谱柱对磷酸盐有很好的分离性能。

离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐摘要：本文应用英蓝超滤技术，离子色谱法对水产品中多聚磷酸盐的含量进行了测定。

该法对被测离子的检出限为0.2~0.3μg/L，线性范围为2~50 mg/L，线性相关系数达到0.9999以上，连续6次进样检出待测离子的相对标准偏差小于5%，样品的加标回收率在83%~116%之间。

实验结果表明，该法灵敏度高，检测结果准确、稳定，适于推广。

关键词：离子色谱多聚磷酸盐英蓝超滤梯度淋洗引言多聚磷酸盐作为一类重要的功能性食品添加剂，因能使肉制品具有持久的保水能力而被广泛应用于各类水产品中[1]。

然而，人体过多摄入多聚磷酸盐会促进血液凝结，增大心脑血管疾病的发病率[2]。

欧盟对于出口水产品中多聚磷酸盐的含量也有严格控制[3]，故对此建立行之有效的检测方法很有必要。

检测多聚磷酸盐的传统方法是比色法，但该法仅能检测样品中正磷酸盐的含量，并且检测限高。

近来有文献[4~6]报道采用离子色谱法测定样品中的多聚磷酸盐，该法操作简便，检测灵敏度高，适于推广。

本文应用英蓝超滤技术，离子色谱法对水产品中多聚磷酸盐的含量进行了测定。

结果表明，该法简单易行，灵敏度高，检测结果准确、稳定。

1实验部分1.1 仪器及试剂850 Professional IC（含柱温箱、电导检测器）、858 Professional Sample Processor自动样品处理器及MagIC Net 2.1色谱工作站（瑞士万通公司）；Metrosep A Supp 5 150分离柱及Metrosep A Supp 4/5保护柱（瑞士万通公司）；Metrohm MSM II化学抑制器及Metrohm MCS 二氧化碳抑制器（瑞士万通公司）；英蓝超滤单元（瑞士万通公司）；Milli-Q超纯水器（美国Millipore公司）。

多聚磷酸盐、氢氧化锂、硫酸均为分析纯；小鲳鱼、舟山小黄鱼样品购于超市，鱿鱼样品由某水产品客户提供；所有溶液均由超纯水（电阻>18.2 MΩ/cm）配制。

免试剂离子色谱法检测水产品及其制品中的多聚磷酸盐王丽1张丽1励建荣1，2*（1浙江工商大学食品与生物工程学院，浙江省食品安全重点实验室杭州3100352渤海大学辽宁锦州121013）摘要利用免试剂离子色谱建立了水产品中常见的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测方法。

该方法使用三氯乙酸作为蛋白质沉淀剂和酶失活剂，样品经匀浆，超声萃取，离心，减压过滤，调pH 后，再经OnGuard ⅡRP 柱除去微量的蛋白质和脂肪，从而保持色谱柱的柱效，延长色谱柱的使用寿命。

稀释适当的倍数，经0.20μm 水系膜过滤器过滤后，进入离子色谱系统，经KOH 梯度淋洗，IonPac AG11-HC （4mm ×50mm ）保护柱，IonPac AS11-HC （4mm ×250mm ）分离柱分离后，用抑制型电导检测器进行结果检测。

此法使4种磷酸盐阴离子在0.1~100mg/L 范围内均呈现良好的线性，其相关系数均在0.999以上。

虾肉中这4种离子的加标回收率在95%~103%之间，RSD 在1%以内，日内精密度和日间精密度均符合要求，结果令人满意。

此法方便、快捷、安全、可靠，其使用范围可扩展到水产制品中，是一种应用范围广、检测迅速、检测成本低廉且环境友好的新型检测方法。

利用该方法检测了市售冰冻扇贝、冰冻虾仁及虾丸中各磷酸盐的含量，结果发现多聚磷酸盐的添加现象较普遍，以冷冻虾仁中磷酸盐含量严重超标。

本研究可为政府监管部门提供基础数据。

关键词免试剂离子色谱；水产品；多聚磷酸盐；三氯乙酸文章编号1009-7848（2011）04-0203-08多聚磷酸盐是应用广泛、用量较大的食品添加剂门类之一。

作为重要的食品配料和功能添加剂被广泛应用于各类食品的加工过程中。

在水产品中加入多聚磷酸盐可以提高肌肉的保水性，减少水产品在加工、储存和运输过程中水分和营养物质的流失[1]。

然而近年来一些不法商贩利用多聚磷酸盐可以提高水产品保水性这一特点，在水产品中注水，使损害消费者利益的事件屡屡发生[2]。

海产品中多聚磷酸盐的离子色谱法测定
多聚磷酸盐的离子色谱法（ICP-MS）是一种用于测定海产品中多聚磷酸盐含量的分析方法。

它通过使用等离子体质谱仪（ICP）来产生离子，并使用质谱仪（MS）来测量离子的质谱数据来实现。

这种方法可以高灵敏度，高精确度地测定多聚磷酸盐的含量，在食品安全和环境监测领域有广泛的应用。

ICP-MS可以测量微量元素和痕量元素，因此可以用来测定多聚磷酸盐的含量。

在海产品分析中，样品需要先经过适当的前处理步骤，如提取和纯化，以确保准确的测量结果。

ICP-MS的优点是高灵敏度和高精确度，可以检测微量元素和痕量元素，并且可以同时检测多种元素。

然而，它也有一些缺点，如样品前处理复杂，设备昂贵，操作复杂。

总的来说，ICP-MS是一种高效和准确的分析海产品中多聚磷酸盐含量的方法。

ICP-MS在海产品分析中，可以检测海产品中多聚磷酸盐的含量。

多聚磷酸盐是一类含有多磷酸根的化合物，在食品工业中用来增加食品的硬度和耐压性。

然而，过量的多聚磷
酸盐可能对人体健康造成危害，因此确定多聚磷酸盐的含量对于食品安全是非常重要的。

ICP-MS可以快速灵敏地检测多聚磷酸盐的含量，并且可以同时检测多种元素，这使得它在食品安全和环境监测领域有广泛的应用。

总之，ICP-MS是一种非常有效和精确的分析海产品中多聚磷酸盐含量的方法，但是需要适当的样品前处理和昂贵的仪器设备。

离子色谱法测定饮用天然矿泉水中磷酸盐
林玉娜;卢玉棋;刘莉治
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2004(14)1
【总页数】2页(P55-56)
【关键词】离子色谱法;天然矿泉水;磷酸盐;生物化学;色谱条件
【作者】林玉娜;卢玉棋;刘莉治
【作者单位】广州市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R123.5
【相关文献】
1.离子色谱法测定饮用天然矿泉水中硫酸盐 [J], 宋淑娥
2.离子色谱法测定饮用天然矿泉水中溴酸盐 [J], 杨威
3.抑制电导-毛细管离子色谱法测定饮用矿泉水中痕量溴酸盐的含量 [J], 郑洪国;李仁勇;梁立娜
4.离子色谱法测定饮用水及天然矿泉水中四种阴离子含量 [J], 岳虹;史燕华;尹睿杰;贺晓鸣;朱玉桃;于俊峰;李杰;吕志勇
5.离子色谱法测定饮用天然矿泉水中的溴酸盐 [J], 胡如荣;王立军;王顺龙
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水质磷酸盐的离子色谱仪快速法作者：刘欣江泳深来源：《中国化工贸易·中旬刊》2017年第12期摘要：试样中以各种形式存在的磷酸盐随相同浓度的强碱性淋洗液进入阴离子色谱柱，以磷酸根（PO43-）的形式被分离出来后，用电导检测器检测。

根据保留时间定性，外标法定量。

关键词：离子色谱法；等度；磷酸盐现时已知的离子色谱仪测水质磷酸盐方法《水质磷酸盐的测定离子色谱法》HJ669-2013和《水质无机阴离子的测定离子色谱法》HJ/T84-2016都是用梯度淋洗的方法，这种方法先低浓度稳定基线，高浓度淋洗出磷酸盐，最后低浓度平衡，所以做一个样品需要的时间会比较长，鉴于磷酸盐需要高浓度KOH溶液才能冲洗出来，故参考同样需要高浓度KOH溶液冲洗的草甘膦方法，直接使用高浓度KOH溶液淋洗出磷酸盐，根据出峰时间定性，峰面积定量。

这样的方法更加快捷简便，时间大大缩小。

1 试剂和材料磷酸盐标准溶液：市售有证标准溶液；二级去离子水；醋酸纤维微孔滤膜：孔径0.45µm（可配合注射器使用）。

2 仪器和设备离子色谱仪：带自动进样器AS-DV、RFC-30淋洗液自动发生器EGC、阴离子抑制器、Chromeleon色谱工作站；色谱柱：Dionex 阴离子分析柱（AS19）；Dionex 离子保护柱（AG19）。

；载气：氮气（99.99%）；5mL进样瓶（Vials/caps）。

3 样品水样的采集与保存：按照HJ669-2013的相关规定进行样品的采集制备。

样品清洁，不存在重金属、有机物等干扰的水样，应经0.45µm微孔滤膜（1.3）过滤后，其滤液不加任何保存剂，直接进样或收集于聚乙烯或玻璃瓶内，在0℃～4℃下可保存48h。

4 分析步骤4.1 仪器参考条件按照仪器说明书操作仪器，等度淋洗参考条件：IonPac AS19分析柱，IonPac AG19，ASRS阴离子抑制器（4mm），抑制电流为87mA，淋洗液为35mmol/L KOH，流速为1.00mL/min，进样量为125µL，柱温30.0℃。

磷酸盐的离子色谱测定法【摘要】本文建立了用单柱阴离子色谱测定地表水中磷酸盐的方法。

采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO3和0.05mmol/L NaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在12min内完成磷酸盐的测定。

磷酸盐浓度在0.1～4.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好，线性回归方程为ΔS=1.15×10-4C+0.204，相关系数为0.9998，方法检出限为0.02 mg/L，加标回收率为98.6%～102.3%，方法简便实用，用于环境样品分析，所得结果令人满意。

【关键词】离子色谱；磷酸盐；地下水磷酸盐广泛存在于天然水和废水中，一般天然水中磷酸盐含量不高，近几年随着经济的发展，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道，导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长，磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖，造成湖泊、河流透明度降低，含氧量减少，水质变坏，鱼虾大量死亡。

人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻，长期的影响会导致机体的钙磷比失衡，当钙磷代谢出现紊乱时，人体就会出现相应的疾病，如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。

所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的，环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/L，适宜浓度为0.02～0.4mg/L。

磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6G-荧光光度法、离子色谱法等。

各种分析方法各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，适合在环境监测领域推广使用。

1 实验部分1.1 仪器与试剂TH-980C离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；微量注射器；KQ-50B超声仪；Na2HPO4、Na2C03、NaHC03（均为优级纯）；试剂用水为18.2 MΩ二次去离子水。

1.2 色谱条件NJ-SA-4A阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03（流速1.5ml.min-）；LKX-A1型阴离子抑制器；电导检测器（检测池温度40℃）。

磷酸盐的检测方法
磷酸盐是一种常见的无机化合物，广泛存在于自然界中。

下面介绍两种磷酸盐的检测方法：
1. 钼酸铵分光光度法：这是一种常用的检测磷酸盐的方法。

在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，其吸光度与磷酸盐的浓度成正比。

通过测量吸光度，可以定量检测磷酸盐的含量。

该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。

2. 离子色谱法：这是一种利用离子交换原理分离和检测磷酸盐的方法。

将待测样品注入离子色谱仪，经过离子交换柱的分离，磷酸盐与其他离子分离开来。

然后，通过检测器检测磷酸盐的浓度。

该方法具有快速、灵敏、准确等优点，适用于检测水中的磷酸盐。

需要注意的是，不同的检测方法适用于不同的样品类型和检测要求。

在选择检测方法时，需要根据实际情况进行选择。

同时，为了保证检测结果的准确性，需要严格按照操作规程进行操作，并对检测结果进行验证和校准。

以上是两种常见的磷酸盐检测方法，希望对你有所帮助。

如果你需要更详细的信息，建议查阅相关的专业书籍或咨询专业人士。