污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定

总磷含量的测定
总磷含量的测定方法有：
1.钼酸还原法：基于总磷与钼酸反应生成黄色的磷酸钼酸盐，通过分光光度法测量溶液的吸光度来确定总磷的含量。

2.紫外光消解-紫外分光光度法：利用紫外光的照射将有机物氧化分解，将有机磷转化为无机磷，通过紫外分光光度法测量无机磷的吸光度来确定总磷的含量。

3.高温灼烧法：将污水样品在高温下进行灼烧，将有机磷转化为无机磷，并通过化学方法将无机磷转化为可溶性的磷酸盐，然后用比色法或分光光度法测量其含量。

4.高效液相色谱法：通过将污水中的总磷转化为可检测的无机磷化合物，并利用高效液相色谱仪分离和定量测量无机磷的浓度。

5.生物传感器法：是一种新兴的污水总磷检测方法。

水处理剂中磷含量的测定方法1. 检测方法适用范围该方法适用于水处理复配药剂中正磷酸盐、总无机磷、总磷、总有机磷含量的测定，磷含量测定范围小于10%（以PO3-计），对于更高磷含量的水处理复配药剂可以稀释后测定。

该方法不适用于铁系水处理剂产品中磷含量的测定。

2. 试剂及设备2.1 三级实验室用水，可用蒸馏或离子交换等方法制取。

2.2 硫酸溶液1#：由1体积硫酸和3体积水配制而成（下称“硫酸溶液1+3”）。

2.3 硫酸溶液2#：由1体积硫酸和35体积水配制而成（下称“硫酸溶液1+35”）。

2.4 26g/L钼酸铵溶液:称取13g钼酸铵溶于200mL水中，加人0.5g酒石酸锑钾和120mL硫酸，冷却后用水稀释至500mL，混匀。

贮存于棕色瓶中，有效期2个月。

2.5 20g/L抗坏血酸溶液:称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL 甲酸，用水稀释至500mL，混匀。

贮存于棕色瓶中，放置于冰箱冷藏室，有效期15 d。

2.6 40g/L过硫酸钾溶液:称取20g过硫酸钾溶于500mL水中，混匀。

贮存于棕色瓶中，有效期1个月。

2.7 0.1 mg/mL磷酸盐标准贮备溶液（以PO43-计）:按《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》标准中表1的要求进行配制，也可购买市售试剂。

2.8 0.02 mg/mL磷酸盐标准溶液（以PO43-计）:移取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液，置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液现用现配。

2.9 准备1台分光光度计，需带有厚度为1cm的吸收池。

3. 正磷酸盐含量的测定3.1 标准曲线的绘制3.1.1 在6个50mL容量瓶中，分别加人0mL（试剂空白），1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL磷酸盐标准溶液，加水至约25ml。

3.1.2 分别加入2.0mI 钼酸铵溶液、3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温放置10 min。

污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。

水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。

水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。

钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。

2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。

地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。

3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。

(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。

贮于棕色瓶中，冷处存放。

如颜色变黄，弃去重配。

(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。

试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。

(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0微克磷。

(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml 贮备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00μg 磷。

4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。

磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。

水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。

水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。

钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。

2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。

地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。

3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。

(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。

贮于棕色瓶中，冷处存放。

如颜色变黄，弃去重配。

(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。

试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。

(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0微克磷。

(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00μg磷。

4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 670-2013水质 磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法Water quality-Determination of orthophosphate and total phosphorus-Continuous flow analysis(CFA) and Ammonium molybdatespectrophotometry（发布稿）本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部发布目 次前言 .......................................................................................................................................................... I I 1适用范围 . (1)2规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (2)6 试剂和材料 (3)7 仪器和设备 (4)8 样品 (4)9 分析步骤 (5)10结果计算与表示 (5)11 精密度和准确度 (6)12 质量保证和质量控制 (6)13 注意事项 (7)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中磷酸盐和总磷的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中磷酸盐和总磷的连续流动-钼酸铵分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站。

本标准验证单位：江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测站、天津市水环境监测中心和黄河流域水环境监测中心和苏州市环境监测中心站。

本标准由环境保护部2013年10月25日批准。

水中磷和磷酸盐的测定（二）三、测定办法目前常常检测的项目为溶解性总磷和总磷。

水样中的测定办法有分光光度法、离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

分光光度法测定的是正磷酸盐；离子色谱法可在适当的条件下对某些形式的可溶性分离测定；电感耦合等离子体质谱法是对磷元素举行测定，办法敏捷度高，但所用仪器过于复杂昂贵。

应用最多的是分光光度法，按照所用试剂或技术，分光光度法又可分为分光光度法、钒酸铵分光光度法和流淌注射分光光度法及延续流淌分光光度法等数种。

钒酸铵分光光度法挑选性好，干扰少，但敏捷度比较低，多用于高含量磷的分析；目前常用的是钥酸铵分光光度法，它分为钼蓝分光光度法和钼锑抗分光光度法，两者区分主要在于用法的还原剂不同，前者以SnCl2为还原剂，因为SnCI2的还原能力强，反应过程中剩余的SnC12尚能还原钼酸铵，造成显色不稳定；后者是以抗坏血酸为还原剂，在锑盐()存在下发生反应，因为抗坏血酸是中等强度还原剂，克服了SnCl2 的缺点，显色越发稳定。

1．分光光度法 (1)钼酸铵分光光度法(钼蓝光度法)：水中的正磷酸盐在酸性条件下，与钼酸铵反应生成淡黄色的磷钼杂多酸，再用还原剂SnC12还原，生成深蓝色协作物(钼蓝)，一定浓度范围内，其色彩深浅与正磷酸盐含量成正比，于700nm波长测定吸光度，与标准比较定量。

本办法适用于生活饮用水及其水源水或生活污水中总磷的测定，其最低检测质量浓度(以PO43-计)为0.1mg/L，若取50ml水样测定，则最低检测质量为5ug，测定上限为10mg/L。

移取一定体积消解液于比色管中，依次加入钼酸铵-硫酸溶液和氯化亚锡溶液，混合匀称，10分钟后，测其吸光度，标准曲线法定量。

注重事项：①生活饮用水和其水源水组成容易，测定溶解性总磷时，经0.45um滤膜或中速滤纸过滤的滤液无需消解，可挺直测定。

②钼酸铵浓度、还原剂含量、反应温度准时间均对显色产生影响；温度上升1℃，色泽增强1%，因此水样和标准溶液的显色温度应全都，如室温变动显然，需重新制作标准曲线。

吸光光度法测定水和废水中的总磷一、实验目的1．掌握钼锑抗钼蓝光度法测定总磷的原理和操作方法。

2．掌握用过硫酸钾消解水样的方法。

3．掌握吸光光度分析实验的重要环节，并熟练使用分光光度计。

二、实验原理在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，分别是正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）以及与有机物相结合的磷酸盐。

它们普遍存在于溶液、腐殖质粒子、水生生物或其他悬浮物中。

关于水中磷的测定，通常按其存在形态，分别测定总磷，溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。

本实验所测定的是水中总磷。

主要分为两步：第一步用氧化剂过硫酸钾，将水样中不同形态的磷转化成正磷酸盐。

第二步测定正磷酸盐浓度，从而求得总磷含量。

本实验采用过硫酸钾氧化—钼锑抗钼蓝光度法测定总磷。

在微沸（最好是在高压釜内经120ºC加热）条件下，过硫酸钾将试样中不同形态的磷氧化为磷酸根。

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应（以酒石酸锑钾为催化剂），生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，即磷钼蓝。

其钼蓝浓度的多少与磷含量成正相关，以此测定水样中的总磷。

相关反应式如下：K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2P(缩合磷酸盐或有机磷中的磷)+2O2→PO43-PO43-+12MoO42-+24H++3NH4+→(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O生成的磷钼杂多酸立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的低价钼的氧化物即钼蓝，生成钼蓝的多少与磷含量成正相关，以此测定水样中的总磷。

本方法适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机械加工表面的磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。

砷含量大于2mg•L-1时，可用硫代硫酸钠除去干扰；硫化物含量大于2mg•L-1，可以通入氮气除去干扰；若是铬含量大于50mg•L-1，可用亚硫酸纳除去干扰。

三、实验试剂和仪器分光光度计50ml容量瓶刻度吸量管K2S2O8 50 g•L-1 ，H2SO4（3+7）（1+1）（1mol/L），NaOH（1 mol•L-1，6 mol•L-1），酚酞（10 g•L-1，95%的乙醇溶液）；抗坏血酸溶液（100 g•L-1）：用少量水将10g抗坏血酸溶解于烧杯中，并稀释至100mL，储存于棕色细口瓶中，待用。

污水在线检测COD、氨氮、总氮、总磷检测原理、试剂及废液1：COD在线废液废物：（重铬酸钾法）⑴原理：在强酸性和加热条件下，水样中有机物和无机还原性物质被重铬酸钾氧化，通过测量消耗重铬酸钾的量来计算cod浓度，测量过程中一般采用硫酸银作为催化剂，采用硫酸汞掩蔽氯离子干扰。

⑴废液成分：重铬酸钾、浓硫酸、硫酸银、硫酸汞等化学试剂与水样反应混合物。

溶液呈酸性液体，含有银、汞和铬等重金属离子H2SO4 K2CrO7 Hg2+Ag+ Cr3+2：氨氮在线废液废物（纳氏试剂比色法）⑴原理：水样经过预处理后，在碱性条件下，水中离子态铵转换为游离氨，然后加入一定量的纳氏试剂，游离态氨与纳氏试剂反应生产黄色络合物，分析仪器在420nm波长处测定反应液吸收光度A，由A值查询标准曲线，计算氨氮含量。

⑴所用试剂硫代硫酸钠酒石酸钾钠纳氏试剂硫代硫酸钠：除去余氯Na2S2O4酒石酸钾钠：除去常见金属离子Ca2+、、Mg2+、Fe2+、Mn2+等NaKC4H4O6纳氏试剂碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH)⑴废液成分：呈碱性混合液，含有金属汞离子3：总磷在线废液（过硫酸钾-钼蓝法）⑴原理：中性条件下，水样加入过硫酸钾，在密闭，高温下消解(120-130℃),水样中部同型态价态的磷全部氧化成正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐的存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸（VC）反应后生产磷钼杂多蓝，在波长700nm（或880nm)下进行吸收光度测定，在一定范围内，吸光度与正磷酸盐浓度有严格的线性关系。

⑴所用试剂过硫酸钾5% K2S2O8钼酸盐溶液（钼酸氨+酒石酸锑氧钾+（1+1硫酸))（NH4+,、、（MoO4)2-,C8H4K2O12Sb2)10%抗坏血酸(C6H8O6)⑴废液为蓝色酸性液位，4:总氮在线废液（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）⑴原理：在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生产硫酸钾和原子态氧，原子态氧在120℃-140℃时，可使水中含氮化合物氧化为硝酸盐，用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm处分别测量吸光度，用两波长吸光度测定值之差，求得校准吸光度A220和A275, 按式A=A220-A275,,按校准曲线计算总氮含量。

总磷的测定——分光光度法（抗坏血酸还原法）1.主题内容与适用范围本标准规定了用抗坏血酸还原法测定城市污水中的总磷。

本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总磷的测定。

1.1测定范围。

本方法测定磷（P）的浓度范围为0.03∽2mg/L。

1.2 干扰。

六价铬存在将使结果偏低，浓度为1mg/L时大约低3%，浓度为10mg/L时低10∽15%。

2.方法原理水中磷酸盐与钼酸铵形成磷钼酸盐，被抗坏血酸还原成钼蓝，在一定浓度范围内，溶液颜色的深浅与磷含量成比例。

3.试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。

3.1硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/mL）。

3.2高氯酸（HCLO4，ρ=1.67g/mL）。

高氯酸是易爆物，务必遵守爆炸物的有关安全管理规定。

3.3抗坏血酸。

3.450%（V/V）氨水溶液。

取50ML浓氨水用水稀释到100mL。

3.520%（V/V）硫酸溶液。

取20mL浓硫酸加入水中稀释到100mL。

3.62.5%（m/v）钼酸铵酸性溶液。

将2.5g钼酸铵溶解在100mL C（1/2H2SO4）=0.1mol/L的硫酸溶液中。

用时现配。

3.7硫酸溶液：C（1/2H2SO4）=20mol/L。

取55.6mL浓硫酸缓缓加入水中稀释到100mL。

3.8磷贮备溶液。

磷酸二氢钾（KH2PO4）于105℃干燥，然后在干燥器内冷却后，称取0.2195+0.0002g溶于水并稀释至100mL，此贮备液1mL 含0.5mg磷。

3.9磷标准溶液。

移取磷贮备液（3.8条）10.0mL，用水稀释至500mL，此溶液1mL含0.010mg磷。

3.100.5%（m/v）酚酞乙醇溶液。

称取0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。

4.仪器4.1100mL凯氏烧瓶。

4.2分光光度计。

注：所有玻璃容器都要先用热的稀盐酸浸泡，再用水冲洗数次，绝不能用含有磷酸盐的商品洗涤剂来清洗。

5.样品样品采集后，需低温保存或加1mL硫酸（3.1条）保存，含磷量较少的样品，除非处于冷冻状态，否则不要用塑料瓶贮存，以防磷酸盐吸附磷酸盐吸附在瓶壁上。

城市污水中磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）测定方法在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。

一般天然水中磷酸盐含量不高。

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。

磷是生物生长必需的元素之一。

但水中磷含量过高（如0.2mg/L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

磷是评价水质的重要指标。

1、方法选择水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。

正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多），而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及的方法。

罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。

2、样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。

溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～50C冷处保存，在24h进行分析。

（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。

滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。

取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。

过硫酸钾消解法1、仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝2。

②电炉2K W。

③调压器，2KVA，0～220V。

④50（磨口）具塞刻度管。

2、试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。

3、步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0µg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅压力达1.1kg/cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30s后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。

废水中磷的测定方法
废水中的磷要是不测定清楚，那可不得了哇！那到底咋测定呢？首先，咱可以用钼锑抗分光光度法。

把废水取来，经过一系列处理，加入特定的试剂，然后通过分光光度计来测量吸光度，从而确定磷的含量。

这过程就像大厨做菜，各种调料得加得恰到好处。

嘿，这步骤听起来不复杂，可实际操作得小心谨慎。

比如试剂的加入量得准确无误，不然结果可就不靠谱啦！测量的时候环境也得稳定，不能有干扰因素，这就好比跑步比赛，不能有人乱插队影响选手发挥嘛。

那这过程安全不？放心吧！只要严格按照操作规程来，基本没啥危险。

稳定性也有保障，只要仪器状态好，操作不出错，结果一般都挺准。

那这测定方法都用在啥场景呢？像污水处理厂、环保监测部门，那可都离不开它。

为啥呢？因为它准确呀！能快速知道废水中磷的含量，好及时采取措施。

这就像医生给病人看病，得先知道病情多严重，才能对症下药嘛。

咱来举个实际案例。

有个污水处理厂，以前不知道废水中磷的含量，处理效果一直不太好。

后来用了这个测定方法，很快就掌握了情况，调整了处理工艺，效果那叫一个棒！废水变清了，环境也变好了。

所以说，这个测定方法真的超厉害，大家一定要重视起来，用好它，为保护环境出份力。

结论：废水中磷的测定方法很重要，大家要积极采用，为环保事业添砖加瓦。

中减少误差的产生。

我厂对于总磷的测定是采用过硫酸钾消解—钼锑抗分光光度法。

其测定原理是在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含有的各种形式的磷全部氧化为正磷酸盐。

正磷酸盐在酸性介质下会与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，被还原剂抗坏血酸还原，生成蓝色络合物磷钼蓝，室温下放置15 min，在700 nm光波下，测定吸光度[2]。

现将我厂化验中心总磷测定过程中的每一环节对于测定结果准确性的影响做一些实验性的探讨：1 磷酸盐标准曲线的影响试样测定的准确性离不开一条高质量的标准曲线。

磷酸盐标准曲线的绘制，一般取磷酸盐标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、6.00、7.00、10.0、15.0 mL,的点数，测得吸光度，然后顺序生成C(浓度)—A(吸光度)标准曲线。

而不同的操作人员在不同的时间段所用的溶液不同，绘制的标准曲线参数各不相同。

我厂化验中心一直采用人员轮流化验项目制度，也就是每人每月轮换一次实验项目，总磷标准曲线也是每月绘制一次。

不同人员由于技术水平不同，绘制的标准曲线质量参差不齐，评估测定试样可能存在误差。

因此我化验中心进行了理论分析，认为标准曲线的质量比其时效性更为重要，也就是成功绘制一条高质量的标准曲线，即使更换操作人员和更换实验溶液(过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸盐)，也无需重新绘制标准曲线。

为了验证0 引言污水处理厂在工艺调试和排放标准的要求下，磷的测定通常按其存在的形式主要测定总磷、溶解性总磷酸盐和溶解性正磷酸盐。

总磷是指水样经过消解(通常是过硫酸钾消解法)后转化成正磷酸盐；溶解性总磷酸盐是指水样经过0.45 um的滤膜过滤后再进行消解转化为正磷酸盐；溶解性磷酸盐则是指滤膜直接过滤后所得溶解性正磷酸盐。

可见，不管测定哪种形式的磷，正磷酸盐的测定则成为磷测定的最终指标，其测定方法主要离子色谱法和钼锑抗分光光度法。

任何一种测定方法都会存在误差，这种误差通常分为系统误差、偶尔误差和过失误差。

工业废水总磷的测定方法一、实验仪器1.电炉（2kw）、2.调压器（2kva 0~220v）、3.紫外可见光光度计4.50ml具塞刻度管、二、实验试剂1.磷酸盐储备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。

然后溶于水，移入1000ml容量瓶中加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。

2.浊度—色度补偿液：混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。

3.10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释到100ml。

4.5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾，并稀释到100ml。

5.（1+1）硫酸6.钼酸盐溶液：溶解12g钼盐酸铵。

溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml的水中。

在不断的搅拌下，将钼盐酸铵加到300ml（1+1）硫酸中，加入酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀。

7.磷酸盐标准溶液：汲取10ml磷酸盐储备于250ml容量瓶中，用水稀释。

此时浓度为2ug/ml。

三、实验目的2.掌握紫外可见光光度计的使用。

3.熟悉水样的过硫酸钾消解法的预处理。

4.了解磷的测定方法。

一、使用范围本方法最低出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）：测定上限为0.6mg/L。

可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷盐分析。

二、实验原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则生成蓝色络合物，通常即称为磷钼蓝。

三、实验步骤1.水样预处理汲取25ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，具塞管后管口包一块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞管放在大烧杯中，置于高压压力锅中加热，待锅内压力达到1.1kg/cm2，调节电炉温度使保持压力30min后，停止加热，待压力降为零后，取出放冷。

如有浑浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。

2.校准曲线的绘制取七只50ml具塞管，分别加入磷酸盐溶液标准使用液0、0.5、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml加水至50ml。

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总磷国标法测定与步骤（大纲）一、总磷国标法概述1.1方法背景及意义1.2国标法测定总磷的原理二、实验材料与设备2.1实验材料2.1.1试剂2.1.2样品准备2.2实验设备2.2.1仪器设备2.2.2实验室常用器材三、总磷国标法测定步骤3.1样品的预处理3.1.1水样的采集与保存3.1.2水样的预处理3.2总磷的消解3.2.1消解方法的选择3.2.2消解步骤及注意事项3.3总磷的测定3.3.1钼酸铵法的原理及操作步骤3.3.2抗坏血酸法的原理及操作步骤3.4结果计算与表述3.4.1总磷浓度的计算公式3.4.2结果表述及单位换算四、质量控制与注意事项4.1质量控制4.1.1校准曲线的绘制4.1.2精密度与准确度4.2注意事项4.2.1实验过程中的安全防护4.2.2实验操作技巧及误区避免五、总磷国标法的应用实例5.1水环境监测5.2工业废水检测5.3市政污水处理六、发展趋势与展望6.1总磷检测新技术的研发6.2总磷污染治理技术的发展6.3我国总磷排放标准及政策展望一、总磷国标法概述总磷国标法概述1.1方法背景及意义总磷国标法是一种用于测定水、土壤、固体废物等样品中总磷含量的分析方法。

随着我国社会经济的快速发展，环境污染问题日益严重，其中水体富营养化问题备受关注。

在水体中，有机氮和无机氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水体质量恶化。

磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。

因此，总氮、总磷是衡量水质的重要指标。

总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。

1、总磷的测定钼酸铵分光光度法用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。

3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。

3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。

3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。

3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

城市污水中磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）测定方法在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。

一般天然水中磷酸盐含量不高。

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。

磷是生物生长必需的元素之一。

但水中磷含量过高（如L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

磷是评价水质的重要指标。

1、方法选择水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。

正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多），而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及的方法。

罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。

2、样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。

溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～50C冷处保存，在24h内进行分析。

（一）水样的预处理采集的水样立即经µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。

滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。

取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。

过硫酸钾消解法1、仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～㎝2。

②电炉2K W。

③调压器，2KVA，0～220V。

④50（磨口）具塞刻度管。

2、试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。

3、步骤①吸取混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0µg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30s后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。

水质总磷的测定
水质总磷的测定是环保领域中一项重要的工作，因为总磷是水体中的一种污染物，能够促进水体中藻类的生长，导致水体富营养化。

本文将介绍总磷的含义、测定方法以及其在水质监测中的应用。

一、总磷的含义
总磷是指水体中所有无机磷和有机磷的总和，包括磷酸盐、亚磷酸盐、无机磷和有机磷等。

这些磷化合物都能够促进水体中藻类的生长，从而导致水体富营养化。

二、总磷的测定方法
常用的总磷测定方法有分光光度法、原子荧光法、ICP-MS法等。

其中分光光度法是最常用的方法之一。

分光光度法是利用总磷和钼酸在酸性条件下反应生成黄色物质，然后测定该物质的吸光度来确定总磷的含量。

这种方法简单、灵敏、准确，适用于各种水体中总磷的测定。

三、总磷在水质监测中的应用
总磷是水体中的一种污染物，能够促进水体中藻类的生长，导致水体富营养化。

因此，在水质监测中，总磷是一个重要的指标。

根据国家标准《地表水环境质量标准》和《城市污水处理厂污染物
排放标准》，地表水中总磷的限值为0.02mg/L，城市污水处理厂出水中总磷的限值为0.5mg/L。

通过对水体中总磷的测定，可以及时了解水体富营养化的情况，为水质监测提供重要依据。

此外，总磷的测定还能够为水质治理提供有力支撑，有助于制定相应的治理措施。

水质总磷的测定是水质监测工作中的重要环节，能够为我们了解水体富营养化情况提供重要依据，为水质治理提供有力支撑。